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CN113405889A - 一种微量水样品溶解无机碳和有机碳提取装置及使用方法 - Google Patents

一种微量水样品溶解无机碳和有机碳提取装置及使用方法 Download PDF

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CN113405889A
CN113405889A CN202110665846.7A CN202110665846A CN113405889A CN 113405889 A CN113405889 A CN 113405889A CN 202110665846 A CN202110665846 A CN 202110665846A CN 113405889 A CN113405889 A CN 113405889A
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CN
China
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vacuum
reactor
valve
acid storage
acid
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CN202110665846.7A
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Inventor
程鹏
付云翀
蓝江湖
周卫健
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Jiaotong University
Institute of Earth Environment of CAS
Original Assignee
Xian Jiaotong University
Institute of Earth Environment of CAS
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    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat

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Abstract

本发明提供一种微量水样品溶解无机碳和有机碳提取装置及使用方法，装置包括置于底部的反应器、设置在反应器侧面的连接管、设置在反应器上方的真空连接阀、设置在连接管上的储酸器，所述储酸器底部设有储酸器阀门，所述储酸器阀门通过接头Ⅱ与连接管连接，所述真空连接阀出口端通过接头Ⅰ与反应器连接，所述真空连接阀进口端上设有硅胶塞，所述硅胶塞上插设有细针和真空管，所述真空管连接有真空泵。本发明针对体积较少的珍贵样品进行溶解无机碳和有机碳提取，采用密闭性好的接头，避免反应过程中渗气造成微量样品污染，同时缩小反应器体积，减少漏气可能，在真空连接处增加细针，可以有效控制进入真空系统的水量，结构简单，方便取样和节约时间。

Description

一种微量水样品溶解无机碳和有机碳提取装置及使用方法
技术领域
本发明属于无机碳提取技术领域，具体涉及一种微量水样品溶解无机碳和有 机碳提取装置及使用方法。
背景技术
对大气污染的有效防治必须建立在了解大气污染物的主要来源和化学组成 的基础上。我国大气污染来源多样、成因复杂，有机污染物和各种氮化合物的排 放占很大的比例，而降雨过程有移除大气中污染物的作用。近年来的一些研究表 明，在世界不同区域降雨中溶解有机碳(DOC)和溶解氮(DN)的含量趋于上升，已 成为降雨中主要的溶解化学组分。降雨过程碳的输送不仅对陆地和海洋生态系统 起到重要影响，同时也成为全球碳循环中的一个重要组成部分。因此，对雨水中 DOC、DIC和TN的浓度变化和来源进行分析是帮助人们了解大气中污染物来源 与组成的重要途径，也是了解降雨过程在区域和全球碳循环中的作用和机制的有 效方法。
无机碳和有机碳(14C)的提取和测试是重要的环节，传统的溶解无机碳和 有机碳提取装置体积较大，对于体积较小的雨水、雪水和冰等珍贵样品，极易造 成污染，并且由于装置体积过大，不利于操作。此外，提取过程需要在真空中进 行，在抽真空过程中大量水被抽进真空线中，使得抽真空速度减慢，影响整个无 机碳和有机碳的提取。
发明内容
本发明提供一种微量水样品溶解无机碳和有机碳提取装置及使用方法，能够 实现雨水、雪水和冰中溶解无机碳和有机碳的快速提取，以便进行14C测年，然 后研究水中碳的循环的过程。
本发明的技术方案是：一种微量水样品溶解无机碳和有机碳提取装置，包括 置于底部的反应器、设置在反应器侧面的连接管、设置在反应器上方的真空连接 阀、设置在连接管上的储酸器，所述储酸器的底部设有储酸器阀门，所述储酸器 阀门通过接头Ⅱ与连接管连接，所述真空连接阀包括进口端和出口端，所述真空 连接阀的出口端通过接头Ⅰ与反应器连接，所述真空连接阀的进口端上设有硅胶 塞，所述硅胶塞上插设有细针和真空管，所述真空管连接有真空泵。
优选的，所述反应器为锥形结构。
优选的，所述反应器的侧面设有刻度。
优选的，还包括酸液滴管，对储酸器进行加酸操作。
优选的，所述接头Ⅰ和接头Ⅱ为两头孔径一致的金属接头。
优选的，所述细针直径为10mm。
另一方面的，本发明提供一种微量水样品溶解无机碳和有机碳提取装置的使 用方法：其步骤包括：
S1：装置安装，将水样倒入反应器中，套上接头Ⅰ和接头Ⅱ，连接真空连接 阀和储酸器阀门、储酸器；
S2：抽真空，关闭真空连接阀和储酸器阀门，将真空连接阀接入真空线中， 开始抽取真空，当水样出现气泡，停止抽真空，关闭真空连接阀；
S3：加酸反应，在储酸器内用酸液滴管滴入磷酸(过硫酸钠)，缓慢打开储 酸器与反应器之间的储酸器阀门，让磷酸缓慢沿着连接管进入反应器中，直到酸 的液面到储酸器最底部时关闭储酸器阀门，摇晃反应器，使得酸(过硫酸钠)与 水样混和均匀，对于无机碳提取然后放入75℃水浴中加热15分钟进行反应；对 于有机碳放入95℃水浴加热60分钟进行反应；
S4：气体收集，将反应器接入真空系统中抽真空，再次打开真空连接阀， 开始收集CO2气体。
优选的，所述磷酸的加入量为10ml 85％的磷酸；所述过硫酸钠的加入量为 10ml0.04g/ml的磷酸。
本发明的优点是：本发明针对体积较少的珍贵样品的水样品进行溶解无机碳 和有机碳的快速提取，采用密闭性较好的真空金属接头，避免反应过程中渗气， 造成对微量样品的污染，同时缩小反应器体积，容器越大，漏气的可能会增加， 在真空连接处，加了一个插入硅胶塞的10mm左右的细针，在不影响抽真空的速 度的同时，可以有效控制进入真空系统的水量，采用锥形设计，避免头重脚轻， 便于平稳放置在水浴中。
本发明整体结构简单，体积小，易操作，方便取样和节约时间。
附图说明
图1是本发明一种微量水样品溶解无机碳和有机碳提取装置的结构示意图；
其中：1、反应器，2、接头Ⅰ，3、真空连接阀，4、硅胶塞，5、酸液滴管， 6、储酸器，7、储酸器阀门，8、接头Ⅱ，9、连接管。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做清楚完整的描述，以使本领域的技术人员在不需要 作出创造性劳动的条件下，能够充分实施本发明。
本发明的具体实施方式是：如图1所示，一种微量水样品溶解无机碳和有机 碳提取装置，包括置于底部的反应器1、设置在反应器1侧面的连接管9、设置 在反应器1上方的真空连接阀3、设置在连接管9上的储酸器6，所述储酸器6 的底部设有储酸器阀门7，所述储酸器阀门7通过接头Ⅱ8与连接管9连接，所 述真空连接阀3包括进口端和出口端，所述真空连接阀3的出口端通过接头Ⅰ2 与反应器1连接，所述真空连接阀3的进口端上设有硅胶塞4，所述硅胶塞4上 竖直插设有细针和真空管，所述真空管连接有真空泵。
优选的，所述反应器1为锥形结构，方便水浴时放置。
优选的，所述反应器1的侧面设有刻度。
优选的，还包括酸液滴管5，对储酸器6进行加酸操作，能够更加精确进行 加酸。
优选的，所述接头Ⅰ2和接头Ⅱ8为两头孔径一致的金属接头，金属接头能 够避免渗气。
优选的，所述细针直径为10mm。
另一方面的，本发明提供一种微量水样品溶解无机碳和有机碳提取装置的使 用方法：其步骤包括：
S1：装置安装，将水样倒入反应器1中，套上接头Ⅰ2和接头Ⅱ8，连接真 空连接阀3和储酸器阀门7、储酸器6；
S2：抽真空，关闭真空连接阀3和储酸器阀门7，将真空连接阀3接入真空 线中，开始抽取真空，当水样出现气泡，停止抽真空，关闭真空连接阀3；
S3：加酸反应，在储酸器6内用酸液滴管5滴入10ml85％的磷酸提取无机 碳(酸液滴管5滴入10ml0.04g/ml的过硫酸钠提取有机碳)，缓慢打开储酸器6 与反应器1之间的储酸器阀门7，让磷酸缓慢沿着连接管9进入反应器1中，直 到酸的液面到储酸器6最底部时关闭储酸器阀门7，摇晃反应器1，使得酸与水 样混和均匀，对于无机碳提取然后放入75℃水浴中加热15分钟进行反应；对于 有机碳放入95℃水浴加热60分钟进行反应。然后放入75℃水浴中加热15分钟 进行反应；S4：气体收集，将反应器1接入真空系统中抽真空，再次打开真空连 接阀3，开始收集CO2气体。
以上对本发明的较佳实施例进行了描述，需要指出的是，本发明并不局限于 上述特定实施方式，其中未尽详细描述的设备和结构应该理解为用本领域中的普 通方式予以实施；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情 况下，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修 饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (8)

1.一种微量水样品溶解无机碳和有机碳提取装置，其特征在于，包括置于底部的反应器、设置在反应器侧面的连接管、设置在反应器上方的真空连接阀、设置在连接管上的储酸器，所述储酸器的底部设有储酸器阀门，所述储酸器阀门通过接头Ⅱ与连接管连接，所述真空连接阀包括进口端和出口端，所述真空连接阀的出口端通过接头Ⅰ与反应器连接，所述真空连接阀的进口端上设有硅胶塞，所述硅胶塞上插设有细针和真空管，所述真空管连接有真空泵。
2.根据权利要求1所述的一种微量水样品溶解无机碳和有机碳提取装置，其特征在于，所述反应器为锥形结构。
3.根据权利要求2所述的一种微量水样品溶解无机碳和有机碳提取装置，其特征在于，所述反应器的侧面设有刻度。
4.根据权利要求3所述的一种微量水样品溶解无机碳和有机碳提取装置，其特征在于，还包括酸液滴管，对储酸器进行加酸操作。
5.根据权利要求4所述的一种微量水样品溶解无机碳和有机碳提取装置，其特征在于，所述接头Ⅰ和接头Ⅱ为两头孔径一致的金属接头。
6.根据权利要求5所述的一种微量水样品溶解无机碳和有机碳提取装置，其特征在于，所述细针直径为10mm。
7.如权利要求6所述的一种微量水样品溶解无机碳和有机碳提取装置的使用方法，其特征在于，其步骤包括：
S1：装置安装，将水样倒入反应器中，套上接头Ⅰ和接头Ⅱ，连接真空连接阀和储酸器阀门、储酸器；
S2：抽真空，关闭真空连接阀和储酸器阀门，将真空连接阀接入真空线中，开始抽取真空，当水样出现气泡，停止抽真空，关闭真空连接阀；
S3：加酸反应，在储酸器内用酸液滴管滴入磷酸提取无机碳，滴入过硫酸钠提取有机碳，缓慢打开储酸器与反应器之间的储酸器阀门，让磷酸缓慢沿着连接管进入反应器中，直到酸的液面到储酸器最底部时关闭储酸器阀门，摇晃反应器，使得酸与水样混和均匀，对于无机碳提取放入75℃水浴中加热15分钟进行反应；对于有机碳放入95℃水浴加热60分钟进行反应；
S4：气体收集，将反应器接入真空系统中抽真空，再次打开真空连接阀，开始收集CO2气体。
8.根据权利要求7所述的一种微量水样品溶解无机碳和有机碳提取装置，其特征在于，所述磷酸的加入量为10ml85％的磷酸，加入过硫酸钠的量为浓度0.04g/ml10ml。
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