CN113429401A - 一种芒果苷提取分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种芒果苷提取分离方法，包括原料粉碎，原料高压保压，乙酸乙酯脱脂，渗漉，甲醇洗涤，乙醇洗涤等步骤。本发明的提取分离方法只需采用几步简单的提取分离手段，无需进行洗脱等处理，就可以获得较高纯度的芒果苷，操作简便，成本大大降低。本发明提取方法可分别得到纯度为66.0‑68.2％的芒果苷粗品，以及纯度为95.0‑96.6％的芒果苷纯品，有较好的提取提纯效果。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，更具体的涉及一种芒果苷提取分离方法。
背景技术
芒果苷(mangiferin)为一种四羟基吡酮的碳酮苷，分子式C19H18O11，广泛存在于芒果、知母、茵陈、獐牙菜、扁桃等多种植物中。在我国药典及多种中药材、中成药的质量标准中，芒果苷含量被广泛用作质量控制指标。现代医学研究证明，芒果苷具有抗氧化、抗炎、抗辐射、防治皮肤老化、降血糖、降尿酸、抗肿瘤、免疫调节等多方面的药理作用，具有极高的开发利用前景。
目前，市场上芒果苷主要销往制药企业、保健品企业以及海外客户，其价格昂贵。为提取和分离芒果苷，人们普遍采用的技术主要有四类：(1)水基溶剂法，该方法工艺简单，设备要求低，但该方法得到的芒果苷纯度并不高；(2)有机溶剂法，该方法得到的芒果苷的平均纯度可达97％，但使用有机溶剂会额外增加生产成本，并有可能造成产品污染；(3)酶法，由该方法得到的芒果苷的得率相对稳定，但纯度不稳定，极易受外界因素影响；(4)超声波法，该方法的提取效率高，但设备成本高、操作复杂。
目前大部分工艺分离得到芒果苷的纯度较低，或是没有确切的纯度保障。部分工艺操作复杂，需采用大量的溶剂进行洗脱，容易对操作人员造成伤害，且溶剂成本高。此外，大部分工艺的制备周期长，回收率低，经济效益低下。还有的提取工艺，芒果苷在酸性或碱性条件下不稳定，采用酸提或是碱提，大部分芒果苷可能在制备过程变性失活。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种芒果苷提取分离方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种芒果苷提取分离方法，包括如下步骤：
(1)将含有芒果苷的原料粉碎后放入高压罐内保压，在0.1-0.3s内泄压至常压；
(2)取出步骤(1)的原料，按每千克原料中加入3-3.5L乙酸乙酯，并通入微纳米气泡，密封浸泡2-3h，然后震摇，过滤，反复提取2-3次，每次都向混合物料中通入微纳米气泡，至提取液绿色基本消失，取原料残渣；
(3)取步骤(2)的原料残渣进行渗漉，合并渗漉液，浓缩除去有机溶剂，得浸膏；
(4)使用甲醇洗涤步骤(3)的浸膏3-5次，至滤渣呈黄白色，干燥滤渣；
(5)用乙醇洗涤步骤(4)的滤渣3-5次，得到的二次洗涤的滤渣进行干燥，得到芒果苷纯品。
优选地，所述含有芒果苷的原料为芒果叶、扁桃叶、芒果果皮中的一种或多种。
优选地，步骤(1)中含有芒果苷的原料在高压罐内保压的时间为2-15min，罐内压力为15-20MPa，罐内温度为18-25℃。
优选地，所述微纳米气泡的直径为200nm-20μm。
优选地，步骤(2)中，按乙酸乙酯的体积计算，每升乙酸乙酯中含有的微纳米气泡的气泡颗粒数为4.0-10.0×107个。
优选地，步骤(3)中，采用60-75％的丙酮水溶液或乙醇水溶液对原料残渣进行渗漉。
优选地，步骤(4)中，每千克浸膏加入3-3.5L甲醇，在55-60℃下搅拌洗涤，自然冷却后过滤取滤渣，再对滤渣进行洗涤，重复上述操作至浸膏共被洗涤3-5次。
优选地，步骤(5)中，以每千克步骤(4)的干燥滤渣计算，加入3-3.5L35-55％的乙醇溶液，在55-60℃下搅拌洗涤15-20min，冷却至5-7℃后在该温度下保持2-3h，过滤，取滤渣，反复进行上述操作，取最后一次洗涤得到的滤渣，干燥，即得芒果苷纯品。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
1、本发明首先将含有芒果苷的植物性原料在低温或常温下有效破坏原料的表面和内部结构，使其结构变得疏松，利用空气、氮气或者二氧化碳等廉价易得的气体或者利用活塞法向高压罐加压，成本低，易操作；原料在高压罐内的高压处理时间短，无需加热，无需与提取溶剂共同加压处理，使高压罐使用后的清洁变得简单快速，能耗低，处理量大，有效提高生产效率。经过高压预处理的原料，在迅速泄压后其结构变得蓬松，后续易于提取细胞内活性成分，并能保护免受高温破坏活性成分，避免了热效应对植物天然活性成分的破坏，更安全，更节省能源。
2、本发明利用乙酸乙酯除去芒果苷原料中，会严重妨碍后续步骤中芒果苷产品的析出脂溶性成分，并在乙酸乙酯溶出脂溶性成分的过程中，向混合物料通入微纳米气泡。该微纳米气泡到达乙酸乙酯和原料附近后，可降低乙酸乙酯的视密度，经过搅拌、震摇，微纳米气泡向上移动，带动被提取出的脂溶性成分以及溶解有脂溶性成分的乙酸乙酯也向上移动，当微纳米气泡接近液面，液体对其的压力变小，加之经过震摇，微纳米气泡破裂瞬间，气液界面消失的剧烈变化，界面上集聚的高浓度离子将积蓄的化学能一下子释放出来，此时激发产生大量的羟基自由基具有超强氧化作用，对提取到的脂溶性成分和脂溶性色素进行氧化，该部分含有脂溶性成分的乙酸乙酯又重新释放部分提取余量，继续提取芒果苷原料中的脂溶性成分，从而达到减少提取溶剂的效果。
3、本发明首先使用丙酮或乙醇的水溶液对芒果苷原料进行渗漉，利用渗滤的方法可尽可能提取芒果苷有效成分，然后依次使用甲醇和乙醇对芒果苷粗品进行洗涤，芒果苷在冷甲醇、冷的稀乙醇中溶解度极低，利用甲醇进行洗涤，芒果苷损失率极低，可得到纯度≥66.0％的芒果苷粗品。然后用冷的稀乙醇再次进行洗涤，纯化结晶，最后得到芒果苷纯品纯度为≥95.0％，总收率可在70％以上。
可见，本发明的提取分离方法只需采用几步简单的提取分离手段，无需进行洗脱等处理，就可以获得较高纯度的芒果苷，操作简便，成本大大降低，有较好的提取提纯效果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。本实施例涉及的丙酮或乙醇的百分比均为体积分数。
实施例1
一种芒果苷的提取分离方法，包括如下步骤：
(1)将1kg芒果叶粉碎后放入高压罐内进行保压2min，保持罐内压力为20MPa，罐内温度为25℃，然后在0.3s内泄压至常压。
(2)取出步骤(1)的芒果叶，加入3L乙酸乙酯，并通入直径为200nm的微纳米气泡，密封浸泡3h，然后震摇10min，用200目的滤网过滤，反复提取3次，每次都向混合物料中补充微纳米气泡，使每升乙酸乙酯中含有的微纳米气泡的气泡颗粒数为10.0×107个，至提取液绿色基本消失，取芒果叶残渣。
(3)采用体积分数为60％的丙酮水溶液，对步骤(2)的芒果叶残渣进行渗漉，合并渗漉液，在50℃下浓缩，除去丙酮，得到含芒果苷的浸膏。
(4)在每千克浸膏加入3L甲醇，在55℃下搅拌洗涤，自然冷却至室温后，用200目滤网过滤，取滤渣，再重复对滤渣进行洗涤，至滤渣呈黄白色，干燥滤渣，得芒果苷粗品；洗涤次数控制在3-5次。
(5)在每千克芒果苷粗品中加入3L55％的乙醇溶液，在55℃下搅拌洗涤15min，冷却至5℃后在该温度下保持2h，用200目滤网过滤，取滤渣，反复进行上述操作，共洗涤5次后，取最后一次洗涤得到的滤渣，干燥，即得芒果苷纯品。
实施例2
一种芒果苷的提取分离方法，包括如下步骤：
(1)将1kg芒果叶粉碎后放入高压罐内进行保压5min，保持罐内压力为19MPa，罐内温度为23℃，然后在0.3s内泄压至常压。
(2)取出步骤(1)的芒果叶，加入3.1L乙酸乙酯，并通入直径为500nm的微纳米气泡，密封浸泡2.8h，然后震摇15min，用200目的滤网过滤，反复提取3次，每次都向混合物料中补充微纳米气泡，使每升乙酸乙酯中含有的微纳米气泡的气泡颗粒数为8.5×107个，至提取液绿色基本消失，取芒果叶残渣。
(3)采用体积分数为65％的丙酮水溶液，对步骤(2)的芒果叶残渣进行渗漉，合并渗漉液，在52℃下浓缩，除去丙酮，得到含芒果苷的浸膏。
(4)在每千克浸膏加入3.2L甲醇，在56℃下搅拌洗涤，自然冷却至室温后，用200目滤网过滤，取滤渣，再重复对滤渣进行洗涤，至滤渣呈黄白色，干燥滤渣，得芒果苷粗品；洗涤次数控制在3-5次。
(5)在每千克芒果苷粗品中加入3.2L50％的乙醇溶液，在60℃下搅拌洗涤17min，冷却至5℃后在该温度下保持2.5h，用200目滤网过滤，取滤渣，反复进行上述操作，共洗涤5次后，取最后一次洗涤得到的滤渣，干燥，即得芒果苷纯品。
实施例3
一种芒果苷的提取分离方法，包括如下步骤：
(1)将1kg芒果叶粉碎后放入高压罐内进行保压8min，保持罐内压力为17MPa，罐内温度为21℃，然后在0.2s内泄压至常压。
(2)取出步骤(1)的芒果叶，加入3.2L乙酸乙酯，并通入直径为5μm的微纳米气泡，密封浸泡2.5h，然后震摇12min，用200目的滤网过滤，反复提取2次，每次都向混合物料中补充微纳米气泡，使每升乙酸乙酯中含有的微纳米气泡的气泡颗粒数为6.0×107个，至提取液绿色基本消失，取芒果叶残渣。
(3)采用体积分数为70％的乙醇水溶液，对步骤(2)的芒果叶残渣进行渗漉，合并渗漉液，在45℃下浓缩，除去乙醇，得到含芒果苷的浸膏。
(4)在每千克浸膏加入3.3L甲醇，在60℃下搅拌洗涤，自然冷却至室温后，用200目滤网过滤，取滤渣，再重复对滤渣进行洗涤，至滤渣呈黄白色，干燥滤渣，得芒果苷粗品；洗涤次数控制在3-5次。
(5)在每千克芒果苷粗品中加入3.3L45％的乙醇溶液，在57℃下搅拌洗涤18min，冷却至6℃后在该温度下保持2.7h，用200目滤网过滤，取滤渣，反复进行上述操作，共洗涤4次后，取最后一次洗涤得到的滤渣，干燥，即得芒果苷纯品。
实施例4
一种芒果苷的提取分离方法，包括如下步骤：
(1)将1kg芒果叶粉碎后放入高压罐内进行保压12min，保持罐内压力为16MPa，罐内温度为20℃，然后在0.2s内泄压至常压。
(2)取出步骤(1)的芒果叶，加入3.4L乙酸乙酯，并通入直径为15μm的微纳米气泡，密封浸泡2.3h，然后震摇10min，用200目的滤网过滤，反复提取2次，每次都向混合物料中补充微纳米气泡，使每升乙酸乙酯中含有的微纳米气泡的气泡颗粒数为5.0×107个，至提取液绿色基本消失，取芒果叶残渣。
(3)采用体积分数为75％的乙醇水溶液，对步骤(2)的芒果叶残渣进行渗漉，合并渗漉液，在48℃下浓缩，除去乙醇，得到含芒果苷的浸膏。
(4)在每千克浸膏加入3.4L甲醇，在57℃下搅拌洗涤，自然冷却至室温后，用200目滤网过滤，取滤渣，再重复对滤渣进行洗涤，至滤渣呈黄白色，干燥滤渣，得芒果苷粗品；洗涤次数控制在3-5次。
(5)在每千克芒果苷粗品中加入3.4L40％的乙醇溶液，在59℃下搅拌洗涤19min，冷却至7℃后在该温度下保持3h，用200目滤网过滤，取滤渣，反复进行上述操作，共洗涤4次后，取最后一次洗涤得到的滤渣，干燥，即得芒果苷纯品。
实施例5
一种芒果苷的提取分离方法，包括如下步骤：
(1)将1kg芒果叶粉碎后放入高压罐内进行保压15min，保持罐内压力为15MPa，罐内温度为18℃，然后在0.1s内泄压至常压。
(2)取出步骤(1)的芒果叶，加入3.5L乙酸乙酯，并通入直径为20μm的微纳米气泡，密封浸泡2h，然后震摇10min，用200目的滤网过滤，反复提取2次，每次都向混合物料中补充微纳米气泡，使每升乙酸乙酯中含有的微纳米气泡的气泡颗粒数为4.0×107个，至提取液绿色基本消失，取芒果叶残渣。
(3)采用体积分数为75％的乙醇水溶液，对步骤(2)的芒果叶残渣进行渗漉，合并渗漉液，在45℃下浓缩，除去乙醇，得到含芒果苷的浸膏。
(4)在每千克浸膏加入3.5L甲醇，在55℃下搅拌洗涤，自然冷却至室温后，用200目滤网过滤，取滤渣，再重复对滤渣进行洗涤，至滤渣呈黄白色，干燥滤渣，得芒果苷粗品；洗涤次数控制在3-5次。
(5)在每千克芒果苷粗品中加入3.5L35％的乙醇溶液，在55℃下搅拌洗涤20min，冷却至7℃后在该温度下保持3h，用200目滤网过滤，取滤渣，反复进行上述操作，共洗涤3次后，取最后一次洗涤得到的滤渣，干燥，即得芒果苷纯品。
对上述实施例1-5的芒果苷粗品和芒果苷纯品进行测定，结果见表1。由于实施例1-5采用的芒果叶原料的来源及原料所属的部位相同，可认为实施例1-5中，每千克原料中含有的芒果苷均为14.90g。
表1
如上表所示，本发明实施例1-5的芒果苷的总收率在70.0-73.8％，平均收率为72.8％。芒果苷纯品的纯度范围为95.0-96.6％，平均纯度为95.5％。芒果苷粗品的纯度范围为66.0-68.2％，平均纯度为66.6％。
经分析，由于依次使用甲醇和乙醇进行洗涤，获得的芒果苷纯品的纯度较高，但也因为洗涤次数较多，有一定的损失量，最终收率相对树脂吸附的工艺较低。实施例1的总收率与实施例2-5的相差较明显，可能是由于芒果叶原料在高压罐中保压的时间过短，芒果叶的结构破坏较其他四个实施例的少，在后续渗漉时提取芒果苷的量相对略少。
本发明的提取分离方法只需采用几步简单的提取分离手段，无需进行洗脱等处理，就可以获得较高纯度的芒果苷，操作简便，成本大大降低。
Claims (8)
1.一种芒果苷提取分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将含有芒果苷的原料粉碎后放入高压罐内保压，在0.1-0.3s内泄压至常压；
(2)取出步骤(1)的原料，按每千克原料中加入3-3.5L乙酸乙酯，并通入微纳米气泡，密封浸泡2-3h，然后震摇，过滤，反复提取2-3次，每次都向混合物料中通入微纳米气泡，至提取液绿色基本消失，取原料残渣；
(3)取步骤(2)的原料残渣进行渗漉，合并渗漉液，浓缩除去有机溶剂，得浸膏；
(4)使用甲醇洗涤步骤(3)的浸膏3-5次，至滤渣呈黄白色，干燥滤渣；
(5)用乙醇洗涤步骤(4)的滤渣3-5次，得到的二次洗涤的滤渣进行干燥，得到芒果苷纯品。
2.根据权利要求1所述的芒果苷提取分离方法，其特征在于，所述含有芒果苷的原料为芒果叶、扁桃叶、芒果果皮中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的芒果苷提取分离方法，其特征在于，步骤(1)中含有芒果苷的原料在高压罐内保压的时间为2-15min，罐内压力为15-20MPa，罐内温度为18-25℃。
4.根据权利要求1所述的芒果苷提取分离方法，其特征在于，所述微纳米气泡的直径为200nm-20μm。
5.根据权利要求1所述的芒果苷提取分离方法，其特征在于，步骤(2)中，按乙酸乙酯的体积计算，每升乙酸乙酯中含有的微纳米气泡的气泡颗粒数为4.0-10.0×107个。
6.根据权利要求1所述的芒果苷提取分离方法，其特征在于，步骤(3)中，采用60-75％的丙酮水溶液或乙醇水溶液对原料残渣进行渗漉。
7.根据权利要求1所述的芒果苷提取分离方法，其特征在于，步骤(4)中，每千克浸膏加入3-3.5L甲醇，在55-60℃下搅拌洗涤，自然冷却后过滤取滤渣，再对滤渣进行洗涤，重复上述操作至浸膏共被洗涤3-5次。
8.根据权利要求1所述的芒果苷提取分离方法，其特征在于，步骤(5)中，以每千克步骤(4)的干燥滤渣计算，加入3-3.5L35-55％的乙醇溶液，在55-60℃下搅拌洗涤15-20min，冷却至5-7℃后在该温度下保持2-3h，过滤，取滤渣，反复进行上述操作，取最后一次洗涤得到的滤渣，干燥，即得芒果苷纯品。
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