CN1295039A - 光纤预制棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种光纤预制棒的制备方法,可消除或显著减小光纤中心部分的不符合需要的折射率变化,包括:第一烧缩步骤、腐蚀步骤及第二烧缩步骤。在第一烧缩温度下在不封闭中心孔的情况下加热预制棒而使中心孔的尺寸减小。在低于预制棒的最低烧缩温度的温度下使腐蚀气体流过中心孔进行腐蚀以去除纤芯玻璃层的最后淀积层的一部分。再在第二烧缩温度下对预制棒进行加热以使预制棒的中心孔完全烧缩而形成实心棒。
Description
本申请书以1999年3月8日提出的标题为“光纤制造法”的美国临时专利申请No.60/123,136为优先权。
本发明涉及光纤预制棒的制备方法。更具体地说，本发明涉及消除或显著减小光纤中心部分的不符合需要的折射率变化。
制造玻璃光纤的工序之一是将具有中心孔的预制棒烧缩(又称缩棒)成为实心玻璃棒。在封闭中心孔的过程中，挥发性掺杂剂，如锗，从预制棒结构的一个地点解吸或释放。之后这些掺杂剂分子或是再淀积于另一地点，或是从预制棒中间传输出去。由于这些掺杂剂的再淀积或和/或传输，在纤芯中心形成不符合需要的折射率偏移。图1示出现有技术中的多模玻璃光纤的折射率的分布。折射率偏移的形状为尖峰或凹陷。此种折射率偏移在具有受限制的注入条件的高速系统中是有害的。
因此，人们一直试图解决现有技术中的这个问题。美国专利4,793,843公开了一种制造光纤预制棒的方法。在其中所描述的过程中，在预制棒加热烧缩时使一种由氧气和碳氟化合物(C2F6)组成的气态腐蚀剂流过预制棒的中心孔。即在预制棒烧缩的同时发生腐蚀。因此，在腐蚀过程中，会出现氟扩散进入玻璃结构及锗的挥发的激活的过程，因为腐蚀是在烧缩温度下进行。美国专利4,793,843指出，在气态腐蚀剂通过中心孔之前中心孔大致等于1mm。当中心孔尺寸很小时，对中心孔会由于表面张力而封闭的担心使得这一过程难于控制。如果在形成预制棒时中心孔过早封闭，就可能导致玻璃衰减增加和在预制棒中形成不符合需要的空气管路(airline)。尽管所得到的实心预制棒及由此预制棒拉制的光纤具有改进的折射率分布，美国专利4,793,843局限于采用C2F6进行腐蚀。此外，还特别公开了采用SF6在烧缩温度下进行腐蚀不如在烧缩温度下采用C2F6进行腐蚀有效。在其它的现有技术(例如美国专利5,761,366；美国专利4,557,561；以及Scheneider et al.,Proceedings of ECOC 1982)中公开了在烧缩时采用SF6进行腐蚀，但不是作为于烧缩分开的独立步骤。
本发明提供一种可消除或显著减小光纤中心部分的不符合需要的折射率变化的方法。根据本发明制备光纤预制棒的方法包括以下步骤。将具有中心孔的预制棒在第一烧缩温度下加热以减小中心孔的尺寸。之后在低于预制棒的最低烧缩温度的温度下对中心孔的表面进行腐蚀以去除一部分淀积芯材。最后，再在第二烧缩温度下对预制棒进行加热以使预制棒的中心孔完全烧缩。腐蚀步骤通过使腐蚀气体流过中心孔而实现。腐蚀气体为氧气和SF6的混合物。腐蚀温度最好是比预制棒的最低烧缩温度低200-400℃。在本发明中腐蚀温度大约为1600-2000℃。
在本发明的第一实施例中，通过横向火焰在从预制棒的进气口到排气口方向上在2100±100℃的温度下实施3次烧缩，其中在第一次加热/部分烧缩步骤中火焰的横向速度减小。腐蚀步骤是通过使腐蚀气体在1800℃流过中心孔而实施。腐蚀气体包括6sccm的SF6和194sccm的O2。之后，预制棒在2200±100℃的温度下最后烧缩。
在本发明的第二实施例中，通过横向火焰在从预制棒的进气口到排气口方向上在2250±150℃的温度下实施3次烧缩，其中火焰的横向速度减小。腐蚀步骤是通过使腐蚀气体在1800℃流过中心孔而实施。腐蚀气体包括6sccm的SF6和194sccm的O2。在最后烧缩步骤中，预制棒在2200±100℃的温度下烧缩。
在本发明的第三实施例中，通过横向火焰在从预制棒的排气口端部到进气口端部的方向上实施3次烧缩，其中排气口端部插入一个装置以防止气体从预制棒流出。之后，将该装置从排气口端部去掉，而腐蚀步骤是通过使6sccm的SF6和194sccm的O2的腐蚀气体在1800±150℃的温度下流过中心孔而实施。最后，预制棒在2200±100℃的温度下烧缩而形成实心棒。
本发明的特点和部件从本发明的优选实施例的详细描述中可得到更好的了解，其中：
图1为根据常规方法制备的现有技术的多模光纤的折射率分布图。
图2为根据本发明制备的多模光纤的折射率分布图。
图3为现有技术的模时延差曲线图。
图4为根据本发明生产的光纤的模时延差曲线图。
本发明公开的制备预制棒的方法可提供在折射率分布的中心区没有严重的折射率变化(如尖峰，凹陷和/或平台)的预制棒。这一目标可通过对具有中心孔的预制棒进行部分烧缩，在低于预制棒的最低烧缩温度的温度下对最后淀积的纤芯层腐蚀一部分并且对预制棒进行烧缩而形成实心棒。当利用根据本发明制备的预制棒拉制光纤时，光纤显示的折射率分布在中心部分的缺陷大大减少。但对本发明的工序步骤进行优化时，可以提供光纤中心区折射率分布平滑的制品。
根据本发明的第一个方面，在腐蚀步骤中采用氧和SF6的混合物作为腐蚀气体。这种混合气体可在低于现有技术(美国专利4,793,843)中建议的氟化烃的温度下分解而生成高浓度的F原子，因为SF6分子具有较低的结合能。这样，本发明中的腐蚀步骤在低于最低烧缩温度200-400℃的温度下进行。此外，因为是低温腐蚀，本发明可显著减小在腐蚀步骤中氟进入到玻璃的扩散及锗的挥发。腐蚀气体的流量SF6为3.0-60.0sccm，氧为50-1500sccm。腐蚀步骤中的腐蚀速度为0.003cm3/min-0.08cm3/min。
根据本发明的另一个方面，本发明容许大大减小由于低于现有技术的处理温度而产生的空气管路的尺寸。混合物气体在相对的的温度下分解并容许对中心孔的腐蚀比在现有技术中所使用的明显地强烈，从而生成明显更为稳健的过程。较低的温度可减小氟进入玻璃基体的扩散长度。这样，空气管路的绝对尺寸与在现有技术中所描述的相比较不那么关键。根据本发明所生产的光学预制棒即使在中心孔大到5mm时也没有明显的凹陷。腐蚀温度大约为1600-2000℃，最好是1800℃。在本发明中较低温度的腐蚀步骤与较高温度的烧缩步骤的分开使得易于在腐蚀步骤中保持中心孔开放。在采用大规模预制棒生产方式时这一点是很大一个优点。
本发明既可用于用改进的化学汽相淀积(MCVD)方法(参见，比如，美国专利4,334,903)来制备多模预制棒和单模预制棒。折射率分布无中心区凹陷的MCVD预制棒的制造步骤如下：
1．采用MCVD方法在石英衬底管子上淀积阻挡层和纤芯玻璃层以形成具有中心孔的预制棒；
2．在第一烧缩温度下加热预制棒以减小中心孔的尺寸；
3．在比最低烧缩温度低200-400℃的温度下使腐蚀气体流过中心孔以便从预制棒的中心孔上腐蚀掉一部分淀积的芯部；
4．在第二烧缩温度下彻底烧缩预制棒的中心孔。
下面根据附图对本发明的优选实施例予以详细的描述。注意烧缩温度的定义为导致熔融玻璃在表面张力的作用下向管子中心缓慢粘性流动以使管子直径减小的温度。
实施例1
由Heraeus Synthetic Quartz的衬底管制造渐变型折射率MCVD多模预制棒。纤芯的玻璃层是通过MCVD过程淀积在管子的内表面上以形成具有中心孔的预制棒。通过三次烧缩过程加热预制棒使其部分烧缩以减小中心孔的尺寸。部分烧缩过程是通过外置的横向火焰，在从预制棒的进气口到排气口方向上火焰的横向速度逐渐减小的情况下进行。三次烧缩过程中的横向速度在一个示例中分别为：第一次烧缩大约为3.7cm/min，第二次烧缩大约为2.9cm/min，第三次烧缩大约为1.7cm/min。三次烧缩温度大约为2150±100℃。在所有的三次烧缩过程中氧气流过中心孔的流量为200sccm。在部分烧缩步骤中，挥发性掺杂剂，如Ge和P，从玻璃基体中扩散出去。中心孔的直径大约为3mm。
之后对在预制棒的中心部分中的具有耗尽掺杂剂的玻璃区域进行腐蚀。腐蚀是通过使成分为6sccm的SF6和194sccm的O2的腐蚀气体在预制棒加热到大约1800℃的情况下流过中心孔而实现。火焰在从预制棒的进气口到排气口方向上的横向速度大约为1.2cm/min至21.0cm/min，最好是2.1cm/min。在此示例中腐蚀速率为大约为0.01cm3/min。在这种腐蚀条件下，预制棒的中心孔不会烧缩。这种较低的温度很重要，因为可以使氟进入玻璃的扩散和掺杂剂的挥发减少到最小。当本发明的腐蚀步骤进行时，管子的内径可大到5mm。
在腐蚀步骤完成时，在300sccm的O2流入中心孔的同时时将中心孔在排气口一端封闭。当中心孔封闭时此氧气流量减小到零。最后，预制棒烧缩成为实心棒。在正在烧缩的预制棒的部分中的温度大约为2200±100℃。利用在从排气口到进气口的方向上的最后一次烧缩使中心孔沿预制棒的长度封闭。最后的反向烧缩过程的横向速度大约为1.9cm/min。但是也可使用更快的横向速度，只要中心孔在一次反向烧缩过程中封闭。整个烧缩和腐蚀步骤需要3或5小时，取决于管子的直径和管子的长度。
实施例2
用19×25mm的Heraeus Synthetic Quartz的衬底管制造MCVD单模预制棒。纤芯的玻璃层是通过MCVD过程淀积在管子的内表面上以形成具有中心孔的预制棒。
通过三次烧缩过程加热预制棒使其部分烧缩以减小中心孔的尺寸。部分烧缩过程是通过外置的横向火焰，在从预制棒的进气口到排气口方向上火焰的横向速度减小的情况下进行。三次烧缩过程中的横向速度在一个示例中分别为：第一次烧缩大约为2.6cm/min，第二次烧缩大约为1.8cm/min，第三次烧缩大约为1.0cm/min。三次烧缩温度大约为2250±150℃。在所有的三次烧缩过程中氧气流过中心孔的流量为200sccm。在部分烧缩步骤中，挥发性掺杂剂，如Ge和P，从玻璃基体中扩散出去。所得到的中心孔的直径大约为1.5mm。
之后对在预制棒的中心部分中的具有耗尽掺杂剂的玻璃区域进行腐蚀。腐蚀是通过使成分为6sccm的SF6和194sccm的O2的腐蚀气体在预制棒加热到大约1800℃的情况下流过中心孔而实现。在腐蚀步骤期间，火焰在从预制棒的进气口到排气口方向上的横向速度大约为3.8cm/min。在此示例中腐蚀速率为大约为0.01cm3/min。在这种腐蚀条件下，预制棒的中心孔不会烧缩。这种较低的温度很重要，因为可以使氟进入玻璃的扩散和掺杂剂的挥发减少到最小。
在腐蚀步骤完成时，在300sccm的O2流入中心孔的同时将中心孔在排气口一端封闭。当中心孔封闭时此氧气流量减小到零。最后，预制棒烧缩成为实心棒。利用在从排气口到进气口的方向上的最后一次烧缩使中心孔沿预制棒的长度封闭。在正在烧缩的预制棒的部分中的温度大约为2200±100℃。最后的反向烧缩过程的横向速度大约为0.5cm/min，尽管更快的横向速度更好，只要中心孔在一次反向烧缩过程中封闭。整个烧缩和腐蚀步骤需要5-7小时，取决于管子的直径和管子的长度。
实施例3
用Heraeus Synthetic Quartz的衬底管制造渐变型折射率MCVD多模预制棒。纤芯的玻璃层是通过MCVD过程淀积在管子的内表面上以形成具有中心孔的预制棒。
在淀积玻璃层之后，在预制棒的排气口端部插入一个装置以防止气体从预制棒流出。之后，通过三次烧缩对预制棒实施部分烧缩使中心孔减小。部分烧缩过程是通过外置的横向火焰在从预制棒的进气口到排气口方向上火焰的横向速度减小的情况下进行。三次烧缩过程中的横向速度在一个示例中为：第一次烧缩大约为2.0cm/min，第二次烧缩大约为2.0cm/min，第三次烧缩大约为1.4cm/min。三次烧缩温度大约为2150±100℃。在烧缩过程中在管子中保持停滞的氧气气氛。在部分烧缩步骤中，挥发性掺杂剂，如Ge和P，从玻璃基体中扩散出去。在此部分烧缩之后所得到的中心孔的直径大约为3mm。
之后对在预制棒的中心部分中的具有耗尽掺杂剂的玻璃区域进行腐蚀。腐蚀是通过使成分为6sccm的SF6和194sccm的O2的腐蚀气体在预制棒加热到大约1800±150℃的情况下流过中心孔而实现。将插入到预制棒的排气口端部的装置以使气体流过中心孔。在腐蚀步骤期间，火焰在从预制棒的进气口到排气口方向上的横向速度大约为2.1cm/min。在这种腐蚀条件下，预制棒的中心孔不会烧缩。这种较低的温度很重要，因为可以使氟进入玻璃的扩散和掺杂剂的挥发减少到最小。在此示例中腐蚀速率为大约为0.01cm3/min。在本发明的腐蚀腐蚀条件下，中心孔的内径可大到5mm。
在腐蚀步骤完成时，在300sccm的O2流入中心孔的同时时将中心孔在排气口一端封闭。当中心孔封闭时此氧气流量减小到零。最后，预制棒烧缩成为实心棒。利用在从排气口到进气口的方向上的最后一次烧缩使中心孔沿预制棒的长度封闭。在正在烧缩的预制棒的部分中的温度大约为2200±100℃。最后的反向烧缩过程的横向速度大约为1.9cm/min。但是速度也可更快，只要中心孔在一次烧缩过程中封闭。
图2示出根据本发明制造的多模光纤的折射率分布图。很明显，采用本发明的方法时，在预制棒的中心部分折射率无凹陷。
图3示出根据现有技术的NCVD过程生产的光纤的模时延差曲线图，而图4示出根据本发明生产的光纤的模时延差曲线图。这些曲线是采用或不采用本发明所生成的光纤的实际数据。水平方向的X轴是时间，以毫微秒表示。竖直方向的Y轴是半径，以微米表示，其中的粗线是光纤中心。垂直于纸面的Z轴是相对强度。图3中示出的双脉冲是不期望的效应，在具有受限制的注入条件的高速系统中可能是有害的。当分布形状优化为图2所示的形状时，这一效应可减小到最小。
这一效应可通过将折射率分布中心中的任何缺陷，如中心凹陷，凸缘和/或平台，减少到最少而减小到最小。利用本发明可将这些缺陷消除。无中心凹陷的多模光纤还具有一个附加的优点，就是在光纤用于在IEEE802。3z标准中所描述的1000BASE-LX系统中时不再要求偏移连接软线。
在本发明中所描述的方法可用来将折射率分布中的中心区内的偏移减小到最小。这一方法是为MCVD过程开发的，但也可应用于包括利用PCVD(等离子体增强化学汽相淀积)和OVD(管外汽相淀积)方法制造的所有要求封闭中心孔的玻璃光学波导预制棒。折射率分布的中心区的控制容许生产折射率分布接近理论计算分布的光纤。这一附加的能力使得具有改进性能的多模和单模光纤的制造更为容易。应用本发明的一个实际例子是在应用本发明的渐变型折射率多模光纤的中心中脉冲分离更小。另一个例子是可以更好地控制波导特性，包括采用本发明的单模光纤的模场直径和色散特性。
对本发明的优选实施例的上述描述是以示例和描述为目的的。并不企图包罗一切或将本发明限制于所公开的精确形式。很明显，很多修改和改变对本技术领域中的实践人员是显而易见的。上述实施例的选择和描述是为了最好地说明本发明的原理及其实际应用，从而使本技术领域的人员理解本发明的各种实施例及适用于具体应用目标的各种改变。本发明的范围应该由下附的权利要求书及其等效要求确定。
Claims (21)
1．一种光纤预制棒的制备方法，包括下列步骤：
将具有中心孔的预制棒在第一烧缩温度下加热以减小所述中心孔的尺寸；
在低于所述预制棒的最低烧缩温度的温度下对所述中心孔的表面进行腐蚀；以及
在第二烧缩温度下对所述预制棒进行加热以使所述预制棒的所述中心孔烧缩。
2．如权利要求1的光纤预制棒的制备方法，其中所述第一烧缩温度低于所述第二烧缩温度。
3．如权利要求1的光纤预制棒的制备方法，其中所述第一加热步骤是在所述预制棒的一端插入一个装置的情况下实施的。
4．如权利要求1的光纤预制棒的制备方法，其中所述腐蚀步骤是通过使腐蚀气体流过所述中心孔而实施。
5．如权利要求4的光纤预制棒的制备方法，其中所述所述腐蚀气体的构成包括氧气和SF6的混合物。
6．如权利要求5的光纤预制棒的制备方法，其中所述氧气和SF6的流量分别为50-1500sccm和3.0-60.0sccm。
7．如权利要求1的光纤预制棒的制备方法，其中所述腐蚀步骤的腐蚀速度为0.003-0.08cm3/min。
8．如权利要求1的光纤预制棒的制备方法，其中所述腐蚀步骤是在比所述最低烧缩温度低200-400℃的温度下实施的。
9．如权利要求1的光纤预制棒的制备方法，其中所述腐蚀步骤是在1600℃和2000℃之间的温度下实施的。
10．如权利要求1的光纤预制棒的制备方法，其中所述腐蚀步骤是利用在所述预制棒外部的加热源以1.2cm/min-21.0cm/min的横向速度实施的。
11．如权利要求1的光纤预制棒的制备方法，其中所述第二加热步骤是在所述预制棒的一端封闭的情况下实施的。
12．一种光纤预制棒的制备方法，包括下列步骤：
将具有中心孔的预制棒在第一烧缩温度下加热以减小所述中心孔的尺寸；
在低于所述预制棒的最低烧缩温度的温度下使包括SF6的腐蚀气体流过所述中心孔以对所述中心孔的表面进行腐蚀；以及
在第二烧缩温度下对所述预制棒进行加热以使所述预制棒的所述中心孔烧缩。
13．如权利要求12的光纤预制棒的制备方法，其中所述第一烧缩温度低于所述第二烧缩温度。
14．如权利要求12的光纤预制棒的制备方法，其中所述第一加热步骤是在所述预制棒的一端插入一个装置的情况下实施的。
15．如权利要求12的光纤预制棒的制备方法，其中所述所述腐蚀气体的构成包括氧气和SF6的混合物。
16．如权利要求12的光纤预制棒的制备方法，其中所述腐蚀气体的构成包括氧气和SF6的混合物，其流量分别为50-1500sccm和3.0-60.0sccm。
17．如权利要求12的光纤预制棒的制备方法，其中所述腐蚀步骤的腐蚀速度为0.003-0.08cm3/min。
18．如权利要求12的光纤预制棒的制备方法，其中所述腐蚀步骤是在比所述最低烧缩温度低200-400℃的温度下实施的。
19．如权利要求12的光纤预制棒的制备方法，其中所述腐蚀步骤是在1600℃和2000℃之间的温度下实施的。
20．如权利要求12的光纤预制棒的制备方法，其中所述腐蚀步骤是利用在所述预制棒外部的加热源以1.2cm/min-21.0cm/min的横向速度实施的。
21．如权利要求12的光纤预制棒的制备方法，其中所述第二加热步骤是在所述预制棒的一端封闭的情况下实施的。
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