CN112877137A - 一种脱除了氧化甘油三酯聚合物的植物油及脱除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱除了氧化甘油三酯聚合物的植物油及脱除方法，属于植物油加工技术领域。一种植物油中氧化甘油三酯聚合物的脱除方法，包括如下步骤：将脱臭后的精炼植物油置于连接电源的两个平行极板中，使精炼植物油处于电场环境中处理，再进行冷冻处理；精炼植物油用油相的滤膜进行过膜预处理；将过膜后的精炼植物油用凝胶色谱柱进行处理，流动相为有机溶剂，通过色谱柱的分离特性对植物油中的氧化甘油三酯聚合物进行脱除。本发明通过优化油脂的加工过程加速油脂尤其脱臭后的精炼油中氧化甘油三酯聚合物的脱除。通过油脂的电介质及其相关物质的冷冻性质，优化其结晶状态和流变行为，促进氧化甘油三酯聚合物的分离。
Description
技术领域
本发明属于植物油加工技术领域，具体涉及一种脱除了氧化甘油三酯聚合物的植物油及脱除方法。
背景技术
氧化甘油三酯(oxidize triglycerides，ox-TG)和氧化甘油三酯聚合物(oxidized triglycerides polymer，TGP)是油脂氧化形成非挥发性极性物主要成分。油脂在精炼、储藏、煎炸过程中，因氧化、水解、聚合会形成油脂极性物(polar components，PCs)，包括各级氧化和水解产物，如ox-TG、TGP及甘油二酯(DGA)、游离脂肪酸(FFA)等。其中，ox-TG和TGP是油脂氧化形成极性成分中主要非挥发性组分。TGP包括ox-TG、氧化甘油三酯二聚物(oxidized triglycerides dimer，TGD)、氧化甘油三酯寡聚物(oxidizedtriglycerides oligo，TGO)等，是油脂在氧化过程中产生的一种与油脂氧化程度存在关联性的会对人体健康产生威胁的物质。
TGP源于ox-TG聚合，ox-TG是油脂早期氧化的唯一氧化产物。油脂中的TGP含量取决于毛油氧化程度，即毛油中ox-TG含量。目前，有关油脂的氧TGP研究主要集中在组份检测及油脂煎炸过程中含量监测等方面，对于油脂精炼工艺对其形成机理及脱除、控制的研究较少。目前控制方式主要在于控制脱臭条件，尚无有效的TGP脱除方式。
目前国际上有多个国家和地区采用TGP作为煎炸油的安全评价指标，如比利时和捷克规定煎炸油中的TGP含量不高于10％，荷兰允许煎炸油中TGP含量不超过16％，德国的相关建议指出冷榨油的TGP含量应≤0.1％，我国虽未对油脂中TGP的含量作出要求，但《GB2716-2018食品安全国家标准植物油》中指出，煎炸过程中的食用植物油的极性组分含量不得高于27％。采取有效的控制手段减少油脂中的聚合物，对于提高油脂品质有不容小觑的作用。
发明内容
本发明通过优化油脂的加工过程加速油脂尤其脱臭后的精炼油中氧化甘油三酯聚合物的脱除。通过油脂的电介质及其相关物质的冷冻性质，优化其结晶状态和流变行为，促进氧化甘油三酯聚合物的分离。正相或反相凝胶色谱分别依据聚合物的极性和分子大小进行后续分离，可有效脱除氧化甘油三酯聚合物，油脂的食用安全性得以有效提高，解决了上述问题。
本发明提供了一种植物油中氧化甘油三酯聚合物的脱除方法，包括如下步骤：
①将脱臭后的精炼植物油置于连接电源的两个平行极板中，使精炼植物油处于电场环境中处理，再进行冷冻处理；
②精炼植物油用油相的滤膜进行过膜预处理；
③将过膜后的精炼植物油用凝胶色谱柱进行处理，流动相为有机溶剂，通过色谱柱的分离特性对植物油中的氧化甘油三酯聚合物进行脱除。
进一步地，上述技术方案中，步骤①中所述的平行极板所连接的电源电压优选为100-220V，精炼植物油处于电场环境中处理0.5-1h。
极板大小可依据待精炼油样品量进行选择，目的在于通过电场改变植物油中极化分子的排列。
进一步地，上述技术方案中，所述冷冻处理为在搅拌条件下于-18～-25℃环境下处理0.5-2h。目的在于通过低温冷冻改变油脂的结晶状态和流变行为。
进一步地，上述技术方案中，步骤②中所述滤膜的孔径为0.2-0.5μm。
进一步地，上述技术方案中，步骤③中所述的凝胶色谱柱优选为既可以用于依据分子筛原理的正相分离，也可以用于依据物质极性的反相分离的Sephadex LH-20凝胶色谱柱，平均粒度为20-150μm。用凝胶色谱柱进行处理的温度条件为4-40℃。
选用正相或反相溶剂进行洗脱分离，正相和反相均可达到预期目标，正相依据分子筛原理、反相依据物质极性进行分离。
进一步地，上述技术方案中，步骤③中，过膜后的精炼植物油用甲醇溶解后进样(甲醇的用量为刚好溶解精炼植物油)，流动相为正向洗脱溶剂或反向洗脱溶剂，所述正相洗脱溶剂为体积比为1-2:1的氯仿和甲醇的混合溶液。反相洗脱溶剂为体积比为1-2:4的甲醇和水的混合溶液。流动相流速为30-60cm/min。洗脱时间为1-30min，1-19min收集的样品洗脱液，为前部分样品洗脱液，19-30min收集的样品洗脱液为后续样品洗脱液。
进一步地，上述技术方案中，将收集的前部分样品洗脱液用30-45℃的水浴旋转蒸发去除溶剂，剩余物即为分离出的氧化甘油三酯聚合物。收集的后续样品洗脱液用30-45℃的水浴旋转蒸发去除溶剂，剩余物即为脱除氧化甘油三酯聚合物的植物油。
进一步地，上述技术方案中，收集前部分样品洗脱液和后续样品洗脱液的过程中将收集瓶放在氮气环境中，以避免植物油氧化。
进一步地，上述技术方案中，所述脱除氧化甘油三酯聚合物的植物油的聚合物含量使用示差折光检测器进行测定，检测温度为30-35℃。
进一步地，上述技术方案中，所述植物油包括大豆油、葵花籽油、橄榄油、南瓜籽油、亚麻籽油或苏籽油。
本发明还提供了根据上述脱除方法得到的脱除了氧化甘油三酯聚合物的植物油。
发明有益效果
①将食用油置于连接电源的平行极板中，在电场的作用下，其内部无序排列的极性分子会变为沿电场方向的定向排列，形成定向极化，促进后续分离。
②对油脂进行冷冻处理可优化其相关物质的结晶状态和流变行为，使后续分离有更为显著的效果。
③采用同一个凝胶色谱柱，依据不同的原理选用不同的流动相均可对有害物质进行分离，选择范围广，且均可达到脱除氧化甘油三酯聚合物的效果。加快分离进程的同时效果显著，同时方法简单，便于实际应用。
④全程控温且将样品收集过程置于氮气环境中，可一定程度上减少油脂氧化，保证产品质量。
⑤可脱除植物油中氧化甘油三酯聚合物的同时，其他与之性质相近的污染物也可采用此法进行脱除。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中，所使用的实验方法均为常规方法(特殊说明的除外)，所用材料、试剂等均可从化学试剂公司购买。
可采用本发明方法进行处理的植物油包括各种含有较高含量的缩水甘油酯的油脂，包括但不限于大豆油、葵花籽油等大宗油品以及橄榄油、南瓜籽油、亚麻籽油、苏籽油等特种植物油脂。
实施例中所用凝胶色谱柱的基质指标如下：Sephadex LH-20凝胶色谱柱，平均粒度为20-150μm。
对比例1
采用传统生产方式生产精炼苏籽油，主要包括如下步骤：
①脱胶：将毛油加入到脱胶罐中，再加入占油重0.1％、质量浓度为60％的柠檬酸溶液，搅拌反应40min，再向油面喷洒95℃、占油重10％、质量浓度为5％的氯化钠溶液，静置2h；
②碱炼：将脱胶后的毛油加入20°Bé的氢氧化钠溶液与油脂反应20min，再向油中喷洒95℃、占油重10％、质量浓度为5％的氯化钠溶液与纯化水进行交替洗涤，静置8h；
③脱色：开启脱色泵与脱色釜循环阀，加入占油重2％的活性白土及占油重1％的活性炭脱色剂，循环搅拌30min，脱色过滤机过滤；
④脱臭：将脱色后的毛油在真空环境下，用水溶液进行蒸汽蒸馏脱臭，蒸汽由油底盘旋通过油体贯穿油顶，蒸汽蒸馏的温度为160℃，蒸汽通量为40g·h-1·kg-1，绝对压力为0.4kPa，脱臭1h。
实施例1
一种植物油中氧化甘油三酯聚合物的脱除方法，所述方法包括如下步骤：
①极化分子排列状态改变：将脱臭后的精炼苏籽油置于连接220V电源的两个平行极板中，使精炼苏籽油处于电场环境中处理1h；
②油脂结晶和流变行为的改变：将步骤①处理完的精炼苏籽油于-18℃环境下冷冻0.5h，加以搅拌操作促进冷冻；
③精炼苏籽油过膜预处理：用油相的孔径为0.3μm的微孔滤膜进行过膜预处理；
④凝胶色谱柱脱除：
a、将过膜后的油脂用凝胶色谱柱进行处理，用体积比1:1的氯仿和甲醇混合溶液的流动相，流速为30cm/min，对色谱柱进行平衡处理；
b、30min后将待处理的苏籽油加入体积比1:1的甲醇溶解后进样；流动相流速为30cm/min。洗脱时间为1-30min，1-19min收集的样品洗脱液，为前部分样品洗脱液，19-30min收集的样品洗脱液为后续样品洗脱液，分别收集前部分样品洗脱液和后续样品洗脱液；
c、将收集的前部分样品洗脱液用30℃的水浴旋转蒸发去除溶剂，剩余物即为分离出的氧化甘油三酯聚合物。收集的后续样品洗脱液用30℃的水浴旋转蒸发去除溶剂，剩余物即为脱除氧化甘油三酯聚合物的苏籽油。收集过程将收集瓶放在氮气环境中，尽可能避免苏籽油氧化。
d、脱除的全程操作均在25℃左右进行；
⑤通过示差折光检测器测定脱除前后样品的聚合物含量，计算脱除率，检测温度为30℃。
实施例2
一种植物油中氧化甘油三酯聚合物的脱除方法，所述方法包括如下步骤：
①极化分子排列状态改变：将脱臭后的精炼苏籽油置于连接120V电源的两个平行极板中，使精炼苏籽油处于电场环境中处理0.5h；
②油脂结晶和流变行为的改变：将步骤①处理完的精炼苏籽油于-20℃环境下冷冻1h，加以搅拌操作促进冷冻；
③精炼苏籽油过膜预处理：用油相的孔径为0.5μm的微孔滤膜进行过膜预处理；
④凝胶色谱柱脱除：
a、将过膜后的油脂用凝胶色谱柱进行处理，用体积比1:1的氯仿和甲醇混合溶液的流动相，流速为30cm/min，对色谱柱进行平衡处理；
b、30min后将待处理的苏籽油加入体积比1:1的甲醇溶解后进样；流动相流速为30cm/min。洗脱时间为1-30min，1-19min收集的样品洗脱液，为前部分样品洗脱液，19-30min收集的样品洗脱液为后续样品洗脱液，分别收集前部分样品洗脱液和后续样品洗脱液；
c、将收集的前部分样品洗脱液用35℃的水浴旋转蒸发去除溶剂，剩余物即为分离出的氧化甘油三酯聚合物。收集的后续样品洗脱液用30℃的水浴旋转蒸发去除溶剂，剩余物即为脱除氧化甘油三酯聚合物的苏籽油。收集过程将收集瓶放在氮气环境中，尽可能避免苏籽油氧化。
d、脱除的全程操作均在25℃左右进行；
⑤通过示差折光检测器测定脱除前后样品的聚合物含量，计算脱除率，检测温度为30℃。
实施例3
一种植物油中氧化甘油三酯聚合物的脱除方法，所述方法包括如下步骤：
①极化分子排列状态改变：将脱臭后的精炼苏籽油置于连接220V电源的两个平行极板中，使精炼苏籽油处于电场环境中处理2h；
②油脂结晶和流变行为的改变：将步骤①处理完的精炼苏籽油于-25℃环境下冷冻0.5h，加以搅拌操作促进冷冻；
③精炼苏籽油过膜预处理：用油相的孔径为0.5μm的微孔滤膜进行过膜预处理；
④凝胶色谱柱脱除：
a、将过膜后的油脂用凝胶色谱柱进行处理，用体积比1:1的氯仿和甲醇混合溶液的流动相，流速为30cm/min，对色谱柱进行平衡处理；
b、30min后将待处理的苏籽油加入体积比1:1的甲醇溶解后进样；流动相流速为30cm/min。洗脱时间为1-30min，1-19min收集的样品洗脱液，为前部分样品洗脱液，19-30min收集的样品洗脱液为后续样品洗脱液，分别收集前部分样品洗脱液和后续样品洗脱液；
c、将收集的前部分样品洗脱液用40℃的水浴旋转蒸发去除溶剂，剩余物即为分离出的氧化甘油三酯聚合物。收集的后续样品洗脱液用30℃的水浴旋转蒸发去除溶剂，剩余物即为脱除氧化甘油三酯聚合物的苏籽油。收集过程将收集瓶放在氮气环境中，尽可能避免苏籽油氧化。
d、脱除的全程操作均在25℃左右进行；
⑤通过示差折光检测器测定脱除前后样品的聚合物含量，计算脱除率，检测温度为30℃。
实施例4
一种植物油中氧化甘油三酯聚合物的脱除方法，所述方法包括如下步骤：
①极化分子排列状态改变：将脱臭后的精炼苏籽油置于连接150V电源的两个平行极板中，使精炼苏籽油处于电场环境中处理1h；
②油脂结晶和流变行为的改变：将步骤①处理完的精炼苏籽油于-25℃环境下冷冻1h，加以搅拌操作促进冷冻；
③精炼苏籽油过膜预处理：用油相的孔径为0.5μm的微孔滤膜进行过膜预处理；
④凝胶色谱柱脱除：
a、将过膜后的油脂用凝胶色谱柱进行处理，用体积比1:4的甲醇和水混合溶液的流动相，流速为30cm/min，对色谱柱进行平衡处理；
b、30min后将待处理的苏籽油加入体积比1:1的甲醇溶解后进样；流动相流速为30cm/min。洗脱时间为1-30min，1-19min收集的样品洗脱液，为前部分样品洗脱液，19-30min收集的样品洗脱液为后续样品洗脱液，分别收集前部分样品洗脱液和后续样品洗脱液；
c、将收集的前部分样品洗脱液用30℃的水浴旋转蒸发去除溶剂，剩余物即为分离出的氧化甘油三酯聚合物。收集的后续样品洗脱液用30℃的水浴旋转蒸发去除溶剂，剩余物即为脱除氧化甘油三酯聚合物的苏籽油。收集过程将收集瓶放在氮气环境中，尽可能避免苏籽油氧化。
d、脱除的全程操作均在25℃左右进行；
⑤通过示差折光检测器测定脱除前后样品的聚合物含量，计算脱除率，检测温度为30℃。
实施例5
一种植物油中氧化甘油三酯聚合物的脱除方法，所述方法包括如下步骤：
①极化分子排列状态改变：将脱臭后的精炼苏籽油置于连接220V电源的两个平行极板中，使精炼苏籽油处于电场环境中处理1h；
②油脂结晶和流变行为的改变：将步骤①处理完的精炼苏籽油于-18℃环境下冷冻2h，加以搅拌操作促进冷冻；
③精炼苏籽油过膜预处理：用油相的孔径为0.5μm的微孔滤膜进行过膜预处理；
④凝胶色谱柱脱除：
a、将过膜后的油脂用凝胶色谱柱进行处理，用体积比2:4的甲醇和水混合溶液的流动相，流速为30cm/min，对色谱柱进行平衡处理；
b、30min后将待处理的苏籽油加入体积比1:1的甲醇溶解后进样；流动相流速为30cm/min。洗脱时间为1-30min，1-19min收集的样品洗脱液，为前部分样品洗脱液，19-30min收集的样品洗脱液为后续样品洗脱液，分别收集前部分样品洗脱液和后续样品洗脱液；
c、将收集的前部分样品洗脱液用30℃的水浴旋转蒸发去除溶剂，剩余物即为分离出的氧化甘油三酯聚合物。收集的后续样品洗脱液用30℃的水浴旋转蒸发去除溶剂，剩余物即为脱除氧化甘油三酯聚合物的苏籽油。收集过程将收集瓶放在氮气环境中，尽可能避免苏籽油氧化。
d、脱除的全程操作均在25℃左右进行；
⑤通过示差折光检测器测定脱除前后样品的聚合物含量，计算脱除率，检测温度为30℃。
表1不同方法制备的精炼苏籽油的理化指标
由表1可见，与传统精炼方法比，通过本发明的技术改进，使精炼苏籽油中氧化甘油三酯聚合物的含量得到了极大控制和降低，在产品质量得以保证的同时，使氧化甘油三酯聚合物的降低率达到59-68％，极大地提高了产品质量及食用安全性，使产品可以充分满足国内外的市场需求。
实施例6
一种植物油中氧化甘油三酯聚合物的脱除方法，所述方法包括如下步骤：
①极化分子排列状态改变：将脱臭后的精炼南瓜籽油置于连接100V电源的两个平行极板中，使精炼南瓜籽油处于电场环境中处理1h；
②油脂结晶和流变行为的改变：将步骤①处理完的精炼南瓜籽油于-18℃环境下冷冻2h，加以搅拌操作促进冷冻；
③精炼南瓜籽油过膜预处理：用油相的孔径为0.2μm的微孔滤膜进行过膜预处理；
④凝胶色谱柱脱除：
a、将过膜后的油脂用凝胶色谱柱进行处理，用体积比2:1的氯仿和甲醇混合溶液的流动相，流速为60cm/min，对色谱柱进行平衡处理；
b、30min后将待处理的南瓜籽油加入体积比1:1的甲醇溶解后进样；流动相流速为60cm/min。洗脱时间为1-30min，1-19min收集的样品洗脱液，为前部分样品洗脱液，19-30min收集的样品洗脱液为后续样品洗脱液，分别收集前部分样品洗脱液和后续样品洗脱液；
c、将收集的前部分样品洗脱液用45℃的水浴旋转蒸发去除溶剂，剩余物即为分离出的氧化甘油三酯聚合物。收集的后续样品洗脱液用45℃的水浴旋转蒸发去除溶剂，剩余物即为脱除氧化甘油三酯聚合物的南瓜籽油。收集过程将收集瓶放在氮气环境中，尽可能避免南瓜籽油氧化。
d、脱除的全程操作均在40℃左右进行；
⑤通过示差折光检测器测定脱除前后样品的聚合物含量，计算脱除率，检测温度为35℃。
Claims (10)
1.一种植物油中氧化甘油三酯聚合物的脱除方法，其特征在于：包括如下步骤：
①将脱臭后的精炼植物油置于连接电源的两个平行极板中，使精炼植物油处于电场环境中处理，再进行冷冻处理；
②精炼植物油用油相的滤膜进行过膜预处理；
③将过膜后的精炼植物油用凝胶色谱柱进行处理，流动相为有机溶剂，通过色谱柱的分离特性对植物油中的氧化甘油三酯聚合物进行脱除。
2.根据权利要求1所述的植物油中氧化甘油三酯聚合物的脱除方法，其特征在于：步骤①中所述的平行极板所连接的电源电压为100-220V，精炼植物油处于电场环境中处理0.5-1h；所述冷冻处理为在搅拌条件下于-18～-25℃环境下处理0.5-2h。
3.根据权利要求1所述的植物油中氧化甘油三酯聚合物的脱除方法，其特征在于：步骤②中所述滤膜的孔径为0.2-0.5μm。
4.根据权利要求1所述的植物油中氧化甘油三酯聚合物的脱除方法，其特征在于：步骤③中所述的凝胶色谱柱包括Sephadex LH-20凝胶色谱柱，用凝胶色谱柱进行处理的温度条件为4-40℃。
5.根据权利要求1所述的植物油中氧化甘油三酯聚合物的脱除方法，其特征在于：步骤③中，过膜后的精炼植物油用甲醇溶解后进样，流动相为正向洗脱溶剂或反向洗脱溶剂，所述正相洗脱溶剂为体积比为1-2:1的氯仿和甲醇的混合溶液，反相洗脱溶剂为体积比为1-2:4的甲醇和水的混合溶液；流动相流速为30-60cm/min，洗脱时间为1-30min，1-19min收集的样品洗脱液，为前部分样品洗脱液，19-30min收集的样品洗脱液为后续样品洗脱液。
6.根据权利要求5所述的植物油中氧化甘油三酯聚合物的脱除方法，其特征在于：将收集的前部分样品洗脱液用30-45℃的水浴旋转蒸发去除溶剂，剩余物即为分离出的氧化甘油三酯聚合物；收集的后续样品洗脱液用30-45℃的水浴旋转蒸发去除溶剂，剩余物即为脱除氧化甘油三酯聚合物的植物油。
7.根据权利要求5所述的植物油中氧化甘油三酯聚合物的脱除方法，其特征在于：收集前部分样品洗脱液和后续样品洗脱液的过程中将收集瓶放在氮气环境中，以避免植物油氧化。
8.根据权利要求6所述的植物油中氧化甘油三酯聚合物的脱除方法，其特征在于：所述脱除氧化甘油三酯聚合物的植物油的聚合物含量使用示差折光检测器进行测定，检测温度为30-35℃。
9.根据权利要求1所述的植物油中氧化甘油三酯聚合物的脱除方法，其特征在于：所述植物油包括大豆油、葵花籽油、橄榄油、南瓜籽油、亚麻籽油或苏籽油。
10.权利要求1-9中任一项所述的脱除方法得到的脱除了氧化甘油三酯聚合物的植物油。
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