CN113603085A - 一种高效提纯石墨的方法 - Google Patents
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Abstract
一种高效提纯高纯石墨的方法，涉及物质提纯技术领域。提纯装置包括高温高压炉、真空泵、废气收集处理装置。石墨原料在高温高压炉中与添加物反应，在800‑1600℃反应4‑5h的反应，可将其高度纯化。本发明提供的高纯石墨提纯技术科降低高温法对石墨提纯温度的要求，为提纯含碳量99.99%以上的高纯石墨工业化创造条件，该技术具有成本低，制备简单，能耗低，适合工业化生产和应用，有较高的推广价值。
Description
技术领域
本发明属于石墨材料提纯技术领域，涉及一种高纯石墨提纯方法。
背景技术
石墨是一种战略资源材料，其具有良好的导电导热性、润滑及耐高温耐腐蚀性，广泛应用于广泛应用于半导体材料、冶金材料、航空航天材料、密封材料、耐火材料及核能等领域。石墨纯度越高，其性能越优异，在高技术行业应用越广泛。现阶段对石墨的提纯就是采取各种方法出去石墨中的钾、钙、钠、镁、铝、铁等杂质硅酸盐，目前高纯石墨的制备主要有酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法，其中酸碱法能耗大，污染严重且提纯效率不高；氯化焙烧法虽然节能低耗、但氯气具有强腐蚀性和毒性，污染严重且设备易被腐蚀，工艺不稳定，并不利于广泛的工业生产；高温法能耗大，对设备要求高。因此采用少量氯化物高温提纯具有较好的发展前景。
发明内容
本发明主要解决了高纯石墨提纯过程中能耗大、污染严重、提纯效率低及设备要求极高等问题，本发明提纯步骤如下。
步骤一：取石墨原料，将其放置于高温高压炉中，在氮气保护下，800-1100℃下保温1-2h。
步骤二：通入氮气和无机氯化物气体，将温度升至1500-1600℃，并保温1-2h。
停止通气，在1500-1600℃下保温0.5h,即得高纯石墨。
本发明所用石墨原料为含碳量为94%左右，通过本发明方案提纯的高纯石墨，含碳量可达99.99%以上。
为保证石墨中杂质充分去除，在提纯前对石墨原料进行研磨，研磨径粒大致为200μm，从而使得杂质与通入的氯化物充分反应，通入的氯化物为四氯化碳，将氮气通入四氯化碳，使得四氯化碳蒸发，氮气和四氯化碳蒸汽同时进入反应炉，在1100-16000℃下反映1-2h。其中通入的四氯化碳总量为100-200ml，通气过程中需要控制气体流量均匀。在考虑提纯效率及提纯成本的基础上，可适当调节四氯化碳量及反应时间。
本发明具有低能耗，高效率制备高纯石墨的特点，通过该方法提纯的石墨产品，纯度可达99.99%以上，适用于对石墨纯度较高的工业领域。生产效率快，本发明的石墨制备技术大大降低了高温法的提纯温度和能耗，降低了氯化焙烧法产生的严重污染，为石墨工业化生产提供了方案，具有很大的推广应用价值。
附图说明
图1是本发明的流程工艺图。
具体实施方式
本发明提供一种制备高纯石墨的方法，其不局限于下述举例方案，可以在各个方案间合理组合应用。以下实例中石墨原料纯度含碳量为90-94%，径粒大小为200μm。
实施例一
制备高纯石墨步骤如下：
步骤一：取石墨原料，径粒为200μm，含碳量为94%，将其放置于高温高压炉中，在氮气保护下，升温至800℃，升温时间为40min；
步骤二：通入氮气和无机氯化物气体，同时将温度升至1100℃，升温时间为20min，并保温1h；升温至1500℃，升温速率为20℃/min，保温30min；气体流速为1.5m3/h；
步骤三：停止通气，在1500℃下保温0.5h；通入氮气洗炉；降温取样；
通过该实例可得含碳量99.99%以上高纯石墨。
实施例二
制备高纯石墨步骤如下：
步骤一：取石墨原料，径粒为200μm，含碳量为94%，将其放置于高温高压炉中，在氮气保护下，升温至800℃，升温时间为40min；
步骤二：通入氮气和无机氯化物气体，同时将温度升至1100℃，升温时间为20min，并保温1h；升温至1600℃，升温速率为20℃/min，保温30min；气体流速为1.5m3/h；
步骤三：停止通气，在1600℃下保温0.5h；通入氮气洗炉；降温取样；
通过该实例可得含碳量99.99%以上高纯石墨。
实施例三
制备高纯石墨步骤如下：
步骤一：取石墨原料，径粒为200μm，含碳量为94%，将其放置于高温高压炉中，在氮气保护下，升温至800℃，升温时间为40min；
步骤二：通入氮气和无机氯化物气体，同时将温度升至1200℃，升温时间为20min，并保温1h；升温至1600℃，升温速率为20℃/min，保温30min；气体流速为1.5m3/h；
步骤三：停止通气，在1600℃下保温0.5h；通入氮气洗炉；降温取样；
通过该实例可得含碳量99.99%以上高纯石墨。
实施例四
制备高纯石墨步骤如下：
步骤一：取石墨原料，径粒为200μm，含碳量为94%，将其放置于高温高压炉中，在氮气保护下，升温至800℃，升温时间为40min；
步骤二：通入氮气和无机氯化物气体，同时将温度升至1100℃，升温时间为20min，并保温1h；升温至1500℃，升温速率为20℃/min，保温1.5h；气体流速为1.5m3/h；
步骤三：停止通气，在1500℃下保温0.5h；通入氮气洗炉；降温取样；
通过该实例可得含碳量99.99%以上高纯石墨。
Claims (5)
1.一种高效提纯高纯石墨的方法，其特征在于能耗低，提出效果好，含碳量可达99.99%以上；包括以下步骤：
步骤一：取石墨原料，将其放置于高温高压炉中，在氮气保护下，800-1100℃下保温1-2h；
步骤二：通入氮气和无机氯化物气体，将温度升至1500-1600℃，并保温1-2h；
步骤三：停止通气，在1500-1600℃下保温0.5h,即得高纯石墨。
2.根据权利要求1所述方法，其特点在于某温度通入无机氯化物气体。
3.根据权利要求2所述方法，其特点在于1500-1600℃，氯化物保温1-2h。
4.根据权利要求1-2所述方法，其特点在于，石墨原材料为粒径小于200μm。
5.根据权利要求2-3所述方法，其特点在于，通入无机氯化物总量为0.1L，使用氮气均匀通入。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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