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CN111960844A - 一种陶瓷连接件及其制备方法和应用 - Google Patents

一种陶瓷连接件及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于陶瓷连接技术领域，公开了一种陶瓷连接件及其制备方法和应用，所述陶瓷连接件是将陶瓷母材连接端面进行表面抛光，然后在800～1200℃进行预氧化处理，制得附有氧化层的陶瓷母材；将两块附有氧化层的陶瓷母材按照氧化层对接放置，在反应气氛下1300～1500℃反应进行连接，制得陶瓷连接件。该方法在无压条件下制得的陶瓷连接具有良好的抗腐蚀性能，室温下接头的剪切强度为80～150MPa，在1200℃下的剪切强度为100～200MPa，残余应力为50～100MPa，该方法通过陶瓷的预氧化，氧化层反应生成与母材成分一致成份，保证连接性能，同时降低陶瓷间接头的残余应力，实现了在无压条件下陶瓷的无痕连接。

Description

一种陶瓷连接件及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于陶瓷连接技术领域，更具体地，涉及一种陶瓷连接件及其制备方法和应用。
背景技术
Si3N4、SiC等Si基结构陶瓷一般都具有高熔点、耐腐蚀、高强、高硬、耐高温等优良特性，在军工、海洋和航空航天等高温、高腐蚀应用领域具有广泛的用途。然而，由于以上材料具有优异的力学性能，其难加工性也限制了其在复杂结构件领域的应用。因此，需要通过陶瓷之间的连接技术来制取形状复杂的零部件。对于目前较成熟的NITE相连接、固相扩散连接、MAX相连接，虽然可实现高强连接，但是通常需要较大的连接压力，不利于复杂形状部件的连接。而且，陶瓷连接通常会在中间连接层引入其他相，可能极大程度上降低其抗高温和抗腐蚀性能；同时，中间层与母材之间的热膨胀系数不匹配使得接头产生热应力，进一步降低接头的可靠性；比如，虽然玻璃陶瓷可以实现无压条件下连接，但其接头的抗高温和抗腐蚀性能较差；对于在低温、无压条件下实现的钎焊连接，其接头处的金属与陶瓷间较大的残余应力极大地降低其接头质量；基于以上研究背景，急需开发一种连接技术，使其接头具有高强度、抗高温和抗腐蚀的同时，还可以降低其残余应力。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，提供一种陶瓷连接件的制备方法。该方法通过陶瓷材料的预氧化，在反应气氛下氧化层反应生成与母材成分一致材料，保证连接性能的同时，降低陶瓷之间接头的残余应力，实现了在无压条件下陶瓷的无痕连接。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备的陶瓷连接件，该连接件具有可靠连接强度。
本发明的再一目的在于提供上述陶瓷连接件的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种陶瓷连接件的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.在陶瓷母材连接端面进行表面抛光，然后在800～1200℃进行预氧化处理，制得附有氧化层的陶瓷母材；
S2.将两块预氧化处理的陶瓷母材的氧化层对接放置，在反应气氛下1300～1500℃反应进行连接，制得陶瓷连接件。
优选地，步骤S1中所述陶瓷母材为氮化硅或碳化硅。
优选地，所述陶瓷母材的纯度为99～99.999％。
优选地，步骤S1中所述预氧化处理的时间为1～2h。
优选地，步骤S2中所述反应气氛为碳气或氮气。
优选地，步骤S2中所述连接的时间为1～4h。
一种陶瓷连接件，所述陶瓷连接件是由上述方法制得。
优选地，所述陶瓷连接件中接头在室温下的剪切强度为80～150MPa，在1200℃下的剪切强度为100～200MPa，接头的残余应力为50～100MPa。
所述的陶瓷连接件在高温环境或腐蚀环境下海洋、航空航天或核能领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过陶瓷材料的预氧化，在反应气氛下氧化层反应生成与母材成分一致材料，保证连接性能的同时，降低陶瓷之间接头的残余应力，实现了在无压条件下陶瓷的无痕连接，极大减小因中间层与母材的热膨胀系数不匹配而引起的热应力，提高陶瓷连接件的可靠性。
2.本发明通过陶瓷母材表面预氧化进行连接，连接过程中无需使用连接材料，极大节省成本；同时可在低温、无压条件下进行，可满足复杂结构件的连接。
3.本发明连接层处材料与母材组成一致，具有良好的抗高温和抗腐蚀性能。室温下接头的的剪切强度为80～150MPa，在1200℃下的剪切强度为100～200MPa，接头的残余应力为50～100MPa。
附图说明
图1为本发明SiC陶瓷连接件在连接前后的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.以纯度为99.99％的SiC陶瓷为连接母材；采用金刚石研磨膏抛光至表面粗糙度为0.1μm后，将SiC陶瓷的连接表面清洗后烘干，再将其在马弗炉中进行1200℃保温1h预氧化处理，制得氧化层/SiC陶瓷；
2.按照SiC陶瓷/氧化层/氧化层/SiC陶瓷堆叠成三明治结构，在1atm的碳气氛下加热到1450℃保温2h，从而，在无压条件下实现SiC无痕连接，连接过程如图1所示。
图1为本发明SiC陶瓷连接件在连接前后的示意图。(a)为连接前，(b)为连接后。图1中(a)的黑色箭头所指的浅灰色部分表示SiC表面的氧化层，虚线表示氧化层/SiC陶瓷的氧化层接触的界面；在碳气氛环境下，SiC表面的氧化层与碳反应生成SiC，即连接后如图1中(b)所示，在图1中(b)黑色箭头的虚线处为界面，从而实现了陶瓷的无痕连接。
本实施例所制得的SiC陶瓷连接件的接头处的连接层没有气孔缺陷，SiC陶瓷连接件的接头在室温下剪切强度为150MPa，在1200℃下的剪切强度为180MPa，接头的残余应力为70MPa。
实施例2
1.以纯度为99.99％的Si3N4陶瓷为母材，采用金刚石研磨膏抛光至表面粗糙度为0.1μm后，将连接表面清洗后烘干，再将其在马弗炉中进行1000℃保温2h预氧化处理；
2.采用实施例1方法进行连接，连接过程中连接气氛为1atm的氮气气氛，连接温度为1400℃，保温4h，实现Si3N4陶瓷材料的无痕连接，制得的Si3N4接头连接层无气孔缺陷。
本实施例制备的Si3N4陶瓷连接件的接头在室温下剪切强度为100MPa，在1200℃高温下的剪切强度为110MPa，接头的残余应力为50MPa。
实施例3
1.以纯度为99.9％的Si3N4陶瓷为母材，采用金刚石研磨膏抛光至表面粗糙度为0.1μm后，将连接表面清洗后烘干，再将其在马弗炉中进行800℃保温1h预氧化处理；
2.采用实施例1方法进行连接，连接过程中连接气氛为1atm的氮气气氛，连接温度为1300℃，保温1h，实现Si3N4陶瓷材料的无痕连接，制得的Si3N4接头连接层无气孔缺陷。
本实施例制备的Si3N4陶瓷连接件接头在的室温下剪切强度为80MPa，在1200℃高温下的剪切强度为100MPa，接头的残余应力为50MPa。
实施例4
1.以纯度为99.99％的SiC陶瓷为母材，采用金刚石研磨膏抛光至表面粗糙度为0.1μm后，将连接表面清洗后烘干，再将其在马弗炉中进行1000℃保温1h预氧化处理；
2.采用实施例1方法进行连接，连接过程中连接气氛为1atm的碳气气氛，连接温度为1450℃，保温1h，实现SiC陶瓷材料的无痕连接，制得的SiC接头连接层无气孔缺陷。
本实施例制备的SiC陶瓷连接件的接头在室温下剪切强度为110MPa，在1200℃高温下的剪切强度为130MPa，接头的残余应力为60MPa。
实施例5
1.以纯度为99.999％的SiC陶瓷为母材，采用金刚石研磨膏抛光至表面粗糙度为0.1μm后，将连接表面清洗后烘干，再将其在马弗炉中进行1200℃保温2h预氧化处理；
2.采用实施例1方法进行连接，连接过程中连接气氛为1atm的氮气气氛，连接温度为1350℃，保温2h，实现SiC陶瓷材料的无痕连接，制得的SiC接头连接层无气孔缺陷。
本实施例制备的SiC陶瓷连接件的接头在室温下剪切强度为120MPa，在1200℃高温下的剪切强度为140MPa，接头的残余应力为90MPa。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.在陶瓷母材连接端面进行表面抛光，然后在800～1200℃进行预氧化处理，制得附有氧化层的陶瓷母材；
S2.将两块预氧化处理的陶瓷母材的氧化层对接放置，在反应气氛下1300～1500℃反应进行连接，制得陶瓷连接件。
2.根据权利要求1所述的陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述陶瓷母材为氮化硅或碳化硅。
3.根据权利要求1所述的陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，所述陶瓷母材的纯度为99～99.999％。
4.根据权利要求1所述的陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述预氧化处理的时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述反应气氛为碳气或氮气。
6.根据权利要求1所述的陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述连接的时间为1～4h。
7.一种陶瓷连接件，其特征在于，所述陶瓷连接件是由权利要求1-6任一项所述方法制得。
8.根据权利要求7所述的陶瓷连接件，其特征在于，所述陶瓷连接件中接头在室温下的剪切强度为80～150MPa，在1200℃下的剪切强度为100～200MPa；接头的残余应力为50～100MPa。
9.权利要求7或8所述的陶瓷连接件在高温环境或腐蚀环境下海洋、航空航天或核能领域中的应用。
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