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CN1255669C - 一种扫描电子显微镜标准物质及其制作方法 - Google Patents

一种扫描电子显微镜标准物质及其制作方法 Download PDF

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CN1255669C
CN1255669C CN 03116182 CN03116182A CN1255669C CN 1255669 C CN1255669 C CN 1255669C CN 03116182 CN03116182 CN 03116182 CN 03116182 A CN03116182 A CN 03116182A CN 1255669 C CN1255669 C CN 1255669C
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Abstract

本发明涉及一种用于校准扫描电子显微镜放大倍率的标准物质及其制作方法。它的基板上镀有测量膜，测量膜上镀有导电层，测量膜为六角紧密排列的单分散相聚苯乙烯标准粒子列阵，样品架上置有基板。a.选取单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液、选取基板；b.清洗基板；c.将单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液滴洒在基板上；d.将基板与水平面呈0°～5°放入净化室中自然干燥；e.基板嵌入样品架；f.用离子溅射仪对吸附在基板上干燥后的单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液镀上导电层，所述的导电层为金层，金层的纯度至少为99%，金层的厚度为5nm～20nm。本发明扩大了扫描电子显微镜的校准范围，能在其校准范围内给出溯源值、并附有给定置信区间的不确定度。

Description

一种扫描电子显微镜标准物质及其制作方法
技术领域
本发明涉及计量测试标准量值传递技术领域，尤其是涉及一种用于校准扫描电子显微镜放大倍率的标准物质(标准样品)及其制作方法。
背景技术
在人类社会进入21世纪的今天，随着世界范围内的纳米科技的飞速发展，纳米科技已被广泛应用于实验室基础科学研究、产品研制开发的数据采集和生产过程中的质量控制。而现在诸多质量保证体系，如ISO9000系列等要求获得的数据应具有量值的可溯源性的值。同时，作为纳米结构观察重要手段的扫描电子显微镜的分辨率越来越高，这就需要在越来越高的放大倍率下的图像数据也要有可溯源的值。但目前从商业可获得的用于扫描电子显微镜的标准物质校准范围仅限于2万倍以下。例如美国国家标准技术研究院(NIST)的有证标准物质SRM484g(校准文件中规定使用范围为1000倍～20000倍)；英国Agar科学公司的2160线/mm的方格光栅标准物质，该标准物质由英国国家物理研究所(NPL)溯源标定。对英国Agar科学公司的2160线/mm的方格光栅有证标准物质而言，英国国家物理研究所的标定值是每10格的不确定度是±0.05μm，即标准物质上4.6μm的间距的不确定度是±0.05μm。当放大倍数超过20000倍时，4.6μm的间距的最终成像的间距大于9cm，已经超过了一般扫描电子显微镜的最终成像照片的幅面(即扫描范围)，无法校准该倍率的图像，因而无法适应目前扫描电子显微镜分辨率越来越高的要求。如一般的场发射枪电子显微镜的分辨率为1.0～1.5nm左右。为了适应当前科技领域的纳米科技的发展，有效地发挥高分辨率扫描电子显微镜的作用，使用10～20万倍的放大倍率来拍摄图像照片将成为越来越普通的实验室工作。(1nm在放大20万倍的照片上为0.2mm，而人眼的点分辨率为0.2mm)为了适应扫描电子显微镜高放大倍率校准的需要，本发明研制了可用于校准1000倍～200000倍的标准物质(标准样品)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于校准放大倍率为1000倍～200000倍的，并能在其校准倍率范围内给出溯源值，并附有给定置信区间的不确定度，使得被校准的高倍图像数据具有可溯源值的扫描电子显微镜标准物质(标准样品)及其制作方法。本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种扫描电子显微镜标准物质，它的基板上镀有测量膜，测量膜上镀有导电层，测量膜为六角紧密排列的单分散相聚苯乙烯标准粒子列阵，该标准粒子列阵由干燥后的单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液形成，样品架上置有基板。一种扫描电子显微镜标准物质的制作方法，它包括如下步骤：a.选取单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液、选取基板；b.清洗基板；c.将单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液滴洒在基板上；d.将基板与水平面呈0°～5°放入净化室中自然干燥；e.基板嵌入样品架；f.用离子溅射仪对吸附在基板上干燥后的单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液镀上导电层，所述的导电层为金层，金层的纯度至少为99％，金层的厚度为5nm～20nm。。单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液选用美国Duke科学公司的产品。本发明所提出的任务还可进一步通过如下技术方案加以实现：样品架上置有基板；所述的基板选用表面粗糙度小于20nm、厚度为1mm～1.5mm、直径为5mm～10mm的玻璃板；所述的单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液的理化参数为固体含量(聚苯乙烯标准粒子在水溶液中的含量)0.2％～2％、密度1.05g/cm3、折射率1.59@589nm/23℃，单分散相聚苯乙烯标准粒子直径为0.2μm～10μm、单分散相聚苯乙烯标准粒子直径的相对标准偏差0.5％～2％，单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液的使用量V由如下公式确定：V＝CSd/p，式中C为0.3～1.0、S为基板的表面积、d为单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液中标准粒子的直径、p为单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液的固体含量；所述的清洗是将基板浸没于100％的乙醇中，并用超声波清洗机清洗5～15分种；所述的净化室的室温为18℃～22℃；湿度为60％±5％；基板嵌入样品架；对吸附在基板上干燥后的单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液镀上导电层；所述的导电层为金层，金层的纯度至少为99％，金层的厚度为5nm～20nm，用离子溅射仪在干燥后的单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液上镀金。本发明由于采用上述技术方案，扩大了扫描电子显微镜的校准范围(1000倍～200000倍)，并能在其校准范围内给出溯源值，并附有给定置信区间的不确定度，使得扫描电子显微镜在被校准范围内使用中符合ISO9000质量保证体系的要求。
附图说明
下面结合附图和本发明的具体实施例对本发明作进一步详细描述：
图1为本发明结构示意图。
图2为图1的A部放大图(干燥后的单分散相聚苯乙烯标准粒子的列阵图)。
图3为0.3μm标准粒子放大200,000倍的示图。
图4为1.0μm标准粒子放大2,000倍的示图。
参照图1、图2。本发明包括基板2、测量膜4、测量膜4上镀有导电层1、样品架3上置有基板2。
具体实施方式
实施例1：参照图1、图2。在本发明的基板上镀覆测量膜(干燥后的单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液)，然后再在测量膜上镀金，即可进行放大倍率校准。
实施例2：参照图1、图2。为方便校准，将镀覆测量膜及镀金的基板置入样品架上，亦可达到与实施例1相同的技术效果。
实施例3：参照图1、图2。首先选用美国Duke科学公司提供的理化参数为固体含量1％、密度1.05g/cm3、折射率1.59@589nm/23℃的粒径为0.3μm单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液(单分散相聚苯乙烯标准粒子直径的相对标准偏差1.4％)，表面粗糙度(Ra)小于20nm、厚度为1mm、直径为10mm的玻璃板作为基板；然后将基板浸没于100％的乙醇中，再用超声波清洗机对基板清洗8分种；接着将单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液滴洒在基板上(单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液的使用量V应满足如下公式：V＝0.6Sd/p)，使其形成单层并六角紧密排列的标准粒子球形列阵。标准粒子球形列阵的排列原理是：随着水份的挥发，当水份越来越少时，逐渐增大的毛细作用力使得单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液的颗粒聚集在一起，原来成片的单层粒子最后形成一块块紧密排列的列陈。其中极少量的大粒子被挤出列陈，使得形成列陈的粒子的统计标准偏差将优于原来的溶液。随后将基板与水平呈0°～5°放入室温为18℃～22℃、湿度为60％±5％净化室中自然干燥，干燥后将基板嵌入样品架，(由于微米尺度粒子的整齐排列，这时单分散相聚苯乙烯标准粒子所形成的薄膜在日光下可用肉眼观察到类似衍射光栅一样的分光效应。)最后用离子溅射仪在干燥后的单分散相聚苯乙烯标准粒子上镀金层，金层的厚度为8nm。
本发明采用美国Duke科学公司提供的有证标准球形粒子研制成包括0.2μm；0.3μm；0.5μm；1μm的排列球形粒子标准物质，用来校准扫描电子显微镜在1000倍～200000倍的放大倍率。单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液为含水悬浮液，其粒径尺寸的平均值可溯源到美国标准技术研究院的长度计量标准。它的密度为1.05g/cm3，折射率为1.59@589nm(23℃)，它的其它技术参数如表1(附后)。
本发明将上述四种标准粒子做成了大面积的单层六角紧密排列的标准物质。由于分散颗粒的边界有一定的灰度，无法很好的确定，这将给测量带来较大的误差。此外，若分散颗粒被镀金层包裹后，其真实的边界更不易被确定。所以本发明采用标准粒子紧密排列，而不是将标准粒子分散均布的制作方法。照片1、照片2是本发明做成的300nm标准粒子放大200,000倍的示图和1.0μm标准粒子放大2,000倍的示图。从照片1中本发明能看到，当扫描电子显微镜的放大倍率达到200,000倍时，0.3μm标准粒子为6cm，仍能有效地校准该倍数。对于不同的放大倍率的校准，本发明建议采用不同粒径的标准粒子：0.2μm(20,000倍～300,000倍)；0.3μm(10,000倍～200,000倍)；0.5μm(5,000倍～50,000倍)；1.0μm(1,000倍～10,000倍)。
本发明在计量标准值传递前需对本发明进行校准，本发明的校准方法示例如下：本发明采用荷兰Philips公司的XL/ESEM30扫描电子显微镜对英国Agar科学公司的2160线/mm的有证标准物质(英国国家物理研究所的校准值为4.6μm±0.05μm/10格)与本发明紧排列粒子标准物质进行等条件对比测试。本发明选择的扫描电子显微镜工作条件是：15kV/加速电压；2.4/束斑大小；2万倍/放大倍率；二次电子/探测器；10.0/工作距离。在该工作条件下对英国Agar标样的5个不同部位拍摄了照片，并在水平方向对每张照片进行了上中下三次测量，读取的数据见表2(附后)，又在同样的条件下对本发明的紧排列粒子样品拍摄照片，选取了9个不同的样品，每个样品均选择6个排列块，每个排列进行3次10颗一排的测量，读取数据见表3(附后)。
本发明数据处理和不确定度评估：
a)本发明用于相对标定的有证标准物质(SRM)是Agar科学公司的2160线/mm的标准物质，它由英国国家物理研究所用扫描电子显微镜加激光干涉仪进行校准，其校准值为：4.6μm±0.05μm/10格。它的相对不确定度Da＝0.05/4.6＝1.1％。
b)扫描电子显微镜由于工作距离的不同，它的同一放大倍率标称值与实际值将有微小的变化。Philips XL/ESEM30扫描电子显微镜工作距离的调节精度为0.1mm，在10mm时为9.950～10.049。放大倍率随工作距离变化的数据见表4(附后)。
将工作距离设为X，同一放大倍率的有证标准物质同间隔长度测量的平均值为Y，用表4的数据进行线性回归曲线的最小二乘法的似合。
             Y＝mX+b                式1
其中：m＝0.0136；b＝4.596
式1变为：Y＝0.0136X+4.596
         ΔY＝0.0136ΔX
将0.1代ΔX得ΔY＝0.00136
            ΔY/Y＝0.00136/4.737≈0.0003＝0.03％
其中Y＝4.737为工作距离10mm时的测量平均值。
所以最大工作距离在10mm时，0.1mm不确定度产生的放大倍率的不确定度Db大约为0.03％。
c)测量线不完全水平会由于扫描电子显微镜水平放大倍率与垂直放大倍率不完全一致而产生不确定度。校准用XL/ESEM30扫描电子显微镜水平放大倍率与垂直放大倍率在放大20,000倍时的误差的测定的方法如下：首先在Agar的标准物质放大20,000倍的同一视场里，在垂直和水平方向各取三次测量的平均值并求其比值。这里垂直放大倍率与水平放大倍率的比值P由式2计算。
P＝(3.81+3.82+3.82)/(3.81+3.79+3.80)＝1.004       式2
为了与比对有证标准物质的测量状态一致，本发明采用样品台旋转来使标准粒子测量保持水平。但从测量照片上来看，测量线不完全水平，它们的角度最大偏离小于2°，所以图像的水平倾角的不确定度为2°。图像测量线不完全水平产生的不确定度Dc由式3表达。
Dc＝1-[P2×sin2α+cos2α]1/2              式3
其中：P为垂直放大倍率与水平放大倍率的比值。
      α为测量线与图像水平线的最大夹角。
            将P＝1.004，α＝2°代入式3
Dc＝|1-[1.0042×sin2(2°)+cos2(2°)]1/2|≈0.000014＝0.0014％
因此由于扫描电子显微镜水平放大倍率与垂直放大倍率不完全一致，测量线不完全水平而产生的不确定度与其它原因产生的不确定度相比，可以忽略。
d)校准用XL/ESEM30扫描电子显微镜计算机图像软件的测量值在20,000倍时的不确定度为0.01μm，所以对于10颗一组的测量，每颗标准粒子的不确定度为Dd＝1nm(0.33％)。
最后的校准值为：
标准粒子的平均值：Mp＝0.3015μm(见表3)
A类不确定度：ΔA＝(10)1/2×S(总标准偏差)＝(10)1/2×
0.0016＝0.0051μm(1.68％)
其中：S＝[∑(ui-ū)2/(n-1)]1/2(ui：每一次测量值/10；n＝161)
B类不确定度：ΔB＝(Da2+Db2+Dd2)1/2≈1.14％(3.4nm)
其中：Da、Db、Dd线性无关。各只样品测量值的平均值的标准偏差S样＝0.9nm(见表3)
从标准粒子样品的数据处理和不确定度评估的结果来看，标准粒子的平均值与原来Duke科学公司给出的数据比较，它是大了1.5nm(0.5％)。这主要来源于粒子在排列过程中，各个粒子间存在着不易察觉的缝隙，(在溅射上金(Au)层后，它将更不易察觉。)以及在粒子聚合过程中遗留下来的不纯物质的存在。B类不确定度的主要来源存在于作为校准用的Agar科学公司的有证标准物质所带的溯源不确定度和作为校准用的Philips XL/ESEM30的图像分辨率，测量用的计算机软件和显示屏的分辨率还不够高。A类不确定度也略大与Duke科学公司用TEM得出的标准偏差。本发明认为其中主要原因还在于测量值的误差较大，而排列粒子有去掉特别大的和特别小的粒子的功能，因为这些粒子不适宜于排列，其结果将优于原来粒子的单分散性。如果使用图像分辨率更高的场发射枪扫描电子显微镜和屏幕分辨率更高的计算机软件来校准，结果将会更令人满意。从样品的均匀性数据(各只样品测量值的平均值的标准偏差S样)来看，本发明认为各只样品之间的数据是相当一致的。此外，当使用该样品来校准扫描电子显微镜时，本发明建议尽可能选择成块的排列粒子来测量，以免引入额外的不确定度。上述校准程序仅是本发明获得溯源值的一个实例，如采用激光干涉仪加扫描电子显微镜来校准，将会获得更好的效果。
本发明与美国国家标准技术研究院(NIST)的扫描电子显微镜的有证标准物质SRM484g的技术参数的比较，见表5(附后)。该有证标准物质是用薄的金(Au)层镶嵌在0.5μm，1μm，3μm，5μm的金属镍(Ni)层的剖面抛光后制成的标准物质。从表格2的数据来看，它在使用“3→4”，“4→5”时，它的不确定度为1％～1.5％。当放大20,000倍，使用“0→1”，“1→2”，“2→3”时它的校准不确定度将会很快变大(7.8％～3.8％)，所以它在校准文件中规定使用范围为1,000倍-20,000倍。它是采用激光干涉法加扫描电子显微镜的方法标定的，这是一种绝对测量方法。另外，英国Agar科学公司的有证标准物质为传统的2,160线/mm的方格标准物质。它由英国国家物理实验室(NPL)同样采用激光干涉法加扫描电子显微镜的方法标定的。它的不确定度是4.6μm+0.05μm/10格(1.1％)，当其使用少于10格校准扫描电子显微镜时，将无溯源值，这样它也将限制了其在高倍率下使用。
本发明中的单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液原液来源于Duke科学公司的有证标准物质。综合其本身的定值不确定度，它的合成总不确定度比较大。对于3μm的粒子，大约为3.4nm(1.14％)，标准偏差为5.1nm(1.68％)，在测量时标准偏差可以由测量多个粒子(n个)的平均值而变小为ΔA/(n1/2)。本发明的优点在于可以在有溯源值的条件下，校准大的放大倍率(20,000倍～200,000倍)而不会使校准的不确定度变化很大，而且从标准物质的表面来看，粒子的顶点与交接处的高低差为粒子直径的1/2，(直径为0.3μm的粒子为0.15μm。)大于其它商业扫描电子显微镜标准物质，这给使用者在使用扫描电子显微镜观察时有更好的图像反差，从而带来很大的方便。
  样品号   粒径 校准平均粒径   标准偏差和相对标准偏差 固体含量
  3200A   200nm   199nm±6nm   3.4nm(1.7％)     1％
  3300A   300nm   300nm±5nm   4.3nm(1.4％)     1％
  3500A   500nm   499nm±5nm   6.5nm(1.3％)     1％
  4009A   1000nm   993nm±21nm   10nm(1.0％)     1％
表1
    Agar科学公司有证标准物质测量数据(2160线/mm方格光栅)Acc.：15.0；Spot：2.4；Magn：20000x；Det：SE；WD：10.0
  测量1   测量2   测量3   平均值
  照片1   4.74   4.74   4.74   4.740
  照片2   4.74   4.74   4.74   4.740
  照片3   4.74   4.74   4.74   4.740
  照片4   4.74   4.74   4.74   4.740
  照片5   4.74   4.74   4.74   4.740
  照片6   4.74   4.75   4.74   4.743
  总测量平均值   4.741
    放大率因子：总测量平均值/4.6＝   1.031
                      表2
  紧排列标准粒子标准物质测量数据ACC.：15.0kV；Spot：2.4；Magn：20000x；Det：SE；WD：10.0
样品号 照片号 排列号 测量1   测量2   测量3 测量均值   粒径值   样品均值
    1     1     1   3.11   3.10   3.08   3.097   0.3097
    1     1     2   3.10   3.11   3.10   3.103   0.3103
    1     2     3   3.10   3.11   3.10   3.103   0.3103
    1     3     4   3.11   3.13   3.10   3.113   0.3113
    1     4     5   3.12   3.13   3.11   3.120   0.3120
    1     4     6   3.09   3.10   3.11   3.100   0.3100   0.3106
    2     5     7   3.11   3.12   3.10   3.110   0.3110
    2     5     8   3.11   3.12   3.13   3.120   0.3120
    2     6     9   3.11   3.10   3.11   3.107   0.3107
    2     7     10   3.10   3.11   3.12   3.110   0.3110
    2     7     11   3.08   3.08   3.07   3.077   0.3077
    2     8     12   3.12   3.11   3.09   3.107   0.3107   0.3105
    3     10     13   3.13   3.12   3.12   3.123   0.3123
    3     10     14   3.12   3.12   3.13   3.123   0.3123
    3     11     15   3.13   3.11   3.11   3.117   0.3117
    3     11     16   3.11   3.08   3.12   3.103   0.3103
    3     12     17   3.12   3.13   3.12   3.123   0.3123
    3     12     18   3.11   3.13   3.13   3.123   0.3123   0.3119
    4     14     19   3.13   3.13   3.09   3.117   0.3117
    4     14     20   3.11   3.12   3.10   3.110   0.3110
    4     15     21   3.13   3.14   3.13   3.133   0.3133
    4     15     22   3.13   3.11   3.09   3.110   0.3110
    4     16     23   3.13   3.12   3.13   3.127   0.3127
    4     16     24   3.10   3.12   3.13   3.117   0.3117   0.3119
    5     17     25   3.08   3.08   3.08   3.080   0.3080
    5     17     26   3.08   3.11   3.09   3.093   0.3093
    5     18     27   3.10   3.11   3.10   3.103   0.3103
    5     19     28   3.11   3.07   3.08   3.087   0.3087
    5     19     29   3.12   3.10   3.13   3.117   0.3117
    5     20     30   3.07   3.06   3.06   3.063   0.3063   0.3091
    6     21     31   3.08   3.09   3.10   3.090   0.3090
                                                                                                    续后
接前
    6     21     32   3.09   3.09   3.090   0.3090
    6     22     33   3.13   3.11   3.10   3.113   0.3113
    6     22     34   3.11   3.11   3.11   3.110   0.3110
    6     23     35   3.13   3.10   3.10   3.110   0.3110
    6     23     36   3.10   3.09   3.09   3.093   0.3093   0.3101
    7     24     37   3.11   3.11   3.10   3.107   0.3107
    7     24     38   3.10   3.09   3.10   3.097   0.3097
    7     25     39   3.12   3.11   3.12   3.117   0.3117
    7     25     40   3.11   3.11   3.13   3.117   0.3117
    7     26     41   3.11   3.10   3.11   3.107   0.3107
    7     26     42   3.08   3.10   3.10   3.093   0.3093   0.3106
    8     27     43   3.11   3.11   3.11   3.110   0.3110
    8     27     44   3.12   3.11   3.13   3.120   0.3120
    8     28     45   3.11   3.13   3.13   3.123   0.3123
    8     28     46   3.12   3.11   3.09   3.107   0.3107
    8     29     47   3.12   3.10   3.12   3.113   0.3113
    8     29     48   3.09   3.09   3.10   3.093   0.3093   0.3111
    9     30     49   3.10   3.11   3.12   3.110   0.3110
    9     30     50   3.09   3.09   3.11   3.097   0.3097
    9     31     51   3.10   3.09   3.09   3.093   0.3093
    9     31     52   3.11   3.12   3.10   3.110   0.3110
    9     32     53   3.12   3.13   3.12   3.123   0.3123
    9     32     54   3.13   3.13   3.12   3.127   0.3127   0.3110
  平均值   3.11   3.11   3.11   0.3108   0.3108
  标准差   0.0157   0.0168   0.0172   0.0014   0.0009
  总平均值Mp＝   0.3108
  总标准偏差S＝   0.0016
    各只样品测量值的平均值的标准偏差S样＝   0.0009
    校准值：粒径值/放大率因子＝0.3108/1.031＝   0.3015
*粒径值＝测量均值/每次测量粒子的颗粒数。
                              表3
    放大倍率随工作距离变化实验数据Acc.：15.0kV；Spot：2.4；Magn：20000x；Det：SE
工作距离(mm)     测量1     测量2     测量3     平均值
    6.0mm     4.67     4.67     4.68     4.673
    7.0mm     4.69     4.69     4.68     4.687
    8.0mm     4.71     4.70     4.72     4.710
    9.0mm     4.72     4.74     4.72     4.727
    10.0mm     4.73     4.74     4.74     4.737
    11.0mm     4.74     4.74     4.75     4.743
    12.0mm     4.76     4.77     4.75     4.760
    13.0mm     4.77     4.75     4.75     4.757
    14.0mm     4.78     4.79     4.79     4.787
    15.0mm     4.81     4.80     4.81     4.807
                                表4
    线对 间距值(μm) 校准间距值(μm) 不确定度(μm)
    0→1     0.5     ±0.034
    1→2     0.5     ±0.039
    2→3     1     ±0.038
    3→4     3     ±0.044
    4→5     5     ±0.051
    0→5     (10)     (±0.059)
                             表5

Claims (6)

1.一种扫描电子显微镜标准物质，其特征是：它的基板上镀有测量膜，测量膜上镀有导电层，测量膜为六角紧密排列的单分散相聚苯乙烯标准粒子列阵，样品架上置有基板。
2.一种扫描电子显微镜标准物质的制作方法，其特征是：它包括如下步骤，
a.选取单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液、选取基板；
b.清洗基板；
c.将单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液滴洒在基板上；
d.将基板与水平面呈0°～5°放入净化室中自然干燥；
e.基板嵌入样品架；
f.用离子溅射仪对吸附在基板上干燥后的单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液镀上导电层，所述的导电层为金层，金层的纯度至少为99％，金层的厚度为5nm～20nm。
3.根据权利要求2所述的一种扫描电子显微镜标准物质的制作方法，其特征是：所述的基板选用表面粗糙度小于20nm、厚度为1mm～1.5mm、直径为5mm～10mm的玻璃板。
4.根据权利要求2所述的一种扫描电子显微镜标准物质的制作方法，其特征是：所述的单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液的理化参数为固体含量0.2％～2％、密度1.05g/cm3、折射率1.59@589nm/23℃，单分散相聚苯乙烯标准粒子直径为0.2μm～10μm、单分散相聚苯乙烯标准粒子直径的相对标准偏差0.5％～2％，单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液的使用量V由如下公式确定：V＝CSd/p，式中C为0.3～1.0、S为基板的表面积、d为单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液中标准粒子的直径、p为单分散相聚苯乙烯标准粒子水溶液的固体含量。
5.根据权利要求2所述的一种扫描电子显微镜标准物质的制作方法，其特征是：所述的清洗是将基板浸没于100％的乙醇中，并用超声波清洗机清洗5～15分种。
6.根据权利要求2所述的一种扫描电子显微镜标准物质的制作方法，其特征是：所述的净化室的室温为18℃～22℃；湿度为60％±5％。
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TWI676794B (zh) * 2018-07-10 2019-11-11 精準基因生物科技股份有限公司 感測元件
CN112858363B (zh) * 2021-03-05 2025-06-17 中国科学技术大学 一种用于氦离子显微镜成像质量校正的样品及其制作方法
CN113720867B (zh) * 2021-10-11 2024-01-30 昆明理工大学 一种制备扫描电子显微镜三氧化二锑标样的方法
CN121114114B (zh) * 2025-11-12 2026-01-30 上海季丰电子股份有限公司 一种扫描电子显微镜的放大倍率校准方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102207470A (zh) * 2011-03-16 2011-10-05 上海市计量测试技术研究院 一种用于校准工业计算机断层摄影系统放大倍率的标准物质
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