CN112816257B - 一种用于精密转移碱金属元素的微量移液装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碱金属转移技术，并具体公开了一种用于精密转移碱金属元素的微量移液装置和方法。所述装置包括，厌氧保护腔以及碱金属熔化模块和碱金属移液模块，碱金属移液模块包括推进活塞杆、移液器封装夹持器以及金属毛细管，移液器封装夹持器内部设有玻璃微量移液器，推进活塞杆延伸至玻璃微量移液器内，推进活塞杆的动力输出端固定连接有金属毛细丝，金属毛细丝不与推进活塞杆连接的一端插入所述金属毛细管内，金属毛细管的外周设置有第一加热单元，第一加热单元的外周设有第一保温单元。所述方法包括：待转移碱金属元素的加热熔化；采用移液器吸取碱金属元素，碱金属元素的微量移液。本发明可实现纳升量级的微量碱金属转移，适用性强。
Description
技术领域
本发明属于碱金属转移技术领域，更具体地，涉及一种用于精密转移碱金属元素的微量移液装置和方法。
背景技术
传统移液器微量移液方法是常用于生物医学领域中转移液态生物化学样品的通用传统方法。传统移液器为有机材料制作，移液过程需要大量液体样品来填充传输管道，液体核磁样品使用量大，不适用于少量液体样品的情况。活塞式移液器解决了填充传输管道的问题，但是其最下移液量为微升量级，没有解决最小移液量的问题。再者这类移液器通常工作在室温区域，而碱金属熔点在几十度，例如铷的熔点在39℃，常温下为固体，所以传统移液器不适用于转移液态碱金属。由于碱金属(锂、钠、钾、铷、铯、钫)化学性质都很活泼，并且与很多有机塑料反应，一般将它们放在矿物油中或封在稀有气体中保存，以防止与空气或水发生反应，与传统有机材料制作的移液器移液方法不同，传统移液器不适用于转移液态碱金属。
芯片级原子器件中核心的部件为原子蒸气室，在早期原子蒸气室的制作中，采用化学反应生成碱金属元素的方法，这种方法产生的副产物常常附着在原子蒸气室的玻璃层上，会导致原子蒸气室的透光率下降，影响碱金属原子与激光的作用。即使采用直接充制碱金属元素，如果过量充入碱金属元素也会造成碱金属附着在原子蒸气室的玻璃层。如不采用定量充制的方法，会使得各个原子蒸气室的碱金属元素含量差异，影响原子蒸气室的成品率。
目前，没有公开报道的碱金属微量移液方法，Lutwak等人在文章“The chip-scaleatomic clock low-power physics package”(36th Annual Precise Time and TimeInterval Meeting)中仅提及使用微量小体积移液管，移取微量(1-10nL)的铯分装到原子蒸气室内。具体装置和方法没有公开报道，文中采用装置和方法不得而知。针对基于原子蒸气室制作过程中遇到的微量碱金属转移的问题，为了提高碱金属样品转移精度、增加碱金属样品转移的质量、改进碱金属样品转移的性能、以及更有效的扩展功能，迫切的需要发展全新的一种用于精密转移碱金属元素的微量移液装置和方法。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种用于精密转移碱金属元素的微量移液装置和方法，其中结合碱金属元素自身的特征及其微量转移的工艺特点，相应设计了用于精密转移碱金属元素的微量移液装置，并对其关键组件如厌氧保护腔、碱金属熔化模块、碱金属移液模块、推进活塞杆、金属毛细管、金属毛细丝以及第一加热单元的结构及其具体设置方式进行研究和设计，相应的在厌氧状态下利用毛细管原理以及活塞原理，设定碱金属元素熔化状态的氛围，实现纳升量级的微量碱金属转移，因而尤其适用于芯片级原子蒸气泡的碱金属充制，精密注入碱金属原子的应用场合。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种用于精密转移碱金属元素的微量移液装置，包括厌氧保护腔以及设于该厌氧保护腔内的碱金属熔化模块和碱金属移液模块，其中，
所述碱金属熔化模块用于将待转移的碱金属元素熔化；
所述碱金属移液模块包括依次连接的推进活塞杆、移液器封装夹持器以及金属毛细管，所述移液器封装夹持器内部设有玻璃微量移液器，所述推进活塞杆延伸至所述玻璃微量移液器内，所述推进活塞杆的动力输出端固定连接有金属毛细丝，所述金属毛细丝不与所述推进活塞杆连接的一端插入所述金属毛细管内，所述金属毛细丝与所述金属毛细管的内径相适应，且该金属毛细丝在所述推进活塞杆的驱动作用下沿所述金属毛细管的内壁滑动，以形成活塞结构，以此方式，通过控制所述推进活塞杆的行程，使得金属毛细管在所述碱金属熔化模块中抽取的碱金属元素的量与需要转移的碱金属元素的量相同，所述金属毛细管的外周设置有第一加热单元，所述第一加热单元的外周设有第一保温单元，所述第一加热单元用于使得吸入所述金属毛细管内的碱金属元素始终处于熔化状态。
作为进一步优选的，所述移液器封装夹持器内部还设有移液刻度表，所述移液刻度表的刻度沿所述金属毛细丝的行程方向设置，通过该移液刻度表识别吸入所述金属毛细管内的碱金属元素的量或者所述金属毛细管移出碱金属元素的量。
作为进一步优选的，所述碱金属移液模块还包括行程控制器，所述行程控制器设于所述移液器封装夹持器远离所述金属毛细管的一端，用于限制所述推进活塞杆的推进行程。
作为进一步优选的，所述第一加热单元包括第一加热丝、第一感温元件以及第一温控器，所述第一加热丝呈螺旋结构套设于所述金属毛细管的外周，所述第一温控器用于测量所述金属毛细管的温度，并将其测量的温度发送给所述第一温控器，所述第一温控器根据待转移的碱金属元素控制所述第一加热丝的加热功率，并根据所述第一感温元件反馈的温度实时调整所述第一加热丝的加热功率，使得所述金属毛细管的温度与待转移的碱金属元素的熔化温度保持一致；
所述第一保温单元包括保温套管以及设于所述保温套管内壁和第一加热丝之间的套管保温层。
作为进一步优选的，所述金属毛细丝和金属毛细管的制备材料均为硬质金属，所述金属毛细管的转移体积为十纳升量级或者纳升量级。
作为进一步优选的，所述碱金属熔化模块包括加温腔、碱金属安瓿瓶、第二加热单元和第二保温单元，所述碱金属安瓿瓶设于所述加温腔内部，所述第二加热单元和第二保温单元设于所述加温腔内壁与所述碱金属安瓿瓶之间，所述碱金属安瓿瓶用于放置碱金属元素，所述第二加热单元用于加热碱金属元素并使得碱金属元素保持熔化状态，所述加温腔的顶部还开设有供所述碱金属安瓿瓶开启的孔。
作为进一步优选的，所述第二加热单元包括第二加热丝、第二感温元件以及第二温控器，所述第二加热丝呈螺旋结构套设于所述碱金属安瓿瓶的外周，所述第二感温元件用于检测所述碱金属安瓿瓶内碱金属元素的温度，所述第二温控器根据碱金属元素控制所述第二加热丝的加热功率，并根据所述第二感温元件反馈的温度实时调整所述第二加热丝的加热功率，使得所述碱金属安瓿瓶内的碱金属元素保持熔化状态；
所述第二保温单元包括设于所述碱金属安瓿瓶外壁和加温腔内壁之间的保温层以及所述加温腔底部的隔热底座。
作为进一步优选的，还包括控制器、微型电机以及视觉识别装置，所述微型电机在所述控制器的控制作用下驱动所述推进活塞杆运动，所述视觉识别装置用于识别所述金属毛细丝的运动进程，所述控制器包括PID控制器，该PID控制器用于根据所述金属毛细丝的实际运动进程以及所述金属毛细丝的期望进程实时调成所述微型电机的功率，使得所述推进活塞杆推动所述金属毛细丝按照期望进程运动，以精确控制所述金属毛细管转移的碱金属元素的量。
按照本发明的另一个方面，还提供了一种精密转移碱金属元素的方法，采用上述的微量移液装置实现，包括以下步骤：
S1将碱金属熔化模块和碱金属移液模块放置于厌氧保护腔内；
S2采用碱金属移液模块将待转移的碱金属元素熔化，并保持碱金属元素为熔化状态；
S3调整推进活塞杆的推动进程，使得金属毛细丝远离所述推进活塞杆的一端与金属毛细管吸取碱金属元素的一端对齐；
S4开启第一加热单元，加热所述金属毛细管至碱金属元素的熔化温度，并保持所述金属毛细管一直为碱金属元素的熔化温度；
S5将金属毛细管插入所述碱金属熔化模块，拉动所述推进活塞杆以控制所述金属毛细丝沿所述金属毛细管的内壁运动，直至吸入所述金属毛细管的碱金属元素的量与待转移的碱金属的量相同；
S6将所述金属毛细管吸取碱金属元素的一端放入碱金属填充腔内，推动所述推进活塞杆以控制所述金属毛细丝沿所述金属毛细管的内壁运动直至将吸入所述金属毛细管的碱金属元素全部转移至所述碱金属填充腔，完成碱金属元素的转移。
作为进一步优选的，步骤S具体包括以下步骤：
S51将待转移的碱金属的量输入至控制器，控制器根据该待转移的碱金属的量生成所述金属毛细丝的期望进程；
S52控制器根据所述金属毛细丝的期望进程控制微型电机驱动所述推进活塞杆运动以带动所述金属毛细丝运动；
S53PID控制器根据视觉识别装置识别的金属毛细丝的实际运动进程以及所述金属毛细丝的期望进程实时调成所述微型电机的功率，使得所述推进活塞杆推动所述金属毛细丝按照期望进程运动，以精确控制所述金属毛细管吸入的碱金属元素的量，直至吸入所述金属毛细管的碱金属元素的量与待转移的碱金属的量相同。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1.本发明能够有效地应用于精密转移碱金属元素的微量移液，可实现纳升量级的微量碱金属转移，可以应用于芯片级原子蒸气泡的碱金属充制，精密注入碱金属原子，具有广泛的应用前景，具体适用于原子磁力计、原子钟、陀螺仪等量子传感器的碱金属的精密转移。
2.本发明对其关键组件如厌氧保护腔、碱金属熔化模块、碱金属移液模块、推进活塞杆、金属毛细管、金属毛细丝以及第一加热单元的结构及其具体设置方式进行研究和设计，相应的在厌氧状态下利用毛细管原理以及活塞原理，设定碱金属元素熔化状态的氛围，实现纳升量级的微量碱金属转移。因而具有移液精度高、操作简便、适用性强以及应用广泛等特点。
3.本发明利用金属毛细丝穿过金属毛细管并可在毛细管内滑动配合形成活塞结构，第一加热丝加热金属毛细管内的碱金属成液态，减少碱金属浪费的同时防止其固化便于转移。
4.本发明金属毛细丝和金属毛细管材料为硬质金属如不锈钢，可以调节金属毛细丝粗细和金属毛细管内径，以适应十纳升量级甚至纳升量级碱金属元素的精密转移，定量充制的方法，会减小各个原子蒸气室的碱金属元素含量差异，提高原子蒸气室的成品率。
5.本发明碱金属安瓿瓶内的待转移碱金属转移前，需要通过第二加热丝将碱金属安瓿瓶内的碱金属加热成液态，以便使用碱金属移液器进行移液。
6.本发明第一感温元件、保温套管以及套管保温层联合第一加热丝进行精密温度控制，控制在碱金属恰好熔化状态，这样降低碱金属蒸发。
7.本发明玻璃微量移液器上刻有移液刻度表来表征推进活塞杆行程，玻璃移液器透明利于观察内部金属毛细丝和推进活塞杆运行情况。
8.本发明行程控制器套在推进活塞杆外，防止活塞杆超行程，以免金属毛细丝抽出到金属毛细管外损坏移液器和浪费碱金属。
9.本发明根据待转移的碱金属元素的量，智能控制推进活塞杆的行程，具有精度高、适用性强、操作简便等特点。
附图说明
图1是本发明优选实施例涉及的一种用于精密转移碱金属元素的微量移液装置的结构示意图；
图2是本发明优选实施例涉及的碱金属移液模块的结构示意图；
图3是本发明优选实施例涉及的碱金属熔化模块的结构示意图。
在所有附图中，同样的附图标记表示相同的技术特征，具体为：1-推进活塞杆，2-行程控制器，3-玻璃微量移液器，4-移液刻度表，5-移液器封装夹持器，6-金属毛细丝，7-金属毛细管，8-毛细管套管，9-第一加热丝，10-第一感温元件，11-保温套管，12-套管保温层，21-第二加热丝，22-第二感温元件，23-加温腔，24-保温层，25-碱金属安瓿瓶，26-碱金属，27-隔热底座，31-第一温控器，32-第二温控器，41-碱金属填充腔，42-填充腔体，43-厌氧保护腔。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，本发明实施例提供的一种用于精密转移碱金属元素的微量移液装置，具体适用于原子磁力计、原子钟、陀螺仪等量子传感器的碱金属的精密转移，量子传感器常用的碱金属为钾、铷、铯，可实现纳升量级的微量碱金属转移，可以应用于芯片级原子蒸气泡的碱金属充制，精密注入碱金属原子。其包括厌氧保护腔43以及设于该厌氧保护腔43内的碱金属熔化模块和碱金属移液模块，其中，所述碱金属熔化模块用于将待转移的碱金属元素熔化；所述碱金属移液模块包括依次连接的推进活塞杆1、移液器封装夹持器5以及金属毛细管7，所述移液器封装夹持器5内部设有玻璃微量移液器3，所述推进活塞杆1延伸至所述玻璃微量移液器3内，所述推进活塞杆1的动力输出端固定连接有金属毛细丝6，所述金属毛细丝6不与所述推进活塞杆1连接的一端插入所述金属毛细管7内，所述金属毛细丝6与所述金属毛细管7的内径相适应，且该金属毛细丝6在所述推进活塞杆1的驱动作用下沿所述金属毛细管7的内壁滑动，以形成活塞结构，以此方式，通过控制所述推进活塞杆1的行程，使得金属毛细管7在所述碱金属熔化模块中抽取的碱金属元素的量与需要转移的碱金属元素的量相同，所述金属毛细管7的外周设置有第一加热单元，所述第一加热单元的外周设有第一保温单元，所述第一加热单元用于使得吸入所述金属毛细管7内的碱金属元素始终处于熔化状态。
具体而言，如图2所示，碱金属移液模块包括推进活塞杆1，行程控制器2防止推进活塞杆1超行程，行程控制器2设于所述移液器封装夹持器5远离所述金属毛细管7的一端，用于限制所述推进活塞杆1的推进行程。更具体的，在本发明中，行程控制器2包括第一限位板、第二限位板以及限制支撑件，限制支撑件与第一限位板和第二限位板固定连接，用于支撑第一限位板和第二限位板，第一限位板用于限制金属毛细管7吸取碱金属元素时推进活塞杆1拉动的行程距离，以防止金属毛细丝6抽离金属毛细管7，第二限位板设置于靠近移液器封装夹持器5的一端，用于限制金属毛细管7转移碱金属元素时推进活塞杆1推动的行程距离，使得推进活塞杆1远离金属毛细管7的一端运动至第二限位板时，所述金属毛细丝6不与推进活塞杆1连接的一端恰好与金属毛细管7的抽取端对齐，以使得金属毛细管7内的碱金属元素全部转移。玻璃微量移液器3上刻有移液刻度表4，移液刻度表4的刻度沿所述金属毛细丝6的行程方向设置，通过该移液刻度表4识别吸入所述金属毛细管7内的碱金属元素的量或者所述金属毛细管7移出碱金属元素的量。移液器封装夹持器5保护和支撑玻璃微量移液器3，金属毛细丝6穿过金属毛细管7，毛细管套管8套在金属毛细管7外，第一加热单元设于毛细管套管8外周，该第一加热单元包括第一加热丝9、第一感温元件10以及第一温控器31，所述第一加热丝9呈螺旋结构套设于所述金属毛细管7的外周，更具体的，第一加热丝9缠绕在毛细管套管8上，第一感温元件10、保温套管11以及套管保温层12起温度控制用。所述第一温控器31用于测量所述金属毛细管7的温度，并将其测量的温度发送给所述第一温控器31，所述第一温控器31根据待转移的碱金属元素控制所述第一加热丝9的加热功率，并根据所述第一感温元件10反馈的温度实时调整所述第一加热丝9的加热功率，使得所述金属毛细管7的温度与待转移的碱金属元素的熔化温度保持一致。所述第一保温单元包括保温套管11以及设于所述保温套管11内壁和第一加热丝9之间的套管保温层12。
在本发明中，属毛细丝6和金属毛细管7材料为硬质金属如不锈钢，可以调节金属毛细丝6粗细和金属毛细管7内径，以适应十纳升量级甚至纳升量级碱金属元素的精密转移，定量充制的方法，会减小各个原子蒸气室的碱金属元素含量差异，提高原子蒸气室的成品率。
如图3所示，碱金属熔化模块包括加温腔23、碱金属安瓿瓶25、第二加热单元和第二保温单元，所述碱金属安瓿瓶25设于所述加温腔23内部，所述第二加热单元和第二保温单元设于所述加温腔23内壁与所述碱金属安瓿瓶25之间，所述碱金属安瓿瓶25用于放置碱金属元素，所述第二加热单元用于加热碱金属元素并使得碱金属元素保持熔化状态，所述加温腔23的顶部还开设有供所述碱金属安瓿瓶25开启的孔。所述第二加热单元包括第二加热丝21、第二感温元件22以及第二温控器32，所述第二加热丝21呈螺旋结构套设于所述碱金属安瓿瓶25的外周，所述第二感温元件22用于检测所述碱金属安瓿瓶25内碱金属元素的温度，所述第二温控器32根据碱金属元素控制所述第二加热丝21的加热功率，并根据所述第二感温元件22反馈的温度实时调整所述第二加热丝21的加热功率，使得所述碱金属安瓿瓶25内的碱金属元素保持熔化状态。所述第二保温单元包括设于所述碱金属安瓿瓶25外壁和加温腔23内壁之间的保温层24以及所述加温腔23底部的隔热底座27。
更具体的，碱金属安瓿瓶25内的待转移碱金属26转移前，需要通过第二加热丝21将碱金属安瓿瓶25内的碱金属加热成液态，以便使用碱金属移液器进行移液。
作为本发明的优选方案，本发明中的第一温控器和第二温控器均与控制器连接，控制器根据碱金属元素的类型，调整第一温控器和第二温控器控制相应加热丝的加热功率。相应的，当感温元件检测的温度与控制器设定的温度值不同时，控制器计算温度误差，并将温度误差发送给温控器，温控器进而根据该温度误差调整加热丝的加热功率。
作为本发明的优选方案，第一加热丝9呈螺旋状沿金属毛细管7外周均匀布置，使得金属毛细管7内的碱金属元素受热均匀，相应的第二加热丝21呈螺旋状沿碱金属安瓿瓶25外周均匀布置，使得碱金属安瓿瓶25内的碱金属元素受热均匀。在本发明中，第一感温元件和第二感温元件根据需要布置有多个，多个第一感温元件沿所述金属毛细管7的轴向均匀布置，多个第二感温元件沿所述碱金属安瓿瓶25的轴向均匀布置。
如图1所示，本发明碱金属抽取和转移均在厌氧环境中进行，一方面防止碱金属元素在有氧环境中容易氧化，另一方面，提高转移碱金属元素用的器材的适应性，使得制备转移碱金属元素器件的材料更多。具体而言，整个过程在厌氧保护腔43内进行，厌氧保护腔43用于提供厌氧环境，保证碱金属在转移过程中不接触外界开放环境。同时，转移的碱金属元素转移至放置于该厌氧保护腔43内的碱金属填充腔41，碱金属填充腔41为碱金属移液的填充腔，填充腔体42由玻璃或者玻璃键合硅制作，以盛装碱金属。
作为本发明的优选方案，本发明装置还包括控制器、微型电机以及视觉识别装置，所述微型电机在所述控制器的控制作用下驱动所述推进活塞杆1运动，所述视觉识别装置用于识别所述金属毛细丝6的运动进程，所述控制器包括PID控制器，该PID控制器用于根据所述金属毛细丝6的实际运动进程以及所述金属毛细丝6的期望进程实时调成所述微型电机的功率，使得所述推进活塞杆1推动所述金属毛细丝6按照期望进程运动，以精确控制所述金属毛细管7转移的碱金属元素的量。其中，视觉装置可通过直接识别移液刻度表4来获取所述金属毛细丝6的实际运动进程。本发明中，通过采用PID控制器，使得碱金属元素在转移过程中，一次精确抽取成功，无需来回调整金属毛细管7吸入碱金属元素的量，使得整个过程精密控制，满足精密转移的需要。
本发明装置，利用活塞原理金属毛细丝配合金属毛细管，推进活塞杆控制金属毛细丝在金属毛细管内滑动，进行碱金属移液，碱金属元素需加热成液态进行转移；碱金属安瓿瓶内的待转移碱金属转移前也需要通过加热丝将碱金属加热成液态进行转移；碱金属转移需要在厌氧环境下进行，防止碱金属被氧化。因此，本发明一种用于精密转移碱金属元素的微量移液装置具有更加广泛的应用领域。
本发明装置的工作流程如下：
步骤一，将碱金属熔化模块和碱金属移液模块放置于厌氧保护腔43内。
步骤二，待转移碱金属加热熔化。采用碱金属移液模块将待转移的碱金属元素熔化，并保持碱金属元素为熔化状态。
即将装有待转移碱金属的碱金属安瓿瓶25装入竖直加温腔23，第二加热丝21将碱金属加热至液态后保持温度稳定。然后，打开碱金属安瓿瓶25，为尽量减少碱金属挥发，需继续保持温度稳定，碱金属加热熔化完毕。
步骤三，调整推进活塞杆1的推动进程，使得金属毛细丝6远离所述推进活塞杆1的一端与金属毛细管7吸取碱金属元素的一端对齐。
步骤四，开启第一加热单元，加热所述金属毛细管7至碱金属元素的熔化温度，并保持所述金属毛细管7一直为碱金属元素的熔化温度。即将金属毛细丝6和金属毛细管7加热至碱金属熔化的温度，并精密控制温度保持温度稳定。
步骤五，将金属毛细管7插入所述碱金属熔化模块，拉动所述推进活塞杆1以控制所述金属毛细丝6沿所述金属毛细管7的内壁运动，直至吸入所述金属毛细管7的碱金属元素的量与待转移的碱金属的量相同。即将金属毛细管7插入碱金属安瓿瓶25内，缓缓拉动推进活塞杆1控制金属毛细丝6行程，从碱金属安瓿瓶25抽出移液器，完成移液器吸取碱金属。
(51)将待转移的碱金属的量输入至控制器，控制器根据该待转移的碱金属的量生成所述金属毛细丝6的期望进程；
(52)控制器根据所述金属毛细丝6的期望进程控制微型电机驱动所述推进活塞杆1运动以带动所述金属毛细丝6运动；
(53)PID控制器根据视觉识别装置识别的金属毛细丝6的实际运动进程以及所述金属毛细丝6的期望进程实时调成所述微型电机的功率，使得所述推进活塞杆1推动所述金属毛细丝6按照期望进程运动，以精确控制所述金属毛细管7吸入的碱金属元素的量，直至吸入所述金属毛细管7的碱金属元素的量与待转移的碱金属的量相同。
步骤六，将所述金属毛细管7吸取碱金属元素的一端放入碱金属填充腔41内，推动所述推进活塞杆1以控制所述金属毛细丝6沿所述金属毛细管7的内壁运动直至将吸入所述金属毛细管7的碱金属元素全部转移至所述碱金属填充腔41，完成碱金属元素的转移。即将装有碱金属移液器的金属毛细丝6和金属毛细管7插入碱金属填充腔41，根据移液刻度表4按需要推动推进活塞杆1，将碱金属排出金属毛细管7，转移到碱金属填充腔41内，完成碱金属微量移液。
步骤七，关闭第一加热单元和第二加热单元，同时使得各部件回位至最初状态，以方便下次使用。
在具体实施过程中，需要根据碱金属填充腔41的大小选择合适的碱金属移液量，设置行程控制器2适量推动推进活塞杆1确保精确的移液刻度表4等参数，以保证金属毛细丝6有效行程使金属毛细管7内充满需要转移的待转移碱金属26液体。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于精密转移碱金属元素的微量移液装置，其特征在于，包括厌氧保护腔(43)以及设于该厌氧保护腔(43)内的碱金属熔化模块和碱金属移液模块，其中，
所述碱金属熔化模块用于将待转移的碱金属元素熔化；
所述碱金属移液模块包括依次连接的推进活塞杆(1)、移液器封装夹持器(5)以及金属毛细管(7)，所述移液器封装夹持器(5)内部设有玻璃微量移液器(3)，所述推进活塞杆(1)延伸至所述玻璃微量移液器(3)内，所述推进活塞杆(1)的动力输出端固定连接有金属毛细丝(6)，所述金属毛细丝(6)不与所述推进活塞杆(1)连接的一端插入所述金属毛细管(7)内，所述金属毛细丝(6)与所述金属毛细管(7)的内径相适应，且该金属毛细丝(6)在所述推进活塞杆(1)的驱动作用下沿所述金属毛细管(7)的内壁滑动，以形成活塞结构，以此方式，通过控制所述推进活塞杆(1)的行程，使得金属毛细管(7)在所述碱金属熔化模块中抽取的碱金属元素的量与需要转移的碱金属元素的量相同，所述金属毛细管(7)的外周设置有第一加热单元，所述第一加热单元的外周设有第一保温单元，所述第一加热单元用于使得吸入所述金属毛细管(7)内的碱金属元素始终处于熔化状态；
所述碱金属移液模块还包括行程控制器(2)，所述行程控制器(2)设于所述移液器封装夹持器(5)远离所述金属毛细管(7)的一端，用于限制所述推进活塞杆(1)的推进行程；行程控制器(2)包括第一限位板、第二限位板以及限制支撑件，限制支撑件与第一限位板和第二限位板固定连接，用于支撑第一限位板和第二限位板，第一限位板用于限制金属毛细管(7)吸取碱金属元素时推进活塞杆(1)拉动的行程距离，以防止金属毛细丝(6)抽离金属毛细管(7)，第二限位板设置于靠近移液器封装夹持器(5)的一端，用于限制金属毛细管(7)转移碱金属元素时推进活塞杆(1)推动的行程距离，使得推进活塞杆(1)远离金属毛细管(7)的一端运动至第二限位板时，所述金属毛细丝(6)不与推进活塞杆(1)连接的一端恰好与金属毛细管(7)的抽取端对齐，以使得金属毛细管(7)内的碱金属元素全部转移；
还包括控制器、微型电机以及视觉识别装置，所述微型电机在所述控制器的控制作用下驱动所述推进活塞杆(1)运动，所述视觉识别装置用于识别所述金属毛细丝(6)的运动进程，所述控制器包括PID控制器，该PID控制器用于根据所述金属毛细丝(6)的实际运动进程以及所述金属毛细丝(6)的期望进程实时调成所述微型电机的功率，使得所述推进活塞杆(1)推动所述金属毛细丝(6)按照期望进程运动，以精确控制所述金属毛细管(7)转移的碱金属元素的量。
2.根据权利要求1所述的一种用于精密转移碱金属元素的微量移液装置，其特征在于，所述移液器封装夹持器(5)内部还设有移液刻度表(4)，所述移液刻度表(4)的刻度沿所述金属毛细丝(6)的行程方向设置，通过该移液刻度表(4)识别吸入所述金属毛细管(7)内的碱金属元素的量或者所述金属毛细管(7)移出碱金属元素的量。
3.根据权利要求1所述的一种用于精密转移碱金属元素的微量移液装置，其特征在于，所述第一加热单元包括第一加热丝(9)、第一感温元件(10)以及第一温控器(31)，所述第一加热丝(9)呈螺旋结构套设于所述金属毛细管(7)的外周，所述第一温控器(31)用于测量所述金属毛细管(7)的温度，并将其测量的温度发送给所述第一温控器(31)，所述第一温控器(31)根据待转移的碱金属元素控制所述第一加热丝(9)的加热功率，并根据所述第一感温元件(10)反馈的温度实时调整所述第一加热丝(9)的加热功率，使得所述金属毛细管(7)的温度与待转移的碱金属元素的熔化温度保持一致；
所述第一保温单元包括保温套管(11)以及设于所述保温套管(11)内壁和第一加热丝(9)之间的套管保温层(12)。
4.根据权利要求1所述的一种用于精密转移碱金属元素的微量移液装置，其特征在于，所述金属毛细丝(6)和金属毛细管(7)的制备材料均为硬质金属，所述金属毛细管(7)的转移体积为十纳升量级或者纳升量级。
5.根据权利要求1所述的一种用于精密转移碱金属元素的微量移液装置，其特征在于，所述碱金属熔化模块包括加温腔(23)、碱金属安瓿瓶(25)、第二加热单元和第二保温单元，所述碱金属安瓿瓶(25)设于所述加温腔(23)内部，所述第二加热单元和第二保温单元设于所述加温腔(23)内壁与所述碱金属安瓿瓶(25)之间，所述碱金属安瓿瓶(25)用于放置碱金属元素，所述第二加热单元用于加热碱金属元素并使得碱金属元素保持熔化状态，所述加温腔(23)的顶部还开设有供所述碱金属安瓿瓶(25)开启的孔。
6.根据权利要求5所述的一种用于精密转移碱金属元素的微量移液装置，其特征在于，所述第二加热单元包括第二加热丝(21)、第二感温元件(22)以及第二温控器(32)，所述第二加热丝(21)呈螺旋结构套设于所述碱金属安瓿瓶(25)的外周，所述第二感温元件(22)用于检测所述碱金属安瓿瓶(25)内碱金属元素的温度，所述第二温控器(32)根据碱金属元素控制所述第二加热丝(21)的加热功率，并根据所述第二感温元件(22)反馈的温度实时调整所述第二加热丝(21)的加热功率，使得所述碱金属安瓿瓶(25)内的碱金属元素保持熔化状态；
所述第二保温单元包括设于所述碱金属安瓿瓶(25)外壁和加温腔(23)内壁之间的保温层(24)以及所述加温腔(23)底部的隔热底座(27)。
7.一种精密转移碱金属元素的方法，采用如权利要求1-6任一项所述的微量移液装置实现，其特征在于，包括以下步骤：
S1将碱金属熔化模块和碱金属移液模块放置于厌氧保护腔(43)内；
S2采用碱金属移液模块将待转移的碱金属元素熔化，并保持碱金属元素为熔化状态；
S3调整推进活塞杆(1)的推动进程，使得金属毛细丝(6)远离所述推进活塞杆(1)的一端与金属毛细管(7)吸取碱金属元素的一端对齐；
S4开启第一加热单元，加热所述金属毛细管(7)至碱金属元素的熔化温度，并保持所述金属毛细管(7)一直为碱金属元素的熔化温度；
S5将金属毛细管(7)插入所述碱金属熔化模块，拉动所述推进活塞杆(1)以控制所述金属毛细丝(6)沿所述金属毛细管(7)的内壁运动，直至吸入所述金属毛细管(7)的碱金属元素的量与待转移的碱金属的量相同；
S6将所述金属毛细管(7)吸取碱金属元素的一端放入碱金属填充腔(41)内，推动所述推进活塞杆(1)以控制所述金属毛细丝(6)沿所述金属毛细管(7)的内壁运动直至将吸入所述金属毛细管(7)的碱金属元素全部转移至所述碱金属填充腔(41)，完成碱金属元素的转移。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤S5具体包括以下步骤：
S51将待转移的碱金属的量输入至控制器，控制器根据该待转移的碱金属的量生成所述金属毛细丝(6)的期望进程；
S52控制器根据所述金属毛细丝(6)的期望进程控制微型电机驱动所述推进活塞杆(1)运动以带动所述金属毛细丝(6)运动；
S53PID控制器根据视觉识别装置识别的金属毛细丝(6)的实际运动进程以及所述金属毛细丝(6)的期望进程实时调成所述微型电机的功率，使得所述推进活塞杆(1)推动所述金属毛细丝(6)按照期望进程运动，以精确控制所述金属毛细管(7)吸入的碱金属元素的量，直至吸入所述金属毛细管(7)的碱金属元素的量与待转移的碱金属的量相同。
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