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CN1119822C - 电缆用组合物 - Google Patents

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CN1119822C
CN1119822C CN98812236A CN98812236A CN1119822C CN 1119822 C CN1119822 C CN 1119822C CN 98812236 A CN98812236 A CN 98812236A CN 98812236 A CN98812236 A CN 98812236A CN 1119822 C CN1119822 C CN 1119822C
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Abstract

一种电缆用的组合物，其特征在于组合物含有乙烯塑料和通式R1O[C3H5(OR2)O]nR3(I)的化合物，其中n≥1，R1、R2和R3相同或不同，表示氢、或8-24碳原子羧酸的残基，条件是分子中有至少两个游离OH基团，和至少一个8-24碳原子羧酸的残基。优选，n＝3-12，R1、R2和R3表示氢或硬脂酰基且式(I)化合物以组合物重量0.05-2wt%的量存在。式(I)化合物可以与其它添加剂如聚乙二醇联合使用。该组合物可用作电缆的绝缘层或半导电层。

Description

电缆用组合物
发明领域
本发明涉及一种电缆用的组合物。更具体说，本发明涉及一种用于电缆绝缘层和半导电层的组合物，该组合物具有改进的水树性和低的损耗因数。
发明背景
电缆、尤其是中压和高压电力电缆，可以由多层挤出在电导体周围的聚合物层组成。在电力电缆中，电导体通常首先要包覆一层内半导电层，接着包覆绝缘层，然后是外半导电层，随后是防水层，并且如果有的话包覆外部护套层。电缆的涂层是以不同类型的乙烯塑料为基础的，而所说的乙烯塑料通常是交联的。
电缆的绝缘层和半导电层通常情况下包含乙烯塑料。通常来说和在本发明中，词语“乙烯塑料”是指以乙烯均聚物和/或乙烯共聚物为基料的塑料，其中乙烯单体构成了物质的主要部分。由此，聚乙烯塑料可以由乙烯的均聚物或共聚物组成，其中共聚物可以是接枝共聚物，或乙烯与可与乙烯共聚的一种或多种单体的共聚物。
与电缆的挤出有关，通过添加过氧化物如二枯基过氧化物交联的LDPE(低密度聚乙烯，即通过高压自由基聚合制备的聚乙烯)，是目前主导的电缆绝缘材料。
内半导电层通常情况下包含乙烯共聚物，如乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)或乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(EBA)，以及含量足够使组合物半导电的碳黑。外半导电层的组成根据可被剥落与否而不同。通常情况下可剥落的半导电层包含乙烯共聚物，如乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)，以及可选择的丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)，和含量足够使组合物半导电的碳黑。不可剥落的(粘合的)外半导电层可以包含EVA、EEA或EBA，以及含量足够使组合物半导电的碳黑。
乙烯塑料的局限是其在水的存在下和在强电场的作用下容易形成树枝状分支的缺陷，即所谓的水树(water tree)，其可以导致击穿和可能的电衰竭。这种趋势很大程度上受材料中的不均度、微孔和杂质的影响。人们已经认真研究了水树，特别是自二十世纪七十年代，当聚合物材料、特别是交联聚乙烯变成中压和高压电缆用的主导绝缘材料以来。在过去的很多年来，这些研究带来了电缆结构、制造工艺和所用材料质量与清洁度的改进。这些改进使所制造的电缆的使用期限增加。
由EP专利申请EP-A-0 057 604中可知，通过向主要由聚烯烃和组合物总重量5-50wt％碳黑组成的半导电组合物中添加0.1-20wt％分子量约1000-20000的聚乙二醇，可以抑制水树。该组合物欲用于电缆的半导电层，并且通过添加聚乙二醇，据说可以消除由绝缘层和半导电层之间界面生长入绝缘层的水树。
此外，US专利US-A-4,812,505公开了一种组合物，其可用于电缆的绝缘层并且其可耐水树。该组合物含有乙烯与至少一种具有4-8碳原子的α烯烃如1-丁烯、1-己烯或1-辛烯的共聚物，并且还包含0.1-20wt％分子量为约1000-20000的聚乙二醇。
尽管现有技术中存在组合物和耐它们所受的水树作用，但仍需要一种材料，其具有进一步改进的耐水树性(WTR)、电击穿强度和介电损耗因数。
发明内容
现在，出人意料地发现了通过在电缆组合物中掺加一种特殊的甘油脂肪酸酯添加剂可以实现杰出的耐水树和电击穿强度效果，以及显著低的介电损耗因数，其中甘油脂肪酸酯添加剂可以选择性地与其它添加剂如聚乙二醇联合使用。
因此，本发明提供一种电缆用的组合物，其特征在于组合物含有乙烯塑料和通式(I)的化合物：R1O[C3H5(OR2)O]nR3       (I)其中n≥1，因商业可购而优选n＝1-20，更优选n＝3-12，R1、R2和R3相同或不同，表示氢、或8-24碳原子羧酸的残基，条件是分子中有至少两个游离OH基团，和至少一个8-24碳原子羧酸的残基。
本发明的其它区别性特点和优点由以下说明和其后的权利要求书将显而易见。
具体实施方式
通式(I)的化合物是单甘油醚或聚甘油醚，其中至少一个OH基团与8-24碳原子的羧酸形成酯。优选，式(I)的化合物是单酯，即每分子含有一个8-24碳原子羧酸的剩余部分。另外，用来形成酯的羧酸优选与甘油化合物的伯羟基形成酯。式(I)的化合物可以包括1-20、优选1-15、首选3-8个甘油单元，即式(I)中的n是1-20、优选1-15、首选3-12。
当式(I)中的R1、R2和R3不表示氢时，它们表示8-24碳原子羧酸的残基。所说的羧酸可以是饱和或不饱和的，以及支化或不支化的。举例说明，羧酸的非限定性实例是月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、和亚麻酸。当羧酸残基是不饱和时，可以利用该不饱和将式(I)的化合物与组合物中的乙烯塑料键合，由此有效防止化合物从组合物中的迁移。式(I)中，R1、R2和R3可以表示相同的羧酸残基，如硬脂酰，也可以是不同的羧酸残基，如硬脂酰基和油酰基。
为防止迁移和渗出，式(I)的化合物应当可与其掺入的组合物相容，更具体说应当可与组合物的乙烯塑料基料的树脂相容。
式(I)的化合物是已知的化学化合物，或可以通过已知方法生产。因此，其中n＝3的式(I)化合物可从I.C.I.以Atmer 184(或185)商购获得，并且其中n平均为8、每分子具有一个脂肪酸残基的式(I)化合物可从I.C.I.以SCS 2064的名称商购获得。可提及的式(I)化合物的其它实例可获得自Danisco A/S，丹麦，商标名称TS-T215、TS-T216、TS-T219和TS-T220。它们都是六个甘油单元即n＝6、并且每分子具有一个脂肪酸残基的化合物。对TS-T215来说，脂肪酸残基得自硬脂酸/棕榈酸(1∶1)；对TS-T216来说，得自山嵛酸；对TS-T215来说，得自油酸；并且对TS-T220来说，每个聚甘油基单元上有两个油酸酯基团。另外的市售级可由Daicel化学公司提供，在聚甘油基单元中分别具有4、6、和10个甘油部分。
式(I)化合物以抑制水树生长有效量掺入到本发明组合物中。通常来说，意味着式(I)化合物以组合物重量约0.05-2wt％、优选0.1-1wt％的量掺入。
除式(I)化合物外，本发明的组合物还可包含常规的添加剂，例如，抗氧化剂以阻碍因氧化、辐射等产生的分解；润滑剂，如硬脂酸；交联剂，如当加热时分解并引发交联的过氧化物；以及除本发明式(I)化合物外的其它延迟水树的添加剂。本发明组合物中添加剂的总量，包括式(I)化合物，应当不超过组合物重量的约10wt％。
据发现，在某些情况下如果除式(I)化合物外组合物还包含类似如聚乙二醇的其它添加剂，是特别有利的。这种添加剂的组合可以进一步改进某些电性能。优选，聚乙二醇的分子量超过约1000，如约1000-约50000，优选约4000-约30000。这些其它添加剂的各自的量最多为约5wt％、优选0.05-5wt％、如0.1-5wt％、更优选0.05-3wt％、首选0.2-1wt％，条件是如上所述WTR-添加剂和稳定剂在组合物中的总量应当不超过组合物的约10wt％。
除式(I)化合物和如上所述的其它常规和可选添加剂外，本发明的组合物如前述主要含有乙烯塑料。根据组合物欲用作电缆的绝缘层、还是用作电缆的内或外半导体层，乙烯塑料的选择和组成是不同的。
例如，用于电缆绝缘层的组合物可以包含约0.05-10wt.％式(I)化合物以及其它常规和可选添加剂；0-约4wt％过氧化物交联剂；组合物的剩余部分基本上由乙烯塑料组成。这种乙烯塑料优选是LDPE，即乙烯均聚物或乙烯与一种或多种具有3-8碳原子的α烯烃如1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯和1-辛烯的共聚物。α烯烃共聚单体的量可以是乙烯塑料的约1-约40wt％。
同样，用于电缆半导电层的组合物可以包含约0.05-约10wt％式(I)化合物以及其它常规和可选添加剂；约30-约80wt％乙烯塑料；含量至少足够使组合物半导电的碳黑、优选约15-45wt％碳黑；0-约30wt％丙烯腈丁二烯共聚物；和0-约4wt％过氧化物交联剂。此时，乙烯塑料是乙烯共聚物，如EVA、EMA、EEA或EBA。
为进一步有助于理解本发明，以下给出一些举例说明性的非限定性实施例。在实施例中所有百分数和份数均指重量，除非有另外的说明。
在以下实施例中，通过所谓的Ashcraft试验来测试聚合物组合物的耐水树性(WTR)。该试验方法由Ashcraft描述于“介电聚合物中的水树(Water Treeing in Polymeric Dieletrics)”World ElectrotechnicalCongress in Moscow(USSR，1977.6.22)。通过Ashcraft试验，提供了良好的表征作用，该方法采用凹陷的压塑杯锥形试样，在杯形试样内充水，在水面与杯底外表面(该表面接地)之间施加5kV/6kHz的电压，温度保持在65℃。经过72小时老化后的水树平均长度被认为是特定材料中水树生长速率的量度。水树的平均长度表示为不含添加剂的类似对照材料的水树长度的百分比(％)。
在以下实施例中，根据Alcatel AG&Co.(Hannover，德国)开发和Land H.G.，Schdlich Hans的文章“在中压电缆胶料用水作用条件下评价老化性能的电缆模型试验”(Model Cable Test for Evaluating theAgeing Behaviour under Water Infuence of Compound for MediumVoltage Vables)”，Conference Proceedings of Jicable 91，1991.6.24-28(Versaille，法国)中描述的方法对试验电缆进行组合物介电强度的测试。介电强度值规定为Weibull曲线图中以kV/mm表示的E最大的63％。介电强度是在85/70℃水中以9kV/mm老化1000小时后进行测定。
实施例中材料的损耗因数(正切δ)测定是根据ASTM150(1987)以50Hz和130℃下进行。测定在3.0mm压塑皿上以500V在压塑模后直接进行。实施例1-16和对比实施例1-3
在这些实施例中，生产16种用作电缆绝缘层的组合物(15个根据本发明和1个对比)(实施例1-16)，以及3种对照组合物(对比实施例1-3)。组合物按常规方式通过在挤出机中将组分配料制造。实施例1-16和对比实施例1-3的材料组成见表1，同时还有如上所述测定的其性能(WTR、介电强度和损耗因数)。所有组合物均为交联组合物并且包含约2份重量/100份聚合物组合物的交联剂(二枯基过氧化物)。表1
组成     实施例1     实施例2     实施例3
树脂：LDPE(密度＝0.924g/cm3；MFR2＝2)     99     98.73     98.80
式(I)化合物：一硬脂酸甘油酯一脂肪酸聚甘油酯(SCS 2064) 0.075 0.35 0.35
聚乙二醇(PEG 20000)     0.25     0.25     0.25
Irganox 1035     0.25     0.2     0.2
Irganox PS 802     0.4     0.4     0.4
油酰胺     0.025
NMP(N-甲基吡咯烷酮)     0.07
羟基硬脂酸钙(CS-6，ACAD)
交联剂，份/100份聚合物组合物     1.9     2.3     2.2
性能
水树，％对照长度     44.5     52.5     44
介电强度，kV/mm     49.4     ＞72.1     64.3
损耗因数(E-4)，130℃     7.1     0.7     0.2
表1(续)
组成     实施例4     实施例5
树脂：LDPE(密度＝0.924g/cm3；MFR2＝2)     98.97     98.96
式(I)化合物：一硬脂酸甘油酯一脂肪酸聚甘油酯(SCS 2064) 0.35 0.35
聚乙二醇(PEG 20000)     0.25     0.25
Irganox 1035
Irganox PS 802     0.33     0.34
油酰胺
NMP(N-甲基吡咯烷酮)     0.1     0.1
羟基硬脂酸钙(CS-6，ACAD)
交联剂，份/100份聚合物组合物     2.15     1.5
性能
水树，％对照长度
介电强度，kV/mm
损耗因数(E-4)，130℃     0.3     0.4
表1(续)
组成     实施例6     实施例7     实施例8
树脂：LDPE(密度＝0.924g/cm3；MFR2＝2)     98.8     99.2     98.63
式(I)化合物：一硬脂酸甘油酯一脂肪酸聚甘油酯(SCS 2064) 0.35 0.15 0.6
聚乙二醇(PEG 20000)     0.25
Irganox 1035     0.2     0.2     0.2
Irganox PS 802     0.4     0.4     0.4
油酰胺     0.05
NMP(N-甲基吡咯烷酮)     0.07
羟基硬脂酸钙(CS-6，ACAD)
交联剂，份/100份聚合物组合物     1.9     1.9     2.2
性能
水树，％对照长度     44.5     37.0
介电强度，kV/mm     61.3     52.5
损耗因数(E-4)，130℃     20.6     1.5     1.8
表1(续)
组成     实施例9     实施例10     实施例11     实施例12     实施例13
树脂：LDPE(密度＝0.924g/cm3；MFR2＝2) 99.07 99.06 98.73 99.15 98.87
式(I)化合物：一硬脂酸甘油酯一脂肪酸聚甘油酯(SCS 2064) 0.35 0.35 0.6 0.35
聚乙二醇(PEG 2000)     0.25     0.25     0.25     0.18
Irganox 1035     0.2     0.2     0.2
Irganox PS 802     0.33     0.34     0.4     0.4     0.4
油酰胺
NMP(N-甲基吡咯烷酮)     0.07
羟基硬脂酸钙(CS-6，ACAD)
交联剂，份/100份聚合物组合物     2.15     1.5     2.2     1.9     1.9
性能
水树，％对照长度     37
介电强度，kV/mm     52.5     55.4     87
损耗因数(E-4)，130℃     0.3     0.4     1.8     0.4
组成     实施例14     实施例15     实施例16
树脂：LDPE(密度＝0.924g/cm3；MFR2＝2.5)     98.8     98.75     99.0
式(I)化合物：一山嵛酸六甘油酯TS-T216二油酸六甘油酯一月桂酸十甘油酯(Daicel) 0.35 0.4 0.4
聚乙二醇(PEG 20000)     0.25     0.25
Irganox 1035     0.20     0.20     0.20
Irganox PS 802     0.40     0.40     0.40
交联剂，份/l00份聚合物组合物：二枯基过氧化物α甲基苯乙烯二聚物 1.700.40 1.700.40 1.700.40
性能
介电强度，kV/mm     70     68.5     75.1
损耗因数(E-4)，130℃(未排气)     ＜0.2     6.0     0.4
表1(续)
组成  对比实施例1  对比实施例2  对比实施例3
树脂：LDPE(密度＝0.924g/cm3；MFR2＝2)  98.85  99.25  99.8
式(I)化合物：一硬脂酸甘油酯一脂肪酸聚甘油酯(SCS 2064)
聚乙二醇(PEG 20000)  0.25
Rhodianox TBM 6P*  0.25  0.25  0.2
Seenox 412S**  0.4  0.4
油酰胺  0.1  0.1
NMP(N-甲基吡咯烷酮)
羟基硬脂酸钙(CS-6，ACAD)  0.15  0.15
交联剂，份/100份聚合物组合物  1.9  1.8  2
性能
水树，％对照长度  43  63.5  90
介电强度，kV/mm  46.4  46  41.4
损耗因数(E-4)，130℃  37.9  7.2  2
*＝4，4’-硫代二(2-甲基-5-叔丁基苯酚)**＝季戊四醇四[3-(正十二烷基硫代)丙酸酯]
当比较表1中不同组合物的性能时，显然式(I)化合物特别是当式(I)中n大于1时，是有效的WTR添加剂，并且尤其导致低的损耗因数。还看出当式(I)化合物与其它类似聚乙二醇的添加剂联合时，某些情况下可以进一步增强电性能。
因此，当比较如实施例11、12和13时，看到含有式(I)化合物(SCS2064)但不含聚乙二醇的实施例11的组合物，其介电强度为52.5kV/mm；含有聚乙二醇但不含式(I)化合物的实施例12的组合物(其为对比实施例)，其介电强度为55.4kV/mm；而含有式(I)化合物和聚乙二醇组合的实施例13的组合物，具有协同提高的介电强度为87kV/mm。但实施例16说明，在此实施例中至少是聚甘油酯给出了介电强度和损耗因数两方面的杰出值，而不需要任何聚乙二醇。实施例17-18和对比实施例4
在此实施例中，生产两种用作电缆半导电层的组合物(实施例17和18)以及对照组合物(对比实施例4)。组合物按常规方式通过在挤出机中将组分配料制造。实施例17-18和对比实施例4的材料组成见表2，同时还有如上所述测定的其性能(WTR、介电强度和损耗因数)。表2
组成     实施例17     实施例18    对比实施例4
树脂：LDPE(密度＝0.924g/cm3；MFR2＝2)EBA(17％BA；密度＝0.924g/cm3；MFR2＝7) 59.95 59.85 60.35
式(I)化合物：一硬脂酸甘油酯一脂肪酸三甘油酯(Atmer184，185) 0.4 0.5
聚三甲基二氢喹啉(Vulcanox HPG)     0.65     0.65    0.65
炭黑     39     39    39
交联剂，份/100份组合物     1.1     1.1    1.1
性能
介电强度，kV/mm     46     62.7    41
当比较表2中组合物的性能时，显然添加式(I)化合物可增加介电强度。当添加一脂肪酸三甘油酯即式(I)中n＞1时，介电强度增加明显。

Claims (6)

1.一种电缆用的组合物，其特征在于组合物含有乙烯塑料和占组合物重量0.1-0.6wt％通式(I)的化合物：
R1O[C3H5(OR2)O]nR3    (I)
其中n＝3-10，
R1、R2和R3相同或不同，表示氢、或脂肪酸的残基，
条件是分子中有至少两个游离OH基团，和至少一个脂肪酸的残基。
2.权利要求1的组合物，其中R1、R2和R3相同或不同，表示氢、月桂酰基、肉豆蔻酰基、棕榈酰基、硬脂酰基、油酰基、亚油酰基、和亚麻酰基。
3.权利要求1的组合物，其中组合物还含有组合物重量0.18-0.25wt％的分子量为1000-50000的聚乙二醇。
4.权利要求3的组合物，其中组合物含有分子中包含一个脂肪酸残基且n＝3-10的通式(I)化合物；以及分子量为4000-30000的聚乙二醇；并且其中通式(I)化合物和聚乙二醇的结合量为组合物重量的0.28-0.85wt％。
5.权利要求1的组合物，其中组合物形成电缆的绝缘层。
6.权利要求1的组合物，其中组合物含有含量足够使组合物半导电性的炭黑，并且形成电缆的半导电层。
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