CN111978861A - 苯基聚硅氧烷超疏水涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料领域，公开了一种苯基聚硅氧烷超疏水涂料的制备方法，室温下，将一定比例的二苯基二羟基硅烷固态前驱体和光产碱剂加入到一定量的有机溶剂中，混合搅拌均匀后，喷涂涂覆在基底上；将涂有样品的基底在紫外灯下光照预设时间后，放入到烘箱中烘干，得到所述苯基聚硅氧烷超疏水涂料。与现有超疏水涂层制备技术相比，本方法操作简单、获得的涂层均匀、收缩率小，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及涂料制备技术领域，特别涉及一种苯基聚硅氧烷超疏水涂料的制备方法。
背景技术
近年来，超疏水涂层由于其表面特殊的润湿性能和潜在的应用价值，引起了工业界的广泛关注。但是目前制备超疏水涂层的原料基本为含氟化合物或结构较为复杂、价格昂贵的有机硅烷，而且制备涂层需要特殊的设备、苛刻的环境等条件。此外，已经制备出来的超疏水涂层的表面机械强度和持久性达不到实际应用要求。上述因素限制了超疏水涂层在自清洁、防腐蚀、减阻等领域的应用。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种苯基聚硅氧烷超疏水涂料的制备方法，制备出的苯基聚硅氧烷超疏水涂层具有耐磨性好，可使用温度高等优点。
技术方案：本发明提供了一种苯基有机聚硅氧烷超疏水涂料，
室温下，将一定比例的二苯基二羟基硅烷固态前驱体和光产碱剂加入到一定量的有机溶剂中，混合搅拌均匀后，喷涂涂覆在基底上；将涂有样品的基底在紫外灯下光照预设时间后，放入到烘箱中烘干，得到所述苯基聚硅氧烷超疏水涂料。
优选地，所述二苯基二羟基硅烷固态前驱体与所述光产碱剂之间的质量比为1：0.02-0.10。
优选地，所述光产碱剂为2-甲基-1-(4-甲硫基苯基 )-2-吗啉基-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮或2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮。
优选地，所述有机溶剂为乙醇、四氢呋喃、甲苯、三氯甲烷或乙腈。
优选地，所述预设时间为20-60min。优选地，所述烘箱的温度为60-120oC。优选80-100oC。
优选地，所述烘干的时间为24-288h。优选烘干时间为48-144 h。
优选地，所述紫外灯的功率为0.1~20mW/cm2，优选0.5~5mW/cm2。
优选地，所述紫外灯的波长为240nm或320 nm。
优选地，所述基底为玻璃、滤纸、硅片、铝合金、马口铁或聚碳酸酯。
有益效果：本发明中将二苯基二羟基硅烷和光产碱剂加入到少量的有机溶剂中，混合搅拌均匀后，喷涂到基底上得到液态涂层；然后置于紫外灯下光照20-60min，生成有机季铵碱引发硅烷前驱体中的SiOH基团的缩聚反应，由于硅烷中苯基官能团提供的疏水特性，结合涂层表面的粗糙结构，使得所得的二苯基聚硅氧烷具备了超疏水性能。基于硅羟基缩聚反应的机理，与传统酸催化的硅氧烷缩合不同，碱催化硅氧烷的缩合反应，可以让涂层获得更高的聚合度（缩合度），从而进一步提升涂层的机械强度和疏水性能（Si-OH基团的减少）。
本发明引入光产碱剂，通过光照产生碱催化硅烷前驱体的缩聚反应，相比传统直接添加碱催化剂的方案，此配方溶液在无紫外光的环境中很稳定；可以密闭放置1年以上。同时，本发明中的超疏水涂层中，聚硅氧烷主链机械强度高、耐磨性好，结合苯环基团间的π-π共轭作用，使得苯基聚硅氧烷容易自组装结晶，使得涂层的超疏水性能具有很好的热稳定性，有效克服现有超疏水涂层耐磨性差，使用时间短、使用效果不佳的局面，制备方法操作简单。
附图说明
图1为实施方式5中制备得到的苯基聚硅氧烷超疏水涂层的偏光显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的介绍。
实施方式1：
将二苯基二羟基硅烷1g、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基 )-2-吗啉基-1-丙酮0.02g加入到5mL的乙醇中，在磁力搅拌下混合均匀后，在基底上喷涂成膜，置于功率为0.1mW/cm2，波长为240nm的紫外灯下光照60 min、120°C的烘箱中反应48h，得到苯基聚硅氧烷超疏水涂层，结果见表1。
实施方式2：
将二苯基二羟基硅烷1g、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基 )-2-吗啉基-1-丙酮0.02g加入到2mL的三氯甲烷中，在磁力搅拌下混合均匀后，在基底上喷涂成膜，置于功率为0.5mW/cm2，波长为2400nm的紫外灯下光照40 min、100°C的烘箱中反应72h，得到苯基聚硅氧烷超疏水涂层，结果见表1。
实施方式3：
将二苯基二羟基硅烷1g、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基 )-2-吗啉基-1-丙酮0.04g加入到3mL的四氢呋喃中，在磁力搅拌下混合均匀后，在基底上喷涂成膜，置于功率为2mW/cm2，波长为240nm的紫外灯下光照30 min、100°C的烘箱中反应24h，得到苯基聚硅氧烷超疏水涂层，结果见表1。
实施方式4：
将二苯基二羟基硅烷1g、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基 )-2-吗啉基-1-丙酮0.02g加入到2mL的乙腈中，在磁力搅拌下混合均匀后，在基底上喷涂成膜，置于功率为20mW/cm2，波长为240nm的紫外灯下光照20 min、80°C的烘箱中反应144h，得到苯基聚硅氧烷超疏水涂层，结果见表1。
实施方式5：
将二苯基二羟基硅烷1g、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮0.04g加入到5mL的乙醇中，在磁力搅拌下混合均匀后，在基底上喷涂成膜，置于功率为5mW/cm2，波长为320nm的紫外灯下光照60 min、60°C的烘箱中反应288h，得到苯基聚硅氧烷超疏水涂层，结果见表1。图1为本实施方式中制备得到的苯基聚硅氧烷超疏水涂层的偏光显微镜照片，由于苯环间的π-π共轭作用，苯基聚硅氧烷以球晶形式存在于图层中，从而提供表面粗糙度和优异的耐磨性能，良好的超疏水热稳定性。
实施方式6：
将二苯基二羟基硅烷1g、2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮0.06g加入到3mL的四氢呋喃中，在磁力搅拌下混合均匀后，在基底上喷涂成膜，置于功率为10mW/cm2，波长为320nm的紫外灯下光照60 min、100°C的烘箱中反应144h，得到苯基聚硅氧烷超疏水涂层，结果见表1。
对比例：
将二苯基二羟基硅烷(1g)溶解在四氢呋喃(3 mL)中，加入氢氧化钠1mol/L的氢氧化钠水溶液0.16mL，40°C密封磁力搅拌72h后，将所得透明液体在基底上喷涂成膜，置于100°C的烘箱中144h，得到苯基聚硅氧烷涂层，结果见表 1。
表1实施方式1至6中制备得到的苯基聚硅氧烷超疏水涂层得水接触角测试结果
| 样品 | 水接触角（°） | 滚动角（°） |
| 实施方式1 | 142 | 12 |
| 实施方式2 | 152 | 5 |
| 实施方式3 | 152 | 6 |
| 实施方式4 | 156 | 2 |
| 实施方式5 | 150 | 7 |
| 实施方式6 | 151 | 7 |
| 对比例 | 107 | - |
注：接触角测试采用德国 Krüss公司产 DSA25型全自动视频接触角测量仪，取平行测试三次的平均值。
表1表明，通过实施方式1至6中的方法制备出的苯基聚硅氧烷超疏水涂层均具有较高的超疏水性能，而且滚动角很小，表明涂层在自清洁涂料、防雾涂料等领域具有很大的应用前景；而通过传统经典的溶胶凝胶法制备的苯基聚硅氧烷涂层，其表面的粗糙度不够，则未能有超疏水性能。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种苯基聚硅氧烷超疏水涂料的制备方法，其特征在于，室温下，将一定比例的二苯基二羟基硅烷固态前驱体和光产碱剂加入到一定量的有机溶剂中，混合搅拌均匀后，喷涂涂覆在基底上；将涂有样品的基底在紫外灯下光照预设时间后，放入到烘箱中烘干，得到所述苯基聚硅氧烷超疏水涂料。
2.根据权利要求1所述的苯基聚硅氧烷超疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述二苯基二羟基硅烷固态前驱体与所述光产碱剂之间的质量比为1：0.02-0.10。
3.根据权利要求1所述的苯基聚硅氧烷超疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述光产碱剂为2-甲基-1-(4-甲硫基苯基 )-2-吗啉基-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮或2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮。
4.根据权利要求1所述的苯基聚硅氧烷超疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、四氢呋喃、甲苯、三氯甲烷或乙腈。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的苯基聚硅氧烷超疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述预设时间为20-60min。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的苯基聚硅氧烷超疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述烘箱的温度为60-120oC。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的苯基聚硅氧烷超疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述烘干的时间为24-288h。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的苯基聚硅氧烷超疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述紫外灯的功率为0.1~20mW/cm2。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的苯基聚硅氧烷超疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述紫外灯的波长为为240nm或320nm。
10.根据权利要求1至4中任一项所述的苯基聚硅氧烷超疏水涂料，其特征在于，所述基底为玻璃、滤纸、硅片、铝合金、马口铁或聚碳酸酯。
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