CN112007686A - 一种用于烷基苯连续生产的催化剂制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于烷基苯连续生产的催化剂制备工艺，属于化工生产领域，一种用于烷基苯连续生产的催化剂制备工艺，包括如下步骤：天然沸石颗粒投入制备装置中的进行研磨；研磨后的沸石再进行微波辐射反应；再使用0.6mol/L氯化钠溶液对天然沸石进行改性反应；最后对沸石进行清洗干燥，制成改性沸石，可以通过采用微波辐射和氯化钠溶液改性相结合的工艺过程，实现将天然沸石制成改性沸石，提高沸石的吸附能力，降低制备改性沸石的难度，有效减少投资费用，提高制备改性沸石的经济效益，使其能够有效运用到烷基苯的连续生产中，提高烷基苯的生产效率，并对生产烷基苯过程中的氟和氯进行吸收，提高生产烷基苯过程的环保性。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产领域，更具体地说，涉及一种用于烷基苯连续生产的催化剂制备工艺。
背景技术
烷基苯是以烯烃为原料，通过催化剂与苯进行烷基化反应得到。目前企业在生产烷基苯时使用氢氟酸作为催化剂，在烷基苯的生产过中催化剂氢氟酸需要单釜投放，经过滤分离等一系列操作才能得到烷基苯产品，操作单元多且复杂，固废产生量大，尽管氢氟酸与抓化铝催化剂相比其效率和产品质量具有明显优势，但具有催化剂的腐蚀性造成较高的设备投资与维护费用等问题。还有部分企业采用固体三氯化铝或三氯化铝离子液作为生产烷基苯的催化剂，但是其工艺存在严重环保问题和产品质量问题，难以大面积工业化。
现有的新技术中使用非腐蚀性的固体催化剂(F-SiO2-Al2O3)实现从苯和正构烯烃烷基化生产线性烷基苯。所用的反应器为固定床反应器，反应物维持液相进行操作，反应条件较缓和。使用非腐蚀性的固体催化剂使烷基化装置的设计、操作、安全防护等间题大为简化，且不再需用特殊的金属材料、泵、阀件等，具有高活性和高选择性。
采用上述技术的固体催化剂虽有效解决了生产烷基苯不环保的问题，但是在制备固体催化剂的工艺中需要对催化剂进行24小时不断冲洗，制备固体催化剂的工艺较难，过冲复杂，需要较大的投资费用，经济效益较低。
发明内容
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于烷基苯连续生产的催化剂制备工艺，可以通过采用微波辐射和氯化钠溶液改性相结合的工艺过程，实现将天然沸石制成改性沸石，提高沸石的吸附能力，有效降低制备改性沸石的难度，制备过程简单方便，有效减少投资费用，提高制备改性沸石的经济效益，提高改性沸石的稳定性，使其能够有效运用到烷基苯的连续生产中，提高烷基苯的生产效率，并对生产烷基苯过程中的氟和氯进行吸收，使烷基苯生产过冲无氟、无氯，提高生产过冲的环保性，降低生产烷基苯设备材质要求，降低生产烷基苯的难度。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种用于烷基苯连续生产的催化剂制备工艺，包括如下步骤：
S1.取100-150g天然沸石颗粒投入制备装置中的进行研磨；
S2.研磨后的天然沸石在制备装置中进行微波辐射反应；
S3.微波辐射反应后的沸石在制备装置进行改性反应，使用0.6mol/L氯化钠溶液对沸石进行改性反应，0.6mol/L氯化钠溶液与天然沸石的体积比为3：1-5:1；
S4.最后在制备装置内对改性沸石进行清洗烘干，制成改性沸石。通过采用微波辐射和氯化钠溶液改性相结合的工艺过程，实现将天然沸石制成改性沸石，提高沸石的吸附能力，有效降低制备改性沸石的难度，制备过程简单方便，有效减少投资费用，提高制备改性沸石的经济效益，提高改性沸石的稳定性，使其能够有效运用到烷基苯的连续生产中，提高烷基苯的生产效率，并对生产烷基苯过程中的氟和氯进行吸收，使烷基苯生产过冲无氟、无氯，提高生产过冲的环保性，降低生产烷基苯设备材质要求，降低生产烷基苯的难度。
进一步的，所述S2和S3步骤分别使用S2a和S3a步骤替代：
S2a.研磨后的天然沸石在制备装置内进行改性反应，使用0.6mol/L氯化钠溶液对天然沸石进行改性反应；
S3a.改性后的沸石在制备装置中进行微波辐射反应。
进一步的，所述步骤S2中微波辐射的强度为450-470W，微波辐射的时间为8-12min。
进一步的，所述步骤S3中0.6mol/L氯化钠溶液与天然沸石的改性反应温度为30-60℃，改性反应的时间为8-12h。
进一步的，所述制备装置包括机体，所述机体内自上至下依次固定安装有研磨箱、微波箱、改性箱、清洗箱和干燥箱，所述研磨箱、微波箱、改性箱、清洗箱和干燥箱依次连通，所述研磨箱内连接有研磨组件，所述微波箱内连接有下料组件，所述改性箱、清洗箱和干燥箱之间连通的管道上设有阀门；
所述研磨组件包括有研磨电机，所述机体上端固定安装有研磨电机，所述研磨电机下端固定连接有研磨转杆，所述研磨转杆下端贯穿机体，并延伸至研磨箱内，所述研磨转杆外端分别固定连接有上研磨块和下研磨块，且上研磨块位于下研磨块上端。通过使用制备装置对改性沸石进行制备，使用研磨组件对天然沸石颗粒进行研磨处理，减小天然沸石颗粒的体积，有效提高天然沸石颗粒后续反应时的接触面积，有效提高反应效率，提高改性质量。
进一步的，所述下研磨块上开设有多个过料孔，所述下研磨块下端固定连接有多个研磨凸块。
进一步的，所述研磨箱上内壁固定连接有定块，且定块与研磨转杆转动连接，所述定块与上研磨块相匹配，所述研磨箱上端固定连接有一对与其相连通的进料斗，且两个进料斗分别位于研磨电机左右两侧，所述进料斗上端延伸出机体，且进料斗下端贯穿定块。定块与研磨电机相配合，对天然沸石进行初级研磨，再通过下研磨块进行二次研磨，有效提高研磨效率，提高研磨的均匀度。
进一步的，所述研磨箱左右内壁均固定连接有导向板，且导向板位于上研磨块和下研磨块之间，所述研磨箱下内壁固定连接有筛板，且筛板与下研磨块相匹配。导向板对下落的天然沸石进行导向，通过筛板对研磨后的天然沸石进行筛选，有效控制研磨精度，有效保证后续反应的效率。
进一步的，所述微波箱左右内壁均固定安装有微波发射板，所述改性箱左右内壁均固定安装有振荡器。
进一步的，所述下料组件包括有下料电机，所述机体后端固定安装有下料电机，所述下料电机输出端固定连接有下料转轴，所述下料转轴前端贯穿机体，并延伸至微波箱内，所述下料转轴外端固定连接有套块，所述套块左右两端均固定连接有挡料板，所述挡料板与微波箱相匹配。挡料板对进入微波箱内的天然沸石遮挡，使其经过微波辐射足够时间后，使下料电机带动下料转轴转动，通过套块带动挡料板在微波箱内翻面，使位于天然沸石下落，并同时对后续进入微波箱内的天然沸石进行遮挡，有效保证微波辐射的有效性。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
(1)本方案通过采用微波辐射和氯化钠溶液改性相结合的工艺过程，实现将天然沸石制成改性沸石，提高沸石的吸附能力，有效降低制备改性沸石的难度，制备过程简单方便，有效减少投资费用，提高制备改性沸石的经济效益，提高改性沸石的稳定性，使其能够有效运用到烷基苯的连续生产中，提高烷基苯的生产效率，并对生产烷基苯过程中的氟和氯进行吸收，使烷基苯生产过冲无氟、无氯，提高生产过冲的环保性，降低生产烷基苯设备材质要求，降低生产烷基苯的难度。
(2)使用S2a和S3a步骤替代S2和S3步骤，能够有效提高催化剂的制备工艺的适用性，有效简化制备装置，提高制备的经济效益。
(3)通过控制微波辐射的强度和时间，有效提高对天然沸石的辐射效率，提高辐射效果，合理利用现有资源。
(4)通过升高0.6mol/L氯化钠溶液与天然沸石的反应温度，有效提高反应效率，增强反应效果，有效保证对天然沸石的改性的有效性。
(5)通过使用制备装置对改性沸石进行制备，使用研磨组件对天然沸石颗粒进行研磨处理，减小天然沸石颗粒的体积，有效提高天然沸石颗粒后续反应时的接触面积，有效提高反应效率，提高改性质量。
(6)经过上研磨块研磨后的天然沸石，经过下研磨块上的过料孔能够有效下落至研磨箱内部下侧，有效避免下研磨块对天然沸石的遮挡。
(7)定块与研磨电机相配合，对天然沸石进行初级研磨，再通过下研磨块进行二次研磨，有效提高研磨效率，提高研磨的均匀度。
(8)导向板对下落的天然沸石进行导向，通过筛板对研磨后的天然沸石进行筛选，有效控制研磨精度，有效保证后续反应的效率。
(9)挡料板对进入微波箱内的天然沸石遮挡，使其经过微波辐射足够时间后，使下料电机带动下料转轴转动，通过套块带动挡料板在微波箱内翻面，使位于天然沸石下落，并同时对后续进入微波箱内的天然沸石进行遮挡，有效保证微波辐射的有效性。
附图说明
图1为本发明的使用S2和S3步骤工艺流程结构示意图；
图2为本发明的使用S2a和S3a步骤工艺流程结构示意图；
图3为本发明的机体主视剖面结构示意图；
图4为本发明的研磨箱主视剖面结构示意图；
图5为本发明的研磨组件主视剖面结构示意图；
图6为本发明的微波箱主视剖面结构示意图；
图7为本发明的下料组件轴测结构示意图；
图8为本发明的改性箱主视剖面结构示意图。
图中标号说明：
1机体、2研磨箱、201定块、202进料斗、203导向板、204筛板、3微波箱、301微波发射板、4改性箱、401振荡器、5清洗箱、6干燥箱、7研磨组件、701研磨电机、702研磨转杆、703上研磨块、704下研磨块、705过料孔、8下料组件、801下料电机、802下料转轴、803套块、804挡料板。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：
请参阅图1，一种用于烷基苯连续生产的催化剂制备工艺，包括如下步骤：
S1.取100-150g天然沸石颗粒投入制备装置中的进行研磨；
S2.研磨后的天然沸石在制备装置中进行微波辐射反应；
S3.微波辐射反应后的沸石在制备装置进行改性反应，使用0.6mol/L氯化钠溶液对沸石进行改性反应，0.6mol/L氯化钠溶液与天然沸石的体积比为3：1-5:1；
S4.最后在制备装置内对改性沸石进行清洗烘干，制成改性沸石。通过采用微波辐射和氯化钠溶液改性相结合的工艺过程，实现将天然沸石制成改性沸石，提高沸石的吸附能力，有效降低制备改性沸石的难度，制备过程简单方便，有效减少投资费用，提高制备改性沸石的经济效益，提高改性沸石的稳定性，使其能够有效运用到烷基苯的连续生产中，提高烷基苯的生产效率，并对生产烷基苯过程中的氟和氯进行吸收，使烷基苯生产过冲无氟、无氯，提高生产过冲的环保性，降低生产烷基苯设备材质要求，降低生产烷基苯的难度。
请参阅图3-8，制备装置包括机体1，机体1内自上至下依次固定安装有研磨箱2、微波箱3、改性箱4、清洗箱5和干燥箱6，研磨箱2、微波箱3、改性箱4、清洗箱5和干燥箱6依次连通，研磨箱2内连接有研磨组件7，微波箱3内连接有下料组件8，改性箱4、清洗箱5和干燥箱6之间连通的管道上设有阀门；研磨组件7包括有研磨电机701，研磨电机701为现有技术，本领域技术人员可根据实际需要选择合适型号的研磨电机701，例如：型号为Y90S-2的研磨电机701，机体1上端固定安装有研磨电机701，研磨电机701下端固定连接有研磨转杆702，研磨转杆702下端贯穿机体1，并延伸至研磨箱2内，研磨转杆702外端分别固定连接有上研磨块703和下研磨块704，且上研磨块703位于下研磨块704上端。通过使用制备装置对改性沸石进行制备，使用研磨组件7对天然沸石颗粒进行研磨处理，减小天然沸石颗粒的体积，有效提高天然沸石颗粒后续反应时的接触面积，有效提高反应效率，提高改性质量。
请参阅图4和图5，研磨箱2上内壁固定连接有定块201，且定块201与研磨转杆702转动连接，定块201与上研磨块703相匹配，研磨箱2上端固定连接有一对与其相连通的进料斗202，且两个进料斗202分别位于研磨电机701左右两侧，进料斗202上端延伸出机体1，且进料斗202下端贯穿定块201。定块201与研磨电机701相配合，对天然沸石进行初级研磨，再通过下研磨块704进行二次研磨，有效提高研磨效率，提高研磨的均匀度。
请参阅图4和图5，研磨箱2左右内壁均固定连接有导向板203，且导向板203位于上研磨块703和下研磨块704之间，研磨箱2下内壁固定连接有筛板204，且筛板204与下研磨块704相匹配。导向板203对下落的天然沸石进行导向，通过筛板204对研磨后的天然沸石进行筛选，有效控制研磨精度，有效保证后续反应的效率。
请参阅图3-8，微波箱3左右内壁均固定安装有微波发射板301，微波发射板301为现有技术，说明书中不做赘述，改性箱4左右内壁均固定安装有振荡器401，振荡器401为现有技术，说明书中不做赘述。下料组件8包括有下料电机801，下料电机801为现有技术，本领域技术人员可根据实际需要选择合适型号的下料电机801，例如：型号为Y80M1-2的下料电机801，机体1后端固定安装有下料电机801，下料电机801输出端固定连接有下料转轴802，下料转轴802前端贯穿机体1，并延伸至微波箱3内，下料转轴802外端固定连接有套块803，套块803左右两端均固定连接有挡料板804，挡料板804与微波箱3相匹配。挡料板804对进入微波箱3内的天然沸石遮挡，使其经过微波辐射足够时间后，使下料电机801带动下料转轴802转动，通过套块803带动挡料板804在微波箱3内翻面，使位于天然沸石下落，并同时对后续进入微波箱3内的天然沸石进行遮挡，有效保证微波辐射的有效性。
使用方法：从进料斗202将天然沸石的颗粒通入研磨箱2内，启动研磨电机701，通过研磨转杆702带动上研磨块703和下研磨块704转动，上研磨块703和顶块201配合，进行初级研磨，下研磨块704和筛板204配合，进行二次研磨；研磨合格后的天然沸石通过筛板进入微波箱3内，并通过挡料板804遮挡在微波箱3内，通过微波发射板301对其进行微波辐射，微波辐射完成后，启动下料电机801，通过下料转轴802带动套块803转动180度，使挡料板804翻转180度；微波辐射后的沸石下落至改性箱4内，与改性箱4内的溶液反应，启动振荡器401提高反应效率，反应后沉淀在改性箱4下端，排至清洗箱5内进行清洗，再经过干燥箱6对改性沸石进行干燥处理，排出改性沸石。
实施例2：
请参阅图2，其中与实施例1中相同或相应的部件采用与实施例1相应的附图标记，为简便起见，下文仅描述与实施例1的区别点。该实施例2与实施例1的不同之处在于：S2和S3步骤分别使用S2a和S3a步骤替代：
S2a.研磨后的天然沸石在制备装置内进行改性反应，使用0.6mol/L氯化钠溶液对天然沸石进行改性反应；
S3a.改性后的沸石在制备装置中进行微波辐射反应。使用S2a和S3a步骤替代S2和S3步骤，能够有效提高催化剂的制备工艺的适用性，有效简化制备装置，提高制备的经济效益。
实施例3：
请参阅图1，其中与实施例1中相同或相应的部件采用与实施例1相应的附图标记，为简便起见，下文仅描述与实施例1的区别点。该实施例3与实施例1的不同之处在于：步骤S2中微波辐射的强度为450-470W，微波辐射的时间为8-12min。通过控制微波辐射的强度和时间，有效提高对天然沸石的辐射效率，提高辐射效果，合理利用现有资源。
实施例4：
请参阅图1，其中与实施例1中相同或相应的部件采用与实施例1相应的附图标记，为简便起见，下文仅描述与实施例1的区别点。该实施例4与实施例1的不同之处在于：步骤S3中0.6mol/L氯化钠溶液与天然沸石的改性反应温度为30-60℃，改性反应的时间为8-12h。通过升高0.6mol/L氯化钠溶液与天然沸石的反应温度，有效提高反应效率，增强反应效果，有效保证对天然沸石的改性的有效性。
实施例5：
请参阅图3-6，其中与实施例1中相同或相应的部件采用与实施例1相应的附图标记，为简便起见，下文仅描述与实施例1的区别点。该实施例5与实施例1的不同之处在于：下研磨块704上开设有多个过料孔705，下研磨块704下端固定连接有多个研磨凸块。经过上研磨块703研磨后的天然沸石，经过下研磨块704上的过料孔705能够有效下落至研磨箱2内部下侧，有效避免下研磨块704对天然沸石的遮挡。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于烷基苯连续生产的催化剂制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
S1.取100-150g天然沸石颗粒投入制备装置中的进行研磨；
S2.研磨后的天然沸石在制备装置中进行微波辐射反应；
S3.微波辐射反应后的沸石在制备装置进行改性反应，使用0.6mol/L氯化钠溶液对沸石进行改性反应，0.6mol/L氯化钠溶液与天然沸石的体积比为3：1-5:1；
S4.最后在制备装置内对改性沸石进行清洗烘干，制成改性沸石。
2.根据权利要求1所述的一种用于烷基苯连续生产的催化剂制备工艺，其特征在于：所述S2和S3步骤分别使用S2a和S3a步骤替代：
S2a.研磨后的天然沸石在制备装置内进行改性反应，使用0.6mol/L氯化钠溶液对天然沸石进行改性反应；
S3a.改性后的沸石在制备装置中进行微波辐射反应。
3.根据权利要求1所述的一种用于烷基苯连续生产的催化剂制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中微波辐射的强度为450-470W，微波辐射的时间为8-12min。
4.根据权利要求1所述的一种用于烷基苯连续生产的催化剂制备工艺，其特征在于：所述步骤S3中0.6mol/L氯化钠溶液与沸石的改性反应温度为30-60℃，改性反应的时间为8-12h。
5.根据权利要求1所述的一种用于烷基苯连续生产的催化剂制备工艺，其特征在于：所述制备装置包括机体(1)，所述机体(1)内自上至下依次固定安装有研磨箱(2)、微波箱(3)、改性箱(4)、清洗箱(5)和干燥箱(6)，所述研磨箱(2)、微波箱(3)、改性箱(4)、清洗箱(5)和干燥箱(6)依次连通，所述研磨箱(2)内连接有研磨组件(7)，所述微波箱(3)内连接有下料组件(8)，所述改性箱(4)、清洗箱(5)和干燥箱(6)之间连通的管道上设有阀门；
所述研磨组件(7)包括有研磨电机(701)，所述机体(1)上端固定安装有研磨电机(701)，所述研磨电机(701)下端固定连接有研磨转杆(702)，所述研磨转杆(702)下端贯穿机体(1)，并延伸至研磨箱(2)内，所述研磨转杆(702)外端分别固定连接有上研磨块(703)和下研磨块(704)，且上研磨块(703)位于下研磨块(704)上端。
6.根据权利要求5所述的一种用于烷基苯连续生产的催化剂制备工艺，其特征在于：所述下研磨块(704)上开设有多个过料孔(705)，所述下研磨块(704)下端固定连接有多个研磨凸块。
7.根据权利要求5所述的一种用于烷基苯连续生产的催化剂制备工艺，其特征在于：所述研磨箱(2)上内壁固定连接有定块(201)，且定块(201)与研磨转杆(702)转动连接，所述定块(201)与上研磨块(703)相匹配，所述研磨箱(2)上端固定连接有一对与其相连通的进料斗(202)，且两个进料斗(202)分别位于研磨电机(701)左右两侧，所述进料斗(202)上端延伸出机体(1)，且进料斗(202)下端贯穿定块(201)。
8.根据权利要求5所述的一种用于烷基苯连续生产的催化剂制备工艺，其特征在于：所述研磨箱(2)左右内壁均固定连接有导向板(203)，且导向板(203)位于上研磨块(703)和下研磨块(704)之间，所述研磨箱(2)下内壁固定连接有筛板(204)，且筛板(204)与下研磨块(704)相匹配。
9.根据权利要求5所述的一种用于烷基苯连续生产的催化剂制备工艺，其特征在于：所述微波箱(3)左右内壁均固定安装有微波发射板(301)，所述改性箱(4)左右内壁均固定安装有振荡器(401)。
10.根据权利要求5所述的一种用于烷基苯连续生产的催化剂制备工艺，其特征在于：所述下料组件(8)包括有下料电机(801)，所述机体(1)后端固定安装有下料电机(801)，所述下料电机(801)输出端固定连接有下料转轴(802)，所述下料转轴(802)前端贯穿机体(1)，并延伸至微波箱(3)内，所述下料转轴(802)外端固定连接有套块(803)，所述套块(803)左右两端均固定连接有挡料板(804)，所述挡料板(804)与微波箱(3)相匹配。
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