CN112457812A - 一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法与应用 - Google Patents
一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112457812A CN112457812A CN202011210198.8A CN202011210198A CN112457812A CN 112457812 A CN112457812 A CN 112457812A CN 202011210198 A CN202011210198 A CN 202011210198A CN 112457812 A CN112457812 A CN 112457812A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mildew
- temperature
- yellowing
- parts
- strong
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 37
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 72
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 58
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 28
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 239000004526 silane-modified polyether Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000006097 ultraviolet radiation absorber Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 22
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000004611 light stabiliser Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims abstract description 16
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 claims abstract description 16
- 230000003449 preventive effect Effects 0.000 claims abstract description 16
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000005034 decoration Methods 0.000 claims abstract description 5
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 75
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 56
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 47
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 36
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 36
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 35
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 31
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 claims description 31
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 30
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 23
- 229920000858 Cyclodextrin Polymers 0.000 claims description 22
- 239000001116 FEMA 4028 Substances 0.000 claims description 22
- WHGYBXFWUBPSRW-FOUAGVGXSA-N beta-cyclodextrin Chemical compound OC[C@H]([C@H]([C@@H]([C@H]1O)O)O[C@H]2O[C@@H]([C@@H](O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O3)[C@H](O)[C@H]2O)CO)O[C@@H]1O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]3O[C@@H]1CO WHGYBXFWUBPSRW-FOUAGVGXSA-N 0.000 claims description 22
- 235000011175 beta-cyclodextrine Nutrition 0.000 claims description 22
- 229960004853 betadex Drugs 0.000 claims description 22
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 21
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 20
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 16
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 claims description 16
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 15
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 15
- 229940124543 ultraviolet light absorber Drugs 0.000 claims description 15
- ACMLKANOGIVEPB-UHFFFAOYSA-N 2-oxo-2H-chromene-3-carboxylic acid Chemical compound C1=CC=C2OC(=O)C(C(=O)O)=CC2=C1 ACMLKANOGIVEPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims description 14
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 14
- BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N Epichlorohydrin Chemical compound ClCC1CO1 BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 12
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N Dodecane Natural products CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- -1 3, 4-epoxycyclohexyl Chemical group 0.000 claims description 9
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 8
- YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N trimethoxysilane Chemical compound CO[SiH](OC)OC YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- PNKUSGQVOMIXLU-UHFFFAOYSA-N Formamidine Chemical group NC=N PNKUSGQVOMIXLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LRWZZZWJMFNZIK-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-3-methyloxirane Chemical compound CC1OC1Cl LRWZZZWJMFNZIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- SLJFKNONPLNAPF-UHFFFAOYSA-N 3-Vinyl-7-oxabicyclo[4.1.0]heptane Chemical compound C1C(C=C)CCC2OC21 SLJFKNONPLNAPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ZYAASQNKCWTPKI-UHFFFAOYSA-N 3-[dimethoxy(methyl)silyl]propan-1-amine Chemical compound CO[Si](C)(OC)CCCN ZYAASQNKCWTPKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims description 5
- JGFBRKRYDCGYKD-UHFFFAOYSA-N dibutyl(oxo)tin Chemical compound CCCC[Sn](=O)CCCC JGFBRKRYDCGYKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- HBGGXOJOCNVPFY-UHFFFAOYSA-N diisononyl phthalate Chemical compound CC(C)CCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCC(C)C HBGGXOJOCNVPFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 5
- NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(trimethoxy)silane Chemical group CO[Si](OC)(OC)C=C NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 5
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 5
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 4
- ZVFDTKUVRCTHQE-UHFFFAOYSA-N Diisodecyl phthalate Chemical compound CC(C)CCCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCCC(C)C ZVFDTKUVRCTHQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims description 2
- HORIEOQXBKUKGQ-UHFFFAOYSA-N bis(7-methyloctyl) cyclohexane-1,2-dicarboxylate Chemical compound CC(C)CCCCCCOC(=O)C1CCCCC1C(=O)OCCCCCCC(C)C HORIEOQXBKUKGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims description 2
- PORQOHRXAJJKGK-UHFFFAOYSA-N 4,5-dichloro-2-n-octyl-3(2H)-isothiazolone Chemical group CCCCCCCCN1SC(Cl)=C(Cl)C1=O PORQOHRXAJJKGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims 1
- SSDSCDGVMJFTEQ-UHFFFAOYSA-N octadecyl 3-(3,5-ditert-butyl-4-hydroxyphenyl)propanoate Chemical group CCCCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)CCC1=CC(C(C)(C)C)=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 SSDSCDGVMJFTEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000565 sealant Substances 0.000 abstract description 28
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 7
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 3
- 239000004579 marble Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 12
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- WKPFIJAMMDLXDI-UHFFFAOYSA-N 1,2-thiazolidin-4-one Chemical compound O=C1CNSC1 WKPFIJAMMDLXDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 4
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 3
- 239000004590 silicone sealant Substances 0.000 description 3
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 2
- 239000012975 dibutyltin dilaurate Substances 0.000 description 2
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 239000004588 polyurethane sealant Substances 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010051246 Photodermatosis Diseases 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001934 delay Effects 0.000 description 1
- 230000008845 photoaging Effects 0.000 description 1
- 238000006552 photochemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 229940024463 silicone emollient and protective product Drugs 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004078 waterproofing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J171/00—Adhesives based on polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J171/02—Polyalkylene oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/08—Macromolecular additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/10—Transparent films; Clear coatings; Transparent materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法，包括以下重量份的原料：硅烷改性聚醚树脂30‑70份、增塑剂20‑50份、填料3‑5份、气相二氧化硅10‑20份、除水剂0.5‑2份、紫外光吸收剂0‑0.5份、光稳定剂0‑0.6份、抗氧剂0‑0.5份、硅烷偶联剂0.5‑3份、催化剂0.1‑0.4份和防霉剂0.1‑1份，备用；本发明还公开了该防霉耐黄变粘接性强透明胶的应用领域，本发明所制备的透明胶属于硅烷改性聚醚密封胶，具有绿色环保、有机挥发物含量低、防霉、耐黄变、粘接性强的特点，用于室内家装领域，在门窗、壁画、雕塑、相框、装饰画、洗手盆、浴室、玻璃、PC、铝材、大理石、瓷砖等材料应用效果较好。
Description
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，具体地，涉及一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法与应用。
背景技术
在室内设计装修领域方面，人们对美观、环保的要求越来越高，在一些门窗、壁画、雕塑、相框、装饰画等会用到密封胶来起到粘接密封的作用，会要求密封胶透明度高，看起来美观，在洗手盆、浴室也会用到密封胶来粘接密封防水。由于在洗手盆、浴室等这些长期会存有水的地方，通常会有霉菌滋生，所以所用到密封胶须具有防霉的作用，防止霉菌滋生。
市面上透明的密封胶主要有硅酮密封胶和硅烷改性聚醚密封胶两种，硅酮透明密封胶透明度低，易污染基材，有些成分里面掺杂了大量白油，长期使用会渗出，严重污染材料。硅烷改性聚醚密封胶透明度高，不污染基材，有机挥发物含量低，环保，越来越得到人们的认可，但大部分硅烷改性聚醚透明密封胶不具有较好的防霉效果，而且有些长期使用也会产生黄变现象，影响美观，对一些材料粘接性差，应用范围小。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法，本发明的另一个目的是提供所述的防霉耐黄变粘接性强透明胶在室内家装领域的应用。
本发明需要解决的技术问题为：
现有技术中，硅酮透明密封胶透明度低，易污染基材，有些成分里面掺杂了大量白油，长期使用会渗出，严重污染材料，硅烷改性聚醚密封胶透明度高，不污染基材，但大部分硅烷改性聚醚透明密封胶不具有较好的防霉效果，而且有些长期使用也会产生黄变现象，影响美观，对一些材料粘接性差，应用范围小。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份的原料：硅烷改性聚醚树脂30-70份、增塑剂20-50 份、填料3-5份、气相二氧化硅10-20份、除水剂0.5-2份、紫外光吸收剂0-0.5 份、光稳定剂0-0.6份、抗氧剂0-0.5份、硅烷偶联剂0.5-3份、催化剂0.1-0.4 份和防霉剂0.1-1份，备用；
第二步、将硅烷改性聚醚树脂、增塑剂和90％除水剂加入行星搅拌机中，在常温条件下转速30-50r/min搅拌5-10min，得到基础料；
第三步、向上述基础料中加入填料和气相二氧化硅，等量3次加入，提高转速至500-1000r/min，搅拌10min后，加入紫外光吸收剂、光稳定剂、抗氧剂和防霉剂，转速不变，继续搅拌20-40min，得到混合料；
第四步、向上述混合料中加入硅烷偶联剂、催化剂和10％除水剂，真空条件下，转速50-100r/min搅拌10-20min，即得所述防霉耐黄变粘接性强透明胶。
优选的，所述填料的制备方法包括以下步骤：
步骤S11、将二氧化硅、无水乙醇加入烧杯中，控制温度50-60℃，频率 30-50kHz条件下，超声分散20-40min，然后向烧杯中加入硅烷偶联剂KH-550，温度为78℃，转速200-300r/min条件下反应10-20h，反应结束后，冷却至室温，将反应物用去离子水洗涤3-5次，再于60-80℃烘箱中干燥至恒重，得改性二氧化硅，将改性二氧化硅、丙酮和香豆素-3-羧酸加入烧杯中，转速800-1000r/min 条件下反应10h，然后离心处理，沉淀用去离子水洗涤3次，于60℃烘箱中干燥 10-12h，得复合材料1；
步骤S12、将异丙醇、去离子水和N,N-2-二甲基十二烷基叔胺加入四口烧瓶中，保持温度30℃，转速200-300r/min条件下，反应20min，向四口烧瓶中滴加环氧氯丙烷，然后升温至50℃，转速不变的条件下反应8-10h，反应结束后，在 60℃下旋转蒸发仪中除去有机溶剂，最后用乙醚洗涤两遍，得到季铵盐；
步骤S13、将壳聚糖、去离子水和异丙醇加入四口烧杯中，保持温度30℃，转速200-300r/min条件下，反应35min，向四口烧瓶中加入步骤S12所得季铵盐和氢氧化钠固体，其中季铵盐和氢氧化钠固体分4次等量加入，每次间隔1h，全部添加结束后，升温至85℃，转速不变继续反应48h，反应结束后，冷却至室温，加入质量分数25％的碳酸氢钠溶液调节pH值为7-8，用索氏提取器处理24h，最后于100℃恒温干燥箱中干燥至恒重，得到中间体；
步骤S14、将中间体、二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中，保持温度60℃，转速 150-300r/min条件下，反应0.5h，然后加入异丙醇、环氧氯丙烷，转速不变继续反应8h，向三口烧瓶中加入质量分数25％的碳酸氢钠溶液调节pH值为7-8，结束后用甲醇和去离子水按照体积比20:1的混合液洗涤抽滤3次，然后放入50℃的烘箱中干燥至恒重，得复合材料2；
步骤S15、将复合材料1、复合材料2和二甲基亚砜加入三口烧瓶中，保持温度60℃，转速150-300r/min条件下，反应0.5h，然后加入β-环糊精分散液，提高转速至350-450r/min，反应4h，反应结束后用甲醇和去离子水按照体积比20:3 的混合液洗涤抽滤三次，最后于60℃烘箱中干燥至恒重，即得所述填料。
优选的，步骤S11中所述二氧化硅、无水乙醇和硅烷偶联剂KH-550的用量比为3g：60mL：1-3mL,改性二氧化硅、丙酮和香豆素-3-羧酸的用量比为1g：60mL： 1-1.5g；步骤S12中所述异丙醇、去离子水、N,N-2-二甲基十二烷基叔胺和环氧氯丙烷的用量比为120mL：60mL：18g：16g；步骤S13中壳聚糖、去离子水、异丙醇、季铵盐和氢氧化钠的用量比为2g：10mL：10mL：7g：25g；步骤S14中所述中间体、二甲基甲酰胺、异丙醇和环氧氯丙烷的用量比为1g：20mL：5mL：8mL；步骤S15中所述复合材料1、复合材料2、二甲基亚砜和β-环糊精分散液的用量比为1g：1g：20mL：20mL，所述β-环糊精分散液由浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液与β-环糊精按照用量比20mL：2g混合而成。
本发明用硅烷偶联剂KH-550对二氧化硅进行表面改性，将具有一定的抗菌性能及生物活性的香豆素-3-羧酸与改性二氧化硅进行杂化，得到负载有抗菌因子的二氧化硅，即复合材料1，然后制备出季铵盐，再制备出壳聚糖季铵盐复合材料，即复合材料2，最后将复合材料1和复合材料2与β-环糊精分散液混合，制备出所述填料，以复合材料1和复合材料2为芯材，β-环糊精作为壁材，利用季铵盐、壳聚糖和香豆素-3-羧酸的协同抑菌作用，添加至密封胶中，缓慢释放抗菌分子，使密封胶具有高效、持久抗菌性能。
优选的，所述偶联剂由以下方法制备而成：将装有回流冷却器、搅拌器、温度计的1L容量的三口烧瓶经干燥氮气充分置换，然后向三口烧瓶中加入405g 的1-乙烯基-3,4-环氧环己烷，0.1g的Pt的质量分数为2％的Speirer催化剂，8.1g 乙腈及8.1g的甲醇，氮气保护下，升温至60℃，转速100-200r/min条件下，反应6h后加入375g的三甲氧基硅烷，控制反应温度60-75℃，转速不变的情况下，继续搅拌反应2h，反应结束后，于温度111-120℃下，将反应液蒸馏，收集蒸馏产物2-(3,4-环氧环已基)乙基三烷氧基硅烷，即为所述偶联剂。
优选的，所述催化剂由以下方法制备而成：将0.2mol的乙酸和0.3mol的二丁基锡氧化物在50mL甲苯中加热回流反应1-3h，再加入0.3mol的γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷于上述回流产物中，搅拌均匀，制得一种锡系复合催化剂，即为所述催化剂。
优选的，所述硅烷改性聚醚树脂为两边端基为三甲氧基硅烷封端聚醚，如江苏瑞洋安泰新材料科技有限公司的3368T树脂、浙江皇马科技股份有限公司的 HMS-1303树脂。更优选的，硅烷改性聚醚树脂的重量份为40-60。
优选的，所述增塑剂为选自邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异葵酯和环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯中的一种或多种任意比例混合。
优选的，所述气相二氧化硅为疏水型气相二氧化硅，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷，所述紫外光吸收剂为甲脒类紫外线吸收剂，所述抗氧剂为 3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯，所述防霉剂为4,5-二氯-2- 辛基-3(2H)-异噻唑酮。
优选的，所述光稳定剂为光稳定剂234、292、622、770、776和788中的任意一种或多种任意比例混合。
优选的，本发明用于室内家装领域，在门窗、壁画、雕塑、相框、装饰画、洗手盆、浴室、玻璃、PC、铝材、大理石、瓷砖等材料粘接上具有很好的应用效果。
本发明的有益效果：
1、本发明所制备的透明胶属于硅烷改性聚醚密封胶，具有绿色环保、有机挥发物含量低的特点，对比硅酮密封胶和聚氨酯密封胶，具有较好的环保性、属于环境友好型产品，所制备的透明胶具有防霉、耐黄变、粘接性强的特点，市面上多数透明胶属于硅酮类产品，透明度不高，少数属于硅烷改性聚醚密封胶产品，但不具备防霉效果，而且也不耐黄变，使用时间长的话会有霉菌滋生，产生黄变现象，影响外观，且市面上透明胶只能粘接玻璃、PC、铝材等材料，对其他材料粘接性不强，限制了其使用领域，本发明制备的透明胶具有对玻璃、 PC、铝材、大理石、瓷砖等基材良好的粘接效果。
2、本发明用硅烷偶联剂KH-550对二氧化硅进行表面改性，将具有一定的抗菌性能及生物活性的香豆素-3-羧酸与改性二氧化硅进行杂化，得到负载有抗菌因子的二氧化硅，即复合材料1，然后制备出季铵盐，再制备出壳聚糖季铵盐复合材料，即复合材料2，最后将复合材料1和复合材料2与β-环糊精分散液混合，制备出所述填料，以复合材料1和复合材料2为芯材，β-环糊精作为壁材，利用季铵盐、壳聚糖和香豆素-3-羧酸的协同抑菌作用，添加至密封胶中，缓慢释放抗菌分子，使密封胶具有高效、持久抗菌性能，并且采用自制偶联剂，能提高对多种基材的粘接性，且不会产生黄变现象，采用自制催化剂，与常规用的二月桂酸二丁基锡相比，具有更高的催化活性，在达到同等固化速度的情况下，所用到的催化剂量更少。
3、本发明通过添加光稳定剂、紫外光吸收剂能屏蔽和吸收紫外线的能量，所述紫外光吸收剂为甲脒类紫外线吸收剂，能有效吸收波长为240-350nm的紫外光，最大吸收峰为308nm,在300-330nm波段几乎可以完全吸收，并且具体猝灭单线态氧及将氢过氧化物分解成非活性物质等功能，使高分子聚合物在光的辐射下，排除或减缓光化学反应可能性，阻止或延迟光老化的过程，延长本发明密封胶的使用寿命及提高耐黄变性能，加入的气相二氧化硅对紫外线也有一定的屏蔽作用，减少紫外线对有机涂层的分解。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份的原料：硅烷改性聚醚树脂30份、增塑剂20份、填料3份、气相二氧化硅10份、除水剂0.5份、紫外光吸收剂0.1份、光稳定剂0.1份、抗氧剂0.1份、硅烷偶联剂0.5份、催化剂0.1份和防霉剂0.1份，备用；
第二步、将硅烷改性聚醚树脂、增塑剂和90％除水剂加入行星搅拌机中，在常温条件下转速40r/min搅拌8min，得到基础料；
第三步、向上述基础料中加入填料和气相二氧化硅，等量3次加入，提高转速至500r/min，搅拌10min后，加入紫外光吸收剂、光稳定剂、抗氧剂和防霉剂，转速不变，继续搅拌20min，得到混合料；
第四步、向上述混合料中加入硅烷偶联剂、催化剂和10％除水剂，真空条件下，转速50r/min搅拌10min，即得所述防霉耐黄变粘接性强透明胶。
优选的，所述填料的制备方法包括以下步骤：
步骤S11、将二氧化硅、无水乙醇加入烧杯中，控制温度50℃，频率30kHz 条件下，超声分散20min，然后向烧杯中加入硅烷偶联剂KH-550，温度为78℃，转速200r/min条件下反应10h，反应结束后，冷却至室温，将反应物用去离子水洗涤3次，再于60℃烘箱中干燥至恒重，得改性二氧化硅，将改性二氧化硅、丙酮和香豆素-3-羧酸加入烧杯中，转速800r/min条件下反应10h，然后离心处理，沉淀用去离子水洗涤3次，于60℃烘箱中干燥10h，得复合材料1；
步骤S12、将异丙醇、去离子水和N,N-2-二甲基十二烷基叔胺加入四口烧瓶中，保持温度30℃，转速200r/min条件下，反应20min，向四口烧瓶中滴加环氧氯丙烷，然后升温至50℃，转速不变的条件下反应8h，反应结束后，在60℃下旋转蒸发仪中除去有机溶剂，最后用乙醚洗涤两遍，得到季铵盐；
步骤S13、将壳聚糖、去离子水和异丙醇加入四口烧杯中，保持温度30℃，转速200r/min条件下，反应35min，向四口烧瓶中加入步骤S12所得季铵盐和氢氧化钠固体，其中季铵盐和氢氧化钠固体分4次等量加入，每次间隔1h，全部添加结束后，升温至85℃，转速不变继续反应48h，反应结束后，冷却至室温，加入质量分数25％的碳酸氢钠溶液调节pH值为7，用索氏提取器处理24h，最后于 100℃恒温干燥箱中干燥至恒重，得到中间体；
步骤S14、将中间体、二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中，保持温度60℃，转速 150r/min条件下，反应0.5h，然后加入异丙醇、环氧氯丙烷，转速不变继续反应8h，向三口烧瓶中加入质量分数25％的碳酸氢钠溶液调节pH值为7，结束后用甲醇和去离子水按照体积比20:1的混合液洗涤抽滤3次，然后放入50℃的烘箱中干燥至恒重，得复合材料2；
步骤S15、将复合材料1、复合材料2和二甲基亚砜加入三口烧瓶中，保持温度60℃，转速150r/min条件下，反应0.5h，然后加入β-环糊精分散液，提高转速至350r/min，反应4h，反应结束后用甲醇和去离子水按照体积比20:3的混合液洗涤抽滤三次，最后于60℃烘箱中干燥至恒重，即得所述填料。
步骤S11中所述二氧化硅、无水乙醇和硅烷偶联剂KH-550的用量比为3g： 60mL：1mL,改性二氧化硅、丙酮和香豆素-3-羧酸的用量比为1g：60mL：1g；步骤S12中所述异丙醇、去离子水、N,N-2-二甲基十二烷基叔胺和环氧氯丙烷的用量比为120mL：60mL：18g：16g；步骤S13中壳聚糖、去离子水、异丙醇、季铵盐和氢氧化钠的用量比为2g：10mL：10mL：7g：25g；步骤S14中所述中间体、二甲基甲酰胺、异丙醇和环氧氯丙烷的用量比为1g：20mL：5mL：8mL；步骤S15 中所述复合材料1、复合材料2、二甲基亚砜和β-环糊精分散液的用量比为1g： 1g：20mL：20mL，所述β-环糊精分散液由浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液与β -环糊精按照用量比20mL：2g混合而成。
所述偶联剂由以下方法制备而成：将装有回流冷却器、搅拌器、温度计的 1L容量的三口烧瓶经干燥氮气充分置换，然后向三口烧瓶中加入405g的1-乙烯基-3,4-环氧环己烷，0.1g的Pt的质量分数为2％的Speirer催化剂，8.1g乙腈及 8.1g的甲醇，氮气保护下，升温至60℃，转速100r/min条件下，反应6h后加入 375g的三甲氧基硅烷，控制反应温度60℃，转速不变的情况下，继续搅拌反应 2h，反应结束后，于温度111℃下，将反应液蒸馏，收集蒸馏产物2-(3,4-环氧环已基)乙基三烷氧基硅烷，即为所述偶联剂。
所述催化剂由以下方法制备而成：将0.2mol的乙酸和0.3mol的二丁基锡氧化物在50mL甲苯中加热回流反应1h，再加入0.3mol的γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷于上述回流产物中，搅拌均匀，制得一种锡系复合催化剂，即为所述催化剂。
所述硅烷改性聚醚树脂为江苏瑞洋安泰新材料科技有限公司的3368T树脂，所述增塑剂为选自邻苯二甲酸二异壬酯，所述气相二氧化硅为疏水型气相二氧化硅，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷，所述紫外光吸收剂为甲脒类紫外线吸收剂，所述抗氧剂为3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯，所述防霉剂为4,5-二氯-2-辛基-3(2H)-异噻唑酮，所述光稳定剂为光稳定剂234。
实施例2
一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份的原料：硅烷改性聚醚树脂50份、增塑剂40份、填料4份、气相二氧化硅15份、除水剂1份、紫外光吸收剂0.2份、光稳定剂0.2份、抗氧剂0.2份、硅烷偶联剂1份、催化剂0.3份和防霉剂0.5份，备用；
第二步、将硅烷改性聚醚树脂、增塑剂和90％除水剂加入行星搅拌机中，在常温条件下转速40r/min搅拌8min，得到基础料；
第三步、向上述基础料中加入填料和气相二氧化硅，等量3次加入，提高转速至800r/min，搅拌10min后，加入紫外光吸收剂、光稳定剂、抗氧剂和防霉剂，转速不变，继续搅拌30min，得到混合料；
第四步、向上述混合料中加入硅烷偶联剂、催化剂和10％除水剂，真空条件下，转速80r/min搅拌15min，即得所述防霉耐黄变粘接性强透明胶。
所述填料的制备方法包括以下步骤：
步骤S11、将二氧化硅、无水乙醇加入烧杯中，控制温度55℃，频率40kHz 条件下，超声分散30min，然后向烧杯中加入硅烷偶联剂KH-550，温度为78℃，转速250r/min条件下反应15h，反应结束后，冷却至室温，将反应物用去离子水洗涤4次，再于70℃烘箱中干燥至恒重，得改性二氧化硅，将改性二氧化硅、丙酮和香豆素-3-羧酸加入烧杯中，转速900r/min条件下反应10h，然后离心处理，沉淀用去离子水洗涤3次，于60℃烘箱中干燥11h，得复合材料1；
步骤S12、将异丙醇、去离子水和N,N-2-二甲基十二烷基叔胺加入四口烧瓶中，保持温度30℃，转速250r/min条件下，反应20min，向四口烧瓶中滴加环氧氯丙烷，然后升温至50℃，转速不变的条件下反应9h，反应结束后，在60℃下旋转蒸发仪中除去有机溶剂，最后用乙醚洗涤两遍，得到季铵盐；
步骤S13、将壳聚糖、去离子水和异丙醇加入四口烧杯中，保持温度30℃，转速250r/min条件下，反应35min，向四口烧瓶中加入步骤S12所得季铵盐和氢氧化钠固体，其中季铵盐和氢氧化钠固体分4次等量加入，每次间隔1h，全部添加结束后，升温至85℃，转速不变继续反应48h，反应结束后，冷却至室温，加入质量分数25％的碳酸氢钠溶液调节pH值为7，用索氏提取器处理24h，最后于 100℃恒温干燥箱中干燥至恒重，得到中间体；
步骤S14、将中间体、二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中，保持温度60℃，转速 20r/min条件下，反应0.5h，然后加入异丙醇、环氧氯丙烷，转速不变继续反应 8h，向三口烧瓶中加入质量分数25％的碳酸氢钠溶液调节pH值为7，结束后用甲醇和去离子水按照体积比20:1的混合液洗涤抽滤3次，然后放入50℃的烘箱中干燥至恒重，得复合材料2；
步骤S15、将复合材料1、复合材料2和二甲基亚砜加入三口烧瓶中，保持温度60℃，转速200r/min条件下，反应0.5h，然后加入β-环糊精分散液，提高转速至400r/min，反应4h，反应结束后用甲醇和去离子水按照体积比20:3的混合液洗涤抽滤三次，最后于60℃烘箱中干燥至恒重，即得所述填料。
步骤S11中所述二氧化硅、无水乙醇和硅烷偶联剂KH-550的用量比为3g： 60mL：2mL,改性二氧化硅、丙酮和香豆素-3-羧酸的用量比为1g：60mL：1.3g；步骤S12中所述异丙醇、去离子水、N,N-2-二甲基十二烷基叔胺和环氧氯丙烷的用量比为120mL：60mL：18g：16g；步骤S13中壳聚糖、去离子水、异丙醇、季铵盐和氢氧化钠的用量比为2g：10mL：10mL：7g：25g；步骤S14中所述中间体、二甲基甲酰胺、异丙醇和环氧氯丙烷的用量比为1g：20mL：5mL：8mL；步骤S15 中所述复合材料1、复合材料2、二甲基亚砜和β-环糊精分散液的用量比为1g：1g：20mL：20mL，所述β-环糊精分散液由浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液与β -环糊精按照用量比20mL：2g混合而成。
所述偶联剂由以下方法制备而成：将装有回流冷却器、搅拌器、温度计的 1L容量的三口烧瓶经干燥氮气充分置换，然后向三口烧瓶中加入405g的1-乙烯基-3,4-环氧环己烷，0.1g的Pt的质量分数为2％的Speirer催化剂，8.1g乙腈及8.1g的甲醇，氮气保护下，升温至60℃，转速150r/min条件下，反应6h后加入 375g的三甲氧基硅烷，控制反应温度70℃，转速不变的情况下，继续搅拌反应 2h，反应结束后，于温度115℃下，将反应液蒸馏，收集蒸馏产物2-(3,4-环氧环已基)乙基三烷氧基硅烷，即为所述偶联剂。
所述催化剂由以下方法制备而成：将0.2mol的乙酸和0.3mol的二丁基锡氧化物在50mL甲苯中加热回流反应2h，再加入0.3mol的γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷于上述回流产物中，搅拌均匀，制得一种锡系复合催化剂，即为所述催化剂。
所述硅烷改性聚醚树脂为江苏瑞洋安泰新材料科技有限公司的3368T树脂、所述增塑剂为选自邻苯二甲酸二异壬酯，所述气相二氧化硅为疏水型气相二氧化硅，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷，所述紫外光吸收剂为甲脒类紫外线吸收剂，所述抗氧剂为3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯，所述防霉剂为4,5-二氯-2-辛基-3(2H)-异噻唑酮，所述光稳定剂为光稳定剂234。
实施例3
一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份的原料：硅烷改性聚醚树脂70份、增塑剂50份、填料5份、气相二氧化硅20份、除水剂2份、紫外光吸收剂0.5份、光稳定剂 0.6份、抗氧剂0.5份、硅烷偶联剂3份、催化剂0.4份和防霉剂1份，备用；
第二步、将硅烷改性聚醚树脂、增塑剂和90％除水剂加入行星搅拌机中，在常温条件下转速50r/min搅拌10min，得到基础料；
第三步、向上述基础料中加入填料和气相二氧化硅，等量3次加入，提高转速至1000r/min，搅拌10min后，加入紫外光吸收剂、光稳定剂、抗氧剂和防霉剂，转速不变，继续搅拌40min，得到混合料；
第四步、向上述混合料中加入硅烷偶联剂、催化剂和10％除水剂，真空条件下，转速100r/min搅拌20min，即得所述防霉耐黄变粘接性强透明胶。
所述填料的制备方法包括以下步骤：
步骤S11、将二氧化硅、无水乙醇加入烧杯中，控制温度60℃，频率50kHz 条件下，超声分散40min，然后向烧杯中加入硅烷偶联剂KH-550，温度为78℃，转速300r/min条件下反应20h，反应结束后，冷却至室温，将反应物用去离子水洗涤5次，再于80℃烘箱中干燥至恒重，得改性二氧化硅，将改性二氧化硅、丙酮和香豆素-3-羧酸加入烧杯中，转速1000r/min条件下反应10h，然后离心处理，沉淀用去离子水洗涤3次，于60℃烘箱中干燥12h，得复合材料1；
步骤S12、将异丙醇、去离子水和N,N-2-二甲基十二烷基叔胺加入四口烧瓶中，保持温度30℃，转速300r/min条件下，反应20min，向四口烧瓶中滴加环氧氯丙烷，然后升温至50℃，转速不变的条件下反应10h，反应结束后，在60℃下旋转蒸发仪中除去有机溶剂，最后用乙醚洗涤两遍，得到季铵盐；
步骤S13、将壳聚糖、去离子水和异丙醇加入四口烧杯中，保持温度30℃，转速300r/min条件下，反应35min，向四口烧瓶中加入步骤S12所得季铵盐和氢氧化钠固体，其中季铵盐和氢氧化钠固体分4次等量加入，每次间隔1h，全部添加结束后，升温至85℃，转速不变继续反应48h，反应结束后，冷却至室温，加入质量分数25％的碳酸氢钠溶液调节pH值为8，用索氏提取器处理24h，最后于 100℃恒温干燥箱中干燥至恒重，得到中间体；
步骤S14、将中间体、二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中，保持温度60℃，转速300r/min条件下，反应0.5h，然后加入异丙醇、环氧氯丙烷，转速不变继续反应8h，向三口烧瓶中加入质量分数25％的碳酸氢钠溶液调节pH值为8，结束后用甲醇和去离子水按照体积比20:1的混合液洗涤抽滤3次，然后放入50℃的烘箱中干燥至恒重，得复合材料2；
步骤S15、将复合材料1、复合材料2和二甲基亚砜加入三口烧瓶中，保持温度60℃，转速300r/min条件下，反应0.5h，然后加入β-环糊精分散液，提高转速至450r/min，反应4h，反应结束后用甲醇和去离子水按照体积比20:3的混合液洗涤抽滤三次，最后于60℃烘箱中干燥至恒重，即得所述填料。
步骤S11中所述二氧化硅、无水乙醇和硅烷偶联剂KH-550的用量比为3g： 60mL：3mL,改性二氧化硅、丙酮和香豆素-3-羧酸的用量比为1g：60mL：1.5g；步骤S12中所述异丙醇、去离子水、N,N-2-二甲基十二烷基叔胺和环氧氯丙烷的用量比为120mL：60mL：18g：16g；步骤S13中壳聚糖、去离子水、异丙醇、季铵盐和氢氧化钠的用量比为2g：10mL：10mL：7g：25g；步骤S14中所述中间体、二甲基甲酰胺、异丙醇和环氧氯丙烷的用量比为1g：20mL：5mL：8mL；步骤S15 中所述复合材料1、复合材料2、二甲基亚砜和β-环糊精分散液的用量比为1g：1g：20mL：20mL，所述β-环糊精分散液由浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液与β -环糊精按照用量比20mL：2g混合而成。
所述偶联剂由以下方法制备而成：将装有回流冷却器、搅拌器、温度计的 1L容量的三口烧瓶经干燥氮气充分置换，然后向三口烧瓶中加入405g的1-乙烯基-3,4-环氧环己烷，0.1g的Pt的质量分数为2％的Speirer催化剂，8.1g乙腈及 8.1g的甲醇，氮气保护下，升温至60℃，转速100-200r/min条件下，反应6h后加入375g的三甲氧基硅烷，控制反应温度75℃，转速不变的情况下，继续搅拌反应2h，反应结束后，于温度120℃下，将反应液蒸馏，收集蒸馏产物2-(3,4- 环氧环已基)乙基三烷氧基硅烷，即为所述偶联剂。
所述催化剂由以下方法制备而成：将0.2mol的乙酸和0.3mol的二丁基锡氧化物在50mL甲苯中加热回流反应1-3h，再加入0.3mol的γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷于上述回流产物中，搅拌均匀，制得一种锡系复合催化剂，即为所述催化剂。
所述硅烷改性聚醚树脂为江苏瑞洋安泰新材料科技有限公司的3368T树脂，所述增塑剂为选自邻苯二甲酸二异壬酯，所述气相二氧化硅为疏水型气相二氧化硅，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷，所述紫外光吸收剂为甲脒类紫外线吸收剂，所述抗氧剂为3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯，所述防霉剂为4,5-二氯-2-辛基-3(2H)-异噻唑酮，所述光稳定剂为光稳定剂234。
对比例1
将实施例1中的填料去除，其他原料及制备过程均不变。
对比例2
将实施例2中的偶联剂替换成偶联剂KH792，其他原料及制备过程均不变。
对比例3
将实施例3中的催化剂替换成二月桂酸二丁基锡，其他原料及制备过程均不变。
对比例4
本对比为市场上常见的一种密封胶。
将实施例1-3和对比例1-4的密封胶进行性能测试，表干时间：按GB/T13477.5-2003测试；拉伸强度和断裂伸长率：按照GB/T528-1998测试，硬度：按照GB/T531-1999测试，拉伸剪切强度：按照GB/T7124测试，防霉性能：按照GB/T2591-2003测试，耐黄变性：紫外线老化箱500h；测试结果如下表所示：
由上表可以看出，实施例1-3在表干时间、拉伸强度、断裂伸长率、拉伸剪切强度、硬度、防霉性能中测试结果优于对比例1-4，说明本发明制备的密封胶具有防霉耐黄变、机械性能优异的特点。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份的原料：硅烷改性聚醚树脂30-70份、增塑剂20-50份、填料3-5份、气相二氧化硅10-20份、除水剂0.5-2份、紫外光吸收剂0-0.5份、光稳定剂0-0.6份、抗氧剂0-0.5份、硅烷偶联剂0.5-3份、催化剂0.1-0.4份和防霉剂0.1-1份，备用；
第二步、将硅烷改性聚醚树脂、增塑剂和90％除水剂加入行星搅拌机中，在常温条件下转速30-50r/min搅拌5-10min，得到基础料；
第三步、向上述基础料中加入填料和气相二氧化硅，等量3次加入，提高转速至500-1000r/min，搅拌10min后，加入紫外光吸收剂、光稳定剂、抗氧剂和防霉剂，转速不变，继续搅拌20-40min，得到混合料；
第四步、向上述混合料中加入硅烷偶联剂、催化剂和10％除水剂，真空条件下，转速50-100r/min搅拌10-20min，即得所述防霉耐黄变粘接性强透明胶。
2.根据权利要求1所述的一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法，其特征在于，所述填料的制备方法包括以下步骤：
步骤S11、将二氧化硅、无水乙醇加入烧杯中，控制温度50-60℃，频率30-50kHz条件下，超声分散20-40min，然后向烧杯中加入硅烷偶联剂KH-550，温度为78℃，转速200-300r/min条件下反应10-20h，反应结束后，冷却至室温，将反应物用去离子水洗涤3-5次，再于60-80℃烘箱中干燥至恒重，得改性二氧化硅，将改性二氧化硅、丙酮和香豆素-3-羧酸加入烧杯中，转速800-1000r/min条件下反应10h，然后离心处理，沉淀用去离子水洗涤3次，于60℃烘箱中干燥10-12h，得复合材料1；
步骤S12、将异丙醇、去离子水和N,N-2-二甲基十二烷基叔胺加入四口烧瓶中，保持温度30℃，转速200-300r/min条件下，反应20min，向四口烧瓶中滴加环氧氯丙烷，然后升温至50℃，转速不变的条件下反应8-10h，反应结束后，在60℃下旋转蒸发仪中除去有机溶剂，最后用乙醚洗涤两遍，得到季铵盐；
步骤S13、将壳聚糖、去离子水和异丙醇加入四口烧杯中，保持温度30℃，转速200-300r/min条件下，反应35min，向四口烧瓶中加入步骤S12所得季铵盐和氢氧化钠固体，其中季铵盐和氢氧化钠固体分4次等量加入，每次间隔1h，全部添加结束后，升温至85℃，转速不变继续反应48h，反应结束后，冷却至室温，加入质量分数25％的碳酸氢钠溶液调节pH值为7-8，用索氏提取器处理24h，最后于100℃恒温干燥箱中干燥至恒重，得到中间体；
步骤S14、将中间体、二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中，保持温度60℃，转速150-300r/min条件下，反应0.5h，然后加入异丙醇、环氧氯丙烷，转速不变继续反应8h，向三口烧瓶中加入质量分数25％的碳酸氢钠溶液调节pH值为7-8，结束后用甲醇和去离子水按照体积比20:1的混合液洗涤抽滤3次，然后放入50℃的烘箱中干燥至恒重，得复合材料2；
步骤S15、将复合材料1、复合材料2和二甲基亚砜加入三口烧瓶中，保持温度60℃，转速150-300r/min条件下，反应0.5h，然后加入β-环糊精分散液，提高转速至350-450r/min，反应4h，反应结束后用甲醇和去离子水按照体积比20:3的混合液洗涤抽滤三次，最后于60℃烘箱中干燥至恒重，即得所述填料。
3.根据权利要求2所述的一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法，其特征在于，步骤S11中所述二氧化硅、无水乙醇和硅烷偶联剂KH-550的用量比为3g：60mL：1-3mL,改性二氧化硅、丙酮和香豆素-3-羧酸的用量比为1g：60mL：1-1.5g；步骤S12中所述异丙醇、去离子水、N,N-2-二甲基十二烷基叔胺和环氧氯丙烷的用量比为120mL：60mL：18g：16g；步骤S13中壳聚糖、去离子水、异丙醇、季铵盐和氢氧化钠的用量比为2g：10mL：10mL：7g：25g；步骤S14中所述中间体、二甲基甲酰胺、异丙醇和环氧氯丙烷的用量比为1g：20mL：5mL：8mL；步骤S15中所述复合材料1、复合材料2、二甲基亚砜和β-环糊精分散液的用量比为1g：1g：20mL：20mL，所述β-环糊精分散液由浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液与β-环糊精按照用量比20mL：2g混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法，其特征在于，所述偶联剂由以下方法制备而成：将装有回流冷却器、搅拌器、温度计的1L容量的三口烧瓶经干燥氮气充分置换，然后向三口烧瓶中加入405g的1-乙烯基-3,4-环氧环己烷，0.1g的Pt的质量分数为2％的Speirer催化剂，8.1g乙腈及8.1g的甲醇，氮气保护下，升温至60℃，转速100-200r/min条件下，反应6h后加入375g的三甲氧基硅烷，控制反应温度60-75℃，转速不变的情况下，继续搅拌反应2h，反应结束后，于温度111-120℃下，将反应液蒸馏，收集蒸馏产物2-(3,4-环氧环已基)乙基三烷氧基硅烷，即为所述偶联剂。
5.根据权利要求1所述的一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法，其特征在于，所述催化剂由以下方法制备而成：将0.2mol的乙酸和0.3mol的二丁基锡氧化物在50mL甲苯中加热回流反应1-3h，再加入0.3mol的γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷于上述回流产物中，搅拌均匀，制得一种锡系复合催化剂，即为所述催化剂。
6.根据权利要求1所述的一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法，其特征在于，所述硅烷改性聚醚树脂为两边端基为三甲氧基硅烷封端聚醚。
7.根据权利要求1所述的一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为选自邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异葵酯和环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯中的一种或多种任意比例混合。
8.根据权利要求1所述的一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法，其特征在于，所述气相二氧化硅为疏水型气相二氧化硅，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷，所述紫外光吸收剂为甲脒类紫外线吸收剂，所述抗氧剂为3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯，所述防霉剂为4,5-二氯-2-辛基-3(2H)-异噻唑酮。
9.根据权利要求1所述的一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法，其特征在于，所述光稳定剂为光稳定剂234、292、622、770、776和788中的任意一种或多种任意比例混合。
10.根据权利要求1-9任一所述方法制备的一种防霉耐黄变粘接性强透明胶在室内家装中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011210198.8A CN112457812A (zh) | 2020-11-03 | 2020-11-03 | 一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011210198.8A CN112457812A (zh) | 2020-11-03 | 2020-11-03 | 一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法与应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112457812A true CN112457812A (zh) | 2021-03-09 |
Family
ID=74835979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011210198.8A Pending CN112457812A (zh) | 2020-11-03 | 2020-11-03 | 一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112457812A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114536887A (zh) * | 2022-02-09 | 2022-05-27 | 江阴卓普新型包装材料有限公司 | 一种覆膜铁及其加工工艺 |
| CN116763549A (zh) * | 2023-06-20 | 2023-09-19 | 安徽舒源妇幼用品有限公司 | 一种抗菌成人纸尿裤及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20140242398A1 (en) * | 2007-11-08 | 2014-08-28 | Tremco Illbruck International Gmbh | Insulating glass sealant |
| CN104086585A (zh) * | 2014-07-29 | 2014-10-08 | 荆州市江汉精细化工有限公司 | 一种2-（3，4环氧环己烷基）乙基三甲氧基硅烷的制备方法 |
| CN108753233A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-11-06 | 广州集泰化工股份有限公司 | 一种汽车用高强度硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 |
| CN109721736A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-05-07 | 湖北新蓝天新材料股份有限公司 | 一种有机锡催化剂的制备方法、有机锡催化剂及应用 |
-
2020
- 2020-11-03 CN CN202011210198.8A patent/CN112457812A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20140242398A1 (en) * | 2007-11-08 | 2014-08-28 | Tremco Illbruck International Gmbh | Insulating glass sealant |
| CN104086585A (zh) * | 2014-07-29 | 2014-10-08 | 荆州市江汉精细化工有限公司 | 一种2-（3，4环氧环己烷基）乙基三甲氧基硅烷的制备方法 |
| CN108753233A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-11-06 | 广州集泰化工股份有限公司 | 一种汽车用高强度硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 |
| CN109721736A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-05-07 | 湖北新蓝天新材料股份有限公司 | 一种有机锡催化剂的制备方法、有机锡催化剂及应用 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114536887A (zh) * | 2022-02-09 | 2022-05-27 | 江阴卓普新型包装材料有限公司 | 一种覆膜铁及其加工工艺 |
| CN116763549A (zh) * | 2023-06-20 | 2023-09-19 | 安徽舒源妇幼用品有限公司 | 一种抗菌成人纸尿裤及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1221626C (zh) | 中性硅酮防火密封胶及其制造方法 | |
| CN109135660B (zh) | 一种脱醇型双组分密封胶及其制备方法 | |
| CN103232832B (zh) | 一种快速固化太阳光伏组件用密封胶及其制备方法 | |
| CN116694288B (zh) | 一种阻燃型改性硅烷密封胶及其制备方法 | |
| CN112457812A (zh) | 一种防霉耐黄变粘接性强透明胶的制备方法与应用 | |
| CN113337245A (zh) | 一种脱醇型光伏组件密封胶及其制备方法 | |
| CN112480860B (zh) | 一种耐黄变耐候性优异的单组分硅酮密封胶及其制备方法 | |
| CN109054715B (zh) | Led背光源用改性硅烷密封胶及其制备方法 | |
| CN1177011C (zh) | 中性硅酮石材密封胶及其制造方法 | |
| CN112608712A (zh) | 一种门窗胶的制备方法 | |
| CN112961645B (zh) | 一种自固化绝缘硅橡胶及其制备方法与应用 | |
| CN118406464A (zh) | 光伏组件用双组分密封胶及其制备方法 | |
| CN113956710A (zh) | 阳离子uv固化型玻璃油墨、采用其生产的产品及生产工艺 | |
| CN112521867A (zh) | 低模量高弹性双组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 | |
| CN113845869A (zh) | 一种建筑用耐老化硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 | |
| CN106634803A (zh) | 一种自催化脱醇型室温硫化硅橡胶及其制备方法 | |
| CN115322554A (zh) | 一种硅烷改性聚醚导热材料及其制备方法 | |
| CN110776867A (zh) | 一种抗菌硅烷聚醚胶及其制备方法 | |
| CN112210341B (zh) | 双硫化体系建筑密封胶及其制备方法 | |
| CN118146691B (zh) | 一种含有功能涂层的隔热玻璃及其制作方法 | |
| CN114181661A (zh) | 一种双组份环保有机硅密封胶 | |
| CN113583608A (zh) | 一种防霉耐黄变硅烷改性透明胶及其制备方法 | |
| CN115287036B (zh) | 一种有机硅密封胶及其生产工艺 | |
| CN116997195B (zh) | 一种用于光伏建筑一体化的中空低辐射钙钛矿发电玻璃 | |
| CN111621016B (zh) | 有机硅聚合物及其制备方法、胶黏剂及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210309 |