CN112811557A - 一种利用零价金属强化铜活化过硫酸盐的水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种通过零价金属强化铜催化活化过硫酸盐的水处理方法，该方法利用钨、铝、锌、镍、钴等零价金属还原二价铜实现高活性低价铜的再生，从而增强过硫酸盐的活化作用，通过产生高活性自由基氧化降解污染物。零价金属可加快低价铜的产生，提高铜的有效利用率，并强化铜激活过硫酸盐的能力。本发明的反应条件在常温常压下即可进行，氧化效率高，无需外加能量，操作简便易于推广。能在较宽pH范围内实现废水的高效处理，且零价金属颗粒的回用效果理想，解决了传统Fenton体系受水样pH限制、氧化剂利用率低下等缺点，克服了铜活化过硫酸盐技术中高活性低价铜易被氧化、利用率不高的问题，在水体有机污染物修复方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于水体有机污染物处理技术领域，具体涉及一种利用零价金属强化铜催化活化过硫酸盐的水处理方法。
背景技术
废水中药物残留对环境基质(包括饮用水甚至食物链)的负面影响已经引起了广泛的关注。过硫酸盐活化技术是一种基于硫酸根自由基(·SO4 -)为氧化剂的化学处理技术，也是近年来研究较多的一种高级氧化水处理技术，其活化过程中产生的硫酸根自由基(·SO4 -)具有强氧化性，氧化还原电位与传统高级氧化技术产生的羟基自由基(·OH)相近，但比·OH更加稳定，寿命比·OH更长，并且能够去除水中的氨氮，因此过硫酸盐活化技术可以代替传统的·OH高级氧化技术，兼具氧化能力强、选择性小、反应速率快等优势，在水环境有机污染物处理和水体修复方面具有很大的应用前景。
过硫酸盐高级氧化技术的应用核心是如何快速高效激活过硫酸盐产生强氧化性的·SO4 -，目前常规的活化方法包括添加光、声、热等外加能量的物理手段以及过渡金属离子活化。过渡金属离子活化相较于物理方法不需要额外的能量，减少能耗，且在常温常压下就可活化过硫酸盐。铜作为一种常见的过渡金属元素，参与了天然水生系统的多种物理化学过程，在水体中主要以二价态(Cu2+)稳定存在。一价铜离子(Cu+)可以高效活化过硫酸盐产生活性物种，但在水体中很不稳定，容易被氧化到二价稳定态，但二价铜对于过硫酸盐的活化能力远远低于一价铜离子，往往存在氧化速率低下、氧化剂和铜试剂投量大等问题。因此，如何高效、方便地实现Cu+的再生成为了铜催化活化过硫酸盐技术的关键。
近年来，通过诱导高活性Cu+再生从而高效激活过硫酸盐的技术受到广泛关注。零价金属具有比表面积大、粒径小以及高还原性等特点常用于废水的处理过程中，常见的零价金属主要有零价铁、零价铝、零价锌及零价镍等，零价金属因其较强的还原性及高电子转移驱动力，在降解有机污染物时具有较大的应用潜力。本发明中，利用钨、铝、锌、镍、钴等多种零价金属实现高活性一价铜的再生，从而强化过硫酸盐的激活过程，提高了体系的氧化效率，无需投加大量氧化剂以保证污染物的降解效果。同时，铜离子相较于铁离子不易沉淀，因此，强化铜催化激活过硫酸盐的类Fenton技术可以在一定程度上解决传统Fenton技术只能在酸性条件下降解有机物的缺陷，对于较宽pH范围内废水的深度处理具有很好的应用价值。
发明内容
本发明的目的是解决上述背景技术的不足，提供一种条件温和、操作方便、降解效率高的水处理方法，通过利用零价金属诱导低价铜再生从而催化活化过硫酸盐处理抗生素废水，克服了传统Fenton体系只能处理酸性废水、铁泥大量沉积、氧化剂利用率不足、Cu2+/Cu+转化效率低下等问题。
一种利用零价金属强化铜活化过硫酸盐的水处理方法按照以下条件实施：1、处理前调整四环素水样pH分别为2、3、4、5、6、7、8、9、10；2、过硫酸盐(过硫酸氢钾，PMS)投量为0.25mmol/L；3、水样中二价铜离子初始浓度为10mmol/L；4、零价金属投量为0.2g/L。
本发明的有益效果为：
1.本发明中，将处理水样的初始pH值范围控制在2～10范围内，在该pH范围内对于四环素均有理想的降解效果，且降解时间均在15min，具有高效的水处理效率。
2.零价金属的加入能高效还原Cu2+到低价态Cu+，实现了高活性Cu+的有效再生，提高了Cu2+的利用效率，从而强化铜活化过硫酸盐产生强氧化性自由基的过程。
3.整个处理过程在常温常压下进行，操作简单方便，无需外加能量，可减少能耗。
4.处理后水样中的剩余零价金属颗粒可通过简单的固液分离即可实现回收利用，且零价金属通过多次回收利用后再用于四环素的降解，可达到与第一次试验同样的效果。
附图说明
图1为本发明中在不同水样初始pH值时Cu2+/W/PMS体系对四环素的降解效果图。
图2为四次回收后的零价钨颗粒协同Cu2+/PMS体系对四环素的降解效果图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中四环素作为典型的水体中药物抗生素，通过四环素的降解率来评价体系的氧化能力。
实施例1
采用本实施方式利用零价金属强化铜催化活化过硫酸盐的水处理方法按照以下步骤进行：1、向反应器中加入一定量的四环素，配置成初始浓度为30μmol/L的模拟抗生素废水；2、向配置完成的水样中投加一定量硫酸和氢氧化钠溶液，调整水样初始pH分别为2、3、4、5、6、7、8、9、10；3、向配置完成的水样中投加Cu2+，控制Cu2+的初始浓度为10mmol/L；4、向水样中投加PMS，控制PMS初始浓度为0.25mmol/L；5、向水样中投加0.2g/L的纳米零价钨粉末，同时开启磁力搅拌器开始反应，反应过程持续15分钟。
处理效果如图1所示，当水样初始pH值为2时，反应15min后四环素降解率达到65％，当水样初始pH值分别为3～10时，15min后四环素降解率可达到70％左右。可见体系在酸性、中性及碱性条件下均有较强的氧化能力，对于较宽pH范围内的废水的深度处理具有良好的应用价值。
实施例2
采用本实施方式利用零价金属强化铜循环催化活化过硫酸盐的水处理方法按照以下步骤进行：1、向反应器中加入一定量的四环素，配置成初始浓度为30μmol/L的模拟抗生素废水；2、保持水样原始pH不作调整，水样初始pH在4.6左右；3、向配置完成的水样中依次投加Cu2+、PMS、nZVT粉末，控制初始浓度分别为10mmol/L、0.25mmol/L、0.2g/L，同时开启磁力搅拌器开始反应，反应过程持续15分钟；4、反应结束后过滤回收ZVT颗粒，洗净并用真空干燥箱干燥，将回收得到的nZVT颗粒用于第二次降解试验，按照第一次试验的投量和步骤进行第二次降解试验，反应结束后以同样的步骤和方法回收nZVT颗粒，依次进行第三次和第四次回用效果实验，反应时间均为15min。
回用效果如图2所示，纳米零价钨颗粒分别经过1、2、3、4次利用后，仍具有很高的活性，能高效还原二价铜，加速高活性一价铜的再生速率，从而强化过硫酸盐的活化作用，四次回用效果试验中在15min内均可以降解70％左右的四环素，在实际应用时可以节省成本的同时达到理性的处理效果。
Claims (5)
1.一种利用零价金属强化铜活化过硫酸盐的水处理方法，其特征在于利用零价金属还原二价铜实现高活性一价铜的再生，一价铜激活过硫酸盐产生活性氧自由基，活性氧自由基将水环境有机污染物氧化降解。
2.根据权利要求1所述的一种利用零价金属强化铜活化过硫酸盐的水处理方法，其特征在于活性氧自由基包括羟基自由基、硫酸根自由基、超氧根自由基。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用零价金属强化铜活化过硫酸盐的水处理方法，其特征在于氧化剂为过硫酸氢钾复合盐(化学式：2KHSO5·KHSO4·K2SO4)，投量为0.1～0.25mmol/L。
4.根据权利要求1或2所述的一种利用零价金属强化铜活化过硫酸盐的水处理方法，其特征在于二价铜离子投量为5～10mmol/L，零价金属为纳米尺寸，零价金属投量为0.05～0.2g/L。
5.根据权利要求1或2所述的一种利用零价金属强化铜活化过硫酸盐的水处理方法，其特征在于水处理过程中pH值范围为2～10。
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| CN113976117A (zh) * | 2021-10-28 | 2022-01-28 | 南京大学 | 一种用于催化过硫酸盐氧化有机物的零价铝/含铁粘土复合材料的制法及应用 |
| CN113976117B (zh) * | 2021-10-28 | 2022-06-21 | 南京大学 | 一种用于催化过硫酸盐氧化有机物的零价铝/含铁粘土复合材料的制法及应用 |
| US11534738B1 (en) * | 2021-10-28 | 2022-12-27 | Nanjing University | Preparation method and application of zero-valent aluminum/iron-bearing clay composite for catalyzing persulfate to oxidize organics |
| CN119838600A (zh) * | 2025-03-07 | 2025-04-18 | 福州大学 | 一种空心海胆状1D/3D NiCuCo异质结构纳米材料的制备方法及其应用 |
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