CN112645714B - 一种氮化硅陶瓷脱水元件及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种氮化硅陶瓷脱水元件及其制备方法和应用。本发明提供的氮化硅陶瓷脱水元件的制备方法，包括以下步骤：将氮化硅粉、氧化铝粉、氧化钇粉、氧化钛粉、聚乙二醇和水混合，得到浆料；将所述浆料进行喷雾造粒，将所得混料粉依次进行干压成型、冷等静压、排胶和烧结，得到所述氮化硅陶瓷脱水元件。在本发明中，干压有利于精准控制陶瓷素坯的尺寸，在冷等静压条件下，陶瓷素坯各方向承受均匀的压力，在尺寸可控的前提下进一步提高陶瓷素坯的密度和内部结构的均匀性。实验结果表明，采用本发明提供的制备方法制备的氮化硅陶瓷脱水元件体积密度高，力学性能优良。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种氮化硅陶瓷脱水元件及其制备方法和应用。
背景技术
脱水元件(脱水片)是造纸机的重要组成部分，脱水片的耐磨性和使用寿命直接影响造纸机的运行能力和成本。在脱水元件领域，氧化铝是一种经济且应用广泛的陶瓷材料，但其抗热冲击能力差，无法满足高速纸机的使用要求。相对于氧化铝而言，氮化硅更硬、更耐磨，对造纸机成形网的磨损小，具有合适的热传导性，并且具有优异的抗热冲击性，适宜作为高速纸机脱水元件的陶瓷材料。
目前，氮化硅陶瓷脱水元件的成型方式有注射成型和干压成型工艺，其中，注射成型的喂料配方、混炼及模具开发均较为困难，模具设计和注射熔体充模流动状态直接影响成型坯体的质量，脱水元件质量难以控制。干压成型是将陶瓷粉料压制成一定形状的坯体，在脱水元件等高刚性的扁平形状直棱柱结构陶瓷制品生产中具有成本低、材料利用率高的特点，但干压成型得到的素坯中素坯密度随压制方向的密度分层，导致烧结开裂、内部不均匀问题，这是由于粉料之间的内摩擦以及粉料与模具壁之间的摩擦，造成坯体内部的压力损失。
等静压成型也是陶瓷成型常见工艺，但单一使用冷等静压成型，素坯尺寸和形状不易精确控制，难以近尺寸成型脱水元件素坯。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氮化硅陶瓷脱水元件及其制备方法，由本发明提供的制备方法制备的氮化硅陶瓷脱水元件具有密度均匀、尺寸精确的特点，无微裂纹，力学性能优良，满足造纸机脱水元件的使用需求。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种氮化硅陶瓷脱水元件的制备方法，包括以下步骤：
将氮化硅粉、氧化铝粉、氧化钇粉、氧化钛粉、聚乙二醇和水混合，得到浆料；
将所述浆料进行喷雾造粒，得到混料粉；
将所述混料粉依次进行干压成型、冷等静压、排胶和烧结，得到所述氮化硅陶瓷脱水元件。
优选的，所述氮化硅粉、氧化铝粉、氧化钇粉、氧化钛粉与聚乙二醇的质量比为(85～90)：(4～8)：(4～8)：(0.5～2)：(1～2)。
优选的，所述浆料的固含量为35～60％。
优选的，所述喷雾造粒的条件包括：供料泵压力为800～1200kPa，旋风压差为0.5～1kPa，喷塔进口温度为180～200℃，喷塔出口温度为90～100℃。
优选的，所述干压成型的条件包括：成型压力为2～5MPa，保压时间为1～10s。
优选的，所述冷等静压的条件包括：真空度≤1000Pa，压强为150～250Mpa，最高压强条件下的保压时间为50～400s。
优选的，所述烧结的保温温度为1700～1800℃，保温时间为1～2h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的氮化硅陶瓷脱水元件，所述氮化硅陶瓷脱水元件中氮化硅的晶型为β相；
所述氮化硅陶瓷脱水元件中含有弥散分布的氮化钛第二相，所述弥散分布的氮化钛第二相尺寸≤50μm。
优选的，所述氮化硅陶瓷脱水元件的体积密度为3.2～3.3g/cm3，维氏硬度HV10为1380～1500，抗弯强度为600～1000MPa，断裂韧性为6～7MPa·m-1/2，金相孔隙度评级不低于B06。
本发明还提供了上述技术方案所述氮化硅陶瓷脱水元件在造纸机中的应用。
本发明提供了一种氮化硅陶瓷脱水元件的制备方法，包括以下步骤：将氮化硅粉、氧化铝粉、氧化钇粉、氧化钛粉、聚乙二醇和水混合，得到浆料；将所述浆料进行喷雾造粒，得到混料粉；将所述混料粉依次进行干压成型、冷等静压、排胶和烧结，得到所述氮化硅陶瓷脱水元件。在本发明中，氧化铝粉、氧化钇粉和氧化钛粉有利于得到含柱状晶粒β相氮化硅的混料粉，柱状晶粒及弥散分布的高弹性模量氮化钛(由氧化钛氮化形成)在陶瓷材料产生裂纹时，促使裂纹发生偏转和分叉，消耗断裂能，提高陶瓷材料力学性能；干压有利于精准控制陶瓷素坯的尺寸，然后在冷等静压条件下，陶瓷素坯各方向承受均匀的压力，按照等比例收缩，在尺寸可控的前提下进一步提高陶瓷素坯的密度和内部结构的均匀性，有利于提高陶瓷密度均匀程度和尺寸精确程度，降低开裂、变形的发生。此外，本发明排胶后无需降温和运转，直接进行烧结，有利于降低降温和运作过程中材料破损风险，提高生产效率。
实验结果表明，采用本发明提供的制备方法制备的氮化硅陶瓷脱水元件体积密度为3.2～3.25g/cm3，维氏硬度HV10为1380～1500，抗弯强度为600～800MPa，断裂韧性为6～7MPa·m-1/2，金相孔隙度评级不低于B06。
具体实施方式
本发明提供了一种氮化硅陶瓷脱水元件的制备方法，包括以下步骤：
将氮化硅粉、氧化铝粉、氧化钇粉、氧化钛粉、聚乙二醇和水混合，得到浆料；
将所述浆料进行喷雾造粒，得到混料粉；
将所述混料粉依次进行干压成型、冷等静压、排胶和烧结，得到所述氮化硅陶瓷脱水元件。
在本发明中，若无特殊限定，所述各组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将氮化硅粉、氧化铝粉、氧化钇粉、氧化钛粉、聚乙二醇和水混合，得到浆料。
在本发明中，所述氮化硅粉的中值粒径优选≤1μm，更优选≤0.9μm。在本发明中，所述氮化硅粉中α相含量优选≥90％。在本发明中，所述氧化铝粉的中值粒径优选≤1μm，更优选≤0.8μm。在本发明中，所述氧化钇粉的中值粒径优选≤1μm，更优选≤0.8μm。在本发明中，所述氧化钛粉的中值粒径优选≤1μm，更优选≤0.5μm。在本发明中，所述氮化硅粉、氧化铝粉、氧化钇粉、氧化钛粉与聚乙二醇的质量比优选为(85～90)：(4～8)：(4～8)：(0.5～2)：(1～2)，更优选为(85.5～89.5)：(4.5～7.5)：(4.5～7.5)：(0.7～1.7)：(1.2～1.8)。在本发明中，氧化铝粉、氧化钇粉和氧化钛粉有利于得到含柱状晶粒β相氮化硅的混料粉，柱状晶粒及弥散分布的高弹性模量氮化钛在陶瓷材料产生裂纹时，有利于促使裂纹发生偏转和分叉，消耗断裂能，提高陶瓷脱水元件的力学性能。
在本发明中，所述水优选为去离子水。在本发明中，所述浆料的固含量优选为35～60％，更优选为40～55％。
在本发明中，所述氮化硅粉、氧化铝粉、氧化钇粉、氧化钛粉、聚乙二醇和水的混合优选为搅拌磨。在本发明中，所述搅拌磨中研磨介质的材质优选为氮化硅。在本发明中，所述搅拌磨的搅拌转速优选为180～230rpm，更优选为190～220rpm；时间优选为10～20h，更优选为12～18h。在本发明中，搅拌磨有利于提高浆料各组分的均匀混合程度。
得到浆料后，本发明将所述浆料进行喷雾造粒，得到混料粉。
在本发明中，所述喷雾造粒的条件包括：供料泵压力优选为800～1200kPa，更优选为850～1150kPa；旋风压差优选为0.5～1kPa，更优选为0.5～0.9kPa；喷塔进口温度优选为180～200℃，更优选为180～195℃；喷塔出口温度优选为90～100℃，更优选为90～95℃。在本发明中，所述喷雾造粒的设备优选为喷雾造粒塔，更优选为压力式喷雾造粒塔。本发明优选通过供料泵将浆料导入所述压力式喷雾造粒塔中。
在喷雾造粒过程中，本发明优选将尚未导入喷雾造粒设备的浆料进行低速搅拌，以防止浆料沉淀分层；所述低速搅拌的搅拌速度优选为5～20rpm，更优选为10～15rpm。
在本发明中，所述混料粉的流时优选为60～80s，所述流时的评判标准为GB/T1482-2010。在本发明中，所述混料粉的松装密度优选为0.6-1.0g/cm3，所述松装密度的评判标准为GB/T 1479-1979。
得到混料粉后，本发明将所述混料粉依次进行干压成型、冷等静压、排胶和烧结，得到所述氮化硅陶瓷脱水元件。
得到混料粉后，本发明将所述混料粉进行干压成型，得到初级陶瓷素坯。
在本发明中，所述干压成型的条件包括：成型压力优选为2～5MPa，更优选为2.5～5MPa；保压时间优选为1～10s，更优选为2～5s。在本发明中，所述干压成型的设备优选为干粉压机。在本发明中，所述初级陶瓷素坯的截面最长尺寸优选≤60mm，高度优选≤65mm。在本发明中，所述干压有利于提高初级陶瓷素坯尺寸精度。
得到初级陶瓷素坯后，本发明将所述初级陶瓷素坯进行冷等静压，得到次级陶瓷素坯。
在本发明中，所述冷等静压的条件包括：真空度优选≤1000Pa，更优选为≤900Pa；压强优选为150～250MPa，更优选为150～230MPa；最高压强条件下的保压时间优选为50～400s，更优选为70～380s。在本发明中，所述冷等静压的设备优选为冷等静压机。在本发明中，所述冷等静压优选为将所述初级陶瓷素坯置于真空袋中抽真空后，再置于冷等静压机中进行冷等静压。在本发明中，所述冷等静压中，初级陶瓷素坯各方向承受均匀的压力，按照等比例收缩，在尺寸可控的前提下进一步提高陶瓷素坯的密度和内部结构的均匀性，有利于提高陶瓷密度均匀程度和尺寸精确程度，降低开裂、变形的发生。
得到次级陶瓷素坯后，本发明将所述次级陶瓷素坯进行排胶和烧结，得到所述氮化硅陶瓷脱水元件。
在本发明中，所述排胶的保温温度优选为450～600℃，更优选为450～580℃；保温时间优选为1～4h，更优选为1.5～3.5h。在本发明中，所述排胶的保温温度优选由室温升温得到；所述升温的速率优选为2～10℃/min，更优选为2～5℃/min。本发明通过排胶，排出次级陶瓷素坯中的有机物。
在本发明中，所述烧结的保温温度优选为1700～1800℃，更优选为1720～1780℃；保温时间优选为1～2h，更优选为1.2～1.8h。在本发明中，所述烧结的保温温度优选由排胶的保温温度升温得到；所述升温的速率优选为3～10℃/min，更优选为3～5℃/min。在本发明中，所述排胶和烧结的设备优选为气压炉。在本发明中，所述排胶与烧结的设备为同一气压炉，无需降温和转运。
烧结后，本发明优选将烧结所得产品进行冷却；本发明对所述冷却没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的冷却即可，具体的，如自然冷却。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的氮化硅陶瓷脱水元件。在本发明中，所述氮化硅陶瓷脱水元件中氮化硅的晶型为β相。在本发明中，所述氮化硅陶瓷脱水元件中含有弥散分布的氮化钛第二相，所述弥散分布的氮化钛第二相尺寸≤50μm。
在本发明中，所述氮化硅陶瓷脱水元件的截面最长尺寸优选≤45mm，高度优选≤50mm。
在本发明中，所述氮化硅陶瓷脱水元件的体积密度优选为3.2～3.3g/cm3，更优选3.2～3.25g/cm3；维氏硬度HV10优选为1380～1500，更优选为1400～1500；抗弯强度优选为600～1000MPa，更优选为600～800MPa；断裂韧性优选为6～7MPa·m-1/2；金相孔隙度评级不低于B06。
本发明还提供了上述技术方案所述氮化硅陶瓷脱水元件在造纸机中的应用。在本发明中，所述造纸机优选为高速造纸机或低速造纸机。本发明对所述氮化硅陶瓷脱水元件在造纸机中的具体安装方法没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的脱水元件的安装方法即可。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的氮化硅陶瓷脱水元件及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例所用试剂均为市售。
实施例1
以质量份计，将89份氮化硅粉(中值粒径≤0.9μm)、4份氧化铝粉(中值粒径≤0.8μm)、4份氧化钇粉(中值粒径≤0.8μm)、1份氧化钛粉(中值粒径≤0.5μm)、2份聚乙二醇和水置于搅拌磨中，以氮化硅磨球为研磨介质，以转速为195rpm搅拌研磨15h，得到固含量为40％的浆料；
利用供料泵将所述浆料导入压力式喷雾造粒塔中进行喷雾造粒，其中喷雾造粒条件为：供料泵压力为850kPa，旋风压差为0.5kPa，喷塔进口温度为180℃，喷塔出口温度为90℃，得到混料粉，所得混料粉的流时为62s，松装密度为0.8g/cm3；
将所述混料粉导入干粉压机，设计初级陶瓷素坯的截面最长尺寸为25mm、高度为50mm，在3MPa压力下保压2s进行干压成型，将所得的初级陶瓷素坯置于真空袋中抽真空至＜1000Pa，置于冷等静压机中，在压强为150MPa的条件下进行冷等静压120s，将所得次级陶瓷素坯置于压力炉中，以4℃/min的速率升温至450℃并保温2h进行排胶，然后以6℃/min的速率升温至1700℃并保温2h，冷却，得到所述氮化硅陶瓷脱水元件，所得氮化硅陶瓷脱水元件的截面最长尺寸为20mm、高度为40mm。
实施例2
以质量份计，将86份氮化硅粉(中值粒径≤0.9μm)、5份氧化铝粉(中值粒径≤0.8μm)、5份氧化钇粉(中值粒径≤0.8μm)、2份氧化钛粉(中值粒径≤0.5μm)、2份聚乙二醇和水置于搅拌磨中，以氮化硅磨球为研磨介质，以转速为195rpm搅拌研磨20h，得到固含量为45％的浆料；
利用供料泵将所述浆料导入压力式喷雾造粒塔中进行喷雾造粒，其中喷雾造粒条件为：供料泵压力为900kPa，旋风压差为0.5kPa，喷塔进口温度为185℃，喷塔出口温度为90℃，得到混料粉，所得混料粉的流时为63s，松装密度为0.9g/cm3；
将所述混料粉导入干粉压机，设计初级陶瓷素坯的截面最长尺寸为25mm、高度为50mm，在5MPa压力下保压2s进行干压成型，将所得的初级陶瓷素坯置于真空袋中抽真空至＜1000Pa，置于冷等静压机中，在压强为150MPa的条件下进行冷等静压120s，将所得次级陶瓷素坯置于压力炉中，以4℃/min的速率升温至450℃并保温2h进行排胶，然后以6℃/min的速率升温至1700℃并保温1h，冷却，得到所述氮化硅陶瓷脱水元件，所得氮化硅陶瓷脱水元件的截面最长尺寸为20mm、高度为40mm。
实施例3
以质量份计，将88份氮化硅粉(中值粒径≤0.9μm)、6份氧化铝粉(中值粒径≤0.8μm)、2份氧化钇粉(中值粒径≤0.8μm)、2份氧化钛粉(中值粒径≤0.5μm)、2份聚乙二醇和水置于搅拌磨中，以氮化硅磨球为研磨介质，以转速为195rpm搅拌研磨20h，得到固含量为45％的浆料；
利用供料泵将所述浆料导入压力式喷雾造粒塔中进行喷雾造粒，其中喷雾造粒条件为：供料泵压力为900kPa，旋风压差为0.5kPa，喷塔进口温度为185℃，喷塔出口温度为90℃，得到混料粉，所得混料粉的流时为63s，松装密度为0.9g/cm3；
将所述混料粉导入干粉压机，设计初级陶瓷素坯的截面最长尺寸为25mm、高度为50mm，在5MPa压力下保压2s进行干压成型，将所得的初级陶瓷素坯置于真空袋中抽真空至＜1000Pa，置于冷等静压机中，在压强为200MPa的条件下进行冷等静压120s，将所得次级陶瓷素坯置于压力炉中，以4℃/min的速率升温至450℃并保温2h进行排胶，然后以6℃/min的速率升温至1700℃并保温1h，冷却，得到所述氮化硅陶瓷脱水元件，所得氮化硅陶瓷脱水元件的截面最长尺寸为20mm、高度为40mm。
对比例1
以质量份计，将89份氮化硅粉(中值粒径≤0.9μm)、4份氧化铝粉(中值粒径≤0.8μm)、4份氧化钇粉(中值粒径≤0.8μm)、1份氧化钛粉(中值粒径≤0.5μm)、2份聚乙二醇和水置于搅拌磨中，以氮化硅磨球为研磨介质，以转速为195rpm搅拌研磨15h，得到固含量为40％的浆料；
利用供料泵将所述浆料导入压力式喷雾造粒塔中进行喷雾造粒，其中喷雾造粒条件为：供料泵压力为850kPa，旋风压差为0.5kPa，喷塔进口温度为180℃，喷塔出口温度为90℃，得到混料粉，所得混料粉的流时为62s，松装密度为0.8g/cm3；
将所述混料粉导入干粉压机，设计初级陶瓷素坯的截面尺寸为20mm、高度为50mm，在3MPa压力下保压2s进行干压成型，将所得的初级陶瓷素坯置于压力炉中，以4℃/min的速率升温至450℃并保温2h进行排胶，然后以6℃/min的速率升温至1700℃并保温2h，冷却，得到氮化硅陶瓷脱水元件。
对实施例1～3和等比例1所得的氮化硅陶瓷脱水元件进行测试，测试标准和测试结果见表1。
表1实施例1～3和等比例1所得的氮化硅陶瓷脱水元件测试结果
由表1可见，采用本发明提供的制备方法得到的氮化硅陶瓷脱水元件体积密度为3.21～3.25g/cm3，具有较高的体积密度；抗弯强度为600～800MPa，断裂韧性为6～7MPa·m-1/2，具有较高的力学性能；金相孔隙度评级为B02～B06，金相孔隙度优良。此外，本发明提供的制备方法合理控制加工余量，通过干压成型配合冷等静压，得到氮化硅陶瓷脱水元件与设计尺寸一致，说明本发明提供的制备方法可以显著提高氮化硅陶瓷脱水元件的尺寸精度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种氮化硅陶瓷脱水元件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氮化硅粉、氧化铝粉、氧化钇粉、氧化钛粉、聚乙二醇和水混合，得到浆料；
将所述浆料进行喷雾造粒，得到混料粉；
将所述混料粉依次进行干压成型、冷等静压、排胶和烧结，得到所述氮化硅陶瓷脱水元件；
所述氮化硅粉、氧化铝粉、氧化钇粉、氧化钛粉与聚乙二醇的质量比为(85～90)：(4～8)：(4～8)：(0.5～2)：(1～2)；
所述干压成型的条件包括：成型压力为2～5MPa，保压时间为1～10s；
所述冷等静压的条件包括：真空度≤1000Pa，压强为150～250MPa，最高压强条件下的保压时间为50～400s；
所述烧结的保温温度为1700～1800℃，保温时间为1～2h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浆料的固含量为35～60％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾造粒的条件包括：供料泵压力为800～1200kPa，旋风压差为0.5～1kPa，喷塔进口温度为180～200℃，喷塔出口温度为90～100℃。
4.权利要求1～3任一项所述制备方法制备得到的氮化硅陶瓷脱水元件，其特征在于，所述氮化硅陶瓷脱水元件中氮化硅的晶型为β相；
所述氮化硅陶瓷脱水元件中含有弥散分布的氮化钛第二相，所述弥散分布的氮化钛第二相尺寸≤50μm。
5.根据权利要求4所述的氮化硅陶瓷脱水元件，其特征在于，所述氮化硅陶瓷脱水元件的体积密度为3.2～3.3g/cm3，维氏硬度HV10为1380～1500，抗弯强度为600～1000MPa，断裂韧性为6～7MPa·m-1/2，金相孔隙度评级不低于B06。
6.权利要求4或5所述氮化硅陶瓷脱水元件在造纸机中的应用。
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