CN1255560C - 从钕铁硼废料中回收稀土的新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于钕铁硼废料为原料生产氧化钕、氧化铽、氧化镝及氧化钴(或铽镝氧化物)的生产方法。其特征是研究了钕铁硼废料中的钕、镝、铽、钴的回收与分离，根据废料中所含元素的化学性质，选择了废料细磨粉碎、氧化焙烧、盐酸优溶、中和除杂、复盐沉铁及萃取分离等手段，成功的将钕铁硼废料中有价值的元素进行了提取，得到了纯度较高的氧化钕、氧化铽、氧化镝及氧化钴。本发明工艺简单、生产成本低，具有显著的经济效益。不产生环境污染，适用于工业化连续生产；所制备的氧化钕、氧化铽、氧化镝、氧化钴产品提取量高，质量指标均符合行业标准或客户标准。
Description
一、技术领域：本发明涉及一种适用于钕铁硼废料为原料生产氧化钕、氧化铽、氧化镝及氧化钴(或铽镝氧化物)的生产方法。
二、背景技术：钕铁硼是一种性能优越的永磁材料，被广泛的应用于各个领域，由于生产工艺的因素，在生产使用过程中会产生大约20％的废料。钕铁硼材料中含有约30％的稀土元素(其中含钕约90％，其余为铽、镝等)，有些钕铁硼材料另含有2～3％的钴元素。钕铁硼材料的回收不仅合理利用了资源，同时也减少了环境污染。目前有的采用了复盐沉淀、碱转等工艺回收了稀土，但重稀土回收率低；还有的采用了硫酸溶解、复盐沉淀稀土、碱转化又经盐酸溶解、萃取分离的方法回收稀土，但因其金属回收率低、化工材料消耗量大、成本高，在酸解和碱解过程中产生大量液体废弃物和固体废弃物，给环境造成了二次污染，也制约了该工艺规模化使用。
三、发明内容：
1、发明目的：本发明提供一种从钕铁硼废料中回收稀土元素的生产方法，其目的在于不产生环境污染，从钕铁硼废料中提取稀土元素，从而提供一种以钕铁硼废料为原料生产氧化钕、氧化铽、氧化镝及氧化钴(或铽镝氧化物)的生产方法。
2、技术方案：本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种从钕铁硼废料中回收稀土的新工艺，其特征是采用以下工艺方法：将钕铁硼废料先进行细磨粉碎为100～400目的粉末，再在400～800℃温度条件下灼烧60～180分钟使二价铁完全氧化为三价铁，接着将焙烧后的废粉与酸性催化剂、水按重量比1∶0.1～2.0∶0.8～1.5的比例加入反应罐内，加热使温度达到55～110℃，搅拌反应4～9小时，冷却至20～30℃过滤，使固体物和液体物分离，得液体物A、固体物X；将液体物A、氧化剂、中和剂按重量比0.2～4∶0.01～0.2∶0.01～0.5的比例混合，在温度达到75～110℃下搅拌30～50分钟，热滤得固体物Y和液体物B；将液体物B再经过萃取分离、沉淀和灼烧操作得到了纯度较高的氧化钕、氧化铽和氧化镝；加入的酸性催化剂选自下列一种或多种混合物：硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、醋酸；加入的中和剂选自下列一种或多种混合物：碳酸氢铵、氢氧化钠、氨水、氟化氢铵、生石灰、氧化镁、碳酸钠。
固体物Y回到焙烧工序重复权利要求1所述的工艺步骤。
固体物X再经酸全溶、复盐沉铁、沉淀分离即可得到纯度较高的氧化钴。
加入的氧化剂为下列一种或多种混合物：盐酸、高锰酸钾、双氧水、氯酸钠。
3、优点及效果：本发明工艺简单、生产成本低，具有显著的经济效益。不产生环境污染，适用于工业化连续生产；所制备的氧化钕、氧化铽、氧化镝、氧化钴产品提取量高，质量指标均符合行业标准或客户标准。
四、附图说明：附图1为本发明的工艺流程图。
五、具体实施方式：本发明是采用以下方案实施的：
本发明提供一种从钕铁硼废料中提取有价稀土元素的生产方法，其目的在不产生环境污染的前提下，将废料细磨粉碎、氧化焙烧、盐酸优溶、中和除杂、复盐沉铁及萃取分离等手段，再加中和及灼烧得到固体氧化钕、氧化铽、氧化镝及氧化钴。
下面本发明将结合工艺流程图及其实施例作进一步描述，但不仅仅包含以下实施例：
实施例1：
将1000KG钕铁硼废料细化粉碎粒度为300目的粉末，经150分钟在550℃温度条件下氧化灼烧后，投入反应罐内，加水1500KG和500KG盐酸，打浆加热使反应器温度达到100℃，搅拌反应5小时，冷却至25℃过滤，使固液分离，得固体物X和液体物A。将液体物A加入双氧水20KG，碳酸氢铵100KG在90℃条件下搅拌35分钟中和除杂后过滤，得固体物Y和液体物B。固体物Y重新回到焙烧工序重复上述的步骤；液体物B经过P507-磺化煤油-盐酸体系40级钕铽分离及70级铽镝分离后分别得到氯化钕、氯化铽、氯化镝溶液，再分别进行沉淀、灼烧后就得到符合要求的氧化钕、氧化铽、氧化镝产品。按国标指标检测，产品检测合格，进行包装、入库待售。
固液分离得到的固体物X，加入100KG水打浆后加热至110℃时再加入500KG盐酸，进行搅拌反应2小时，然后过滤，得固体物Z(弃)和液体物C；再经复盐沉杂过滤得氯化钴溶液，再分别进行沉淀、灼烧后就得到符合要求的氧化钴产品。按国标指标检测，产品检测合格，进行包装、入库待售。
实施例2：将1000KG钕铁硼废料细化粉碎粒度为200目的粉末，经100分钟在650℃温度条件下氧化灼烧后，投入反应罐内，加水800KG和300KG乙二酸，打浆加热使反应器温度达到100℃，搅拌反应7小时，冷却至25℃过滤，使固液分离，得固体物X和液体物A。将液体物A加入生石灰30KG，氯酸钠60KG在90℃条件下搅拌45分钟中和除杂后过滤，得固体物Y和液体物B。固体物Y重新回到焙烧工序重复上述的步骤；液体物B经过P507-磺化煤油-盐酸体系40级钕铽分离及70级铽镝分离后分别得到氯化钕、氯化铽、氯化镝溶液，再分别进行沉淀、灼烧后就得到符合要求的氧化钕、氧化铽、氧化镝产品。按国标指标检测，产品检测合格，进行包装、入库待售。
固液分离得到的固体物X，加入100KG水打浆后加热至110℃时再加入500KG盐酸，进行搅拌反应2小时，然后过滤，得固体物Z(弃)和液体物C；再经复盐沉杂过滤得氯化钴溶液，再分别进行沉淀、灼烧后就得到符合要求的氧化钴产品。按国标指标检测，产品检测合格，进行包装、入库待售。
经实验证明，加入的酸性催化剂可以为下列一种或多种混合物：硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、醋酸、乙二酸。加入的中和剂为下列一种或多种混合物：盐酸、氯酸钠、氢氧化钠、氨水、氟化氢铵；加入的氧化剂为下列一种或多种混合物：高锰酸钾、双氧水、生石灰、氧化镁、碳酸钠。
质量分析：经过各种分离、沉淀、灼烧得到的氧化物产品质量如下
| 产品名称 | 杂质含量％ | ||||||
| La2O3 | CeO2 | Pr6O11 | Nd2O3 | Tb4O7 | Dy2O3 | Co2O3 | |
| Nd2O3 | 0.010 | 0.013 | 0.50 | ＞99.0 | ＜0.010 | ＜0.010 | ＜0.010 |
| Tb4O7 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.02 | ≥99.9 | ＜0.02 | ＜0.02 |
| Dy2O3 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.02 | ＞99.0 | ＜0.02 |
| Co2O3 | ＜0.010 | ＜0.010 | ＜0.010 | ＜0.02 | ＜0.010 | ＜0.010 | ≥72 |
结论：
采用粉碎细化、氧化焙烧、盐酸优溶、中和除杂、萃取分离、沉淀和灼烧等操作，可以较好的回收钕铁硼废料中的钕、铽、镝、钴等有价值的金属元素，并且稀土总收率超过了90％以上，通过质量分析结果可以看出，氧化钕、氧化铽、氧化镝、氧化钴均符合国标控制要求。故断定本工艺方法先进可行，达到国内先进水平。
Claims (4)
1.一种从钕铁硼废料中回收稀土的新工艺，其特征是采用以下工艺方法：将钕铁硼废料先进行细磨粉碎为100～400目的粉末，再在400～800℃温度条件下灼烧60～180分钟使二价铁完全氧化为三价铁，接着将焙烧后的废粉与酸性催化剂、水按重量比1∶0.1～2.0∶0.8～1.5的比例加入反应罐内，加热使温度达到55～110℃，搅拌反应4～9小时，冷却至20～30℃过滤，使固体物和液体物分离，得液体物A、固体物X；将液体物A、氧化剂、中和剂按重量比0.2～4∶0.01～0.2∶0.01～0.5的比例混合，在温度达到75～110℃下搅拌30～50分钟，热滤得固体物Y和液体物B；将液体物B再经过萃取分离、沉淀和灼烧操作得到了纯度较高的氧化钕、氧化铽和氧化镝；加入的酸性催化剂选自下列一种或多种混合物：硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、醋酸、乙二酸；加入的中和剂选自下列一种或多种混合物：碳酸氢铵、氢氧化钠、氨水、氟化氢铵、生石灰、氧化镁、碳酸钠。
2、根据权利要求1所述的从钕铁硼废料中回收稀土的新工艺，其特征是固体物Y回到焙烧工序重复权利要求1所述的工艺步骤。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料中回收稀土新工艺，其特征是固体物X再经酸全溶、复盐沉铁、沉淀分离即可得到纯度较高的氧化钴。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料中回收稀土新工艺，其特征是加入的加入的氧化剂为下列一种或多种混合物：盐酸、高锰酸钾、双氧水、氯酸钠。
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