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CN1260585C - 制备各向异性膜的装置和方法 - Google Patents

制备各向异性膜的装置和方法 Download PDF

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CN1260585C CN02803570.4A CN02803570A CN1260585C CN 1260585 C CN1260585 C CN 1260585C CN 02803570 A CN02803570 A CN 02803570A CN 1260585 C CN1260585 C CN 1260585C
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Abstract

本发明涉及制备具有各向异性特性的薄膜的技术，如该薄膜具有光学的、磁的、电导性以及其它特性。特别是，本发明涉及由有机材料如有机染料的液晶溶液获得起偏振膜的装置。该披露的方法和装置可以用于利用液晶溶液生产具有高品质和高度完美性的取向结构的各向异性膜，其具有效果的显著再现性。该装置采用机械元件来接收和导向液晶溶液至基片上，然后在其被传送时提供给动力单元取向作用。

Description

制备各向异性膜的装置和方法
相关申请
本申请要求2001年1月10日提交的俄罗斯专利申请No.RU2001100534的优先权。
技术领域
本发明涉及制备具有各向异性特性的薄膜的技术，如该薄膜具有光学的、磁的、电导性以及其它特性。特别是，本发明涉及由有机材料如有机染料的液晶(LC)溶液获得起偏振膜的装置和方法。
背景技术
目前，由有机染料的液晶(LC)溶液中获得的光学各向异性膜得到广泛应用，特别是用于制造信息显示装置配件(参阅10/09/2000提交的RU2155978，G02 B5/30)。这样的膜为分子有序排列的有机物的薄层。所提及材料的扁平分子组合在一起形成了所谓的定向有序束-超分子复合物。分子的平面和它们的光学转变偶极距与膜的宏观取向轴成垂直方向。为了形成这样结构，可利用有机物溶液特别是染料的液晶状态，因为当在相互定向的一维或二维的类似结晶的聚集物存在时，这类物质的分子中已经具有了局部的有序性。在基体表面使用这样的系统，并施加外部取向作用时，这些物质呈现宏观取向，干燥后不仅保持完整，而且由于液晶现象还有所增强。所生成的偏振轴根据取向方向所确定，并与偏光镜的方向相一致。这些膜的结构特性要求设计用于其制备的专用装置。
目前有各种已知的制造上述膜的方法，相应地也有各种实施这些方法的各种装置。可以参看如美国专利US5,739,296，其中液晶(LC)溶液的施加是通过采用拉拔槽(drawing slot)或迈尔(Mayer)棒完成的。迈尔棒可以是刀形(刮板)或圆筒形的。完成液晶(LC)溶液在基片表面的涂敷可以同时伴有在特定方向上超分子复合物的取向，以干燥过程结束膜的制备。然而，已知装置不能制造出具有高度各向异性的可重复参数的膜。认为这是由于制备过程中出现的膜分子结构缺陷所致。除此之外，该制造方法需要针对每一批新的原料设定特定的制备条件，其需要长时间的准备工作。
对液晶膜的制造还没有进行充分的研究。设计者所面临的任务是增强最终产品膜的取向度、提高其参数的可重复性、以及提高其特性的各向异性度。
发明简述
本发明涉及由有机物或无机物的液晶溶液制备各向异性膜的方法和装置，特别是由有机染料的液晶溶液制备具有高度各向异性、高度结构完整(结晶度)的光学各向异性膜，同时其产物具有显著的可重复性。一机械元件在此装置中用来附加取向作用以及产生有利于膜结构完美度提高的流变学条件。
本发明提供了用于在至少一种基片上由有机物和/或无机物的液晶溶液制备各向异性膜的装置，包括：
至少一种供给装置，用于供给所述液晶溶液；
第一装置，用于向所述液晶溶液动力单元提供取向作用；
至少一板形的溶液导向元件，用于将所述溶液接收到所述基片上，并由所述第一装置为所述溶液动力单元提供取向作用；以及
相对运动装置，用于在所述基片和所述第一装置以及所述基片和所述溶液的导向元件之间提供相对运动。
优选地，其中所述板是扁平的并且以大于0°至小于90°角安装在所述基片的所述平面上。
优选地，其中所述板的至少一部分包括圆筒形的表面。
优选地，其中在与所述相对运动方向垂直的方向上，所述板的尺寸大于所述膜的宽度的尺寸。
优选地，其中所述板的至少一部分具有亲水或疏水性质。
优选地，其中所述板表面的至少一部分是以立体凹凸为特征的。其中所述板是由聚合物制成的。
优选地，其中所述板是由橡胶制成的。
优选地，其中所述板是由两种不同的材料制成的。
优选地，其中提供调整作用的所述第一装置包括圆柱杆件或辊或刮板。
优选地，其中所述装置还包括提供取向作用的附加装置，所述附加装置为固定在所述提供取向作用的第一装置之后的突出部，所述附加装置包括至少一块板，将所述板的一端固定在所述附加装置上以便当所述附加装置的所述板与所述基片之间发生相对运动时，至少所述附加装置连接的所述板的表面的一部分紧跟在所述提供取向作用的第一装置之后，在所述基片表面上发生自由移动。
优选地，其中所述提供取向作用的第一装置包括表面立体凹凸。
优选地，其中所述装置还包括用于从所述膜上除去溶剂的装置。
优选地，其中用于从所述膜上除去溶剂的所述装置为加热元件、和/或辐照单元，并安装所述加热元件和/或辐照单元以用于提供至少一部分所述基片表面的处理。
优选地，其中从所述膜除去溶剂的装置是鼓风机。
优选地，其中从所述膜除去溶剂的装置是辐照单元。
优选地，其中所述装置还包括至少一个减振装置。
本发明还提供了在基片上由有机物和/或无机物的液晶溶液制备各向异性膜的方法，包括以下步骤：
在溶液导向元件的所述表面提供所述液晶溶液；
允许所述溶液沿所述溶液导向元件的所述表面流到所述基片的所述表面上；
所述基片相对于所述溶液导向元件发生移动；以及
当所述基片移动时，通过调整装置在所述基片上对所述溶液施加外部调整效应。
优选地，还包括所述膜的干燥步骤。
优选地，其中所述溶液导向元件置于与所述基片和所述调整装置之间的距离能使所述溶液成薄层地流到所述基片上。
本文的方法和装置的适用性不仅仅局限于由有机染料的液晶溶液生产光学各向异性膜。某些由无机溶致液晶制备的膜，例如氧基氢氧化铁或氧化钒，具有各向异性电性和磁性特征。
各向异性膜制备条件的选择取决于所使用的材料的粘度、溶剂的挥发性、动力单元在溶液取向和结构形成中的能力。在每种特定情况下都可以选择在该装置中机械元件的相应移动速率和供给溶液的速率，以及所获得膜的尺寸和该装置中各元件之间的距离。
本发明的技术效果在于由有机物或无机物的液晶溶液制备各向异性膜装置的设计和方法，其可增强所获得膜结构的完美度、提高了膜表面和穿过其厚度的参数的重复性，而且还提高了膜的各向异性。
本发明的技术效果通过由液晶溶液制备各向异性膜的装置来实现的，在至少一基片上有至少一种用于供给溶液的装置，至少一对溶液和/或分子和/或超级分子复合物取向作用的装置，以及至少一板型溶液导向装置，其安装具有提供给溶液首先进入板的内侧(相对于取向元件)的可能性，然后再流到基片上；此外，上述装置具有能够与基片支持物发生相对移动的可能性，并且具有在彼此间以及距离基片支持物所需要的距离处进行固定的可能性。
在本文的装置中，可提供由不同材料、使用不同的基片支撑物在同时形成几种膜的装置。
板可以做成扁平的，可以与基片支撑物平面成0°到90°角安装。至少该板的一部分可以做成圆筒形的表面。
在与上述装置和基片支持物相对移动方向的垂直方向上，至少一个板的尺寸可以大于基片支持物的尺寸，和/或位于基片支持物侧面的板边缘的横向尺寸可以不小于形成膜的横向尺寸。
至少该板表面的一部分可具有亲水和/或疏水性。至少部分该板表面以立体凹凸为特征。板可以采用聚合物材料、或橡胶、或者至少两种不同的材料制成，其构成板的不同部分和/或构成板的不同层。
至少一种取向作用的装置可作成刀形(刮板型式)或圆柱杆件，其可旋转或不旋转。至少一种起取向作用的装置包括至少一种附加板，其一端是固定的，以便当附加板和基片支持物之间发生相对移动时，该附加板的至少一部分可以紧跟在导向作用的主装置后在基片表面上进行自由移动。
至少一液体进料装置包括至少一用于提供溶液的注入器、和/或至少一传动辊系统、和/或至少一带有溶液供给剂量计的通道。
至少一取向装置的表面以立体凹凸为特征。
该装置可附加地装备至少一种用于将溶剂从形成中的膜中除去的装置，其可为加热元件和/或空气或气体鼓风单元、和/或辐照单元，其可以进行固定，以提供对至少一部分基片表面的处理。
该装置可附加配备提供静态条件的装置，至少一种减振装置，以及一种自动操作和/或制备过程控制系统。
该由有机物或无机物液晶溶液制备各向异性膜的技术效果可以通过如下方法来实现，该方法包括以将溶液添加到导向元件的表面然后到基片上的方式供给溶液，在此其受到外部取向作用；此外，在制备过程中，基片和溶液的供给装置、溶液导向元件、和取向作用装置在形成膜的表面可以相互发生移动。
取向作用处理后和/或取向作用处理中对形成中的膜进行干燥。
液晶溶液的导向元件位于距基片和取向元件的某一距离处，以将溶液成薄层地流到基片上。
为了在基片上形成所需要厚度的膜、以及在与基片接触时提供液晶溶液的层流、并且进一步溶液流到基片上，在供给装置、导向和取向元件之间的距离、以及上述元件和基片支持物之间的距离都应该进行选择。
当供给元件将液晶溶液进料给导向元件时，其已发生初步的取向作用。除此之外，该装置的机械元件以彼此之间的某一距离进行安装并且以某一速率进行移动以便使流入该基片的溶液变为薄层流。这可促进溶液的动力单元(分散相的元件)的取向作用，以及可获得跨越整个膜厚度的有序结构。在供给溶液和对溶液施加取向作用时不存在扰动，减少了由于偏离取向所造成的结构缺陷。
附图简要说明
通过以下说明并结合相应的附图可以更清楚地理解本发明，其中：
图1为实现本发明的装置的示意图；
图2a和图2b示意性地说明了在膜的形成过程中动力单元(分散相的元件)在溶液中的分布：a)使用具有圆柱杆件的传统装置，b)根据披露的本发明，也具有圆柱杆件。
图3为一种装置的示意图，其包括用于从形成中的膜上除去溶剂的元件，该元件为加热元件的形式；
图4为一种装置的示意图，其中调整作用元件的功能通过刀形刮片(blade)来实现。
优选具体实施例的描述
图1所示为装置的主要部件：基片支持物1；提供液体(有机物或无机物的液晶溶液)分散系统的元件2，其包括分散器3和输送溶液的通道4；溶液的定向或导向元件5；调整元件6，提供的是一圆柱杆件。该元件5可以包括能够对动力单元进行初始调整的调整槽(5a)，可以包括调整槽6a的调整元件6进一步对动力单元进行调整。板的一部分或元件5可包括一个邻近基片的圆柱形表面(未示出)。
在该装置运转时，基片7安装在基片支持物1上，安装元件2、和元件5相对于基片支持物1具有相对移动的可能性，目的是将涂布溶液运送到基片7的整个表面上，并且对溶液的动力单元(分散相的元件)提供外部调整作用，如图2b。除此之外，可将元件2、和元件5在其彼此之间以及距基片支持物的必要的距离处进行安装。选择这些距离目的是在基片表面上形成均匀的涂布溶液分布，用于在涂布溶液流中生成层流(图2b)，并且在跨越整个厚度的涂布层中对涂布溶液动力单元提供统一的调整作用。溶液的粘度和在特定情况下所需形成的各向异性膜的必要厚度决定了以上提到的距离以及元件2、元件5和基片支持物之间相对移动的速率。该装置所提及的操作参数可以通过实验或利用已知的算法计算确定。
溶液运送的装置位于和/或采用如下方式提供：首先溶液被传送到定向元件5的内表面(相对于调整元件6而言)，然后在重力的作用下，其沿着定向元件自由流动以调整动力单元并将溶液输送到基片上，填充在元件5和元件6之间跨越整个基片宽度的缝隙中。用于将溶液运送至基片的元件5的边缘，通常是置于与棒的纵向轴平行，并且相应地与移动方向垂直的位置上。
然而，所提及的元件5的边缘与元件6的纵轴方向可能存在不平行的情形。这将会对在其区域内获得具有不同特性的各向异性膜是必要的。沿着元件6的纵轴方向，元件5的边缘和元件6之间的不同距离将会导致流到基片上的溶液的非均匀流动，从而在不同的基片区域上对溶液动力单元具有不同的调整作用。
图3所示为一种装置，除基片支持物1、提供分散系统的元件2(可由分散器3和溶液运送通道4的形式提供)、定向元件5、和调整元件6之外，还包括用于将溶剂从形成中的膜除去的元件8(可以一种加热元件9的形式提供)。该装置可附加地包括盖子10，其可提供干燥过程的静止条件(从形成中的膜上除去溶剂的过程)。同时使用元件9和元件10为制备各向异向膜提供了优选条件，并且持续制备出具有高光学特性的各向异性膜。
图4所示为一种装置，其中调整作用元件的功能通过刀形刮片11完成。该调整作用元件还包括一个柔性板12，其一端采用如下方式进行固定：当附加板12和基片支持物1之间发生相对移动时，附加板表面的一部分可以紧跟调整作用元件11的主体部件在基片7的表面上自由移动。在除去溶剂的过程中，该板的作用是对形成中的膜起到补充调整作用，其可改善膜的光学特性并增加该膜在整个表面参数的一致性。当在该装置中使用减振元件13，其可以稳定膜的涂布和制备条件，从而可获得良好效果。
描述一光学各向异性膜的制备方法实施例。获得光学各向异性膜的原料是磺化阴丹酮液晶水溶液。在溶致液晶(LLC)中该染料的浓度为7.0wt％。经缠丝的圆柱状的迈尔棒#4作为外部的取向元件，其提供湿层的厚度为9.5μm。溶致液晶的供给装置为一个扁平的板，与基片平面呈60°角进行安装。元件3和元件4之间的距离是2mm，元件3和元件4与基片之间的相对运动速率是12.5mm/秒。经过涂敷溶致液晶、取向和干燥后，可得到厚度为0.3-0.4μm的膜，其具有在T＝40％下，Kd＝25的光学特性，即与传统方法获得的膜的光学特性(在T＝40％下，Kd＝20-22)相比更好(Kd-二色分光比)。
因此，因上述方法和装置的实现，开创了获得拥有各向异性特性(光学的、磁学的、和其它方面的)、以及完美结构的膜的新可能性。通过采用该公开的发明，获得的膜具有比采用类似方法(在类似的条件下)，未采用该公开设计中的导向元件生产的膜拥有更完美的结构(因此该膜拥有较高的各向异性特性)。本发明的实施例没有穷尽该公开发明所有的可能用途。一方面可在不同的基片支持物上得到单独的膜，以及甚至在单独的基片支持物上可以得到拥有不同特性的一种或多种膜。该公开的装置和方法可以作为独立的单元或在任何制备各向异性膜技术路线中使用。采用减振装置和其它用于稳定使用状态的装置可获得好的效果。除此之外，推荐采用自动操作和控制装置，特别是采用该过程的计算机操作。

Claims (20)

1.用于在至少一种基片上由有机物和/或无机物的液晶溶液制备各向异性膜的装置，包括：
至少一种供给装置，用于供给所述液晶溶液；
第一装置，用于向所述液晶溶液动力单元提供取向作用；
至少一板形的溶液导向元件，用于将所述溶液接收到所述基片上，并由所述第一装置为所述溶液动力单元提供取向作用；以及
相对运动装置，用于在所述基片和所述第一装置以及所述基片和所述溶液的导向元件之间提供相对运动。
2.根据权利要求1所述的装置，其中所述板是扁平的并且以大于0°至小于90°角安装在所述基片的所述平面上。
3.根据权利要求1所述的装置，其中所述板的至少一部分包括圆筒形的表面。
4.根据权利要求1、2或3中任何一项权利要求所述的装置，其中在与所述相对运动方向垂直的方向上，所述板的尺寸大于所述膜的宽度的尺寸。
5.根据权利要求1、2或3中任何一项权利要求所述的装置，其中所述板的至少一部分具有亲水或疏水性质。
6.根据权利要求1、2或3中任何一项权利要求所述的装置，其中所述板表面的至少一部分是以立体凹凸为特征的。
7.根据权利要求1、2或3中任何一项权利要求所述的装置，其中所述板是由聚合物制成的。
8.根据权利要求1、2或3中任何一项权利要求所述的装置，其中所述板是由橡胶制成的。
9.根据权利要求1、2或3中任何一项权利要求所述的装置，其中所述板是由两种不同的材料制成的。
10.根据权利要求1、2或3中任何一项权利要求所述的装置，其中提供调整作用的所述第一装置包括圆柱杆件或辊或刮板。
11.根据权利要求10所述的装置，其中所述装置还包括提供取向作用的附加装置，所述附加装置为固定在所述提供取向作用的第一装置之后的突出部，所述附加装置包括至少一块板，将所述板的一端固定在所述附加装置上以便当所述附加装置的所述板与所述基片之间发生相对运动时，至少所述附加装置连接的所述板的表面的一部分紧跟在所述提供取向作用的第一装置之后，在所述基片表面上发生自由移动。
12.根据权利要求1、2或3中任何一项权利要求所述的装置，其中所述提供取向作用的第一装置包括表面立体凹凸。
13.根据权利要求1、2或3中任何一项权利要求所述的装置，其中所述装置还包括用于从所述膜上除去溶剂的装置。
14.根据权利要求13所述的装置，其中用于从所述膜上除去溶剂的所述装置为加热元件、和/或辐照单元，并安装所述加热元件和/或辐照单元以用于提供至少一部分所述基片表面的处理。
15.根据权利要求13所述的装置，其中从所述膜除去溶剂的装置是鼓风机。
16.根据权利要求13所述的装置，其中从所述膜除去溶剂的装置是辐照单元。
17.根据权利要求1、2或3中任何一项权利要求所述的装置，其中所述装置还包括至少一个减振装置。
18.在基片上由有机物和/或无机物的液晶溶液制备各向异性膜的方法，包括以下步骤：
在溶液导向元件的所述表面提供所述液晶溶液；
允许所述溶液沿所述溶液导向元件的所述表面流到所述基片的所述表面上；
所述基片相对于所述溶液导向元件发生移动；以及
当所述基片移动时，通过调整装置在所述基片上对所述溶液施加外部调整效应。
19.根据权利要求18所述的方法，还包括所述膜的干燥步骤。
20.根据权利要求18或19所述的方法，其中所述溶液导向元件置于与所述基片和所述调整装置之间的距离能使所述溶液成薄层地流到所述基片上。
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