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CN113817986A - 一种镀膜材料及其制备方法 - Google Patents

一种镀膜材料及其制备方法 Download PDF

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CN113817986A
CN113817986A CN202010566202.8A CN202010566202A CN113817986A CN 113817986 A CN113817986 A CN 113817986A CN 202010566202 A CN202010566202 A CN 202010566202A CN 113817986 A CN113817986 A CN 113817986A
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王继厚
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BYD Co Ltd
Shantou BYD Electronics Co Ltd
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Abstract

为克服现有不同材料上镀膜存在镀膜效果差异化严重以及难以准确调试光学常数的问题，本发明提供了一种镀膜材料，包括基材、Nb层和颜色层，所述Nb层形成于所述基材表面，所述颜色层形成于所述Nb层上背离所述基材的表面，所述Nb层的厚度≥140nm，所述颜色层包括多个低折射层和多个高折射层，其中，多个所述低折射层和多个所述高折射层交替层叠。同时，本发明还公开了上述镀膜材料的制备方法。本发明提供的镀膜材料能避免不同基材本身的光学特性对最终镀层光学参数的影响，达到颜色可调控的目的。

Description

一种镀膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料镀膜技术领域，具体涉及一种镀膜材料及其制备方法。
背景技术
光学镀膜工艺大多数情况下应用在透过率高，吸收小材料产品上。因为光学镀膜技术是通过光的干涉原理，即利用不同波长的光在膜层表面，膜层之间，以及膜层和基底之间的反射光和透射光产生干涉，从而达到特定波长光在基底上达到特定的反射或透射率。所以要求基底的光学常数(反射率、透过率、消光系数等)必须是可测的且稳定的。
如将镀膜工艺应用于其他各类不透明材料上，以上条件给镀膜工艺带来的局限性如下：
1、不同的基底材料因光学特性不一样，如果要达到同样的颜色或者反射效果，量产时需要重新设计不同的膜系膜层，并重新调试。
2、常用的金属类材料，为保证其在电子类产品的触感，表面粗糙度往往比玻璃产品大很多，而大的粗糙度波动范围，会造成与膜层配合后颜色的不稳定。
3、陶瓷、金属以及部分有机物材料无法准确地拟合出各自的光学常数，导致不少颜色无法通过镀膜实现，即没有可调试性。
发明内容
针对现有不同材料上镀膜存在镀膜效果差异化严重以及难以准确调试光学常数的问题，本发明提供了一种镀膜材料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供了一种镀膜材料，包括基材、Nb层和颜色层，所述Nb层形成于所述基材表面，所述颜色层形成于所述Nb层上背离所述基材的表面，所述Nb层的厚度≥140nm，所述颜色层包括多个低折射层和多个高折射层，其中，多个所述低折射层和多个所述高折射层交替层叠。
可选的，所述Nb层的厚度为140nm～500nm。
可选的，所述基材包括陶瓷、玻璃、金属和有机物材料中的一种或多种。
可选的，所述低折射层的折射率小于1.75，所述高折射层的折射率大于1.9。
可选的，所述低折射层包括SiO2、MgF2、Al2O3中的一种或多种。
可选的，所述高折射层包括Nb2O5、Si3N4、TiO2、Ti3O5、ZrO中的一种或多种。
可选的，所述低折射层选自SiO2，所述高折射层选自Nb2O5。
可选的，所述低折射层的单层厚度为5～400nm，所述高折射层的单层厚度为5～400nm。
可选的，沿背离所述Nb层的方向，所述颜色层依次包括第一Nb2O5膜层、第一SiO2膜层、第二Nb2O5膜层、第二SiO2膜层、第三Nb2O5膜层、第三SiO2膜层，其中，所述第一Nb2O5膜层的厚度为25～29nm、所述第一SiO2膜层的厚度为17～23nm、所述第二Nb2O5膜层的厚度为35～39nm、所述第二SiO2膜层的厚度为57～63nm、所述第三Nb2O5膜层的厚度为98～102nm、所述第三SiO2膜层的厚度为28～34nm。
可选的，沿背离所述Nb层的方向，所述颜色层依次包括第一Nb2O5膜层、第一SiO2膜层、第二Nb2O5膜层、第二SiO2膜层、第三Nb2O5膜层、第三SiO2膜层、第四Nb2O5膜层、第四SiO2膜层，其中，所述第一Nb2O5膜层的厚度为34～38nm、所述第一SiO2膜层的厚度为82～88nm、所述第二Nb2O5膜层的厚度为79～84nm、所述第二SiO2膜层的厚度为127～133nm、所述第三Nb2O5膜层的厚度为76～80nm、所述第三SiO2膜层的厚度为63～69nm。
可选的，沿背离所述Nb层的方向，所述颜色层依次包括第一SiO2膜层、第一Nb2O5膜层、第二SiO2膜层、第二Nb2O5膜层，其中，所述第一SiO2膜层的厚度为71～77nm、所述第一Nb2O5膜层的厚度为52～56nm、所述第二SiO2膜层的厚度为84～90nm、所述第二Nb2O5膜层的厚度为51～55nm。
可选的，沿背离所述Nb层的方向，所述颜色层依次包括第一Nb2O5膜层、第一SiO2膜层、第二Nb2O5膜层、第二SiO2膜层、第三Nb2O5膜层、第三SiO2膜层、第四Nb2O5膜层、第四SiO2膜层，其中，所述第一Nb2O5膜层的厚度为33～37nm、所述第一SiO2膜层的厚度为73～79nm、所述第二Nb2O5膜层的厚度为71～75nm、所述第二SiO2膜层的厚度为137～143nm、所述第三Nb2O5膜层的厚度为52～56nm、所述第三SiO2膜层的厚度为137～143nm、所述第四Nb2O5膜层的厚度为74～78nm、所述第四SiO2膜层的厚度为224～230nm。
可选的，沿背离所述Nb层的方向，所述颜色层依次包括第一Nb2O5膜层、第一SiO2膜层、第二Nb2O5膜层、第二SiO2膜层、第三Nb2O5膜层、第三SiO2膜层、第四Nb2O5膜层、第四SiO2膜层，其中，所述第一Nb2O5膜层的厚度为49～53nm、所述第一SiO2膜层的厚度为93～99nm、所述第二Nb2O5膜层的厚度为54～58nm、所述第二SiO2膜层的厚度为63～69nm、所述第三Nb2O5膜层的厚度为19～23nm、所述第三SiO2膜层的厚度为80～86nm、所述第四Nb2O5膜层的厚度为47～51nm、所述第四SiO2膜层的厚度为110～116nm。
另一方面，本发明提供了如上所述的镀膜材料的制备方法，包括以下操作步骤：
将基材置于真空条件下，采用离子源轰击Nb靶材，在基材的表面沉积形成Nb层，控制Nb层的厚度≥140nm；
在Nb层的基础上通过离子轰击高折射层对应的靶材和低折射层对应的靶材以及通入辅助气体，以在Nb层上形成交替的高折射层和低折射层。
根据本发明提供的镀膜材料，通过在基材的表面形成单质Nb层以对基材形成有效的遮盖，可以结合颜色层中低折射层和高折射层的折射率计算出镀膜最终的光学常数，达到颜色可调控的目的；当Nb层的厚度大于140nm后反射光高达50％，所提供反射光较强，可以减少颜色暗淡的问题，达到遮盖作用，能避免不同基材本身的光学特性对最终镀层光学参数的影响，使得该类镀膜在不同基材上的颜色值一致，解决不透明基材不能准确得到光学常数，而导致镀膜颜色调试难度大的问题。需要说明的是，若Nb层的厚度过小，则难以起到遮蔽作用。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的镀膜材料的结构示意图；
图2是本发明实施例2提供的镀膜材料的结构示意图；
图3是本发明实施例3提供的镀膜材料的结构示意图；
图4是本发明实施例4提供的镀膜材料的结构示意图；
图5是本发明实施例5提供的镀膜材料的结构示意图；
图6是本发明实施例6提供的镀膜材料的结构示意图；
图7是本发明实施例1～3制备得到的镀膜材料的反射率曲线；
图8是本发明对比例1制备得到的镀膜材料的反射率曲线；
图9是本发明对比例2制备得到的镀膜材料的反射率曲线。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1所示，本发明实施例提供了一种镀膜材料，包括基材、Nb层和颜色层，所述Nb层形成于所述基材表面，所述颜色层形成于所述Nb层上背离所述基材的表面，所述Nb层的厚度≥140nm，所述颜色层包括多个低折射层和多个高折射层，其中，多个所述低折射层和多个所述高折射层交替层叠。
通过在基材的表面形成单质Nb层以对基材形成有效的遮盖，可以结合颜色层中低折射层和高折射层的折射率计算出镀膜最终的光学常数，达到颜色可调控的目的；当Nb层的厚度大于140nm后反射反射光高达50％，所提供反射光较强，可以减少颜色暗淡的问题，达到遮盖作用，能避免不同基材本身的光学特性对最终镀层光学参数的影响，使得该类镀膜在不同基材上的颜色值一致，解决不透明基材不能准确得到光学常数，而导致镀膜颜色调试难度大的问题。需要说明的是，若Nb层的厚度过小，则难以起到遮蔽作用。
采用本发明提供的镀膜材料，在相同的颜色层和Nb层的设计下，更换不同的基材，体现的表观颜色是相同的，即该类镀膜材料在不同基材上的颜色值是一致的，不受基材影响。故不同基材量产时，不用针对不同基材调试不同的膜系，且不同基材可以放在同一机台的同一炉完成镀膜。
在一些实施例中，所述Nb层的厚度为140nm～500nm。
发明人通过大量实验发现，当Nb层的厚度位于上述厚度范围之间时，其起到的遮蔽作用最佳，若所述Nb层的厚度过大，量产的成本增加，且对颜色稳定性没有实质上的帮助。
在一些实施例中，所述基材包括陶瓷、玻璃、金属和有机物材料中的一种或多种。
所述有机物材料优选为树脂材料，包括聚酰胺(PA)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚碳酸酯(PC)和聚苯硫醚(PPS)中的一种或多种。
所述金属可采用各类金属单质或合金材料，包括铜、铁、铝、镍等金属单质及其合金。
在更优选的实施例中，所述基材为不同材料的拼接复合材料。
由于拼接复合材料不同材料的光学性能不同，若采用常规的镀膜方式则不同材料区域之间会出现明显色差，从而影响拼接复合材料的观感，不同材料区域的交界明显；而将本发明提供的镀膜材料应用于拼接复合材料，能够通过所述Nb层遮蔽拼接复合材料中不同材料对镀膜色差的影响，使得拼接复合材料体现出整体色彩一致的效果，作为示例，所述拼接复合材料可以是带有塑胶天线的金属手机中框。
在一些实施例中，所述低折射层的折射率小于1.75，所述高折射层的折射率大于1.9。
通过所述低折射层和所述高折射层之间的交替层叠，使得光线在经由所述Nb层反射后的光线会形成选择性的波长吸收，从而最终只有特定波长的光线反射进入人眼，从而通过不同的所述低折射层和所述高折射层的折射率、数量和厚度的变化，能够呈现出不同的颜色变化。
具体的，各个所述低折射层的厚度和折射率可设置为相同或不相同，各个所述高折射层的厚度和折射率可设置为相同或不相同。
以Lab颜色模型来表征所述镀膜材料的颜色，通过上述Nb层和颜色层的配合可实现颜色可调范围较广，具体的，L值可在27～93之间调整；a值可在-102～69之间调整；b值可在-109～110之间调整，从而可实现大部分颜色的成膜效果。
在一些实施例中，所述低折射层包括SiO2、MgF2、Al2O3中的一种或多种。
在一些实施例中，所述高折射层包括Nb2O5、Si3N4、TiO2、Ti3O5、ZrO中的一种或多种。
在更优选的实施例中，所述低折射层选自SiO2，所述高折射层选自Nb2O5。
相比于其他低折射率材料，选用SiO2作为低折射层，具有耐酸碱性优良，附着力强的优势；相比于其他高折射率材料，选用Nb2O5作为高折射层，具有成膜速率快的优势。
在一些实施例中，所述基材为金属基材，所述高折射层选自Nb2O5，所述高折射层与所述Nb层直接接触，由于所述Nb层本身为金属材料，与金属基材之间存在较好的结合强度，同时Nb层与Nb2O5之间存在较好的亲和性，能够有效保证金属基材、Nb层和颜色层之间的结合强度。
在一些实施例中，所述低折射层的单层厚度为5～400nm，所述高折射层的单层厚度为5～400nm。
作为本发明的一种优选的实施例，提供了一种黄绿色的镀膜材料，包括基材、Nb层和颜色层，所述Nb层形成于所述基材表面，所述颜色层形成于所述Nb层上背离所述基材的表面，所述Nb层的厚度为140nm～500nm，沿背离所述Nb层的方向，所述颜色层依次包括第一Nb2O5膜层、第一SiO2膜层、第二Nb2O5膜层、第二SiO2膜层、第三Nb2O5膜层、第三SiO2膜层，其中，所述第一Nb2O5膜层的厚度为25～29nm、所述第一SiO2膜层的厚度为17～23nm、所述第二Nb2O5膜层的厚度为35～39nm、所述第二SiO2膜层的厚度为57～63nm、所述第三Nb2O5膜层的厚度为98～102nm、所述第三SiO2膜层的厚度为28～34nm。
作为本发明的一种优选的实施例，提供了一种红色的镀膜材料，包括基材、Nb层和颜色层，所述Nb层形成于所述基材表面，所述颜色层形成于所述Nb层上背离所述基材的表面，所述Nb层的厚度为140nm～500nm，沿背离所述Nb层的方向，所述颜色层依次包括第一Nb2O5膜层、第一SiO2膜层、第二Nb2O5膜层、第二SiO2膜层、第三Nb2O5膜层、第三SiO2膜层、第四Nb2O5膜层、第四SiO2膜层，其中，所述第一Nb2O5膜层的厚度为34～38nm、所述第一SiO2膜层的厚度为82～88nm、所述第二Nb2O5膜层的厚度为79～84nm、所述第二SiO2膜层的厚度为127～133nm、所述第三Nb2O5膜层的厚度为76～80nm、所述第三SiO2膜层的厚度为63～69nm。
作为本发明的一种优选的实施例，提供了一种高亮色的镀膜材料，包括基材、Nb层和颜色层，所述Nb层形成于所述基材表面，所述颜色层形成于所述Nb层上背离所述基材的表面，所述Nb层的厚度为140nm～500nm，沿背离所述Nb层的方向，所述颜色层依次包括第一SiO2膜层、第一Nb2O5膜层、第二SiO2膜层、第二Nb2O5膜层，其中，所述第一SiO2膜层的厚度为71～77nm、所述第一Nb2O5膜层的厚度为52～56nm、所述第二SiO2膜层的厚度为84～90nm、所述第二Nb2O5膜层的厚度为51～55nm。
作为本发明的一种优选的实施例，提供了一种橙色的镀膜材料，包括基材、Nb层和颜色层，所述Nb层形成于所述基材表面，所述颜色层形成于所述Nb层上背离所述基材的表面，所述Nb层的厚度为140nm～500nm，沿背离所述Nb层的方向，所述颜色层依次包括第一Nb2O5膜层、第一SiO2膜层、第二Nb2O5膜层、第二SiO2膜层、第三Nb2O5膜层、第三SiO2膜层、第四Nb2O5膜层、第四SiO2膜层，其中，所述第一Nb2O5膜层的厚度为33～37nm、所述第一SiO2膜层的厚度为73～79nm、所述第二Nb2O5膜层的厚度为71～75nm、所述第二SiO2膜层的厚度为137～143nm、所述第三Nb2O5膜层的厚度为52～56nm、所述第三SiO2膜层的厚度为137～143nm、所述第四Nb2O5膜层的厚度为74～78nm、所述第四SiO2膜层的厚度为224～230nm。
作为本发明的一种优选的实施例，提供了一种深蓝色的镀膜材料，包括基材、Nb层和颜色层，所述Nb层形成于所述基材表面，所述颜色层形成于所述Nb层上背离所述基材的表面，所述Nb层的厚度为140nm～500nm，沿背离所述Nb层的方向，所述颜色层依次包括第一Nb2O5膜层、第一SiO2膜层、第二Nb2O5膜层、第二SiO2膜层、第三Nb2O5膜层、第三SiO2膜层、第四Nb2O5膜层、第四SiO2膜层，其中，所述第一Nb2O5膜层的厚度为49～53nm、所述第一SiO2膜层的厚度为93～99nm、所述第二Nb2O5膜层的厚度为54～58nm、所述第二SiO2膜层的厚度为63～69nm、所述第三Nb2O5膜层的厚度为19～23nm、所述第三SiO2膜层的厚度为80～86nm、所述第四Nb2O5膜层的厚度为47～51nm、所述第四SiO2膜层的厚度为110～116nm。
本发明的另一实施例提供了如上所述的镀膜材料的制备方法，包括以下操作步骤：
将基材置于真空条件下，采用离子源轰击Nb靶材，在基材的表面沉积形成Nb层，控制Nb层的厚度≥140nm；
在Nb层的基础上通过离子轰击高折射层对应的靶材和低折射层对应的靶材以及通入辅助气体，以在Nb层上形成交替的高折射层和低折射层。
在优选实施例中，使用离子束辅助沉积(IBAD)形成Nb层、高折射层或低折射层，靶材由待沉积的金属制成，在需要时将氧或氮注入与离子束轰击的靶材结合。因此，溅射工艺以金属靶材执行，当形成所述Nb层时，通过离子束轰击Nb靶材，使其中Nb靶材溅射出Nb粒子，Nb粒子沉积于基材表面形成Nb层，当形成所述高折射层或低折射层时，采用对应的金属作为靶材，并且通过用O2或N2离子束撞击沉积的金属而将形成在基材上的非常薄的膜转化为氧化物或氮化物。例如，用于溅射的靶可以由纯Nb或Si制成，而离子束包括含有氩离子的O2或N2以形成SiO2、Si3N4、Nb2O5等层。
在一些实施例中，在沉积Nb层之前，真空条件下，通入氩气，打开离子源，对基材表面进行离子清洗，时间为2～5min。
对基材表面进行离子清洗能够有效去除基材表面的杂质，一定程度上提高基材与Nb层之间的结合强度。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的镀膜材料及其制备方法，包括以下操作步骤：
SiO2采用溅射Si靶材镀膜方式获得；单质Nb和Nb2O5通过溅射Nb靶材获得。
a.将铝合金基材放到溅射机的夹具上，并进行抽真空；
b.待镀膜腔室真空度达到3×10-3Pa时，通入氩气，待气体稳定之后，打开离子源，对基材表面进行离子清洗，时间为2～5min；
c.离子源继续工作，同时开启Nb靶材的溅射电源，功率10KW，厚度为184nm，完成Nb层的第1层镀膜；
d.开通离子源的氧气，流量200sccm，继续开通Nb靶材电源，沉积Nb2O5膜层，厚度27nm，完成第2层镀膜；
e.关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶材电源，氧气流量150sccm，沉积SiO2膜层，厚度20nm，完成第3层镀膜；
f.关闭Si靶材的溅射电源，开启Nb靶材电源，氧气流量200sccm，沉积Nb2O5膜层，厚度37nm，完成第4层镀膜；
g.关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶材电源，氧气流量150sccm，沉积SiO2膜层，厚度60nm，完成第5层镀膜；
h.关闭Si靶材的溅射电源，开启Nb靶材电源，氧气流量200sccm，沉积Nb2O5膜层，厚度100nm，完成第6层镀膜；
i.关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶材电源，氧气流量150sccm，沉积SiO2膜层，厚度31nm，完成第最后一层镀膜；
j.镀膜完成后，关闭Si靶材电源，关闭离子源电源，之后关闭氩气、氧气，停止转架转动，等待工件降温后，开始冷冻机除霜，最后充气，恢复到大气压下取出，得到的镀膜材料如图1所示。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的镀膜材料及其制备方法，包括实施例1中大部分操作步骤，其不同之处在于：
基材选自玻璃，得到的镀膜材料如图2所示。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的镀膜材料及其制备方法，包括实施例1中大部分操作步骤，其不同之处在于：
基材选自白陶瓷，得到的镀膜材料如图3所示。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的镀膜材料及其制备方法，包括实施例1中大部分操作步骤，其不同之处在于：
Nb层的厚度为145nm。
实施例5
本实施例用于说明本发明公开的镀膜材料及其制备方法，包括实施例1中大部分操作步骤，其不同之处在于：
Nb层的厚度为490nm。
实施例6
本对比例用于对比说明本发明公开的镀膜材料及其制备方法，包括实施例1大部分操作步骤，其不同之处在于：
Nb层的厚度为600nm。
实施例7
本实施例用于说明本发明公开的镀膜材料及其制备方法，包括以下操作步骤：
SiO2采用溅射Si靶材镀膜方式获得；单质Nb和Nb2O5通过溅射Nb靶材获得。
a.将铝合金基材放到溅射机的夹具上，并进行抽真空；
b.待镀膜腔室真空度达到3×10-3Pa时，通入氩气，待气体稳定之后，打开离子源，对基材表面进行离子清洗，时间为2～5min；
c.离子源继续工作，同时开启Nb靶材的溅射电源，功率10KW，厚度为184nm，完成Nb层的第1层镀膜；
d.关闭Nb靶材的溅射电源，开通离子源的氧气，氧气流量150sccm，开启Si靶材电源，沉积SiO2膜层，厚度74nm，完成第2层镀膜；
e.关闭Si靶材的溅射电源，开启Nb靶材电源，氧气流量200sccm，沉积Nb2O5膜层，厚度54nm，完成第3层镀膜；
f.关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶材电源，氧气流量150sccm，沉积SiO2膜层，厚度87nm，完成第4层镀膜；
g.关闭Si靶材的溅射电源，开启Nb靶材电源，氧气流量200sccm，沉积Nb2O5膜层，厚度53nm，完成最后一层镀膜；
h.镀膜完成后，关闭Nb靶材电源，关闭离子源电源，之后关闭氩气、氧气，停止转架转动，等待工件降温后，开始冷冻机除霜，最后充气，恢复到大气压下取出，得到镀膜材料如图4所示。
实施例8
本实施例用于说明本发明公开的镀膜材料及其制备方法，包括以下操作步骤：
SiO2采用溅射Si靶材镀膜方式获得；单质Nb和Nb2O5通过溅射Nb靶材获得。
a.将铝合金基材放到溅射机的夹具上，并进行抽真空；
b.待镀膜腔室真空度达到3×10-3Pa时，通入氩气，待气体稳定之后，打开离子源，对基材表面进行离子清洗，时间为2～5min；
c.离子源继续工作，同时开启Nb靶材的溅射电源，功率10KW，厚度为184nm，完成第1层遮盖层的镀膜；
d.开通离子源的氧气，流量200sccm，继续开通Nb靶材电源，沉积Nb2O5膜层，厚度35nm，完成第2层镀膜；
e.关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶材电源，氧气流量150sccm，沉积SiO2膜层，厚度76nm，完成第3层镀膜；
f.关闭Si靶材的溅射电源，开启Nb靶材电源，氧气流量200sccm，沉积Nb2O5膜层，厚度73nm，完成第4层镀膜；
g.关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶材电源，氧气流量150sccm，沉积SiO2膜层，厚度140nm，完成第5层镀膜；
h.关闭Si靶材的溅射电源，开启Nb靶材电源，氧气流量200sccm，沉积Nb2O5膜层，厚度54nm，完成第6镀膜；
i.关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶材电源，氧气流量150sccm，沉积SiO2膜层，厚度140nm，完成第7层镀膜；
j.关闭Si靶材的溅射电源，开启Nb靶材电源，氧气流量200sccm，沉积Nb2O5膜层，厚度76nm，完成第8层镀膜；
k.关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶材电源，氧气流量150sccm，沉积SiO2膜层，厚度227nm，完成第9层镀膜；
l.镀膜完成后，关闭Si靶材电源，关闭离子源电源，之后关闭氩气、氧气，停止转架转动，等待工件降温后，开始冷冻机除霜，最后充气，恢复到大气压下取出，得到镀膜材料如图5所示。
实施例9
本实施例用于说明本发明公开的镀膜材料及其制备方法，包括以下操作步骤：
SiO2采用溅射Si靶材镀膜方式获得；单质Nb和Nb2O5通过溅射Nb靶材获得。
a.将铝合金基材放到溅射机的夹具上，并进行抽真空；
b.待镀膜腔室真空度达到3×10-3Pa时，通入氩气，待气体稳定之后，打开离子源，对基材表面进行离子清洗，时间为2～5min；
c.离子源继续工作，同时开启Nb靶材的溅射电源，功率10KW，厚度为184nm，完成第1层遮盖层的镀膜；
d.开通离子源的氧气，流量200sccm，继续开通Nb靶材电源，沉积Nb2O5膜层，厚度51nm，完成第2层镀膜；
e.关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶材电源，氧气流量150sccm，沉积SiO2膜层，厚度96nm，完成第3层镀膜；
f.关闭Si靶材的溅射电源，开启Nb靶材电源，氧气流量200sccm，沉积Nb2O5膜层，厚度56nm，完成第4层镀膜；
g.关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶材电源，氧气流量150sccm，沉积SiO2膜层，厚度66nm，完成第5层镀膜；
h.关闭Si靶材的溅射电源，开启Nb靶材电源，氧气流量200sccm，沉积Nb2O5膜层，厚度21nm，完成第6镀膜；
i.关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶材电源，氧气流量150sccm，沉积SiO2膜层，厚度83nm，完成第7层镀膜；
j.关闭Si靶材的溅射电源，开启Nb靶材电源，氧气流量200sccm，沉积Nb2O5膜层，厚度49nm，完成第8层镀膜；
k.关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶材电源，氧气流量150sccm，沉积SiO2膜层，厚度113nm，完成第9层镀膜；
l.镀膜完成后，关闭Si靶材电源，关闭离子源电源，之后关闭氩气、氧气，停止转架转动，等待工件降温后，开始冷冻机除霜，最后充气，恢复到大气压下取出，得到镀膜材料如图6所示。
实施例10
本实施例用于说明本发明公开的镀膜材料及其制备方法，包括以下操作步骤：
SiO2采用溅射Si靶材镀膜方式获得；单质Nb和Nb2O5通过溅射Nb靶材获得。
a.将铝合金基材放到溅射机的夹具上，并进行抽真空；
b.待镀膜腔室真空度达到3×10-3Pa时，通入氩气，待气体稳定之后，打开离子源，对基材表面进行离子清洗，时间为2～5min；
c.离子源继续工作，同时开启Nb靶材的溅射电源，功率10KW，厚度为184nm，完成第1层遮盖层的镀膜；
d.开通离子源的氧气，流量200sccm，继续开通Nb靶材电源，沉积Nb2O5膜层，厚度36nm，完成第2层镀膜；
e.关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶材电源，氧气流量150sccm，沉积SiO2膜层，厚度85nm，完成第3层镀膜；
f.关闭Si靶材的溅射电源，开启Nb靶材电源，氧气流量200sccm，沉积Nb2O5膜层，厚度82nm，完成第4层镀膜；
g.关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶材电源，氧气流量150sccm，沉积SiO2膜层，厚度130nm，完成第5层镀膜；
h.关闭Si靶材的溅射电源，开启Nb靶材电源，氧气流量200sccm，沉积Nb2O5膜层，厚度78nm，完成第6镀膜；
i.关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶材电源，氧气流量150sccm，沉积SiO2膜层，厚度66nm，完成第7层镀膜；
j.镀膜完成后，关闭Si靶材电源，关闭离子源电源，之后关闭氩气、氧气，停止转架转动，等待工件降温后，开始冷冻机除霜，最后充气，恢复到大气压下取出。
对比例1
本对比例用于对比说明本发明公开的镀膜材料及其制备方法，包括以下操作步骤：
SiO2和单质SI采用溅射Si靶材镀膜方式获得；Nb2O5通过溅射Nb靶材获得。
a.将铝合金基材放到溅射机的夹具上，并进行抽真空；
b.待镀膜腔室真空度达到3×10-3Pa时，通入氩气，待气体稳定之后，打开离子源，对基材表面进行离子清洗，时间为2～5min；
c.离子源继续工作，同时开启Si靶材的溅射电源，功率10KW，厚度为184nm，完成Si层的第1层镀膜；
d.关闭Si靶材的溅射电源，开启Nb靶材电源，氧气流量200sccm，沉积Nb2O5膜层，厚度27nm，完成第2层镀膜；
e.关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶材电源，氧气流量150sccm，沉积SiO2膜层，厚度20nm，完成第3层镀膜；
f.关闭Si靶材的溅射电源，开启Nb靶材电源，氧气流量200sccm，沉积Nb2O5膜层，厚度37nm，完成第4层镀膜；
g.关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶材电源，氧气流量150sccm，沉积SiO2膜层，厚度60nm，完成第5层镀膜；
h.关闭Si靶材的溅射电源，开启Nb靶材电源，氧气流量200sccm，沉积Nb2O5膜层，厚度100nm，完成第6层镀膜；
i.关闭Nb靶材的溅射电源，开启Si靶材电源，氧气流量150sccm，沉积SiO2膜层，厚度31nm，完成第最后一层镀膜；
j.镀膜完成后，关闭Si靶材电源，关闭离子源电源，之后关闭氩气、氧气，停止转架转动，等待工件降温后，开始冷冻机除霜，最后充气，恢复到大气压下取出，得到镀膜材料。
对比例2
本对比例用于对比说明本发明公开的镀膜材料及其制备方法，包括实施例1大部分操作步骤，其不同之处在于：
Nb层的厚度为100nm。
性能测试
一、对上述实施例1～10制备得到的镀膜材料进行Lab值测试，得到的结果填入表1中。
对上述实施例1～3和对比例1、2制备得到的镀膜材料进行光谱测试，其中实施例1～3得到的反射率曲线测试结果如图7所示；对比例1得到的反射率曲线测试结果如图8所示；对比例2得到的反射率曲线测试结果如图9所示。
表1
颜色值 L a b 直观颜色
实施例1 68.6 -9.7 16.5 黄绿色
实施例2 66.5 -1.7 17.4 黄绿色
实施例3 67.3 -4.1 19.8 黄绿色
实施例4 68.6 -9.6 16.6 黄绿色
实施例5 68.8 -9.8 16.4 黄绿色
实施例6 68.9 -9.9 16.2 黄绿色
实施例7 93.2 -9.1 4.2 高亮色
实施例8 45.5 69.4 53.2 橙色
实施例9 22.4 89.2 -109 深蓝色
实施例10 29.2 55.8 21.2 红色
对比例1 57.8 -14.1 5.27 草绿色
对比例2 49.4 -13.8 14.29 暗绿色
由表1中实施例1～5和对比例1、2的测试数据可以看出，采用不同的基材对镀膜材料的Lab值影响较小，各实施例的Lab值较为接近，说明，Nb层能够有效屏蔽基材对镀膜材料最终颜色效果的影响，同时Nb层的遮蔽效果也与其厚度直接相关，当厚度过低的时候，会导致镀膜材料的实际色彩参数与设计参数存在偏差。由实施例7～10的测试数据可以看出，采用本发明提供的制备方法制备得到的镀膜材料，通过调整高反射层和低反射层的厚度和数量能够实现的颜色范围较广。结合图8可看出，将Nb层替换为Si层后，对比例1镀制的膜层的反射率曲线和设计的曲线存在较为明显的偏差，导致难以调试达到预期的颜色效果。结合图9可以看出，对比例2的反射曲线明显出现变化，对应的颜色值也发生明显改变，与实施例1之间存在较大的差异，说明Nb层低于一定厚度后未能对基材进行很好的遮蔽，基材本身材质影响到最终成型的颜色。
二、对上述实施例1～10和对比例1、2制备得到的镀膜材料进行百格附着力测试，以及水煮半小时后进行百格附着力测试：
百格附着力测试：
(1)测试前检查外观无异常，无变色、气泡、裂口、脱落等，并用无尘布将基材表面擦拭干净；
(2)握住切割刀具，划格时刀面与测试面垂直防止刀口将膜层翘起，划格方向与样品成45度角，对切割刀具均匀施力(力度以使刀刃刚好透过膜层到达底材为准)形成10×10个连续的1mm×1mm的正方形小格；
(3)用无尘布将测试区域的碎片刷干净，均匀拉出一段胶带，除去最前面的一段，然后剪下约55mm的胶带，把该胶带的中心点放在网格上方，方向与一组切割线平行，然后用指甲把胶带在网格区上方的部位压平，确保胶带与膜层接触良好(注意指甲不允许刮伤胶带及膜层)，胶带长度至少超过网格20mm；
(4)贴上胶带静置90s，拿住胶带悬空的一端，并在尽可能接近60度的角度，在0.5-1.0s内迅速拉下胶带；
(5)检查膜层脱落状况，其中，达到或者超过4B时为合格，具体的评定标准如下：
5B：切割边缘完全平滑，无一脱落；
4B：在切口交叉处有少许涂层脱落，受影响的交叉切割面积不大于5％；
3B：在切口交叉处和/或沿切口边缘有涂层脱落，受影响的交叉切割面积大于5％，但不大于15％；
2B：膜层沿切割边缘部分或全部以大碎片脱落，和/或在格子不同部分上部分或全部脱落，受影响的交叉切割面积大于15％，但不大于35％；
1B：涂层沿切割边缘大碎片剥落，和/或一些方格部分或者全部出现脱落，受影响的交叉切割面积大于35％，但不大于65％；
0B：剥落的程度超过1B。
测试结果填入表2
表2
Figure BDA0002547919230000161
由表2的测试结果可知，采用本发明提供的制备方法制备得到的镀膜材料具有较高的附着力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种镀膜材料，其特征在于，包括基材、Nb层和颜色层，所述Nb层形成于所述基材表面，所述颜色层形成于所述Nb层上背离所述基材的表面，所述Nb层的厚度≥140nm，所述颜色层包括多个低折射层和多个高折射层，其中，多个所述低折射层和多个所述高折射层交替层叠。
2.根据权利要求1所述的镀膜材料，其特征在于，所述Nb层的厚度为140nm～500nm。
3.根据权利要求1所述的镀膜材料，其特征在于，所述基材包括陶瓷、玻璃、金属和有机物材料中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的镀膜材料，其特征在于，所述低折射层的折射率小于1.75，所述高折射层的折射率大于1.9。
5.根据权利要求1所述的镀膜材料，其特征在于，所述低折射层包括SiO2、MgF2、Al2O3中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的镀膜材料，其特征在于，所述高折射层包括Nb2O5、Si3N4、TiO2、Ti3O5、ZrO中的一种或多种。
7.根据权利要求5或6所述的镀膜材料，其特征在于，所述低折射层选自SiO2，所述高折射层选自Nb2O5。
8.根据权利要求1所述的镀膜材料，其特征在于，所述低折射层的单层厚度为5～400nm，所述高折射层的单层厚度为5～400nm。
9.根据权利要求1所述的镀膜材料，其特征在于，沿背离所述Nb层的方向，所述颜色层依次包括第一Nb2O5膜层、第一SiO2膜层、第二Nb2O5膜层、第二SiO2膜层、第三Nb2O5膜层、第三SiO2膜层，其中，所述第一Nb2O5膜层的厚度为25～29nm、所述第一SiO2膜层的厚度为17～23nm、所述第二Nb2O5膜层的厚度为35～39nm、所述第二SiO2膜层的厚度为57～63nm、所述第三Nb2O5膜层的厚度为98～102nm、所述第三SiO2膜层的厚度为28～34nm。
10.根据权利要求1所述的镀膜材料，其特征在于，沿背离所述Nb层的方向，所述颜色层依次包括第一Nb2O5膜层、第一SiO2膜层、第二Nb2O5膜层、第二SiO2膜层、第三Nb2O5膜层、第三SiO2膜层、第四Nb2O5膜层、第四SiO2膜层，其中，所述第一Nb2O5膜层的厚度为34～38nm、所述第一SiO2膜层的厚度为82～88nm、所述第二Nb2O5膜层的厚度为79～84nm、所述第二SiO2膜层的厚度为127～133nm、所述第三Nb2O5膜层的厚度为76～80nm、所述第三SiO2膜层的厚度为63～69nm。
11.根据权利要求1所述的镀膜材料，其特征在于，沿背离所述Nb层的方向，所述颜色层依次包括第一SiO2膜层、第一Nb2O5膜层、第二SiO2膜层、第二Nb2O5膜层，其中，所述第一SiO2膜层的厚度为71～77nm、所述第一Nb2O5膜层的厚度为52～56nm、所述第二SiO2膜层的厚度为84～90nm、所述第二Nb2O5膜层的厚度为51～55nm。
12.根据权利要求1所述的镀膜材料，其特征在于，沿背离所述Nb层的方向，所述颜色层依次包括第一Nb2O5膜层、第一SiO2膜层、第二Nb2O5膜层、第二SiO2膜层、第三Nb2O5膜层、第三SiO2膜层、第四Nb2O5膜层、第四SiO2膜层，其中，所述第一Nb2O5膜层的厚度为33～37nm、所述第一SiO2膜层的厚度为73～79nm、所述第二Nb2O5膜层的厚度为71～75nm、所述第二SiO2膜层的厚度为137～143nm、所述第三Nb2O5膜层的厚度为52～56nm、所述第三SiO2膜层的厚度为137～143nm、所述第四Nb2O5膜层的厚度为74～78nm、所述第四SiO2膜层的厚度为224～230nm。
13.根据权利要求1所述的镀膜材料，其特征在于，沿背离所述Nb层的方向，所述颜色层依次包括第一Nb2O5膜层、第一SiO2膜层、第二Nb2O5膜层、第二SiO2膜层、第三Nb2O5膜层、第三SiO2膜层、第四Nb2O5膜层、第四SiO2膜层，其中，所述第一Nb2O5膜层的厚度为49～53nm、所述第一SiO2膜层的厚度为93～99nm、所述第二Nb2O5膜层的厚度为54～58nm、所述第二SiO2膜层的厚度为63～69nm、所述第三Nb2O5膜层的厚度为19～23nm、所述第三SiO2膜层的厚度为80～86nm、所述第四Nb2O5膜层的厚度为47～51nm、所述第四SiO2膜层的厚度为110～116nm。
14.如权利要求1～13任意一项所述的镀膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
将基材置于真空条件下，采用离子源轰击Nb靶材，在基材的表面沉积形成Nb层，控制Nb层的厚度≥140nm；
在Nb层的基础上通过离子轰击高折射层对应的靶材和低折射层对应的靶材以及通入辅助气体，以在Nb层上形成交替的高折射层和低折射层。
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