CN112573852A - 一种油井水泥用活性硅铝氧化物外加剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油井水泥用活性硅铝氧化物外加剂的制备方法，包括将二氧化硅与三氧化二铝混合制得。所述二氧化硅的重量份为30‑60份，所述三氧化二铝的重量份为40‑70份。所述二氧化硅的粒径范围为0.1‑0.25μm，所述三氧化二铝的粒径范围为40‑100nm。本发明的外加剂加入水泥浆体系后，可以有效抵抗二氧化碳和硫化氢等主要酸性气体的腐蚀，显著降低水泥石腐蚀后抗压强度损失率和渗透率增大率。
Description
技术领域
本发明涉及一种油井水泥用活性硅铝氧化物外加剂的制备方法，属于石油固井领域。
背景技术
以二氧化碳和硫化氢为主的酸性气体作为石油和天然气勘探开发中的伴生气或浅层气存在于地层中，以四川的普光气田为例，其二氧化碳和硫化氢含量均达到80g/m3以上，而同样位于四川的罗家寨气田，其二氧化碳和硫化氢含量高于100g/m3。这些酸性气体在潮湿的地层环境中易与水分子结合形成弱酸，会腐蚀油套环空水泥环，破坏水泥环的密封作用，进而对套管产生腐蚀和破坏。当酸性气体中存在硫化氢时，极易引起套管等井下钢管材的氢脆致裂，诱发井下事故，缩短油气井寿命，并增加油气勘探开发成本。
随着酸性气体腐蚀套管管材等问题日益突出，国内外各油田单位、高校和研究所相继开展了油井套管材防腐研究。水泥环作为油气井的第一道屏障，不仅起到了支撑井壁和悬挂套管的作用，同时还具有封堵地层流体、封隔油气水层、保护套管的作用，进而延长油气井寿命。因此，需要开发一种适用范围广，能同时有效抵抗二氧化碳和硫化氢等酸性气体的油井水泥外加剂，以提高水泥环对酸性气体的防腐蚀能力。
目前，防止油井水泥环腐蚀的外加剂主要是针对二氧化碳或硫化氢单一气体的腐蚀，较少有针对二氧化碳和硫化氢等混合酸性气体的腐蚀。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的防止酸性气体腐蚀的油井水泥用活性硅铝氧化物外加剂的其制备方法和应用，所述外加剂加入水泥浆体系后，可以有效抵抗二氧化碳和硫化氢等主要酸性气体的腐蚀，显著降低水泥石腐蚀后抗压强度损失率和渗透率增大率。
本发明的构思是这样的：由水泥的水化反应：
C3S+xH2O→CSH+yCa(OH)2
C2S+xH2O→CSH+yCa(OH)2
C3A+CSH2+H2O→C3A.3CSH2.32H2O(AFt)
可知，水泥水化产物主要为氢氧化钙Ca(OH)2和水化硅酸钙CSH，这些产物易与CO2、H2S发生反应：
CO2+H2O→H2CO3
H2CO3+Ca(OH)2→CaCO3(1)+2H2O
H2CO3+CSH→CaCO3(1)+SiO2+H2O
H2S+H2O+Ca(OH)2→CaSO4.2H2O
H2S+H2O+CSH→CaSO4.2H2O+SiO2
生成的CaCO3和CaSO4·2H2O均可造成水泥石固体物质体积增加，产生膨胀，内部不均匀的膨胀应力超过水泥石强度后，水泥石会产生裂缝，在地层流动水的作用下，反应产物进一步溶蚀，不断形成流动通道，从而对水泥石造成破坏。
由腐蚀机理的分析可知，油井水泥被二氧化碳和硫化氢腐蚀的根本原因是：油井水泥是强碱性物质，水泥的主要水化产物氢氧化钙Ca(OH)2和水化硅酸钙在水与二氧化碳和硫化氢共存的环境下不能稳定存在。而水泥环内部的孔道和喉道作为腐蚀气体的赋存空间和流动通道对水泥环的腐蚀也至关重要。油井水泥抗二氧化碳和硫化氢混合气体腐蚀的关键是水泥浆体碱度、水化产物的耐腐蚀性和水泥石的孔隙度、渗透率。因此有效抑制腐蚀的方法是改变水泥水化产物，提高水泥石的耐腐蚀性，并降低水泥石的孔隙度和渗透率。
基于以上构思，为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种防止二氧化碳和硫化氢等酸性气体腐蚀的油井水泥外加剂——活性硅铝氧化物材料，在固井水泥浆体系中加入所述的活性硅铝氧化物外加剂能够对井下酸性气体腐蚀现象得到有效的预防和控制。
根据本发明的一个方面，提供了一种油井水泥用活性硅铝氧化物外加剂的制备方法，包括将二氧化硅与三氧化二铝混合制得。
根据本发明的优选实施方式，所述二氧化硅的重量份为30-60份，优选为35-55份，更优选为40-50份。
根据本发明的优选实施方式，所述三氧化二铝的重量份为40-70份，优选为45-65份，更优选为50-60份。
根据本发明的优选实施方式，所述二氧化硅的粒径范围为0.1-0.25μm，优选为0.1-0.15μm。
根据本发明的优选实施方式，所述三氧化二铝的粒径范围为40-100nm，优选为40-70nm。
根据本发明的一些实施方式，所述方法包括如下步骤：
(1)对所述二氧化硅和三氧化二铝分别进行活化处理；
(2)将活化后的二氧化硅和三氧化二铝混合，即得。
根据本发明的优选实施方式，通过对所述二氧化硅进行高温煅烧进行活化；所述煅烧的温度为800-1200℃，优选为900-1000℃；所述煅烧的时间为10-20h，优选为12-16h。
根据本发明的优选实施方式，通过对所述三氧化二铝进行高温煅烧进行活化；所述煅烧的温度为500-1000℃，优选为500-800℃；所述煅烧的时间为8-15h，优选为8-12h。
根据本发明的优选实施方式，所述步骤(2)可通过本领域技术人员已知的方法进行，例如将活化后的组分(1)和组分(2)混合搅拌，直至混合均匀，用肉眼观察无假性颗粒，即得。本发明的抑制剂一般为灰褐色粉末产品。
根据本发明的另一个方面，提供了上述制备方法制备的油井水泥用活性硅铝氧化物外加剂在油井水泥固井方面的应用，尤其是在防止井下酸性气体腐蚀方面的应用。
本发明的外加剂加入到水泥浆中使用，优选地，以水泥重量为100份计，加入所述活性硅铝氧化物外加剂20～40份。
所述的固井水泥浆是现有技术中常用的一些固井用水泥浆体系。一般包含有以下组分：
①水泥，100份
②硅粉，20～40份
③防气窜剂：5～15份
④降失水剂，2～6份
⑤缓凝剂，0.5～5份
⑥分散剂，0.5～3份
⑦消泡剂，0.2～2份
⑧水，20～55份
以上所述的的水泥为通常固井用水泥，可市售获得；所述的硅粉为二氧化硅粉末，其粉末细度可过180目筛，可市售获得；所述的防气窜剂、降失水剂、缓凝剂、分散剂和消泡剂均为固井用常用水泥浆外加剂，均可市售获得。
本发明的优点和有益技术效果如下：
(1)利用本发明制备的水泥石在二氧化碳和硫化氢单一气体或两者共存的腐蚀环境下，腐蚀60天后抗压强度损失率<5％；
(2)利用本发明制备的水泥石在二氧化碳和硫化氢单一气体或两者共存的腐蚀环境下，腐蚀60天后渗透率增大率<5％；
(3)利用本发明制备的水泥石耐腐蚀温度可达180℃。
具体实施方式
以下结合具体实施例说明本发明，但这些实施例并不用来限制本发明的范围，该领域的技术人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
如无特别指明，实施例中使用的原料均为市售。
实施例1
将300g粒径为0.1-0.15μm的超细二氧化硅在1000℃温度下煅烧16h，将700g粒径为40-70nm的超细三氧化二铝在800℃温度下煅烧12h，将两者产物放入搅拌机中混合搅拌1h后得活性硅铝氧化物外加剂产品1号。
水泥浆配方：油井水泥(嘉华G级)100份，硅粉35份，产品1号25份，防气窜剂(丁苯胶乳)10份，降失水剂(AMPS与丙烯酰胺聚合物)3份，分散剂(磺化丙酮甲醛缩合物)0.5份，缓凝剂(磷酸盐与酒石酸的复配物)0.5份，消泡剂(有机硅)0.5份，液固比0.44。
将配好的水泥浆倒入5mm×5mm×5mm方模中在93℃水浴中养护48h后脱模，然后将水泥石放入高温高压腐蚀仪中60天，测得130℃、二氧化碳浓度100％、压力5MPa条件下腐蚀前后水泥石的抗压强度损失率为-0.5％(负号表示腐蚀后的抗压强度增大)，渗透率增大率为-3.2％(负号表示腐蚀后的渗透率减小)。
将配好的水泥浆倒入5mm×5mm×5mm方模中在93℃水浴中养护48h后脱模，然后将水泥石放入高温高压腐蚀仪中60天，测得130℃、硫化氢浓度100％、压力5MPa条件下腐蚀前后水泥石的抗压强度损失率为2.1％，渗透率增大率为3.5％。
将配好的水泥浆倒入5mm×5mm×5mm方模中在93℃水浴中养护48h后脱模，然后将水泥石放入高温高压腐蚀仪中60天，测得130℃、二氧化碳浓度50％、硫化氢浓度50％、压力5MPa条件下腐蚀前后水泥石的抗压强度损失率为1.3％，渗透率增大率为1.9％。
注：抗压强度损失率＝(腐蚀前抗压强度-腐蚀后抗压强度)/腐蚀前抗压强度
渗透率增大率＝(腐蚀后渗透率-腐蚀前渗透率)/腐蚀前渗透率
实施例2
将500g粒径为0.1-0.15μm的超细二氧化硅在1000℃温度下煅烧16h，将500g粒径为40-70nm的超细三氧化二铝在800℃温度下煅烧12h，将两者产物放入搅拌机中混合搅拌1h后得活性硅铝氧化物外加剂产品2号。
水泥浆配方：油井水泥(嘉华G级)100份，硅粉35份，产品2号25份，防气窜剂(丁苯胶乳)10份，降失水剂(AMPS与丙烯酰胺聚合物)3份，分散剂(磺化丙酮甲醛缩合物)0.5份，缓凝剂(磷酸盐与酒石酸的复配物)0.5份，消泡剂(有机硅)0.5份，液固比0.44。
将配好的水泥浆倒入5mm×5mm×5mm方模中在93℃水浴中养护48h后脱模，然后将水泥石放入高温高压腐蚀仪中60天，测得130℃、二氧化碳浓度50％、硫化氢浓度50％、压力5MPa条件下腐蚀前后水泥石的抗压强度损失率为-0.8％，渗透率增大率为1.1％。
实施例3
将600g粒径为0.1-0.15μm的超细二氧化硅在900℃温度下煅烧12h，将400g粒径为40-70nm的超细三氧化二铝在500℃温度下煅烧8h，将两者产物放入搅拌机中混合搅拌1h后得活性硅铝氧化物外加剂产品3号。
水泥浆配方：油井水泥(嘉华G级)100份，硅粉35份，产品3号25份，防气窜剂(丁苯胶乳)10份，降失水剂(AMPS与丙烯酰胺聚合物)3份，分散剂(磺化丙酮甲醛缩合物)0.5份，缓凝剂(磷酸盐与酒石酸的复配物)0.5份，消泡剂(有机硅)0.5份，液固比0.44。
将配好的水泥浆倒入5mm×5mm×5mm方模中在93℃水浴中养护48h后脱模，然后将水泥石放入高温高压腐蚀仪中60天，测得130℃、二氧化碳浓度50％、硫化氢浓度50％、压力5MPa条件下腐蚀前后水泥石的抗压强度损失率为1.5％，渗透率增大率为2.3％。
实施例4
将400g粒径为0.1-0.15μm的超细二氧化硅在1000℃温度下煅烧16h，将600g粒径为40-70nm的超细三氧化二铝在800℃温度下煅烧12h，将两者产物放入搅拌机中混合搅拌1h后得活性硅铝氧化物外加剂产品4号。
水泥浆基础配方：油井水泥(嘉华G级)100份，硅粉35份，防气窜剂(丁苯胶乳)10份，降失水剂(AMPS与丙烯酰胺聚合物)3份，分散剂(磺化丙酮甲醛缩合物)0.5份，缓凝剂(磷酸盐与酒石酸的复配物)0.5份，消泡剂(有机硅)0.5份，液固比0.44。
以上述水泥浆基础配方为基准，分别加入产品4号0份、10份、20份、25份、30份、40份配制水泥浆，将配好的水泥浆倒入5mm×5mm×5mm方模中在93℃水浴中养护48h后脱模，然后将水泥石放入高温高压腐蚀仪中60天，测得130℃、二氧化碳浓度50％、硫化氢浓度50％、压力5MPa条件下腐蚀前后水泥石的抗压强度和渗透率增大率。加入产品4号0份、10份、20份、25份、30份、40份的水泥浆形成的水泥石的腐蚀后抗压强度损失率分别为41.7％、13.2％、1.7％、0.8％、-0.9％、0.4％，腐蚀后渗透率增大率分别为156.2％、47.5％、4.1％、2.2％、1.3％、1.0％。
对比例1
将200g粒径为0.1-0.15μm的超细二氧化硅在1000℃温度下煅烧16h，将800g粒径为40-70nm的超细三氧化二铝在800℃温度下煅烧12h，将两者产物放入搅拌机中混合搅拌1h后得活性硅铝氧化物外加剂产品5号。
水泥浆配方：油井水泥(嘉华G级)100份，硅粉35份，产品5号25份，防气窜剂(丁苯胶乳)10份，降失水剂(AMPS与丙烯酰胺聚合物)3份，分散剂(磺化丙酮甲醛缩合物)0.5份，缓凝剂(磷酸盐与酒石酸的复配物)0.5份，消泡剂(有机硅)0.5份，液固比0.44。
将配好的水泥浆倒入5mm×5mm×5mm方模中在93℃水浴中养护48h后脱模，然后将水泥石放入高温高压腐蚀仪中60天，测得130℃、二氧化碳浓度50％、硫化氢浓度50％、压力5MPa条件下腐蚀前后水泥石的抗压强度损失率为4.6％，渗透率增大率为6.2％。
对比例2
将700g粒径为0.1-0.15μm的超细二氧化硅在1000℃温度下煅烧16h，将300g粒径为40-70nm的超细三氧化二铝在800℃温度下煅烧12h，将两者产物放入搅拌机中混合搅拌1h后得活性硅铝氧化物外加剂产品6号。
水泥浆配方：油井水泥(嘉华G级)100份，硅粉35份，产品6号25份，防气窜剂(丁苯胶乳)10份，降失水剂(AMPS与丙烯酰胺聚合物)3份，分散剂(磺化丙酮甲醛缩合物)0.5份，缓凝剂(磷酸盐与酒石酸的复配物)0.5份，消泡剂(有机硅)0.5份，液固比0.44。
将配好的水泥浆倒入5mm×5mm×5mm方模中在93℃水浴中养护48h后脱模，然后将水泥石放入高温高压腐蚀仪中60天，测得130℃、二氧化碳浓度50％、硫化氢浓度50％、压力5MPa条件下腐蚀前后水泥石的抗压强度损失率为5.7％，渗透率增大率为8.4％。
对比例3
将1000g粒径为0.1-0.15μm的超细二氧化硅在1000℃温度下煅烧16h后得活性硅铝氧化物外加剂产品7号。
水泥浆配方：油井水泥(嘉华G级)100份，硅粉35份，产品7号25份，防气窜剂(丁苯胶乳)10份，降失水剂(AMPS与丙烯酰胺聚合物)3份，分散剂(磺化丙酮甲醛缩合物)0.5份，缓凝剂(磷酸盐与酒石酸的复配物)0.5份，消泡剂(有机硅)0.5份，液固比0.44。
将配好的水泥浆倒入5mm×5mm×5mm方模中在93℃水浴中养护48h后脱模，然后将水泥石放入高温高压腐蚀仪中60天，测得130℃、二氧化碳浓度50％、硫化氢浓度50％、压力5MPa条件下腐蚀前后水泥石的抗压强度损失率为39.3％，渗透率增大率为87.1％。
对比例4
将1000g粒径为40-70nm的超细三氧化二铝在800℃温度下煅烧12h后得活性硅铝氧化物外加剂产品8号。
水泥浆配方：油井水泥(嘉华G级)100份，硅粉35份，产品7号25份，防气窜剂(丁苯胶乳)10份，降失水剂(AMPS与丙烯酰胺聚合物)3份，分散剂(磺化丙酮甲醛缩合物)0.5份，缓凝剂(磷酸盐与酒石酸的复配物)0.5份，消泡剂(有机硅)0.5份，液固比0.44。
将配好的水泥浆倒入5mm×5mm×5mm方模中在93℃水浴中养护48h后脱模，然后将水泥石放入高温高压腐蚀仪中60天，测得130℃、二氧化碳浓度50％、硫化氢浓度50％、压力5MPa条件下腐蚀前后水泥石的抗压强度损失率为20.7％，渗透率增大率为39.4％。
在本发明中的提到的任何数值，如果在任何最低值和任何最高值之间只是有两个单位的间隔，则包括从最低值到最高值的每次增加一个单位的所有值。例如，如果声明一种组分的量，或诸如温度、压力、时间等工艺变量的值为50-90，在本说明书中它的意思是具体列举了51-89、52-88……以及69-71以及70-71等数值。对于非整数的值，可以适当考虑以0.1、0.01、0.001或0.0001为一单位。这仅是一些特殊指明的例子。在本申请中，以相似方式，所列举的最低值和最高值之间的数值的所有可能组合都被认为已经公开。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (10)
1.一种油井水泥用活性硅铝氧化物外加剂的制备方法，包括将二氧化硅与三氧化二铝混合制得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅的重量份为30-60份，优选为40-50份；所述三氧化二铝的重量份为40-70份，优选为50-60份。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅的粒径范围为0.1-0.25μm，优选为0.1-0.15μm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述三氧化二铝的粒径范围为40-100nm，优选为40-70nm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)对所述二氧化硅和三氧化二铝分别进行活化处理；
(2)将活化后的二氧化硅和三氧化二铝混合，即得。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，通过对所述二氧化硅进行高温煅烧进行活化。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为800-1200℃，优选为900-1000℃；所述煅烧的时间为10-20h，优选为12-16h。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，通过对所述三氧化二铝进行高温煅烧进行活化。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为500-1000℃，优选为500-800℃；所述煅烧的时间为8-15h，优选为8-12h。
10.权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备的油井水泥用活性硅铝氧化物外加剂在油井水泥固井方面的应用，尤其是在防止井下酸性气体腐蚀方面的应用。
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