CN1298408C - 油萃取方法及其装置 - Google Patents

Abstract

一种在萃取室内用溶剂萃取油的方法，包括采用有效的绝热冷却形成溶剂雾，其中，所述萃取室的入口与出口之间的压力差驱使雾穿过含油材料。溶剂在超过大气压的压力下被供应到萃取室，萃取室的出口受到部分真空的作用。一种溶剂萃取装置，包括一个萃取室，用于接收含油材料，所述萃取室包括一个溶剂喷雾喷射系统，该系统通过一个入口被连接到一个高压溶剂供给回路部分，所述萃取室还通过一个出口被连接到一个低压回路部分，该低压回路部分被连接到一个气体回收真空泵系统。

Description

油萃取方法及其装置

技术领域

本发明涉及一种用溶剂萃取油和油脂的方法。

本发明特别是但不仅仅是涉及从自然产品中萃取芳香油的溶剂型萃取。许多植物、种子和其它自然产品包含有用溶剂能够被萃取出来的芳香油。一种用于从自然产品中萃取油的通用溶剂是二氧化碳，在萃取期间其通常被用于它的上临界相。这导致必须使装置能够获得高压。二氧化碳萃取的费用意味着它通常仅能被用于生产昂贵的物品或者用于大量生产，例子是医药品和即溶咖啡。

背景技术

用于油萃取的其它通用溶剂是烃，诸如丁烷、异丁烷和丙烷，例如在US1,802,533、US2,254,245、US5,041,245、EP812903、US5,980,964和US6,225,483B1中有描述。

在上述专利公开说明书中所描述的萃取方法中，原料被用溶剂浸泡(bath)或者弄湿经过足够长的时间以允许要被萃取的油和油脂溶解在该溶剂中，或者形成一种漂浮在该溶剂上的油水混合物，然后通过加热或者借助于一个真空装置煮去该溶剂而除去溶剂。萃取的溶剂和含油混合物的加热是不利的，因为它破坏了萃取油的某些质量，影响了它的香味、嗅觉特性、维生素含量和其它热敏组分。

在US2,254,245、US5,980,964和US6,225,483中所描述的萃取方法建议采用冷溶剂进行萃取。然而，该冷溶剂或原料被一个冷却系统激冷(chill)，而这要消耗大量的能源因而操作成本相当高。

已知萃取方法的另一个缺点是它们使用了大量的溶剂。处理时间相对长，因为需要将原料浸泡在溶剂中经过漫长的时间，并且随后需要从萃取的油和油脂中除去溶剂。而且，用已知的萃取方法，要从原料中获得很高产量的油而不经过多个萃取通道(extraction pass)是很难的。除了时间和费用，使材料经过多个萃取流程(extraction run)，不是对萃取的油的质量没有不利影响的。从许多植物中萃取的油的产量和嗅觉特性是非常重要的，尤其是对于那些含油量低而又被认为是相对稀有的植物。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种通过溶剂萃取从含油材料中萃取油的方法，其既有效又经济。

有利的是，提供一种从植物体中溶剂萃取油和油脂的方法，能够生产高质量的油，尤其是涉及它们的香味和嗅觉特性。

有利的是，提供一种溶剂萃取方法，能够从原材料中生产高产量的油。

有利的是，提供一种溶剂基萃取方法，能够使用少量的溶剂。

本发明的再一目的是提供一种装置，用于实行上述溶剂基萃取方法。

有利的是，提供一种溶剂基萃取装置，其既经济又操作简便。

通过提供一种萃取室内从含油材料中用溶剂萃取油的方法来实现本发明的目的，所述方法包括采用有效的绝热冷却形成一溶剂雾，其中，所述萃取室的入口与出口之间的压力差驱使所述溶剂雾穿过所述含油材料，所述出口受到一真空的作用。

优选地，所述溶剂在超过大气压的压力下被供应到所述萃取室。

优选地，所述溶剂在所述萃取室入口处在2至5巴的压力范围内被供应。

优选地，由通过一集油室被互连到所述出口的一气体回收泵系统产生所述出口真空。

优选地，所述油和溶剂在通过位于所述萃取室与一集油室之间的一具有减小横截面的通道时被加速。

优选地，所用溶剂是异丁烷。

优选地，包括在所述溶剂萃取过程之前或者期间，添加一种第二溶剂。

优选地，所述第二溶剂包括乙醇。

优选地，一种表面活性剂被添加到所述第二溶剂中。

本发明提出一溶剂萃取装置，其具有一萃取室，用于接收含油材料于其中，所述萃取室包括一溶剂喷雾喷射系统，所述系统通过一入口被连接到一高压溶剂供给回路部分，所述萃取室通过一出口被连接到一低压回路部分，所述低压回路部分被连接到一气体回收泵系统。

优选地，所述溶剂萃取装置还包括一被互连到所述低压回路部分上的真空罐，所述真空罐具有大致两倍或多倍于所述萃取室容积的容积。

优选地，还包括一集油室，其通过一具有减小横截面的通道被互连到所述萃取室。

优选地，所述集油室在其中包括一个或多个隔板，用于收集油滴。

优选地，至少一个隔板具有大体为凸面的形状。

优选地，所述萃取室在其出口处还设有一颗粒过滤器和干燥器，用于保持颗粒和/或吸收含水冷凝物。

优选地，所述喷雾喷射系统包括一溶剂分配回路和多个文氏管喷嘴，用于向萃取室的横截面上喷射基本上均匀分布的溶剂雾。

优选地，在所述萃取室的下端设有一喷射嘴系统，用于在含油材料的底端喷射气体或者溶剂雾。

这里公开的是一种从含油和/或含油脂原料中萃取油和油脂的方法，包括溶剂雾的形成，在一个萃取室中使含油材料发生有效的绝热冷却，其中萃取室的入口与出口之间的压力差驱使雾穿过含油材料，通过形成部分真空使萃取室出口处的压力降低至低于大气压。

这里还公开一种溶剂萃取装置，它具有一个萃取室，用于接收含油材料于其中，所述萃取室包括一个溶剂喷雾喷射系统，该系统通过一个入口被连接到一个高压溶剂供给回路部分，所述萃取室通过一个出口被连接到一个低压回路部分，该低压回路部分被连接到一个气体回收真空泵系统。

有利地，含油原料的快速凝固以及上临界雾流过该凝固的原料，以一种有效和高效的方式将油从原料中洗去。特别是，与原料被浸泡在溶剂中的传统方法相比较，使用的溶剂量更少。少量溶剂的使用极大地改善了从萃取油中除去溶剂的效果，而且不加热确保油的萃取具有高的嗅觉和香味特性。另外，该方法特别节约能量，因为一方面溶剂或者原料不需要冷却，另一方面进行溶剂萃取也不需要加热。

附图说明

通过结合附图所进行的下面描述，本发明的其它目的和优点将变得更加清楚，其中：

图1是根据本发明的一种溶剂萃取装置的简图；

图2a是根据本发明萃取装置的一个萃取室的横截面图；

图2b是图2a所示萃取室的上部的透视横截面图；

图2c是从图2a所示萃取室顶端的仰视图，其示出所述溶剂的喷射系统；

图3a是图1所示装置的一个集油室的横截面图；

图3b是所述集油室的透视横截面图。

具体实施方式

参见附图，尤其是图1，示出一种油萃取装置，包括一个萃取室2，一个集油室4，一个溶剂回收泵系统6，一个真空室8，一个过压和冷凝罐10，以及一个溶剂罐12。各个罐和室通过溶剂循环回路14进行连接，该溶剂循环回路14包括一个高压回路部分17和一个低压回路部分15。该溶剂循环回路包括多根导管、管道或者其它气流元件，其中箭头表示溶剂流动的主要方向。

参见图2a至2c，萃取室2具有一个外壳16，该外壳包括上盖部和下盖部18，20，它们被可拆移地安装在一个中心管状部22的相对端，该管状部限定了一个容积用于接收一种含油材料24。通过移走上盖部18并将材料塞满在一个筛板上、比如是一块座落于管状部22的底部但与下盖部20上方相距一段距离的多孔金属板26，可以将含油材料24放置在萃取室中。依据原料的类型，总量，以及萃取过程参数比如压力和溶剂类型，含油原料可以被松散地填充于萃取室或者被紧紧地塞满，比如通过用锤子或者类似方法夯实。筛板26可以被互换并适用于将含油原料的最小颗粒保持。

所述上盖部18具有一个溶剂喷雾喷射系统28，该系统包括多个喷嘴29和一个溶剂分配回路30，该回路30与喷嘴29和一个溶剂入口32互相连通，用于将溶剂分配到多个喷嘴。该分配回路30可以包括管系，比如金属管系，能够经受由本发明提供的溶剂喷射压力，但是分配回路也可以被整体形成在盖部或者其它元件上。喷嘴29最好是设有一个文氏管形小孔，用于加速溶剂并产生细密的雾，喷嘴被分布在萃取室的横截面上以便将雾尽可能均匀地分布在萃取室的横截面上。也可以在萃取室的底端设有一个喷射系统34，比如被固定到下盖部20上并被连接到一个入口36上，该入口被互连到一根管道38上，压力溶剂通过该管道38流动。

下部喷射系统34特别是用来使一股压力溶剂流或者气流被从底部喷射以便在萃取通道之间、或者在萃取期间的中间阶段搅动原料24。所述溶剂流或气流喷射用来使原料24分布和重新就位，以便在萃取期间防止形成低阻力的原料通道，这将降低萃取功效。考虑到下部喷射系统的目的，也有可能将其入口36连接到一个压力气源上而不是本装置的溶剂回路上。

在萃取室的底部，可以设置另一个筛板或者过滤器，以将材料的已经通过筛板26的松散颗粒保持住。过滤器39优选地可以包括一个分子筛，其保持或者吸收冷凝物，过滤器39被替换或者移走用以按照规律的间隔干燥，比如在一个或者几个萃取通道之后。溶剂和萃取的油和油脂通过一个具有比萃取室小很多的横截面的出口40排出萃取室，以使溶剂及其混合的和溶解的油和油脂加速。

参见图3a和3b，集油室4包括一个外壳41，该外壳限定了一个腔室，其一端通过一个入口导管42被连接到萃取室并通过一个出口43连接到所述溶剂回路的一个低压部分15，该出口43被一个或者多个隔板45分开，隔板45设计用来收集萃取的油和油脂及树脂。并防止其颗粒被吸入到该低压溶剂回路部分。收集在集油室底部的萃取油可以通过一根排液管44被排出，该排液管44的开口被一个旋塞或者阀46控制(最好如图1所示)。所述隔板可以具有弧形形状，通常是在其外圆周附近设有排液孔的隔板为凸面，而通常是在其中心附近没有排液孔的隔板为凹面，凸面或者凹面形状被限定在其油溶剂接收侧面上。当溶剂气体从上方流过时，凸面隔板49通过使油滴射出以散布并流过该隔板从而有助于溶剂萃取。凹面隔板有助于收集油并防止油滴被吸入到所述回收泵系统。

在一个用于萃取脂类和脂类可溶物(“油”)的生产过程中，萃取室2首先被装填含油原料，随后使上盖部18密封地关闭管状部22。一个用于控制萃取室的溶剂入口32的阀52(参见图1)处于关闭位置，此时可以包括一个或者多个泵的泵系统6向所述溶剂罐12和所述高压回路部分17中供应溶剂并加压，其中回路部分17通向萃取室入口32。

在低压回路部分15，形成一个强真空，将空气从萃取室2、集油室4和真空罐8中抽出。真空罐8尤其有利的是，它有助于形成并保持一个强真空，特别是在初始萃取阶段，当萃取室的进给阀52被打开时。为此目的，该真空室最好是具有至少两倍于萃取室的容积，但是更优选的是为萃取室容积的约三倍或者更多倍。

溶剂的压力至少是一种在环境温度下使溶剂保持为液相所需的压力。然而，考虑到萃取室中的含油原料的体积和密度，也可以调整到最佳的操作压力。

另一种考虑是，当压力增大时装置的成本和复杂性增加，因而，为了提供一种相对经济和有效的萃取方法，有利的是在1至5巴的压力范围内操作，尽管如果需要也能够采用足够大的压力，这没有脱离本发明的保护范围。

一种用于根据本发明方法的优选溶剂是，在高压回路部分在约2.5巴压力下的高纯度(比如99.99％的纯度)的异丁烷。在加压高压回路部分并使低压回路部分减压之后，进给阀52被打开。该压力差导致溶剂加速通过喷射系统28的喷嘴29并产生细密的溶剂雾。从喷嘴29喷射的雾穿过含油原料24，穿过筛板和过滤器26，39并通过出口40排出到集油室4。

溶剂通过喷嘴29的加速，其中喷嘴最好是具有一种文氏管形的小孔，以及随后从喷嘴中喷出的溶剂雾的部分液体向气体转化，形成一种快速的和相当有效的绝热冷却，当溶剂雾被压力差强迫向下穿过萃取室时，能够立即冷凝原料24。理论上不需要被约束，含油原料的这种非常快速的冷凝使得通过冷凝含水的和其它非类脂的组分，更加能够使油溶解于溶剂。而且，溶剂雾和蒸汽的流动将油向萃取室的出口洗出，防止或者相当程度地减少油在萃取室的壁或者部件上的粘附或者聚集并保持原料的纤维或者肉质。

由于根据本发明的方法不需要所有油被溶解在溶剂中，与在需要将原料浸泡和将油溶解以用溶剂萃取的传统解决方案中所需的溶剂相比，只需要非常少量的溶剂。在植物和其它生物材料中，所述快速冷凝不仅具有保持含水组分、叶绿素和纤维的效果，但是人们相信，在冷凝过程期间细胞的破裂有助于萃取油。此外，也考虑到，根据本发明的方法不需要加热萃取的油以除去残余溶剂(假如认为有用的话，尽管也可以提供一定量的加热)，高和低部分的油被有效萃取，从而使萃取的油具有特别浓厚的嗅觉特性和香味。由上述方法所获得的冷凝效果和高产量萃取在捕获原料中的挥发物和不耐热组分方面是很重要的，这些组分包括酮、酯和醛，它们在蒸汽蒸馏中或者当采用具有更高沸点的其它溶剂时，有可能被损失和/或破坏。在采用根据本发明的方法所萃取的油中还发现了各种植物营养物。

在传统方法中，很难获得比如最后更高5个百分点的松节油(turpines)。这些能带给油以味道和嗅觉特性，这在捕获原始新料的高特性(high notes)和基础特性(base notes)方面是很独特的。

在上述方法中所生成的溶剂雾在-50至-100℃的温度范围内呈现为液滴。

该方法的还一个重要优点是，它不需要任何附加的冷却系统以使溶剂冷却，因而与传统的冷却溶剂萃取方法相比能量消耗更少，还应考虑到在根据本发明的方法中所需的溶剂体积更少。

而且，与传统的萃取方法相反，由于原料不浸泡在溶剂中，在萃取过程结束时不需要与其它气体比如氮气进行闪蒸。

在萃取过程中，通过将排出集油室4的溶剂蒸汽抽出并随后给该气体加压，所述回收泵站6连续保持强真空，所述气体被传输到溶剂罐和/或过压和冷凝罐，一方面，它可以用作所述高压回路部分的一个过压缓冲器以及一个用于冷凝所述气态溶剂的罐。为了改善装置的热力效率，一方面可以在萃取室2与集油室4之间、另一方面可以在回收泵系统6与过压罐10之间，设置一个热交换器。

当溶剂和油流过萃取室出口40时，该出口减小的横截面加速并冷却该混合物和溶液。这有助于将溶剂从油中分离出来，因为在较低温度下它的溶解度减小。集油室4中的真空将溶剂从油中闪蒸出来，而无需对萃取物进行任何额外的加热，萃取物在已经通过隔板之后，收集在萃取室的底部。所述凸面隔板改善了溶剂的移除效果，而且有利地使油滴聚集成更大的油滴并流向集油室的底部，然而，从油萃取物中闪蒸出的溶剂气体被吸入到回收泵站6并随后到达高压回路部分。

应当知道，在本发明中所用的溶剂可以是任何有机化合物，它是一种用于萃取所需萃取物的溶剂。它通常是一种在环境条件下的气体，在环境压力下在-60℃至0℃的温度范围内液化。用于本发明的其它合适的萃取剂的例子是气态烃，比如丁烷、丙烷和具有相似物理属性的类似气体，或者卤烃衍生物，比如氟里昂。这里所用的术语“烃”和“卤烃”不排除卤代烃或者实际的其它在碳上的取代物。烃和卤烃容易得到，它们的使用不需要萃取装置经受很高的压力，比如象在二氧化碳萃取中所需的压力。

根据本发明的装置所用原料的例子包括植物，比如花、蔬菜、水果、种子和鱼或者其它动物的肉。为了获得快速的低温冷凝效果，原料不必要被干燥，无论新鲜的或者干的都能被萃取。当不同种类的植物被在萃取室中混合在一起作为一种原料欲被萃取时，油可以在萃取室中进行反应并被化合以生成一种具有新分子的完全的新油。理论上不希望被凝固，新油可能显示出与任何一种原油不同的结晶形式，并且不能被分离成原油。

除了从生物材料中萃取油之外，根据本发明的方法还可以有利地被用于从被污染材料比如滤油器、砂或者土壤中除去矿物油，因而，根据本发明的低的溶剂使用量和能量消耗量的方法在这样的应用中是特别有利的。

应当注意到，上述萃取装置的相对简化能够使装置更容易缩小比例成便携的尺寸，比如用于野外测试耕种植物的属性，比如它们的成熟度或者备用状态以被收获。该装置也可以被制成非常大的比例以便接收10³kg级别的原料，从而进行大规模的工业萃取或者除污。

根据经验已经发现，采用本发明的方法用于许多原料，需要使在第一萃取流程中溶剂量与萃取油的比例大致在4∶1至2∶1之间。

应当知道，在根据本发明的萃取方法中，为了增加产量，有可能要使含油原料经过一个以上的萃取流程，而不管第一萃取流程已经获得的高产量。

根据本发明的装置和方法，也容许在初始萃取过程之前、期间或者之后使用一种第二溶剂或者添加一种改良剂或者添加剂。所述改良剂、第二溶剂或者添加剂可以从一个附加的室56(参见图1)供应，该室56被互连到所述高压回路部分17和萃取室2。

已经有利地发现，除了表面活性剂比如卵磷脂之外，小量的70至100％的纯乙醇使得某些油脂更可以用到所述溶剂中，以便对一些有机材料的萃取流程能被缩短。而且，假如使添加剂与初始溶剂的比例被正确地平衡，则也可以得到其它一些含油树脂。

实例：

1a)采用传统萃取方法的控制方法。

原料：chompalote，干燥并磨碎的番椒粉。

采用一种传统方法萃取823.25克干粉：用泵吸入气体并将它搁置一小时；用泵抽空并回收油，用200℃加热。

89克油被回收；油是暗红色的，气味好。第二次均热获得12克油，是淡红色的，在回收之后气味更少。

每次用10升的液态溶剂(异丁烷)(总共是20升溶剂)，得到总量为101克的红油。

1b)采用本发明方法的萃取：

萃取823.25克生的和磨碎的番椒胡椒粉，开始于室温24℃经过十分钟，用4升高纯度溶剂(异丁烷)，在上临界雾条件下，以获得161克精细的稠的红油，其具有优良的香味和气味特性，目前已被人们注意到。

这表明，产量上增加相当大，而萃取所花费的时间减少。所述优良的香味和气味特性部分是因为气体回收而没有采用任何加热，取而代之的是采用强真空将萃取物吸出的方法，还在集油室设置隔板表面积用于使低温油聚集在其上并允许将气体从上临界油中容易地分离。在采用加热的方法中，上部精细部分消失以使气体回复到液态。而且，使用高纯度溶剂(特别是99.999％纯度的异丁烷)，导致更加完全的移除。在萃取过程期间，萃取室内的温度在约-40℃至-90℃之间变化。

3a)在另一个实例中，采用在上述第一实例中描述的传统方法萃取1000克可可粒。

在每一个循环中，使用10升液态溶剂，经过两次浸泡和回收，萃取338克可可油，每次浸泡和回收过程持续约4小时。该可可油是可可油与白色糕的混合物。也回收了662克可可粉。

3b)在根据本发明的萃取方法中，1kg可可粉被萃取，以在一个步骤中提供523克可可油和可可白糕，以及477克可可粉。在处理过程中，可可粉和可可油及白糕从来没有达到室温，该过程持续了14分钟，在初始和环境室温下并用了4升溶剂(异丁烷)。在萃取过程期间，萃取室内的温度在约-40℃至-90℃之间变化。

4a)在另一萃取中，用上述传统的控制方法萃取12kg桂皮，获得0.89％的油产量。对于这种材料，依据桂皮的成分和收获条件，这接近于1％至2％的工业标准，2％是用任何传统方法所希望获得的最大产量。

4b)在根据本发明的方法中，从桂皮中萃取油，获得3.9％的产量，一部分油与空气接触自然地发生结晶。两种萃取方法(4a和4b)都是利用在相同时间由相同来源获得并分开的原料进行的。

5)在另一实例中，用一种传统方法和一种根据本发明的上述方法来萃取银杏树叶。传统方法的产量是1.6％，而本发明方法的油萃取产量是5.4％，在第二萃取方法中银杏酸的百分比为28％，高于上述控制方法所得到的。

Claims (17)

1.在一萃取室内从含油材料中用溶剂萃取油的方法，其包括一溶剂雾的形成，在所述的萃取室中使含油材料发生绝热冷却，其中，所述萃取室的入口与出口之间的压力差驱使所述溶剂雾穿过所述含油材料，所述出口受到一真空的作用。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂在超过大气压的压力下被供应到所述萃取室。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述溶剂在所述萃取室入口处在2至5巴的压力范围内被供应。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，由通过一集油室被互连到所述出口的一气体回收泵系统产生所述出口真空。

5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，所述油和溶剂在通过位于所述萃取室与一集油室之间的一具有减小横截面的通道时被加速。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所用溶剂是异丁烷。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，包括在所述溶剂萃取过程之前或者期间，添加一种第二溶剂。

8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第二溶剂包括乙醇。

9.按照权利要求7或8所述的方法，其特征在于，一种表面活性剂被添加到所述第二溶剂中。

10.实施权利要求1至9中任一项所述方法的溶剂萃取装置，其具有一萃取室，用于接收含油材料于其中，所述萃取室包括一溶剂喷雾喷射系统，所述系统通过一入口被连接到一高压溶剂供给回路部分，所述萃取室通过一出口被连接到一低压回路部分，所述低压回路部分被连接到一气体回收泵系统。

11.按照权利要求10所述的装置，其特征在于，还包括一被互连到所述低压回路部分上的真空罐，所述真空罐具有大致两倍或多倍于所述萃取室容积的容积。

12.按照权利要求10或11所述的装置，其特征在于，还包括一集油室，其通过一具有减小横截面的通道被互连到所述萃取室。

13.按照权利要求12所述的装置，其特征在于，所述集油室在其中包括一个或多个隔板，用于收集油滴。

14.按照权利要求13所述的装置，其特征在于，至少一个隔板具有大体为凸面的形状。

15.按照权利要求10所述的装置，其特征在于，所述萃取室在其出口处还设有一颗粒过滤器和干燥器，用于保持颗粒和/或吸收含水冷凝物。

16.按照权利要求10所述的装置，其特征在于，所述喷雾喷射系统包括一溶剂分配回路和多个文氏管喷嘴，用于向萃取室的横截面上喷射基本上均匀分布的溶剂雾。

17.按照权利要求10所述的装置，其特征在于，在所述萃取室的下端设有一喷射嘴系统，用于在含油材料的底端喷射气体或者溶剂雾。

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