CN111996484B - 一种镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂及其制备方法，其原料按照质量百分比，包括3个组份，18～30％的液体组份A，35～60％的液体组分B，余量为固体组份C。本发明的渗铝料浆配伍合理，铝含量适中，添加形式多样，既提高了铝的渗入速度及渗层厚度，又保证了渗层的韧性，力学性能得到提高。所用活化剂、粘接剂等均在高温渗铝过程中参与或促进反应，无有害残留，保证渗层纯净度，提高渗铝涂层的使用寿命。本发明制备的铝铬硅料浆，大幅度提高了铝铬硅涂层抗硫腐蚀性、抗氧腐蚀性、热稳定性及涂层寿命；同时改善了以往传统铝渗剂制备的涂层厚度不均匀、表面结瘤、局部富铝等缺陷。
Description
技术领域
本发明属于金属材料表面处理技术领域，具体涉及一种镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂及其制备方法。
背景技术
航空航天领域的更新换代需要更先进和高推重比的涡轮发动机，因此对材料也提出越来越高的要求。航空发动机的需求与高温合金的发展紧密相连。目前先进燃气轮机的燃气进口温度可达1600℃，叶片的工作温度可达1000～1200℃，涡轮发动机的高温部件不仅要承受热循环和机械负荷，还要受到燃油燃烧产生的硫酸盐等腐蚀性颗粒的侵蚀。镍基高温合金因既具有良好的耐高温氧化和热腐蚀性能，又具有较高的高温蠕变强度和断裂强度，从而在涡轮发动机叶片等领域得到极为广泛的应用。目前叶片材料的研究趋势是降低合金中铬含量以提高其高温强度，副作用是合金使用时产生更为严重的高温氧化和燃气热腐蚀问题。现在仅仅依靠高温合金成分的设计已经无法满足工业需求。因此，必须利用表面处理技术提高高温合金的性能以达到更高的工作温度。因此寻找一种具有优异的抗高温氧化性能和抗高温腐蚀性能的防护涂层是十分必要的。在高性能渗铝涂层中，液体(料浆)渗铝工艺和固体渗铝工艺是最为成熟且应用最广的工艺。在高温氧化环境中，渗铝涂层在材料表面生成一层致密的氧化铝膜，从而阻止外界的腐蚀介质与基体进一步发生反应，有效保护基体免受外界腐蚀。但固体渗剂易导致环境污染、渗层均匀性难以控制、易产生节瘤、局部富铝等缺点，液体料浆便是最佳选择，可以实现局部渗铝，但传统配方的渗铝料浆存在以下问题：(1)传统AlNi料浆渗剂制备的涂层耐高温氧化、耐腐蚀性能不足；(2)传统料浆粘度与酸碱度不合适，在高温合金叶片等零件表面烘干后出现局部不均匀、节瘤等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐氧、硫气氛腐蚀且涂覆性均匀的镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂及其制备方法。
本发明这种镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂，原料按照质量百分比，包括3个组份，18～30％的液体组份A，35～60％的液体组分B，余量为固体组份C；其中：
液体组份A原料按照质量百分比，由以下组份组成：5～20％的AlCl3、3.7～8.6％的NH4Cl、8～15％的Cr2O3和16～30％的H3PO4溶液，余量为无水乙醇；
液体组份B原料按照质量百分比，由以下组份组成：10～17.5％的CrCl3、25～35％的Al2O3和10～20％的H3PO4溶液，余量为无水乙醇；
固体组份C为固体粉末，原料按照质量百分比，由以下组份组成，50～70％的球形AlCr粉末和30～50％的Si粉，余量为球形Al粉。
所述组份A和B中H3PO4溶液的浓度为80～90％；液体组份A需要加入适量水调节密度为1.1～1.5g/cm3、pH值为0.2～1.2、粘度为3～15×10-3Pas；所述液体组分B需要加入适量水调节密度为1.0～1.4g/cm3、pH值为0.8～2.6、粘度为5～12×10-3Pas；所述组份C中AlCr粉末中Al的含量为55～70％。
优选的，这种镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂，原料按照质量百分比，由以下组份组成，20％的液体组份A，40％的液体组分B，余量为固体组份C。
优选的，所述的液体组份A，按照质量百分比，由以下组份组成：6％的AlCl3、6％的NH4Cl、10％的Cr2O3和24％的H3PO4溶液，余量为无水乙醇。
优选的，所述液体组分B按照质量百分比，由以下组份组成：15％的CrCl3、30％的Al2O3和15％的H3PO4溶液，余量为无水乙醇。
优选的，所述固体组分C，按照质量百分比，由以下组份组成：60％的球形AlCr粉末、30％的Si粉，余量为球形Al粉，其中AlCr粉末中Al的含量为60％。
本发明这种镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂的制备方法，包括以下步骤：
1)液体组份A的制备：将AlCl3、NH4Cl、Cr2O3、H3PO4溶液以及无水乙醇按照比例混合。后加入适量水，搅拌混匀，调节稀释后氯元素的浓度低于10-3mol/L，并调节组份密度、pH和粘度至所需范围；再然后静置、过滤，得到液体组份A；
2)液体组分B的制备：将CrCl3、Al2O3、H3PO4溶液和无水乙醇按照比例进行混合后，搅拌混匀，然后静置；再然后加入适量水，调节组份密度、pH和粘度至所需范围，得到液体组份B；
3)固体组份C的制备：AlCr粉末、Si粉和Al粉进行球磨混合后，得到固体组份C；
4)料浆渗剂的制备：按照比例将液体组份A和液体组份B混合均匀，接着加入固体组份C，混合均匀后，加水进行稀释，然后置于真空干燥箱中进行干燥，得到料浆渗剂。
所述步骤1)中，混料顺序为：先向部分无水乙醇溶液中加入AlCl3、NH4Cl、Cr2O3、H3PO4溶液，混匀后加入剩余部分的无水乙醇混合均匀；静置时间为60～100h。
所述步骤2)中，静置时间为60～100h。
所述步骤4)中，加水稀释是按照质量比稀释9～11倍；真空干燥温度为50～80℃，保温时间为16～50h。
本发明的原理：
本发明的的固体组份C中加入了Al粉，其与Ni形成中间化合物强化相，产生沉淀强化，且使涂层表层形成致密的Al2O3薄膜，提高镍基高温合金表面高温蠕变强度、抗疲劳性能、抗氧化和抗热腐蚀性能；Cr元素的加入：与Ni形成Ni-Cr固溶体，产生固溶强化，且形成Cr2O3、NiCr2O4的复合氧化膜，提高镍基高温合金表面高温抗氧化、抗硫化性能，提高抗点蚀、间隙腐蚀性能。Si粉的加入：形成的弥散相对涂层与基体间起到了钉扎和阻碍作用,能够阻止Al向内扩散和Ni向外扩散，大大提高涂层与基体间的结合强度和使用寿命，且Si与Al形成Al-Si内扩散层，提高镍基高温合金表面耐磨损性能；
本发明中组份A和B的采用无水乙醇，对金属粉末有较好的润湿作用，可以减少粉末团聚，使粉末分布更加均匀。
本发明的有益效果：
1)本发明的渗铝料浆配伍合理，铝含量适中，添加形式多样，既提高了铝的渗入速度及渗层厚度，又保证了渗层的韧性，力学性能得到提高。所用活化剂、粘接剂等均在高温渗铝过程中参与或促进反应，无有害残留，保证渗层纯净度，提高渗铝涂层的使用寿命。
2)本发明制备的铝铬硅料浆，大幅度提高了铝铬硅涂层抗硫腐蚀性、抗氧腐蚀性、热稳定性及涂层寿命；同时改善了以往传统铝渗剂制备的涂层厚度不均匀、表面结瘤、局部富铝等缺陷。本发明渗铝剂应用于航空航天发动机叶片，大大提高了航空航天飞机发动机叶片的使用寿命。
附图说明
图1实施例1和2中料浆渗剂制备得到涂层截面扫描电镜图；(a)实施例1；(b)实施例2。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
首先，以质量分数计，配制组分A：20％、组分B：40％以及组分C：40％的镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂；其中，组分A：6％的AlCl3、6％的NH4Cl、10％的Cr2O3和24％的H3PO4溶液(浓度85％)，余量为无水乙醇；组分B：15％的CrCl3、30％的Al2O3和15％的H3PO4溶液(浓度85％)，余量为无水乙醇；组分C：60％的球形AlCr粉末、30％的Si粉，余量为球形Al粉，其中AlCrSi粉末中Al的含量为60％。
将上述组分A充分混合，混料顺序为：先向部分无水乙醇溶液中加入AlCl3、NH4Cl、Cr2O3、H3PO4溶液(浓度85％)，混匀后加入剩余部分的无水乙醇溶液混合均匀。后加入蒸馏水稀释，调节组份密度、pH和粘度至所需范围，静置80h后过滤，得到液体组分A，其中氯元素的浓度低于10-3mol/L，组分密度为1.2g/cm3、pH值为0.3以及粘度为6×10-3Pas。
将上述组分B充分混合后、稀释，静置72h，得到液体组分B。组分密度为1.2g/cm3、pH值为1.3以及粘度为7×10-3Pas。
将所述AlCr粉末、Cr粉末和球形Al粉末用球磨机混合，配制组分C。
将组分A、组分B混匀后，加入组份C，搅拌均匀后，得到料浆，将料浆与超纯水按照1:10的比例进行稀释，然后将其放入到放入真空干燥箱中干燥，温度调至70℃，保温20h，即得到AlCrSi料浆渗剂。
将得到AlCrSi料浆渗剂依常规方法喷涂到镍基高温飞机发动机的叶片上，其涂层截面如图1(a)所示。
实施例2
首先，以质量分数计，配制组分A：20％、组分B：40％以及组分C：40％的镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂；其中，组分A：6％的AlCl3、7％的NH4Cl、12％的Cr2O3和22％的H3PO4溶液(浓度85％)，余量为无水乙醇；组分B：16％的CrCl3、32％的Al2O3和12％的H3PO4溶液(浓度85％)，余量为无水乙醇；组分C：55％的球形AlCr粉末、32％的Si粉，余量为球形Al粉，其中AlCrSi粉末中Al的含量为60％；
将上述组分A充分混合，混料顺序为：先向部分无水乙醇溶液加入AlCl3、NH4Cl、Cr2O3、H3PO4溶液(浓度85％)，混匀后加入剩余部分的无水乙醇混合均匀。后用蒸馏水稀释，调节组份密度、pH和粘度至所需范围，静置80h后过滤，得到液体组分A，其中氯元素的浓度低于10-3mol/L，组分密度为1.2g/cm3、pH值为0.3以及粘度为6×10-3Pas。
将上述组分B充分混合后、稀释、静置72h，得到液体组分B。组分密度为1.2g/cm3、pH值为1.3以及粘度为7×10-3Pas。
将所述AlCr粉末、Cr粉末和球形Al粉末用球磨机混合，配制组分C。
将组分A、组分B混合均匀后，加入组分C混合搅拌均匀，得到料浆，将料浆与超纯水按照1:10的比例进行稀释，然后将其放入到放入真空干燥箱中干燥，温度调至70℃，保温20h，即得到AlCrSi料浆渗剂。
将上述AlCrSi料浆渗剂依常规方法喷涂到镍基高温飞机发动机的叶片上，其涂层截面如图1(b)所示。
实施例3
首先，以质量分数计，配制组分A：20％、组分B：40％以及组分C：40％的镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂；其中，组分A：7％的AlCl3、8％的NH4Cl、13％的Cr2O3和22％的H3PO4溶液(浓度85％)，余量为无水乙醇；组分B：17％的CrCl3、33％的Al2O3和12％的H3PO4溶液(浓度85％)，余量为无水乙醇；组分C：55％的球形AlCr粉末、32％的Si粉，余量为球形Al粉，其中AlCrSi粉末中Al的含量为60％。
将上述组分A充分混合，混料顺序为：先向部分无水乙醇溶液加入AlCl3、NH4Cl、Cr2O3、H3PO4溶液(浓度85％)，混匀后加入剩余部分的无水乙醇混合均匀。后用蒸馏水稀释，调节组份密度、pH和粘度至所需范围，静置80h后过滤，得到液体组分A，其中氯元素的浓度低于10-3mol/L，组分密度为1.2g/cm3、pH值为0.3以及粘度为6×10-3Pas。
将上述组分B充分混合后、稀释，静置72h，得到液体组分B。组分密度为1.1g/cm3、pH值为1.3以及粘度为7×10-3Pas。
将所述AlCr粉末、Cr粉末和球形Al粉末用球磨机混合，配制组分C。
将组分A、组分B混合均匀后，加入组分C混合搅拌均匀，得到料浆，将料浆与超纯水按照1:10的比例进行稀释，然后将其放入到放入真空干燥箱中干燥，温度调至70℃，保温20h，即得到AlCrSi料浆渗剂。
最后，将上述AlCrSi料浆渗剂依常规方法喷涂到镍基高温飞机发动机的叶片上。
实施例4
首先，以质量分数计，配制组分A：15％、组分B：42％以及组分C：43％的镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂；其中，组分A：6％的AlCl3、6％的NH4Cl、10％的Cr2O3和24％的H3PO4溶液(浓度85％)，余量为无水乙醇；组分B：15％的CrCl3、30％的Al2O3和15％的H3PO4溶液(浓度85％)，余量为无水乙醇；组分C：60％的球形AlCr粉末、30％的Si粉，余量为球形Al粉，其中AlCrSi粉末中Al的含量为60％。
将上述组分A充分混合，混料顺序为：先向部分无水乙醇溶液加入AlCl3、NH4Cl、Cr2O3、H3PO4溶液(浓度85％)，混匀后加入剩余部分的无水乙醇混合均匀。后用蒸馏水稀释，调节组份密度、pH和粘度至所需范围，静置80h后过滤，得到液体组分A，其中氯元素的浓度低于10-3mol/L，组分密度为1.2g/cm3、pH值为0.3以及粘度为7×10-3Pas。
将上述组分B充分混合后、稀释，静置72h，得到液体组分B。组分密度为1.2g/cm3、pH值为1.3以及粘度为7×10-3Pas。
将所述AlCr粉末、Cr粉末和球形Al粉末用球磨机混合，配制组分C。
将组分A、组分B混合均匀后，加入组分C混合搅拌均匀，得到料浆，将料浆与超纯水按照1:10的比例进行稀释，然后将其放入到放入真空干燥箱中干燥，温度调至70℃，保温20h，即得到AlCrSi料浆渗剂。
最后，将AlCrSi料浆渗剂依常规方法喷涂到镍基高温飞机发动机的叶片上。
实施例5
首先，以质量分数计，配制组分A：20％、组分B：40％以及组分C：40％的镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂；其中，组分A：6％的AlCl3、6％的NH4Cl、10％的Cr2O3和24％的H3PO4溶液(浓度85％)，余量为无水乙醇；组分B：15％的CrCl3、30％的Al2O3和15％的H3PO4溶液(浓度85％)，余量为无水乙醇；组分C：60％的球形AlCr粉末、30％的Si粉，余量为球形Al粉，其中AlCrSi粉末中Al的含量为60％。
将上述组分A充分混合，混料顺序为：先向部分无水乙醇溶液加入AlCl3、NH4Cl、Cr2O3、H3PO4溶液(浓度85％)，混匀后加入剩余部分的无水乙醇混合均匀，后用蒸馏水稀释调节PH及黏度，静置80h后过滤，得到液体组分A。其中氯元素的浓度低于10-3mol/L，组分密度为1.0g/cm3、pH值为1.0以及粘度为7×10-3Pas。
将上述组分B充分混合后、稀释，静置72h，得到液体组分B。组分密度为1.0g/cm3、pH值为1.4以及粘度为11×10-3Pas。
将所述AlCr粉末、Cr粉末和球形Al粉末用球磨机混合，配制组分C。
将组分A、组分B混合均匀后，加入组分C混合搅拌均匀，得到料浆，将料浆与超纯水按照1:10的比例进行稀释，然后将其放入到放入真空干燥箱中干燥，温度调至70℃，保温25h，即得到AlCrSi料浆渗剂。
最后，将上述AlCrSi料浆渗剂依常规方法喷涂到镍基高温飞机发动机的叶片上。
本发明做了不同实施例的氧化实验，将实施例1～5的喷涂好的试样用酒精清洗，并吹干，用四位数的电子天平秤量氧化之前的重量，再放入马弗炉中加热到1000℃，隔200h后，称取质量变化，比上样品的表面积，即可计算出单位面积的质量变化。实验结果可知，本发明镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂比传统方法制备的渗铝剂的抗氧化性能力大大提高(传统方法氧化实验100h后增重为1.10mg/cm2)。氧化200h之后的质量变化分别为：0.5762mg/cm2、0.6158mg/cm2、0.8704mg/cm2、0.8979mg/cm2、0.9198mg/cm2，从上述实验结果可知，本发明镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂抗氧化性显著提高，实例1得到的铝化物涂层抗氧化性能最好，且是传统方法所得涂层抗氧化能力的三倍以上。
图1(a)和(b)别为本发明实施例1和2涂层截面扫描电镜图，从图1可知，实施1和2的涂层相对而言都比较均匀，尤其是实施例1渗铝层厚度最大且均匀率最好。
本发明制备的渗铝剂，解决了以往传统渗剂抗氧化性能差、渗铝层厚度不均等问题，本发明渗铝剂应用于航空航天发动机叶片，大大提高了航空航天飞机发动机叶片的使用寿命。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一 种镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂，其特征在于，其原料按照质量百分比，包括3个组份，18~30%的液体组份A，35~60%的液体组分B，余量为固体组份C；
其中：
液体组份A 原料按照质量百分比，由以下组份组成：5~20%的AlCl3、3.7~8.6%的NH4Cl、8~15%的Cr2O3和16~30%的H3PO4溶液，余量为无水乙醇；
液体组份B原料按照质量百分比，由以下组份组成：10~17.5%的CrCl3、25~35%的Al2O3和10~20%的H3PO4溶液，余量为无水乙醇；
固体组份C为固体粉末，原料按照质量百分比，由以下组份组成，50~70%的球形AlCr粉末和30~50%的Si粉，余量为球形Al粉；
所述组份A和B中H3PO4溶液的浓度为80~90%；所述液体组份A需要加入适量水调节密度为1.1~1.5g/cm3、pH值为0.2~1.2、粘度为(3~15)×10-3Pa·s；所述液体组分B需要加入适量水调节密度为1.0~1.4 g/cm3、pH值为0.8~2.6、粘度为(5~12)×10-3 Pa·s；所述组份C中AlCr粉末中Al的含量为55~70%。
2.根据权利要求1所述的镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂，其特征在于，镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂，原料按照质量百分比，由以下组份组成，20%的液体组份A，40%的液体组分B，余量为固体组份C。
3.根据权利要求2所述的镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂，其特征在于，所述的液体组份A ，按照质量百分比，由以下组份组成：6%的AlCl3、6%的NH4Cl、10%的Cr2O3和24%的H3PO4溶液，余量为无水乙醇；所述液体组分B按照质量百分比，由以下组份组成：15%的CrCl3、30%的Al2O3和15%的H3PO4溶液，余量为无水乙醇；所述固体组分C，按照质量百分比，由以下组份组成：60%的球形AlCr粉末、30%的Si粉，余量为球形Al粉，其中AlCr粉末中Al的含量为60%。
4.一种根据权利要求1~3中任意一项所述的镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂的制备方法，包括以下步骤：
1）液体组份A的制备：将AlCl3、NH4Cl、Cr2O3、H3PO4溶液以及无水乙醇按照比例混合后，搅拌混匀，然后加入适量水，调节稀释后氯元素的浓度低于10-3mol/L，并调节组份密度、pH和粘度至所需范围，再静置、过滤，得到液体组份A；
2）液体组分B的制备：将CrCl3、Al2O3、H3PO4溶液和无水乙醇按照比例进行混合后，搅拌混匀，然后静置；后加入适量水，调节组份密度、pH和粘度至所需范围，得到液体组份B；
3）固体组份C的制备：AlCr粉末、Si粉和Al粉进行球磨混合后，得到固体组份C；
4）料浆渗剂的制备：按照比例将液体组份A和液体组份B混合均匀，接着加入固体组份C，混合均匀后，加水进行稀释，然后置于真空干燥箱中进行干燥，得到料浆渗剂。
5.根据权利要求4所述的镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，混料顺序为：先向部分无水乙醇溶液中加入AlCl3、NH4Cl、Cr2O3、H3PO4溶液，混匀后加入剩余部分的无水乙醇混合均匀；静置时间为60~100h。
6.根据权利要求4所述的镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，静置时间为60~100h。
7.根据权利要求4所述的镍基高温合金表面AlCrSi料浆渗剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中，加水稀释是按照质量比稀释9~11倍；真空保温温度为50~80℃，保温时间为16~50h。
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