CN1292682C - 在常温下提取植物原液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在常温下提取植物原液的方法，清洗滚压后的新鲜植物，在常温下，采用酒精度65%～100%的酒精为抽提溶剂进行抽提，溶出清液，常温下经真空蒸馏分离，得到植物原液和保持物质天然特性的组分。本发明所述的方法在常温下进行能最大限度的保持天然物质的基本特性，在抽提过程中即可完成灭菌，并能够分离低沸点的组分，抽提率高，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取植物原液的方法，具体涉及一种利用生物工程与化学工程相结合的技术手段在常温下提取植物原液的方法。
背景技术
现有技术中，对新鲜果蔬提取鲜果汁一般是采用压榨的方法，但是对于许多水果是无法用压榨的方法得到澄清的100％果汁，比如桃、杏、芒果、西红柿、猕猴桃等，市场上见到的上述五种果汁基本上都是浑浊的而且不能标注100％鲜果汁(如果标了也是假的)，这是由于其果肉和其中水分的结合方式决定的，它只能打成浆而且不加水很难直接过滤，因此常规加工方法不可能得到上述水果的商业化的100％的澄清的果汁。由于商业化的果汁必须有一定的保质期所以必须进行灭菌处理，一般的灭菌措施都需要80℃或更高的温度，因此不可能有鲜果汁。果汁中的许多有效成份在天然状况下分子空间结构是左旋的，但经过60℃以上的温度后分子的空间结构转变了，比如果糖、果酸等，而且有许多营养成分已经被破坏了。有些新鲜水果是放香的，比如杏、芒果这些新鲜水果在成熟时都会放出它独特的香气，但在常规加工过程中这些珍贵的芳香物质都流失了。
现有技术中，对中草药和药用营养品的深加工一般是指对中草药的气干原料进行加工，常规的方法是用水、酒精、石油醚作溶剂进行浸提，用水作溶剂的一般经过蒸煮、蒸发得到浓缩液或喷雾干燥得到粉状原药成分。用酒精或石油醚作溶剂的要进行蒸馏或减压蒸馏回收溶剂并得到药用成分。而许多果实类、块根类、鳞茎类中药如五味子、枸杞子、人参、西洋参、何首乌、芦荟、百合、大蒜在粗加工的过程中已经经过晾晒或高温烘烤，其药用成分中的轻组分已经部分流失了，烘烤干燥会使部分药用成分的空间结构和营养成分被破坏，中国古代把新鲜中药制作成气干是为了便于长期保存，是源于当时没有其他的保鲜技术，新鲜的中药提取物应该有更好的药用效果。近年来许多生物技术企业在积极地引进和开发超临界高科技天然色素、中草药和保健品的提取技术，资料介绍在北京、四川成都都在引进1.5立方米×3的大型超临界设备，国内生产的0.3～0.5立方米的超临界设备在国内已经有几十套，每个项目的投资少则上千万多则上亿，申请人在1990年和中科院上海有机所、上海香料所和广西林科所的有关专家开始研究超临界技术手段在中草药和天然香料上的应用的。但是由于工业化大型装置的投资巨大，所以也一直在思考能否有一种投资小又能达到相同或近似效果的方法来进行大规模工业化生产。
利用天然香料植物提取天然香料在我国古已有之，大多是利用植物的花、茎、叶、皮、果实，也有用其木质部来提取木香型香料的，如桂花、茉莉、玉兰、柏树皮、玉桂、八角、香樟。常规的提取方法一般有两种，一种是用水蒸汽汽提后，利用其在水中的溶解度进行油水分离得到粗精油，再进行常压或减压蒸馏得到香精油。另一种方法是用石油醚或酒精为溶剂对物料进行浸提，然后进行蒸馏或减压蒸馏从塔顶得到香精油或从塔底得到浸膏并回收溶剂。具体使用哪种方法视物料的种类和香精油的种类而定，而且不论哪种方法蒸馏或减压蒸馏的温度均在70℃以上，因此得到的香精油或浸膏的香气与天然物质的香气有较大的差距。因此只有应用超临界手段提取的香精油树脂的香气最接近天然物质的香气，唯一的缺憾是投资太大，运行成本太大，市场接受比较困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供能够得到100％澄清果汁，能够保持中草药和药用营养品的有效成分，提取的天然香料最接近天然物质的香气，投资小，运行成本低，受市场欢迎的在常温下提取植物原液的方法。
本发明在常温下提取植物原液的方法，包括以下步骤，
(1)清洗物料，并沥干表面明水，滚压，破坏细胞结构；
(2)在常温下，采用酒精度为65％～100％的酒精作抽提溶剂进行抽提，溶出清液；
(3)过滤清液，在常温下经真空蒸馏分离，得到植物原液和保持物质天然特性的组分。
本发明的在常温下提取植物原液的方法，有些物料在滚压后还需破碎至3～8mm的碎颗粒，有些带核鲜果需进行两次滚压，第一次滚压后加上去核工序，然后进行第二次滚压，以防止核内的物质污染。
本发明的在常温下提取植物原液的方法，因含水量越高的物料，需要的抽提溶剂的酒精度越高，所以可根据物料的含水量选用合适酒精度的抽提溶剂，这可用抽提尾液的酒精度控制，一般控制尾液的酒精度体积百分比在55％～65％之间。
本发明的在常温下提取植物原液的方法，所述的抽提为四效或六效或八效半连续逆流抽提。
由于营养成份和中药成份极其复杂，有许多是酒精和水不溶的，抽提后的固体部分经过离心分离后，所得的固体还可以用于其它有效成分的提取或低温干燥后单独成为一种产品，所得的液体过滤，与过滤后的抽提液一起进入分离工艺。
本发明的在常温下提取植物原液的方法，采用真空蒸馏塔全回流分离植物原液和酒精，在回流冷凝器的壳体隔板的最后一级上部设气相导出孔，根据欲分离的轻组分的需要，对于含低沸点的轻组分的物料，则在气相导出孔处接轻组分真空填料塔，采用-5℃～5℃的冷冻液冷凝分离的轻组分，获得保持物质天然特性的-5～20℃的低沸点轻组分。
本发明是在常温下以酒精为抽提溶剂对水分含量较高的新鲜的或保湿冷冻的果蔬、中草药和天然香料植物中的水分及有效成份进行抽提溶出并在真空下进行分离的方法。对已风干但重新粉碎湿润的植物原料也可应用本方法。除新鲜的原料外还可以将新鲜的原料清洗后装入保湿袋(食品用塑料袋)冷冻保湿长期保存，使用时解冻再加工不会降低抽出率。本发明所分离出的营养物质、药用成分或芳香物质必须是水溶的或酒精溶的，并且不会在常温下与水或酒精发生化学反应的物质。本发明有三个特点，第一特点是整个加工过程都在常温下进行的，因此能最大限度的保持天然物质的基本特性，如营养物质和药用物质的天然活性、口味和气味都很接近天然物质，分离出的原液若进行微波低温干燥得到的分离物最接近超临界手段的提取物，而投资和运行成本仅是相同规模超临界项目的十分之一。第二个特点是在抽提过程中采取的是四效或六效半连续逆流抽提溶出，新鲜物料接触的是尾流液，酒精度65％左右，可以杀灭绝大多数细菌，因此，只要整个系统不被污染，所分离的植物原液是经过灭菌的可以直接进行分装或灌装，而且此灭菌过程未经过高温，依然保持了天然物质的各种特性。第三个特点是在系统的最后一级冷凝器中使用的冷却介质是-5～5℃的冷冻液并接了一级填料分离塔，可以将-5～20℃的低沸点组份分离出来，这部分物质往往是天然物质散发出独特香气的芳香类或辛辣类物质，是极其珍贵的精油部分，在加工天然香料时可以单独成为产品，也可以加入到塔釜抽出的原液中，使原液保持物料天然时的香气和药用成分。经过实验，对于水份充足的去核新鲜水果的抽出率为重量百分比80～85％，对于新鲜芦荟洋葱的抽出率为重量百分比85～90％，对于大蒜在高速离心机脱液后的抽出率达到重量百分比65～69％，对于草本和木本植物的杆和枝叶的抽出率约30～35％。本发明的工艺流程及其设备可以加工多种物料，因为系统的清洗很容易，为企业适应市场需求创造了条件。
附图说明
图1是本发明的抽提工艺流程示意图
图2是本发明的真空分离工艺流程示意图
附图标记
1—清洗槽，2—滚压机，3—电动导链，4—高位槽，5—抽提罐，6—计量泵，7—清液储槽，8—计量泵，9—离心机，10—回收液槽，11—过滤器；
a—塔釜，b—加热器，c—提馏段，d—精馏段，e—回流冷凝器，f—轻组分填料塔，g—轻组分冷凝器，h—酒精储罐，i—轻组分储罐，j—电热锅炉，k—蛇管冷却器，l—回水高位槽，m—真空控制罐。
具体实施方式
1、原料抽提工艺流程
原料抽提工艺是利用高浓酒精的脱水性和溶解性将植物中的水分和一些成分抽提到酒精溶液中。
抽提工艺流程从设备1开始，设备1为采用连续、半连续或间歇式清洗槽，将物料表面的污染物、残留农药、泥沙等清洗干净并沥干表面明水，通过滚压机2滚压物料，抑破坏物料的细胞结构利于抽提，滚压机2的两个压辊等径，压辊直径不小于300mm表面带防滑槽，不等速，一个压辊为40～60转/分，另一个为80～120转/分，压滚间距可调，动力采用调速电机。有些物料在滚压后还需破碎至3～8mm的碎颗粒，带核物料在去核后须进行二次滚压，以防止核内的物质污染。电动导链3，用来移动抽提罐内的网笼及物料。高位槽4内装抽提溶剂酒精，酒精度在65％～100％，根据物料的含水量选用，含水量越高的选用溶剂酒精度越高，用抽提尾液的酒精度控制，一般控制尾液的酒精度在55％～65％之间。根据物料的性质，抽提罐组5选用四效逆流半连续抽提，选用防爆的电磁阀组控制，单罐的结构为两层，外层为不锈钢外套内层是不锈钢结构的网笼，内装物料，网笼，可根据物料的性质选用80～120目的不锈钢丝网。高速离心机9，将固液分离，回收液槽10回收液体，由于营养成份和中药成份极其复杂，有许多是酒精和水不溶的，抽提后的固体部分还可以用于其它有效成分的提取或低温干燥后单独成为一种产品。回收液经过滤回到清液储槽7，由于分离工艺是连续的，所以清液储槽7的容积应按至少四个小时的需求量计算。过滤器11内为两层活套，活套内层为200目不锈钢丝网，外层为300目不锈钢丝网，尾液由内向外过滤两个过滤器交替清理使用。计量泵6用来控制尾液流量和更换物料时排空单罐尾液。计量泵8用来稳定连续定量向分离工艺输送清液。
2、真空分离工艺流程
真空分离工艺是将原料抽提工艺送来的酒精溶液中的酒精和水及一些成分分离开来，得到植物的原液和和保持物质天然特性的组分。
设备编号a、b、c、d是真空蒸馏塔的四个组成部分，材料一般用不锈钢，特殊物料应进行耐腐蚀试验。塔釜a的温度为40～45℃，真空度为17.0～18.0KPa，塔釜a底部有抽提原液出口，原液应控制其酒精度小于0.04％，用液位控制器控制可调计量泵将抽提原液送往成品处理车间，由于抽提原液是已经灭菌的100％的原液，其可以直接分装或者灌装，也可以用微波低温干燥的方法得到浓缩液或半流体、固体的产品。加热器b采用列管式薄膜蒸发器，管内的运行条件和塔釜相同，采用60～65℃的低温水蒸气加热，夹套内温度60～65℃，真空度20～25KPa。蒸馏塔的提馏段c，实际板数为19～21，采用整体不锈钢金属孔板波纹填料塔型，最上部装有从抽提工艺来的抽提原液喷淋器，提馏段c的温度为30～40℃，真空度为13.0～17.0KPa。蒸馏塔的精馏段d，实际板数为20～22板，是填料和浮阀混合塔，下面15板采用整体不锈钢金属孔板波纹填料塔型，16～21板采用不锈钢浮阀塔型，16～17板间距为300mm其他板间距都采用200mm。16板为液相溶剂回收板，95～97％的酒精从16板引出返回抽提工艺过程，引出的酒精量应严格控制流量以免造成塔运行失衡。精溜段d的温度为25～30℃，真空度为9.5～13.0KPa，最上部装有回流液喷淋器。回流冷凝器e，采用不锈钢壳体列管式冷凝方式，为了提高冷凝效率壳体内加多层隔板，下部隔板设导流孔，与一般回流冷凝器不同的是壳体上隔板的最后一级上部设一个气相导出口。回流冷凝器e用循环水做冷却介质，冷却水用两级或三级冷却塔降温后循环使用。回流冷凝器e的运行条件为冷却水温度15～20℃，壳体内真空度为9.5KPa，回流液温度为20～25℃，采用全回流。对于含低沸点轻组分的物料，在气相导出孔连接轻组份真空分离塔f，采用10板不锈钢金属孔板波纹填料塔，从第7板处回流并设回流液喷琳器，运行条件，温度为23～25℃，真空度为9.0～9.5KPa。轻组分冷凝器g为不锈钢壳体列管式，壳体内加多层隔板，下部隔板设导流孔，隔板的最后一级上部留一个真空结构，整个分离系统的真空度由此接口调控，轻组分冷凝器的冷却介质是冷冻液，尽量使用无氟的制冷方式，以免造成对环境的破坏，冷冻液的温度为-5～5℃，根据轻组分的实际情况进行调整，壳体内的温度为0～5℃，真空度为8.5～9.0KPa。除了天然香料和一些中草药的轻组分比较多以外，一般物料的轻组分的含量是微量的，因此可以用大回流比连续提取或者全回流间歇提取轻组分，这些轻组分是极其珍贵的部分。两个轮番排出真空使用的酒精储槽h，由流量计控制流出量，单个容量应满足工艺2～3小时的流出量。两个轮番排出真空使用的轻组分储罐i，容量应满足工艺8小时的轻组分的量。真空控制罐m，控制和分配系统各部分的真空度，真空由两级或三级水喷射泵形成，真空度达到0.099MPa。电热锅炉j、蛇管冷却器K和两个真空回水高温罐L组成电热低温锅炉系统，系统的温度为60～65℃，真空度为20～23KPa，冷去水水温20～25℃，比较小的系统可直接用60-65℃的热水作加热介质。
3.物料抽提效率的计算
对于不同的物料应进行酒精抽提试验以提供设计的基础数据，具体的方法是①将要使用的新鲜物料捣碎在磨沙口500ml三角瓶中准确称量100g。②用200ml容量瓶精确定量200ml 95％的食用酒精并准确称量，并倒入三角瓶中盖紧瓶塞。③每隔一小时摇匀一次，四小时后将清液倒入250ml量筒内用酒精度计测量酒精度并称重，若酒精度低于80％应按蒸馏法重新测量酒精度。④在倒干明液后对残渣进行称量，在离心试管底部放一团干滤纸称量后再取10g倒干明液的瓶中残渣，用离心机在3000-3500转/分条件下运转5-7分钟，用镊子将残渣取出后称量离心试管的增重量。⑤根据测量的酒精和残渣的各项数据计算抽出率。
实验室做的是平衡抽提，在工业化生产的逆流抽提的实际抽出率在经验上应增加3～7％。以上试验每次作三个平行样品，数据有两个重合数据认可。
本发明的抽提工艺是充分利用了酒精对物质的溶解和脱水两个特性，分离工艺应用了水和酒精在真空下的沸点降低的特性。整个工艺过程中所涉及的化工设备及设备单元都可以用更新的设备和单元代替以提高运行的效率降低运行成本。同时应积极应用现代新的膜分离技术和柱分离技术等开发对物料原液的深加工以提高产品的技术附加值。
分离工艺应用了水和酒精在真空下的沸点降低的特性。整个工艺过程中所涉及的化工设备及设备单元都可以用更新的设备和单元代替以提高运行的效率降低运行成本。同时应积极应用现代新的膜分离技术和柱分离技术等开发对物料原液的深加工以提高产品的技术附加值。
Claims (8)
1、在常温下提取植物原液的方法，包括以下步骤，
(1)清洗物料，并沥干表面明水，滚压，破坏细胞结构；
(2)在常温下，采用酒精度65％～100％的酒精为抽提溶剂进行抽提，溶出清液；
(3)过滤清液，在常温下经真空蒸馏分离，得到植物原液。
2、根据权利要求1所述的在常温下提取植物原液的方法，其特征在于，物料滚压后破碎至3～8毫米的碎颗粒；
3、根据权利要求1所述的在常温下提取植物原液的方法，其特征在于，带核鲜果进行两次滚压，第一次滚压后加上去核工序，然后进行第二次滚压。
4、根据权利要求1所述的在常温下提取植物原液的方法，其特征在于，根据抽提尾液的酒精度选用抽提溶剂酒精的酒精度，控制尾液的酒精度在体积百分比55％～65％。
5、根据权利要求1所述的在常温下提取植物原液的方法，其特征在于，所述的抽提为四效或六效或八效半连续逆流抽提。
6、根据权利要求1所述的在常温下提取植物原液的方法，其特征在于，采用真空蒸馏塔常温下全回流分离植物原液和酒精，在回流冷凝器的壳体隔板的最后一级上部设气相导出孔。
7、根据权利要求6所述的在常温下提取植物原液的方法，其特征在于，在所述回流冷凝器的气相导出孔口接低沸点轻组分真空填料塔，常温下分离所含的低沸点轻组分。
8、根据权利要求7所述的在常温下提取植物原液的方法，其特征在于，在所述回流冷凝器的气相导出孔口接低沸点轻组分真空填料塔，常温下分离所含的低沸点轻组分。
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