CN112903733A - 一种透射电镜能谱超分辨分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种透射电镜能谱超分辨分析方法，属于矿产资源勘查、微量元素地球化学领域。所述方法包括如下步骤：步骤1.目标样品的选择与分析。步骤2.微区微量元素组成分析样品的准备。步骤3.目标样品的性质与元素组成分析。步骤4.根据需要制备透射电子显微镜观察样品。步骤5.对上一步制备样品，放入透射电子显微镜进行形貌观察，寻找合适的分析位置。本发明能够在纳米尺度下，对样品微量元素检测，极大的提高了透射电镜能谱元素分析的实际应用检出限，也提出了样品中微量元素被主量元素信号干扰的解决办法，并且，本发明也可以应用于电子束敏感样品的能谱分析。
Description
技术领域
本发明属于矿产资源勘查与微量元素化学检测领域，尤其涉及一种透射电镜能谱超分辨分析方法。
背景技术
关键金属具有“稀”、“伴”、“细”的特点，通常以极小矿物、类质同象、吸附离子等形态赋存在矿石矿物中。厘清关键金属元素在矿石矿物中的赋存状态不仅可以为矿床因研究提供重要数据，而且是提高关键技术元素高效清洁利用水平的重要基础。
现今，在微米及亚微米尺度，微量元素在矿物岩石中的赋存状态鉴定多以电子探针、LA-ICP-MS、二次离子质谱等微区分析设备进行分析，而那里尺度多应用透射电子显微分析平台。透射电子显微镜功能强大，在纳米地球科学研究领域起到了至关重要的作用，其中透射电镜的元素分析模块多为能谱仪，而能谱仪的分辨率(125ev)较低，容易重叠，导致主量元素的谱峰对微量元素的谱峰产生很强的干扰。此外，能谱仪的检出限(理论检出限0.1-0.5％)也在微量元素分析中难以达到要求。矿物中的微量元素，如战略性元素稀土元素在矿物中的含量为几百ppm(10-6)。例如，中国的离子吸附性稀土矿床，供应了世界上90％以上的重稀土元素，而该类矿床稀土元素多赋存于微粒矿物(小于2um)上，但进一步在纳米尺度的研究，就因为透射电镜能谱的元素实际检出限难以达到要求，而面临阻碍；磷块岩型稀土矿床，稀土元素赋存于纳米磷灰石之中，但是，由于在纳米尺度研究中，常规使用能谱检出稀土元素检测不出，这导致该矿床的稀土元素赋存研究难以进行下去。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种透射电镜能谱超分辨分析方法。
本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种透射电镜能谱超分辨分析方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1.目标样品的选择与分析；
步骤2.微量元素组成分析样品的准备；
步骤3.目标样品的性质与元素组成分析(是否为电子束敏感样品、样品的主量元素和目标微量元素组成)；
步骤4.根据需要制备透射电子显微镜观察样品；
步骤5.对上一步制备样品，放入透射电子显微镜进行形貌观察，寻找合适的分析位置；
步骤6.查询相关元素的X射线光电子能谱仪的峰位，重点区别出可能与目标微量元素峰位有干扰的主量元素，并找寻能够与主量元素能谱峰位区别开的微量元素的关键峰位；
步骤7.针对微量元素检测需求，不采用传统的STEM模式进行能谱分析，而采用TEM模式在平行光模式下进行能谱信号采集，极大的提高能谱信号采集量，从而达到在纳米尺度下进行微量元素分析的目的。
所述步骤(1)具体包括如下步骤：通过肉眼和显微镜鉴定矿物岩石基本分类；根据矿物岩石类型借助相应化学分析方法确定目标样品的微量元素种类与含量；在完成化学分析后，选择含有达到成矿品位的微量元素的矿物岩石作为目标样品。
所述步骤(3)中矿物物相鉴定，形貌观察、元素组成分析方法包括但不限于如下可用于样品表面形貌分析的显微设备；微区X射线衍射方法(微区束斑通常小于100微米)、粉末X射线衍射方法、光学显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜、ICP-OES、ICP-MS、电子探针、电子能谱、激光剥蚀-电感耦合等离子质谱、二次离子质谱方法。
用光学显微镜完成岩石薄片微米尺度下对矿物进行形貌观察，以及宏观矿物分布特点；
用扫描电子显微镜完成在微米尺度下研究矿物形貌，分布关系及元素组成；
用激光剥蚀-电感耦合的离子质谱LA-ICP-MS完成在微米尺度下，用于原位检测矿物的微量元素含量；
用二次离子质谱SIMS完成在微米尺度下，用于原位检测矿物的微量元素含量。所述步骤(7)中分析方法主要为：①在透射电镜TEM平行光模式下，对目标区域进行长时间特征X射线信号采集，能够极大的提高能谱信号的计数，从而实现对目标微量元素的分析；
②针对样品的元素组成，根据主量元素与微量元素峰位进行分析，寻找与主量元素峰位不产生重叠的微量元素的峰位；
③根据特殊形状的分析区域，可以通过调整透射电镜的C2镜来改变光斑的形状来进行能谱信号采集；
④针对电子束敏感样品，可适当减少电流强度，扩大光斑直径，来进行能谱信号采集。
本发明的有益效果：
本发明能够在纳米尺度下，对样品微量元素进行检测，极大的提高了透射电镜能谱分析的实际应用检出限，也提出了样品中微量元素被主量元素信号干扰的解决办法，并且，本发明也可以应用于电子束敏感样品的能谱分析。发明步骤中可根据实际情况需要按照从前至后的顺序，跳过某些步骤进行任意组合。
(1)本发明提供了一种透射电镜能谱超分辨分析方法，能够极大的提高透射电镜能谱的元素检测效率，能够在纳米科学的研究中对微量元素分析提供帮助。
(2)本发明对于关键金属元素的赋存状态研究中因元素含量低，主量元素干扰、电子束敏感样品元素含量分析等问题提供了解决办法，为提升诸多难选难提取的关键金属矿产资源的开发利用水平提供基础保障。
(3)本发明对于透射电镜研究地学样品中的化学元素分析具有优势，因为，地学样品大多为电子束敏感样品，而本方法能够最大程度的对样品进行保护，减少电子束对样品的损伤。
附图说明
图1为采用透射电子显微镜TEM模式拍摄的纳米磷灰石颗粒高分辨透射电镜图；
图2为利用常规检测手段—STEM模式中，图1的磷灰石颗粒打点能谱图；
图3为透射电镜TEM模式下，图1中磷灰石颗粒打点能谱图；
图4为图3中粉红框位置放大图；
图5为本发明的步骤流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图5所示，本发明提供一种透射电镜能谱超分辨分析方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1.目标样品的选择与分析；
步骤2.微量元素组成分析样品的准备；
步骤3.目标样品的性质与元素组成分析(是否为电子束敏感样品、样品的主量元素和目标微量元素组成)；
步骤4.根据需要制备透射电子显微镜观察样品；
步骤5.对上一步制备样品，放入透射电子显微镜进行形貌观察，寻找合适的分析位置；
步骤6.查询相关元素的X射线光电子能谱仪的峰位，重点区别出可能与目标微量元素峰位有干扰的主量元素，并找寻能够与主量元素能谱峰位区别开的微量元素的关键峰位；
步骤7.针对微量元素检测需求，不采用传统的STEM模式进行能谱分析，而采用TEM模式在平行光模式下进行能谱信号采集，极大的提高能谱信号采集量，从而达到在纳米尺度下进行微量元素分析的目的。
所述步骤(1)具体包括如下步骤：通过肉眼和显微镜鉴定矿物岩石基本分类；根据矿物岩石类型借助相应化学分析方法确定目标样品的微量元素种类与含量；在完成化学分析后，选择含有感兴趣的微量元素的矿物岩石作为目标样品。
所述步骤(3)中矿物物相鉴定，形貌观察、元素组成分析方法包括但不限于如下可用于样品表面形貌分析的显微设备；微区X射线衍射方法(微区束斑通常小于100微米)、粉末X射线衍射方法、光学显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜、ICP-OES、ICP-MS、电子探针、电子能谱、激光剥蚀-电感耦合等离子质谱、二次离子质谱方法。
所述步骤(7)中分析方法主要为：①在透射电镜TEM平行光模式下，对目标区域进行长时间特征X射线信号采集，能够极大的提高能谱信号的计数，从而实现对目标微量元素的分析；
②针对样品的元素组成，根据主量元素与微量元素峰位进行分析，寻找与主量元素峰位不产生重叠的微量元素的峰位；
③根据特殊形状的分析区域，可以通过调整透射电镜的C2镜来改变光斑的形状来进行能谱信号采集；
④针对电子束敏感样品，可适当减少电流强度，扩大光斑直径，来进行能谱信号采集。
实施例
透射电子显微镜在纳米地球科学、材料学等领域应用广泛，因为具有超高空间分辨率，因此是在纳米尺度进行研究的重要工具。图1采用透射电子显微镜TEM模式拍摄的纳米磷灰石颗粒高分辨透射电镜图，能够清楚的看到颗粒形貌及结构，呈现了透射电镜研究纳米矿物的优势。
本实施例阐述了磷灰石中类质同象稀土元素Y的鉴定，一方面通过LA-ICP-MS得出，稀土元素的含量为600ppm左右(0.06wt％)，而能谱的理论检出限位0.1-0.5wt％；另一方面,Y元素常用判别峰位Lα峰位1.92Kev，而主量元素P的K峰位2.02Kev，两者相差0.1Kev，低于能谱的能量分辨率0.13Kev，因此不能判断，所以需要用Y元素K峰14.93Kev来判别。
根据图2和图4，图2为利用常规检测手段—STEM模式中图1的磷灰石颗粒打点能谱图，图4为透射电镜TEM模式下，图1中磷灰石颗粒打点能谱图。通过常规方法和本发明方法的能谱图计数对比，本发明方法为常规方法的1.5万倍。通过对比图3和图5，图3为图2中13.5KeV-16.5KeV能量位置放大图，而图5为图4中13.5KeV-16.5KeV能量位置放大图，可以看出本发明方法能够很好的检测出磷灰石中Y元素的信号，实现了微量元素Y元素的分析检测，而常规方法打点分析方法不能达到要求。
当尝试提高STEM打点分析时间，但因透射样品较薄，而天然样品相对不稳定，短时间内就会被击穿，一是破坏样品；二是获取不了较高的信号量。当尝试对比利用STEM-Mapping来进行分析，通过长时间Mapping也能够获取很高的计数，但是花费的时间约为该发明方法的10倍，效率较低。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种透射电镜能谱超分辨分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.目标样品的选择与分析；
步骤2.微区微量元素组成分析样品的准备；
步骤3.目标样品的性质与元素组成分析；
主要判别是否为电子束敏感样品，样品的主量元素和目标微量元素组成；
步骤4.根据需要制备透射电子显微镜观察样品；
步骤5.对上一步制备样品，放入透射电子显微镜，在纳米尺度下进行形貌观察，寻找合适的分析位置；
步骤6.查阅相关元素的X射线光电子能谱仪的峰位，重点区别出与目标微量元素峰位有干扰的主量元素，并找寻能够与主量元素能谱峰位区别开的微量元素的关键峰位；
步骤7.针对微量元素的检测需求，采用TEM模式在平行光模式下进行能谱信号采集，极大的提高能谱信号计数，达到在纳米尺度下进行微量元素分析的目的；
其中，根据检测样品的目标区域大小以及形状，通过调整透射电镜的C2镜来改变光斑的大小和形状。
2.根据权利要求1所述的透射电镜能谱超分辨分析方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括如下步骤：
通过肉眼和显微镜鉴定矿物岩石基本分类；
根据矿物岩石类型借助相应化学分析方法确定目标样品的微量元素种类与含量；
在完成化学分析后，选择含有达到成矿品位微量元素的矿物岩石作为目标样品。
3.根据权利要求1所述的透射电镜能谱超分辨分析方法，其特征在于，所述步骤(3)中样品的性质分析法，具体是：
用光学显微镜完成岩石薄片在微米尺度下对矿物进行形貌观察，以及宏观矿物分布特点；
用扫描电子显微镜完成在微米尺度下研究矿物形貌，分布关系及元素组成；
用激光剥蚀-电感耦合的离子质谱LA-ICP-MS完成在微米尺度下，用于原位检测矿物的微量元素含量；
用二次离子质谱SIMS完成在微米尺度下，用于原位检测矿物的微量元素含量。
4.根据权利要求1所述的透射电镜能谱超分辨分析方法，其特征在于，步骤3中所采用ICP-OES、ICP-MS、电子探针、电子能谱、激光剥蚀-电感耦合的离子质谱、二次离子质谱方法中的一种或任意组合进行元素组成分析。
5.根据权利要求1所述的透射电镜能谱超分辨分析方法，其特征在于，步骤3中矿物物相组成分析法所采用的为微区X射线衍射方法、粉末X射线衍射方法。
6.根据权利要求1所述的透射电镜能谱超分辨分析方法，其特征在于，步骤4中制备透射电子显微镜观察样品的方法包括：粉末制样法、超薄切片法、离子减薄法、聚焦离子束制样法，获得厚度为100nm以下的透射样品。
7.根据权利要求1所述的透射电镜能谱超分辨分析方法，其特征在于，所述步骤7中的微量元素的检测具体操作为：
在透射电镜TEM平行光模式下，对目标区域进行长时间特征X射线信号采集，能够极大的提高能谱型号的计数，从而实现对目标微量元素的分析；
针对样品的元素组成，根据主量元素与微量元素峰位进行分析，寻找与主量元素峰位不产生重叠的微量元素的峰位；根据特殊形状的分析区域，通过调整透射电镜的C2镜来改变光斑的形状来进行能谱信号采集；
针对电子束敏感样品，减少电流强度，扩大光斑直径，来进行能谱型号采集。
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