CN111978539B - 一种oled柔性基板用聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜及其制备方法，所述聚酰亚胺薄膜的玻璃化转变温度为400℃以上，线性热膨胀系数为15ppm/K以下。
Description
技术领域
本发明涉及光学材料技术领域，尤其涉及一种OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜要求具有优良耐高温性能、尺寸稳定性强、高模量、热膨胀系数小于或等于无机石英玻璃材料的热膨胀系数。但是现阶段的聚酰亚胺材料很难达到兼具较高的玻璃化转变温度和较低的线性膨胀系数，限制了其在OLED柔性基板中的应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜及其制备方法，所述聚酰亚胺薄膜的玻璃化转变温度为400℃以上，线性热膨胀系数为15ppm/K以下。
本发明提出的一种OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜，所述聚酰亚胺薄膜的合成原料包括二胺类单体和四羧酸二酐类单体，二胺类单体中至少包括含苯并咪唑基团结构的二胺单体和含酰胺基团结构的二胺单体。
优选地，所述含苯并咪唑基团结构的二胺单体和含酰胺基团结构的二胺单体的摩尔比为2-4:1。
优选地，所述四羧酸二酐类单体为4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐
4，4'-氧双邻苯二甲酸酐
3，3'，4，4'-联苯四羧酸二酐
1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐
1，2，4，5-环戊烷四羧酸二酐
1，2，4，5-环己烷四羧酸二酐
中的一种或者多种的组合。
优选地，所述含苯并咪唑基团结构的二胺单体为2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑
或2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑
优选地，所述含酰胺基团结构的二胺单体为二氨基苯酰替苯胺
优选地，所述聚酰亚胺薄膜的玻璃化转变温度为400℃以上，线性热膨胀系数为15ppm/K以下。
本发明还提出上述OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜制备方法，包括如下步骤：
S1、将含苯并咪唑基团的二胺单体和含酰胺基团的二胺单体溶溶解在有机溶剂中，加入四羧酸二酐类单体进行缩聚反应得到聚酰胺酸溶液；
S2、将步骤S1得到的聚酰胺酸溶液涂膜后进行亚胺化反应，即得到所述聚酰亚胺薄膜。
优选地，步骤S1中，缩聚反应是在惰性气体保护下进行，缩聚反应的温度为0-25℃，反应时间为5-10h，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺中的一种或者多种的组合。
优选地，步骤S2中，亚胺化反应的温度为80-400℃，时间为3-10h。
本发明中，通过含苯并咪唑基团的二胺单体和含酰胺基团的二胺单体与四羧酸二酐类单体进行反应，得到聚酰亚胺薄膜。该聚酰亚胺薄膜中含有的苯并咪唑基团和酰胺基团结构可以提供多个氢键结合位点，使得该聚酰亚胺薄膜在分子内或分子间形成大量的氢键作用，从而实现聚合物链的规整排布和紧密堆积，确保能够得到高耐热且低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜。
其中，关于聚酰亚胺薄膜中氢键的作用过程示意如下：
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜，其制备方法包括：
S1、氮气保护下，将40mmol 3，3'，4，4'-联苯四羧酸二酐倒入溶有30mmol2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑和10mmol二氨基苯酰替苯胺的N，N-二甲基乙酰胺溶液中，室温下搅拌反应8h，得到固含量为10wt％的聚酰胺酸溶液；
S2、将上述得到的聚酰胺酸溶液涂布在玻璃板上，将该玻璃板放置于干燥箱中，升温至80℃，干燥1h，升温至200℃，干燥2h，待温度降至25℃后取出玻璃板，将该玻璃板转移至管式炉中，升温至150℃，加热1h，再升温至350℃，加热1.5h，接着升温至400℃，加热0.5h，降温至25℃后取出，置于水中脱膜，然后将薄膜置于100℃干燥箱中干燥除水，即得到所述聚酰亚胺薄膜，控制该聚酰亚胺薄膜的厚度为50μm。
该聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果如表1中所示。
实施例2
一种OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在步骤S1中，将40mmol 4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐单体倒入溶有30mmol2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑和10mmol二氨基苯酰替苯胺的N，N-二甲基乙酰胺溶液中，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例3
一种OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在步骤S1中，将40mmol 4，4'-氧双邻苯二甲酸酐单体倒入溶有30mmol 2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑和10mmol二氨基苯酰替苯胺的N，N-二甲基乙酰胺溶液中，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例4
一种OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在步骤S1中，将40mmol 1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐单体倒入溶有30mmol2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑和10mmol二氨基苯酰替苯胺的N，N-二甲基乙酰胺溶液中，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例5
一种OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在步骤S1中，将40mmol 1，2，4，5-环戊烷四羧酸二酐单体倒入溶有30mmol2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑和10mmol二氨基苯酰替苯胺的N，N-二甲基乙酰胺溶液中，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例6
一种OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在步骤S1中，将40mmol 4，4'-联苯四羧酸二酐单体倒入溶有30mmol 2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑和10mmol二氨基苯酰替苯胺的N，N-二甲基乙酰胺溶液中，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
对比例1
一种聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在步骤S1中，将40mmol 3，3'，4，4'-联苯四羧酸二酐倒入溶有30mmol对苯二胺和10mmol 2，2'-双(三氟甲基)-4，4'-二氨基联的N，N-二甲基乙酰胺溶液中，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
对比例2
一种聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在步骤S1中，将40mmol 3，3'，4，4'-联苯四羧酸二酐倒入溶有40mmol 2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的N，N-二甲基乙酰胺溶液中，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
对比例3
一种聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在步骤S1中，将40mmol 3，3'，4，4'-联苯四羧酸二酐倒入溶有40mmol二氨基苯酰替苯胺的N，N-二甲基乙酰胺溶液中，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
对比例4
一种聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在步骤S1中，将40mmol 3，3'，4，4'-联苯四羧酸二酐倒入溶有10mmol 2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑和30mmol二氨基苯酰替苯胺的N，N-二甲基乙酰胺溶液中，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
将实施例1-6和对比例1-4获得的聚酰亚胺薄膜进行下述方法所示的性能测试，结果参照表1。
线性热膨胀系数：使用热机械式分析装置，在氮气氛围下，施加50mN的荷重，以10℃/min的升温速度进行测定，求出平均值。
玻璃化转变温度：使用差式扫描热量计装置，在氮气氛围下，以10℃/min的升温速度条件下进行DSC测定，求出玻璃化转变温度。
机械力学性能：采用万能材料试验机按照GB/T 1040.3-2006测定。
表1 实施例1-6和对比例1-3对应获得的聚酰亚胺薄膜测试结果
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜的合成原料包括二胺类单体和四羧酸二酐类单体，二胺类单体至少包括含苯并咪唑基团的二胺单体和含酰胺基团的二胺单体；
所述含苯并咪唑基团的二胺单体为2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑或2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑，所述含酰胺基团的二胺单体为4，4'-二氨基苯酰替苯胺；
所述含苯并咪唑基团的二胺单体和含酰胺基团的二胺单体的摩尔比为2-4:1；
制备所述OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜的方法包括如下步骤：
S1、将含苯并咪唑基团的二胺单体和含酰胺基团的二胺单体溶解在有机溶剂中，加入四羧酸二酐类单体进行缩聚反应得到聚酰胺酸溶液；
S2、将步骤S1得到的聚酰胺酸溶液涂膜后进行亚胺化反应，即得到所述聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述四羧酸二酐类单体为3，3'，4，4'-联苯四羧酸二酐、4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、4，4'-氧双邻苯二甲酸酐、1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐、1，2，4，5-环戊烷四羧酸二酐、1，2，4，5-环己烷四羧酸二酐中的一种或者多种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜的玻璃化转变温度为400℃以上，线性热膨胀系数为15ppm/K以下。
4.一种根据权利要求1或2所述的OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将含苯并咪唑基团的二胺单体和含酰胺基团的二胺单体溶解在有机溶剂中，加入四羧酸二酐类单体进行缩聚反应得到聚酰胺酸溶液；
S2、将步骤S1得到的聚酰胺酸溶液涂膜后进行亚胺化反应，即得到所述聚酰亚胺薄膜。
5.根据权利要求4所述的OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于，步骤S1中，缩聚反应是在惰性气体保护下进行，缩聚反应的温度为0-25℃，反应时间为5-10h，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺中的一种或者多种的组合。
6.根据权利要求4或5所述OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于，步骤S2中，亚胺化反应的温度为80-400℃，时间为3-10h。
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