CN1296200C - 直流触点用铜基复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及直流触点用铜基复合材料制备方法，主要工艺特征是按照Cu/Pd/Cu…Pd/CuPd、Pd/CuPd…Cu/Pd/Cu、Cu/Pd/Cu…Pd/Cu或Pd/Cu/Pd…Cu/Pd任一顺序叠合得到预复合锭，对预复合锭和模具进行适当热处理后反挤压所得锭坯，冷拉拔或冷轧制压坯至符合最终产品尺寸。本发明具有工艺流程简便的特点，对Cu/Pd复合材料实现了扩散固溶区的控制，从而可获得高电导率，长的使用寿命的Cu/Pd复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及直流触点用铜基复合材料制备方法，特别是用于摩托车和汽车闪光灯继电器直流触点的铜基复合材料制备方法。
背景技术
在汽车、摩托车闪光灯继电器、报警闪光装置以及电话上使用的触点材料，应满足电导率好、寿命长的要求。目前，应用于汽车和摩托车的闪光灯继电器、报警闪光装置以及电话继电器的电接触材料主要包括熔炼态重量比PdCu15合金、熔炼态重量比PdCu40合金以及纯Pd材料。这些材料的共同特点是，抗烧损性能好，耐腐蚀性能好，特别是在直流条件下使用，其触点的材料转移轻微。但上述材料由于贵金属含量高，因而价格昂贵，且其电导率和热导率仍然偏低，因而其抗直流触点的材料转移能力仍有待于提高，尤其是因为有机蒸气对贵金属Pd的聚合而使摩擦接触时的接触电阻增大，导致触点通断效率降低，寿命缩短。上述PdCu15合金、PdCu40合金、纯Pd的物理性能和电学性能见表1。
表1 PdCu15合金、PdCu40合金、纯Pd的物理性能和电学性能
| 触点材料成分 | 密度g/cm3 | 熔点℃ | 电导率m/Ω·mm2 | 电阻温度系数×10-3/K |
| PdCu15合金 | 11.3 | 1370～1410 | 2.6 | 0.49 |
| PdCu40合金 | 10.4 | 1200～1230 | 3.0 | 0.28 |
| 纯Pd | 12.0 | 1552 | 9.3 | 3.77 |
其他触点材料，如Ag/Fe、Ag/Ni、Ag/CdO、Ag/SnO2等，在直流12V、电流7～8A使用条件下，触点间发生严重的金属转移，其寿命不超过50小时(通断次数约为24万次)，达不到应用要求。
上述商业化材料在实际应用过程中，仍然存在电导率偏低，寿命不长的缺陷。开发优良的新型材料及其制备技术成为该领域研究人员关注的热点。
国内发明专利申请公开说明书“一种电接触复合材料(公开号：CN1468707A，公开日：2004年1月21日)”，公开的用于制造电器元件的电接触复合材料，由铜合金层、复合在铜合金层上的银合金层构成。其中，银合金层由含有0.10～6.00％Zn、0.10～15.00％Cu、0.05～2.00％Ni和余量Ag的合金制成。银合金层层叠复合在铜合金层的全部表面上，或者镶嵌复合在铜合金层的部分表面上。层叠复合结构是将银合金带材层叠复合在铜合金带材全部表面上，采用加热或者室温下轧制的方法，使两种带材压合为牢固的整体。镶嵌复合结构是将银合金带材镶嵌在铜合金带材上开出的与其厚度和宽度相适应的槽中。该文献介绍的工艺技术难于解决材料中界面层的扩散互溶及其对电导率的影响。
发明内容
本发明目的在于提供一种直流触点用铜基复合材料制备方法，该方法可控制铜基复合材料中Cu/Pd界面层的固溶，获得电导率优良使用寿命优异的铜基复合材料。
采用下列顺序工艺步骤上述实现发明目的：
①按厚度比Cu/Pd：0.34～5.38/1制备层状预复合锭，Cu的重量百分比为20wt％～80wt％，余量为Pd。
②真空、惰性气体或还原性气氛中600～750℃加热步骤①得到的预复合锭1～2小时，200～300℃加热挤压模具0.5～1小时，于相应温度下采用间接挤压方式，也即反挤压方式挤压所得复合锭，挤压比为36～112。
③冷拉拔或冷轧制步骤②所得压坯至符合最终产品尺寸，冷拉拔或冷轧制的道次变形量为10～30％，真空、惰性气体或还原性气氛中280～400℃热处理拉坯或压坯0.5～1.5小时。
选用分别经过热处理的Cu带材和Pd带材，剪成片材后叠合制成预复合锭，Cu带材和Pd带材的热处理条件均为于真空、惰性气体或还原性气氛中300～700℃下分别热处理0.5～1.5小时。
也可以选用分别经过热处理的Cu带材和Pd带材，剪片叠合后交叉卷曲成圆柱状得到预复合锭，Cu带材和Pd带材的热处理条件均为于真空、惰性气体或还原性气氛中于300～700℃下分别热处理0.5～1.5小时。
上述技术方案中，步骤②的工艺特征——于相应温度下，是指，挤压时复合锭的温度为600～750℃，挤压模具的温度为200～300℃。步骤②的工艺特征——挤压比，分为两种情形，(1)制备带状或片状铜基复合材料，此时挤压比是指，在垂直于带材或片材的带面的截面上，初始挤压面积与最终挤压面积的比值；(2)制备管状或丝状铜基复合材料，此时挤压比是指，在垂直于丝材或管材中心线的横截面上，初始挤压面积与最终挤压面积的比值。
上述技术方案中，步骤③的工艺特征——道次变形量，分为两种情形，(1)制备带状或片状铜基复合材料，此时道次变形量是指，相邻两次拉拔或轧制之间，在垂直于带材或片材的带面的截面上，前次拉拔或轧制面积与后次拉拔或轧制面积的差值对前次拉拔或轧制面积的百分比；(2)制备管状或丝状铜基复合材料，此时道次变形量是指，相邻两次拉拔或轧制之间，在垂直于丝材或管材中心线的横截面上，前次拉拔或轧制面积与后次拉拔或轧制面积的差值对前次拉拔或轧制面积的百分比。
第一个优选技术方案中，工艺特征——剪成片材后叠合，是指将长条Cu带或Pd带剪切成片，之后按照每相邻两层Cu之间夹持一层Pd，或每相邻两层Pd之间夹持一层Cu的方式，进行Cu与Pd片的逐层叠合。
第二个优选技术方案中，工艺特征——剪片叠合后交叉卷曲成圆柱状，分两种情形，(1)是指将长条Cu带或Pd带剪切成片，之后按照每相邻两层Cu之间夹持一层Pd，或每相邻两层Pd之间夹持一层Cu的方式，进行Cu与Pd片的逐层叠合得到含有多层Cu和多层Pd的Cu/Pd锭坯，之后将该锭坯卷曲成圆柱体。该圆柱体中Cu、Pd的总层数与设计值相同。(2)是指将长条Cu带或Pd带剪切成片后，将Cu、Pd叠合成双层长带，之后将该双层长带反复卷绕成圆柱体。该圆柱体中Cu、Pd的总层数通过卷绕圈数控制。也可以将Cu、Pd叠合成三层或四层长带，之后进行卷绕。
Cu/Pd层状复合材料中，Cu/Pd界面间的扩散固溶，是影响Cu/Pd复合材料电导率和强度、硬度的主要因素。扩散固溶度高时，电导率下降；无扩散固溶时，难于获得必需的结合强度。高的电导率，可以提高复合材料的抗直流触点间材料微小迁移的能力，从而大大提高Cu/Pd层状复合材料的使用寿命。
本发明的铜基复合材料制备方法，由于采用间接挤压方式，即通过模具的运动施压实现对预复合锭的挤压，相对于模具预复合锭处于静止状态。因此相对于直接挤压，预复合锭不受摩擦影响，所得压坯的组织结构更为均匀。本发明的铜基复合材料制备方法，其整体流程具有消除铜基复合材料因机械加工产生的内应力和防止铜基复合材料中Cu/Pd界面层的材料过度扩散的作用，控制Cu/Pd界面层的材料产生适当的轻微扩散固溶，保证复合材料界面层的结合强度，实现铜基复合材料同时兼有优良的强度、硬度特性和导电、导热特性，最终得到更长的实际使用寿命。本发明的铜基复合材料制备方法，工艺流程简便，清洁，无污染。采用本发明铜基复合材料制备方法制备的Cu/Pd层状复合材料，其电导率得到大幅度的提高，导电、导热特性和使用寿命远优于传统PdCu15合金电接触材料。通过本发明铜基复合材料制备方法，实现了对Cu/Pd复合材料中界面层扩散固溶的控制，从而使Cu/Pd复合材料同时具有极高的电导率和良好的的塑性，使其后续加工更为容易，为实际应用带来便利。
根据初步的实际应用试验考察，本发明铜基复合材料制备方法制备的Cu/Pd60复合材料，通过了直流12V、40A，负载为阻性，通断次数为10万次的电寿命试验考核。所制备的Cu/Pd40复合材料、Cu/Pd30复合材料、Cu/Pd25复合材料，经过耐潮和耐久试验后，均符合JSG154汽车闪光灯继电器企业标准，其寿命均达到236小时以上，取代汽车闪光灯继电器中原用的纯Pd触点和PdCu15合金触点，效果都非常好。所制备的Cu/Pd40复合材料用作直流12V、7～8A触点材料，在开断频率80次/分条件下，可达到连续工作200小时以上，其寿命高达通断次数96万次。该材料目前已销往日本，用于250摩托车闪光灯继电器触点。
表1是本发明铜基复合材料制备方法制备的铜基复合材料物理性能及与同类触点材料的比较。
具体实施方式
实施例1
按厚度比Cu/Pd：0.34/1制备层状预复合锭，Cu的重量百分比为20wt％。真空中650℃加热上述预复合锭2小时，250℃加热模具0.5小时，于该相应的预复合锭和模具温度下，采用36的挤压比以间接挤压方式挤压所得预复合锭。在10％的道次变形量下将所得压坯拉拔成丝材，经真空中390℃热处理0.5小时获得触点原料。所得丝材密度为10.79g/cm3，电导率为22.3m/Ω·mm2。该丝材制成的Cu/Pd层状复合触点，在直流12V，40A阻性负载条件下考察，通断次数大于13万次。
实施例2
按厚度比Cu/Pd：0.9/1制备层状预复合锭，Cu的重量百分比为40wt％。氢气氛中700℃加热上述预复合锭1.5小时，300℃加热模具0.5小时，于该相应的预复合锭和模具温度下，采用65的挤压比以间接挤压方式挤压所得预复合锭。在15％的道次变形量下将所得压坯拉拔成丝材，经真空中380℃热处理0.6小时获得触点原料。所得丝材密度为10.35g/cm3，电导率为30.5m/Ω·mm2。该丝材制成的Cu/Pd层状复合触点，在直流12V，40A阻性负载条件下考察，通断次数大于10万次。
实施例3
按厚度比Cu/Pd：2.01/1制备层状预复合锭，Cu的重量百分比为60wt％。一氧化碳气氛中740℃加热上述预复合锭1.2小时，280℃加热模具0.7小时，于该相应的预复合锭和模具温度下，采用80的挤压比以间接挤压方式挤压所得预复合锭。在20％的道次变形量下将所得压坯拉拔成丝材，经真空中350℃热处理0.8小时获得触点原料。所得丝材密度为9.85g/cm3，电导率为39.4m/Ω·mm2。该丝材制成的Cu/Pd层状复合触点，在摩托车闪光灯继电器直流12～15V，7～8A阻性负载条件，闪光频率80次/分条件下，寿命约96万次。经耐潮和耐久试验后，符合JSG154汽车闪光灯继电器企业标准，其寿命均达到236小时以上，取代汽车闪光灯继电器中原用的纯Pd触点和PdCu15合金触点，效果非常好。
实施例4
按厚度比Cu/Pd：2.01/1制备层状预复合锭，Cu的重量百分比为60wt％。氢气氛中740℃加热上述预复合锭1.2小时，380℃加热模具0.7小时，于该相应的预复合锭和模具温度下，采用80的挤压比以间接挤压方式挤压所得预复合锭。在20％的道次变形量下将所得压坯轧制成带材，经一氧化碳气氛中350℃热处理0.8小时获得触点原料。所得带材密度为9.85g/cm3，电导率为39.4m/Ω·mm2。该片材制成的Cu/Pd层状复合触点，在摩托车闪光灯继电器直流12～15V，7～8A灯负载条件下，闪光频率80次分条件下，寿命约96万次。经耐潮和耐久试验后，符合JSG154汽车闪光灯继电器企业标准，其寿命均达到236小时以上，取代汽车闪光灯继电器中原用的纯Pd触点和PdCu15合金触点，效果非常好。
实施例5
按厚度比Cu/Pd：5.38/1制备层状预复合锭，Cu的重量百分比为80wt％。真空中750℃加热上述预复合锭1小时，200℃加热模具1小时，于该相应的预复合锭和模具温度下，采用112的挤压比以间接挤压方式挤压所得预复合锭。在30％的道次变形量下将所得压坯拉拔成丝材，经一氧化碳气氛中280℃热处理1小时获得触点原料。所得丝材密度为9.43g/cm3，电导率为47.5m/Ω·mm2。该丝材制成的Cu/Pd层状复合触点，在摩托车闪光灯继电器直流12～15V，7～8A灯负载条件下，闪光频率80次/分条件下，寿命约90万次。经耐潮和耐久试验后，符合JSG154汽车闪光灯继电器企业标准，其寿命均达到236小时以上，取代汽车闪光灯继电器中原用的纯Pd触点和PdCu15合金触点，效果非常好。
表1本发明铜基复合材料物理性能及与同类触点材料的比较
| 材料成分 | 密度g/cm3 | 电导率m/Ω·mm2 | 极限抗拉强度MPa(软态) | 硬度Hv(软态) |
| Cu/Pd80丝材 | 10.79 | 22.3 | 377 | 80～100 |
| Cu/Pd60丝材 | 10.35 | 30.5 | 365 | 80～100 |
| Cu/Pd40丝材 | 9.85 | 39.4 | 345 | 80～100 |
| Cu/Pd30丝材 | 9.68 | 43.5 | 305 | 80～100 |
| Cu/Pd25丝材 | 9.54 | 45.0 | 316 | 80～100 |
| Cu/Pd20丝材 | 9.43 | 47.5 | 302 | 80～100 |
| Cu/Pd60带材 | 10.35 | 30.5 | 365 | 80～100 |
| PdCu15合金 | 11.3 | 2.6 | 490 | 100～130 |
| PdCu40合金 | 10.4 | 3.0 | 550 | 120～145 |
| 纯Pd | 12.0 | 9.3 | 200 | 40～50 |
Claims (3)
1.直流触点用铜基复合材料制备方法，依次包括下列工艺步骤：
①按厚度比Cu/Pd：0.34～5.38/1制备层状预复合锭，Cu的重量百分比为20wt％～80wt％，余量为Pd；
②真空、惰性气体或还原性气氛中600～750℃加热步骤①所述预复合锭1～2小时，200～300℃加热挤压模具0.5～1小时，于相应温度下采用间接挤压方式挤压所得复合锭，挤压比为36～112；
③冷拉拔或冷轧制步骤②所得压坯至符合最终产品尺寸，所述冷拉拔或冷轧制的道次变形量为10～30％，真空、惰性气体或还原性气氛中280～400℃热处理拉坯或压坯0.5～1.5小时。
2.如权利要求1所述的铜基复合材料制备方法，其特征在于用分别经过热处理的Cu带材和Pd带材，剪成片材后叠合制成步骤①所述预复合锭，所述Cu带材和Pd带材的热处理条件均为于真空、惰性气体或还原性气氛中300～700℃下分别热处理0.5～1.5小时。
3.如权利要求1所述的铜基复合材料制备方法，其特征在于用分别经过热处理的Cu带材和Pd带材，剪片叠合后交叉卷曲成圆柱状制得步骤①所述预复合锭，所述Cu带材和Pd带材的热处理条件均为真空、惰性气体或还原性气氛中于300～700℃下分别热处理0.5～1.5小时。
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