CN112795818A

CN112795818A - 一种激光增材制造高强耐热稀土铝合金及其制备方法

Info

Publication number: CN112795818A
Application number: CN202011601822.7A
Authority: CN
Inventors: 高海燕; 吕海洋; 王朦朦; 李敏; 王宇飞; 张驰; 吴贇; 王俊; 孙宝德
Original assignee: Shanghai Jiao Tong University
Current assignee: Shanghai Jiao Tong University
Priority date: 2020-12-30
Filing date: 2020-12-30
Publication date: 2021-05-14

Abstract

本发明提供一种激光增材制造高强耐热稀土铝合金及其制备方法，包括：将铝锭加热熔化成铝液；向铝液中添加所需元素形成合金液，达到含有以下质量百分含量元素的成分：Ce为1.00％～10.00％、Mg为0.05％～2.00％、Zr为0.10％～0.50％、Y为0.10％～7.50％、Fe为0.05％～0.50％、Si为0.10％～2.00％、其余为铝；将合金液利用导流管导出，用气流冲击合金液形成颗粒并凝固成球形合金粉末；利用激光选区熔化将球形合金粉末快速熔化凝固成形，得到高强耐热稀土铝合金。本发明高强耐热稀土铝合金具有纳米尺度的共晶三维网状骨架结构，致密度高，具有优异的室温和高温力学性能，且密度较低。

Description

一种激光增材制造高强耐热稀土铝合金及其制备方法

技术领域

本发明涉及耐热铝合金材料技术领域，具体地，涉及一种激光增材制造高强耐热稀土铝合金及其制备方法。

背景技术

耐热铝合金具有比强度高、密度低、抗氧化性好等优点，在航空航天、汽车船舶、兵器等行业得到了广泛的应用。但是，目前耐热铝合金的高温性能已经临近极限状态，工作温度超过200℃以后，其力学性能明显降低，难以满足对使用温度的需求且具有较大的安全隐患。因此开发室温性能优异，具有较好抗氧化、抗疲劳性能，且耐热性和高温稳定性良好的新型耐热铝合金，对航空航天、重量敏感应用领域具有重要意义。

经检索发现，申请号为201811093773.3的中国专利，公开一种用于3D打印的铝合金粉及其制备方法，所公开的粉末仅针对于粉末床选区激光烧结工艺，适用的制造工艺单一；其粉末成分含有Mn元素，会降低合金电导率；该专利公布的合金室温抗拉强度为450MP，但未公布其高温性能。另一申请号为201910925249.6的中国专利，公开一种高强度高韧性铝合金及其制备方法，公开的一种铝合金强度高，韧性好，耐腐蚀性能优异。但其制备需经过均匀化处理、热轧、退火、冷轧、深冷变形等工序，周期较长，处理过程复杂且不易控制；且合金成分含有Li，对熔炼要求较高，而Yb、Sc、Ag元素价格昂贵，使生产成本提高，另外这些元素密度大，复合添加不利于轻量化发展；该专利未公布其合金的高温性能，对于400℃以上的服役范围没有参考和指导意义。申请号为202010356881.6的中国专利，公开了一种Al-RE-Y-Mg合金及其制备方法，公开的一种适于压力/重力铸造的高强韧耐热压铸/高导热耐腐蚀的Al-RE-Y-Mg合金，其室温强度低于260MPa，250℃高温强度低于150MPa，不利于长期高温服役；且采用压力/重力铸造方法凝固速度慢，易产生偏析、缩松等缺陷，质量稳定性差，影响其使用性能。

传统加工技术手段主要通过细化晶粒、添加第二相或增加位错来提高材料强度，目前报道的耐热铝合金是基于析出强化机制，其强化效果来自于热处理后形成的L12结构的弥散强化相，但由于晶粒尺度效应的限制，强化效果不明显。例如Al-Si系合金的力学性能不高，复合添加Sc、Zr使成本大幅度提高，不利于应用推广。铝基复合材料具有高强度高模量等优异性能，但其致密度较低，增强相分散不均匀，且增强相与铝基体的界面结合处往往存在一定缺陷，在使用过程中产生微裂纹而失效。Al-Zn系高强铝合金凝固过程中易产生热裂纹，而Al-Ni、Al-Cu系合金密度大，不利于轻量化发展。后期变形和热处理能提高材料强度，但当工作温度升高时，随着温度升高晶粒逐渐长大粗化，材料强度急剧下降。而且这些手段处理周期较长，能耗高，工艺过程复杂。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种激光增材制造高强耐热稀土铝合金及其制备方法。

本发明第一个方面提供一种激光增材制造高强耐热稀土铝合金的制备方法，包括：按照以下步骤执行：

S1，在气氛保护下，将铝锭在感应电炉中加热熔化成铝液，温度为730℃～780℃；

S2，向所述铝液中添加所需元素形成合金液，使所述合金液达到含有以下质量百分含量元素的预设成分：Ce为1.00％～10.00％、Mg为0.05％～2.00％、Zr为0.10％～0.50％、Y为0.10％～7.50％、Fe为0.05％～0.50％、Si为0.10％～2.00％、其他杂质含量小于0.1％，其余为铝；

S3，将所述合金液利用导流管导出，在所述导流管的出口用高压氩气气流冲击所述合金液，使所述合金液形成细小的颗粒并凝固成球形合金粉末；

S4，利用激光选区熔化成形法，将所述球形合金粉末快速熔化凝固成形，得到具有纳米尺度的共晶三维网状骨架结构的高强耐热稀土铝合金材料。

优选地，所述S2，向所述铝液中添加所需元素形成合金液，使所述合金液达到含有以下质量百分含量的元素的预设成分：Ce为6.00％～8.00％、Mg为0.40％～1.00％、Zr为0.10％～0.25％、Y为5.00％～7.50％、Fe为0.05％～0.15％、Si为0.10％～0.50％、其他杂质含量小于0.1％，其余为铝。

优选地，所述S4，利用激光选区熔化成形法，将所述球形合金粉末快速熔化凝固成形；其中，所述激光选区熔化成形法采用以下工艺参数：激光功率为300W～400W，光斑直径70μm～100μm，扫描速度为1000mm/s～1800mm/s，扫描间距为90μm～130μm，层厚为10μm～70μm。在上述工艺参数内，有利于形成纳米尺度的共晶三维网状骨架结构，且致密度高。

优选地，所述S3，将所述合金液利用导流管导出，在所述导流管的出口用高压气流冲击所述合金液；其中，采用气压为6MPa～8MPa的高压氩气或高压氮气气流对所述导流管出口的合金液进行冲击。

优选地，所述S3，其中，球形合金粉末的粒度为10μm～75μm。

优选地，所述S3，其中，所述导流管材质为氧化锆、氮化硅或氮化钛；所述导流管的直径为2mm～6mm。

本发明第二个方面提供一种激光增材制造高强耐热稀土铝合金，由所述的激光增材制造高强耐热稀土铝合金的制备方法制备得到。

优选地，所述高强耐热稀土铝合金材料的致密度大于99.8％，密度为2.70g/cm³～2.85g/cm³。

优选地，所述高强耐热稀土铝合金材料的室温屈服强度为250MPa～300MPa，抗拉强度为375MPa～435MPa，延伸率为6％～10％。

优选地，所述高强耐热稀土铝合金材料在400℃以上，屈服强度为100MPa～160MPa，抗拉强度为200MPa～260MPa，延伸率为8％～12％。

与现有技术相比，本发明具有如下至少一种的有益效果：

本发明上述方法，集材料的凝固过程和加工成形过程于一体，冷却速度快，形成具有纳米尺度的共晶三维网状骨架结构微结构，包覆铝基体，高温稳定性好；打破了传统凝固组织的尺度效应，强化效果明显，该材料同时具有高强度，高韧性，高耐热性和密度低的特点，能满足不同工况的使用要求，解决了现有耐热铝合金强度不高，高温稳定性差的问题。

本发明上述方法，选用激光作为能量源，扫描金属粉末通过快速熔化、凝固从而达到冶金结合的效果，最终获得模型所设计的组织致密且力学性能良好的金属零件；大大缩短了加工周期，提高了生产效率，简化了工艺流程。

本发明上述方法，可定制复杂形状的零部件，突破了传统技术零件形状的限制，尺寸精度高；并能随时根据需要对结构进行拓扑优化，实现了材料加工的结构复杂化、个性定制化和轻量化。

本发明上述合金材料，在重量敏感应用领域和航空航天领域具有很大发展前景。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1是本发明一优选实施例的激光增材制造高强耐热稀土铝合金的显微组织图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例提供一种激光增材制造高强耐热稀土铝合金的制备方法，包括：按照以下步骤执行：

S1，在高纯氩气的保护下，将铝锭在感应电炉中加热熔化成铝液，温度为730℃。

S2，向上述铝液中添加所需合金元素，使用中间合金调整各元素比例Ce为8.00％、Mg为0.40％、Zr为0.10％、Y为0.10％、Fe为0.50％、Si为0.10％，除气除渣，使之达到预设成分，形成合金液。

S3，将合金液利用直径为2mm的氧化锆导流管导出，在氧化锆导流管出口处用气压为6MPa的高压氩气气流冲击合金液，使合金液形成细小的颗粒并凝固成球形合金粉末；球形合金粉末的平均粉末粒度为45μm。

S4，利用激光选区熔化成形法，其中采用以下工艺参数：激光功率为300W，光斑直径70μm，扫描速度为1000mm/s，扫描间距为100μm，层厚为30μm，将球形合金粉末快速熔化凝固成形，得到高强耐热稀土铝合金材料，如图1所示，由图中可见高强耐热稀土铝合金材料的组织具有纳米尺度的共晶三维网状骨架结构；致密度大于99.8％，密度为2.797g/cm³。经测试，其室温屈服强度为270MPa，抗拉强度为389MPa，延伸率为8％。

实施例2

S1，在高纯氩气的保护下，将铝锭在感应电炉中加热熔化成铝液，温度为750℃。

S2，向上述铝液中添加所需合金元素，使用中间合金调整各元素比例Ce为10.00％、Mg为0.60％、Zr为0.20％、Y为1.00％、Fe为0.50％、Si为0.10％，除气除渣，使之达到预设成分，形成合金液。

S3，将合金液利用直径为2mm的氮化硅导流管导出，在氮化硅导流管出口处用气压为6MPa的高压氩气气流冲击合金液，使合金液形成细小的颗粒并凝固成球形合金粉末；球形合金粉末的平均粉末粒度为40μm。

S4，利用激光选区熔化成形法，其中采用以下工艺参数：激光功率为330W，光斑直径70μm，扫描速度为1200mm/s，扫描间距为110μm，层厚为30μm，将球形合金粉末快速熔化凝固成形，得到高强耐热稀土铝合金材料，其组织具有纳米尺度的共晶三维网状骨架结构；致密度大于99.8％，密度为2.83g/cm³。经测试，其室温屈服强度为280MPa，抗拉强度为400MPa，延伸率为7.5％。在400℃以上，屈服强度为152MPa，抗拉强度为258MPa，延伸率为12％。

实施例3

S1，在高纯氮气的保护下，将铝锭在感应电炉中加热熔化成铝液，温度为750℃。

S2，向上述铝液中添加所需合金元素，使用中间合金调整各元素比例：Ce为6.00％、Mg为0.60％、Zr为0.20％、Y为2.00％、Fe为0.30％、Si为0.10％，其他杂质含量小于0.1％；除气除渣，使之达到预设成分，形成合金液。

S3，将合金液利用直径为2mm的氧化锆导流管导出，在氧化锆导流管出口处用气压为6MPa的高纯氮气气流冲击合金液，使合金液形成细小的颗粒并凝固成球形合金粉末；球形合金粉末的平均粉末粒度为40μm。

S4，利用激光选区熔化成形法，其中采用以下工艺参数：激光功率为330W，光斑直径70μm，扫描速度为1200mm/s，扫描间距为110μm，层厚为30μm，将球形合金粉末快速熔化凝固成形，得到高强耐热稀土铝合金材料，其组织具有纳米尺度的共晶三维网状骨架结构；致密度大于99.8％，密度为2.81g/cm³。经测试，其室温屈服强度为280MPa，抗拉强度为400MPa，延伸率为7.5％。在400℃以上，屈服强度为158MPa，抗拉强度为253MPa，延伸率为12％。

实施例4

S1，在高纯氩气的保护下，将铝锭在感应电炉中加热熔化成铝液，温度为780℃。

S2，向上述铝液中添加所需合金元素，使用中间合金调整各元素比例：Ce为5.00％、Mg为0.40％、Zr为0.10％、Y为5.00％、Fe为0.50％、Si为0.10％，其他杂质含量小于0.1％；除气除渣，使之达到预设成分，形成合金液。

S3，将合金液利用直径为4mm的氮化钛导流管导出，在氮化钛导流管出口处用气压为8MPa的高压氩气气流冲击合金液，使合金液形成细小的颗粒并凝固成球形合金粉末；球形合金粉末的平均粉末粒度为50μm。

S4，利用激光选区熔化成形法，其中采用以下工艺参数：激光功率为350W，光斑直径100μm，扫描速度为1100mm/s，扫描间距为100μm，层厚为40μm，将球形合金粉末快速熔化凝固成形，得到高强耐热稀土铝合金材料，其组织具有纳米尺度的共晶三维网状骨架结构，致密度大于99.8％，密度为2.78g/cm³。经测试，其室温屈服强度为280MPa，抗拉强度为395MPa，延伸率为8％。在400℃以上，屈服强度为148MPa，抗拉强度为260MPa，延伸率为10％。

实施例5

S2，向上述铝液中添加所需合金元素，使用中间合金调整各元素比例：Ce为2.00％、Mg为0.60％、Zr为0.10％、Y为6.00％、Fe为0.20％、Si为0.10％，其他杂质含量小于0.1％；除气除渣，使之达到预设成分，形成合金液。

S3，将合金液利用直径为6mm的氧化锆导流管导出，在氧化锆导流管出口处用气压为8MPa的高压氩气气流冲击合金液，使合金液形成细小的颗粒并凝固成球形合金粉末；球形合金粉末的平均粉末粒度为48μm。

S4，利用激光选区熔化成形法，其中采用以下工艺参数：激光功率为370W，光斑直径70μm，扫描速度为1400mm/s，扫描间距为110μm，层厚为20μm，将球形合金粉末快速熔化凝固成形，得到高强耐热稀土铝合金材料，其组织具有纳米尺度的共晶三维网状骨架结构，致密度大于99.8％，密度为2.79g/cm³。经测试，其室温屈服强度为260MPa，抗拉强度为425MPa，延伸率为8％。在400℃以上，屈服强度为160MPa，抗拉强度为255MPa，延伸率为10％。

实施例6

S2，向上述铝液中添加所需合金元素，使用中间合金调整各元素比例：Ce为10.00％、Mg为2.00％、Zr为0.50％、Y为7.50％、Fe为0.15％、Si为2.00％，其他杂质含量小于0.1％；除气除渣，使之达到预设成分，形成合金液。

S3，将合金液利用直径为4mm的氧化锆导流管导出，在氧化锆导流管出口处用气压为8MPa的高压氩气气流冲击合金液，使合金液形成细小的颗粒并凝固成球形合金粉末；球形合金粉末的平均粉末粒度为50μm。

S4，利用激光选区熔化成形法，其中采用以下工艺参数：激光功率为350W，光斑直径70μm，扫描速度为1400mm/s，扫描间距为100μm，层厚为30μm，将球形合金粉末快速熔化凝固成形，得到高强耐热稀土铝合金材料，其组织具有纳米尺度的共晶三维网状骨架结构，致密度大于99.9％，密度为2.799g/cm³。经测试，其室温屈服强度为290MPa，抗拉强度为430MPa，延伸率为9.6％。在400℃以上，屈服强度为160MPa，抗拉强度为260MPa，延伸率为11％。

上述实施例，通过对制备工艺的改进，以提高耐热铝合金强度和高温稳定性，集材料的凝固过程和加工成形于一体，简化工艺流程，缩短生产周期；解决现有耐热铝合金强度不高，高温稳定性差且生产周期长，处理过程复杂的问题。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。

Claims

1.一种激光增材制造高强耐热稀土铝合金的制备方法，其特征在于，包括：按照以下步骤执行：

S1，在气氛保护下，将铝锭加热熔化成铝液，温度为730℃～780℃；

S3，将所述合金液利用导流管导出，在所述导流管的出口用高压气流冲击所述合金液，使所述合金液形成细小的颗粒并凝固成球形合金粉末；

2.根据权利要求1所述的激光增材制造高强耐热稀土铝合金的制备方法，其特征在于，所述S2，向所述铝液中添加所需元素形成合金液，使所述合金液达到含有以下质量百分含量的元素的预设成分：Ce为6.00％～8.00％、Mg为0.40％～1.00％、Zr为0.10％～0.25％、Y为5.00％～7.50％、Fe为0.05％～0.15％、Si为0.10％～0.50％、其他杂质含量小于0.1％，其余为铝。

3.根据权利要求1所述的激光增材制造高强耐热稀土铝合金的制备方法，其特征在于，所述S4，利用激光选区熔化成形法，将所述球形合金粉末快速熔化凝固成形；其中，所述激光选区熔化成形法采用以下工艺参数：激光功率为300W～400W，光斑直径70μm～100μm，扫描速度为1000mm/s～1800mm/s，扫描间距为90μm～130μm，层厚为10μm～70μm。

4.根据权利要求1所述的激光增材制造高强耐热稀土铝合金的制备方法，其特征在于，所述S3，将所述合金液利用导流管导出，在所述导流管的出口用高压气流冲击所述合金液；其中，采用气压为6MPa～8MPa的高压氩气或高压氮气气流对所述导流管出口的合金液进行冲击。

5.根据权利要求4所述的激光增材制造高强耐热稀土铝合金的制备方法，其特征在于，所述S3，其中，所述球形合金粉末的粒度为10μm～75μm。

6.根据权利要求4所述的激光增材制造高强耐热稀土铝合金的制备方法，其特征在于，所述S3，其中，所述导流管材质为氧化锆、氮化硅或氮化钛；所述导流管的直径为2mm～6mm。

7.一种激光增材制造高强耐热稀土铝合金，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的激光增材制造高强耐热稀土铝合金的制备方法制备得到。

8.根据权利要求7所述的激光增材制造高强耐热稀土铝合金，其特征在于，所述高强耐热稀土铝合金材料的致密度大于99.8％，密度为2.70g/cm³～2.85g/cm³。

9.根据权利要求7所述的激光增材制造高强耐热稀土铝合金及其制备方法，其特征在于，所述高强耐热稀土铝合金材料的室温屈服强度为250MPa～300MPa，抗拉强度为375MPa～435MPa，延伸率为6％～10％。

10.根据权利要求7所述激光增材制造高强耐热稀土铝合金及其制备方法，其特征在于，所述高强耐热稀土铝合金材料在400℃以上，屈服强度为100MPa～160MPa，抗拉强度为200MPa～260MPa，延伸率为8％～12％。