CN113003826A - 一种脱硫废碱液的无害化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱硫废碱液的无害化处理方法，包括以下步骤，步骤一，吸附，通过排液泵将废碱液收集到重力沉淀池中，并通过位于重力沉淀池中的固化基材吸附废碱液中的有害物质并形成胶体，固化基材为石灰或水泥窑灰和硅藻土、氧化石墨烯的混合物；步骤二，固化、氧化，通过输送泵将预澄清的废碱液抽取到反应釜中，加入定量生石灰并进行搅拌，引入耙式干燥机中，在加热和抽真空条件下干燥、形成粉体，将粉体暂存于防雨棚中自然氧化厚交由固废处理单位后续处理。该脱硫废碱液的无害化处理方法简单易行，对环境友好，处理成本较低。
Description
技术领域：
本发明涉及石油炼化技术领域，具体讲是一种脱硫废碱液的无害化处理方法。
背景技术：
石油炼制过程，脱硫废碱液(又称废碱液、碱渣)是炼化企业的重要污染物之一，目前利用甲基二乙醇胺系列溶液进行脱硫化氢的工艺得到广泛应用，胺液再生时释放的含硫废气也首选克劳斯工艺制成硫磺或硫酸。受限于一些企业规模小、原料油含硫量低，其产生的含硫尾气低硫、低流量，完全不能支撑克劳斯工艺的最低负荷。另一方面，非加氢型装置排放的含硫尾气中还含有微量酚类、醇类硫化物，也限制了采用络合铁溶液的湿法氧化工艺。因此，采用氢氧化钠溶液碱洗脱硫仍是该类装置实现排污达标和清洁生产的被迫选择。
氢氧化钠溶液具有极强的碱性，可以吸收掉非加氢装置含硫不凝气、含硫污水汽提气中的全部硫化物、醇类和酚类，形成废碱液(液体碱渣)。该碱液浓度高、盐分高、恶臭并且难降解，是令炼化企业头疼的工业废物，其中大量的COD、硫化物和挥发酚等有毒有害物质，不仅严重污染环境，现有的污水处理厂也难以处理，容易造成积压。
目前应用比较广泛的碱液处理工艺，可以分为焚烧法和湿法氧化法两大类。焚烧法是借助燃料燃烧，令碱液受热气化，硫化物燃烧为二氧化硫、酚类醇类燃烧成二氧化碳和水等，并用熟石灰溶液吸收尾气以实现固化和达标排放的目的。显然，焚烧法要配置高温耐腐蚀锅炉和尾气吸收塔，要供给大量燃料让碱液气化和充分燃烧，投资与能耗均很大。
湿法氧化法，是将废碱液与空气、蒸汽一起加压输送到氧化反应器中，在130-150℃和超过40分钟反应时间后，空气中氧气将硫氢化钠、硫醇钠等硫化物氧化为硫酸钠、硫代硫酸钠等较稳态盐类，脱除恶臭气味以及降低挥发份、COD等，湿式氧化的目的是把硫化钠尽可能多地转化为硫酸钠。一般大型乙烯裂解装置需要配置一套这样的碱液处理装置。该处理装置需配置储罐及除油单元、空气压缩机单元、反应单元、中和单元、换热及尾气处理单元等。湿式氧化法适合于连续、大量处理废碱液的企业，但其成本高，工艺较为复杂，不适合中小企业使用。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是，提供一种简单易行的脱硫废碱液的无害化处理方法，该无害化处理方法对环境友好，处理成本较低。
本发明的技术解决方案是，提供一种脱硫废碱液的无害化处理方法，包括以下步骤，
步骤一，吸附，通过排液泵将废碱液收集到重力沉淀池中，并通过位于重力沉淀池中的固化基材吸附废碱液中的有害物质并形成胶体，固化基材为石灰或水泥窑灰和硅藻土、氧化石墨烯的混合物；
步骤二，固化、氧化，通过输送泵将预澄清的废碱液抽取到反应釜中，加入定量生石灰并进行搅拌，引入耙式干燥机中，在加热和抽真空条件下干燥、形成粉体，将粉体暂存于防雨棚中自然氧化厚交由固废处理单位后续处理。
作为优选，石灰或水泥窑灰和硅藻土、氧化石墨烯的混合物按质量比其比例为3:2:1。
作为优选，步骤二可替换为如下操作，通过输送泵将收集槽内预澄清的废碱液抽取到蒸发塘中，在蒸发塘引入废碱液前，通过滴定实验计算好所需生石灰量，先将生石灰置于蒸发塘中，再引入废碱液，可以减少废碱液中恶臭组分挥发，经搅拌、沉降、自然氧化、干燥破碎后，形成白色粉体，待称重无减量即可装袋交付给固废处理单位。
作为优选，步骤一中，吸附后的废碱液可通过重力沉降-旋涡分离-聚结分离组合分离出的80％-90％废碱液通过输送泵进入反应釜或蒸发塘中，其余10％-20％排出；将10％-20％排出的废碱液在焚烧炉中焚烧，焚烧后产生的硫酸钠部分被回收，当熔融硫酸钠从焚烧炉室底部流出时，与烟气一起引入烟道并通过静电吸附回收。
进一步的，硅藻土预先用稀释硫酸进行酸浸处理，分离硅藻土中铁铝杂质，同时分解硅藻土内孔中的有机物，增加内表面积，提高硅藻土的吸咐性能。提高吸附效果。
采用以上方案后与现有技术相比，本发明具有以下优点：通过重力沉淀池里的固化基材吸附废碱液中的有害物质并形成胶体，将废碱液与生石灰混合固化并自然氧化，可以浓缩废碱液体积到原来的三分之一，减少工业废物运输成本；石灰固化降低了碱液危害，促进硫化物氧化成硫酸盐，本处理方法简单易行，可有效降低处理成本。
具体实施方式：
下面就具体实施方式对本发明作进一步说明：
实施例一
一种脱硫废碱液的无害化处理方法，包括以下步骤，
步骤一，吸附，通过排液泵将废碱液收集到重力沉淀池中，并通过位于重力沉淀池中的固化基材吸附废碱液中的有害物质并形成胶体，固化基材为石灰或水泥窑灰和硅藻土、氧化石墨烯的混合物，作为优选，石灰或水泥窑灰和硅藻土、氧化石墨烯的混合物按质量比其比例为3:2:1，并且，硅藻土预先用稀释硫酸进行酸浸处理，分离硅藻土中铁铝杂质，同时分解硅藻土内孔中的有机物，增加内表面积，提高硅藻土的吸咐性能。提高吸附效果；
步骤二，固化、氧化，通过输送泵将预澄清的废碱液抽取到反应釜中，加入定量生石灰并进行搅拌，引入耙式干燥机中，在加热和抽真空条件下干燥、形成粉体，将粉体暂存于防雨棚中自然氧化厚交由固废处理单位后续处理。
本实施例适用于那些处于湿润地区的企业，考虑到建立蒸发塘很可能是难以实现蒸发减重的，不妨先进行滴定分析，确定需混入的石灰量，再与待处理碱液混合搅拌，引入耙式干燥机中，在加热和抽真空条件下干燥、形成粉体，将粉体暂存于防雨棚中自然氧化，定期分析一下粉体溶液COD，判断氧化程度。或不暂存、直接将粉体直接交付固废处理单位，也是可行的。
废碱液进行石灰中和并经一段时间的自然氧化后，废碱液中的硫化物、硫醇等大部分可以氧化成硫酸盐并固化下来，所产生的固体盐类(硫酸钙、硫酸钠等)，已属低毒工业废物，可以交与固废处理公司经规范程序处理后填埋。
用生石灰固化+自然氧化处理废碱液的方法，可以浓缩废碱液体积到原来的三分之一，减少工业废物运输成本；石灰固化降低了碱液危害，促进硫化物氧化成硫酸盐，也避免了废碱液运输途中可能的泄漏风险，属比较简便、经济的废物处理工艺。虽然仍需交与固废处理单位，但其总量减少、危害性降低，也有利于固废处理单位另行处理。而吸附所形成的胶体同样可以干燥后交由固废处理单位处理。
实施例2
一种脱硫废碱液的无害化处理方法，包括以下步骤，
步骤一，吸附，通过排液泵将废碱液收集到重力沉淀池中，并通过位于重力沉淀池中的固化基材吸附废碱液中的有害物质并形成胶体，固化基材为石灰或水泥窑灰和硅藻土、氧化石墨烯的混合物，作为优选，石灰或水泥窑灰和硅藻土、氧化石墨烯的混合物按质量比其比例为3:2:1，并且，硅藻土预先用稀释硫酸进行酸浸处理，分离硅藻土中铁铝杂质，同时分解硅藻土内孔中的有机物，增加内表面积，提高硅藻土的吸咐性能。提高吸附效果；
步骤二，通过输送泵将收集槽内预澄清的废碱液抽取到蒸发塘中，在蒸发塘引入废碱液前，通过滴定实验计算好所需生石灰量，先将生石灰置于蒸发塘中，再引入废碱液，可以减少废碱液中恶臭组分挥发，经搅拌、沉降、自然氧化、干燥破碎后，形成白色粉体，待称重无减量即可装袋交付给固废处理单位
本实施例的处理方法在工业应用上，适合那些位于干旱地区、年产生废碱液几百数千吨的中小型企业，不妨按规范要求建设一个防渗漏蒸发塘。蒸发塘的深度不宜超过当地净蒸发量，蒸发塘宽度以两边便于人工清理为宜，蒸发塘面积由该企业废碱液量结合预留工业用地确定。考虑到风力可能吹散粉体，蒸发塘需考虑遮盖措施，避免粉体的飞扬。
并且，为了更有效的进行处理，步骤一中，吸附后的废碱液可通过重力沉降-旋涡分离-聚结分离组合分离出的80％-90％废碱液通过输送泵进入反应釜或蒸发塘中，其余10％-20％排出(该部分主要是位于重力沉淀池最上面的废碱液)；将10％-20％排出的废碱液在焚烧炉中焚烧，焚烧后产生的硫酸钠部分被回收，当熔融硫酸钠从焚烧炉室底部流出时，与烟气一起引入烟道并通过静电吸附回收。
为证明有效性，取步骤一中100ml呈黄绿色的废碱液加入15g生石灰并搅拌，形成淡蓝色粘稠状胶体；静置2小时，并未形成沉淀与清液。实验人员先通过四合一检测仪检测，发现实验烧杯内挥发性组分已检测不出，气味也接近于水处理池底污泥。将加灰浆料与原液样品置于室外阳光下进行自然氧化。三日后，淡蓝色浆料干燥成深蓝色固体；进行破碎再晾七日后，变成淡蓝色粉体，称重；再十日后，已全变成白色粉体，且重量不再减少。实验人员对该粉体重新加水搅拌到初始液位，静置，形成了少量不溶固体的透明溶液。
对透明液体进行COD检测，加入浓硫酸后有絮凝沉淀，为石膏组分，经静置2小时后测定上层清液，结果5450mg/l，COD值仍然很高但比原废碱液降低了九成。另单独测透明溶液的PH值，显示11.7，与饱和石灰水接近，可以认为加入石灰量有些过剩，稍过量的石灰对稳定硫化物、避免逃逸有好处。
对移除透明清液后固体进行再次晾晒干燥，至不再减重时称量，结果是固体存留67.1％。可确定原固体主要成分是不溶物硫酸钙，其次是易溶物硫酸钠等。
本发明具有以下优点：通过重力沉淀池里的固化基材吸附废碱液中的有害物质并形成胶体，将废碱液与生石灰混合固化并自然氧化，可以浓缩废碱液体积到原来的三分之一，减少工业废物运输成本；石灰固化降低了碱液危害，促进硫化物氧化成硫酸盐，本处理方法简单易行，可有效降低处理成本。
以上仅就本发明较佳的实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。凡是利用本发明说明书所做的等效结构或等效流程变换，均包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (5)
1.一种脱硫废碱液的无害化处理方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一，吸附，通过排液泵将废碱液收集到重力沉淀池中，并通过位于重力沉淀池中的固化基材吸附废碱液中的有害物质并形成胶体，固化基材为石灰或水泥窑灰和硅藻土、氧化石墨烯的混合物；
步骤二，固化、氧化，通过输送泵将预澄清的废碱液抽取到反应釜中，加入定量生石灰并进行搅拌，引入耙式干燥机中，在加热和抽真空条件下干燥、形成粉体，将粉体暂存于防雨棚中自然氧化厚交由固废处理单位后续处理。
2.根据权利要求1所述的脱硫废碱液的无害化处理方法，其特征在于：石灰或水泥窑灰和硅藻土、氧化石墨烯的混合物按质量比其比例为3:2:1。
3.根据权利要求1所述的脱硫废碱液的无害化处理方法，其特征在于：步骤二可替换为如下操作，通过输送泵将收集槽内预澄清的废碱液抽取到蒸发塘中，在蒸发塘引入废碱液前，通过滴定实验计算好所需生石灰量，先将生石灰置于蒸发塘中，再引入废碱液，可以减少废碱液中恶臭组分挥发，经搅拌、沉降、自然氧化、干燥破碎后，形成白色粉体，待称重无减量即可装袋交付给固废处理单位。
4.根据权利要求1所述的脱硫废碱液的无害化处理方法，其特征在于：步骤一中，吸附后的废碱液可通过重力沉降-旋涡分离-聚结分离组合分离出的80％-90％废碱液通过输送泵进入反应釜或蒸发塘中，其余10％-20％排出；将10％-20％排出的废碱液在焚烧炉中焚烧，焚烧后产生的硫酸钠部分被回收，当熔融硫酸钠从焚烧炉室底部流出时，与烟气一起引入烟道并通过静电吸附回收。
5.根据权利要求1或2所述的脱硫废碱液的无害化处理方法，其特征在于：硅藻土预先用稀释硫酸进行酸浸处理，分离硅藻土中铁铝杂质，同时分解硅藻土内孔中的有机物，增加内表面积，提高硅藻土的吸咐性能。
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