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CN111960809B - 一种光固化3D打印用球形Al2O3粉体的制备方法 - Google Patents

一种光固化3D打印用球形Al2O3粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及光固化3D打印，属于陶瓷粉料技术领域，具体涉及一种光固化3D打印用球形Al2O3粉体的制备方法，包括如下步骤：1)配制金属铝盐溶液；2)按照与Al3+一定的摩尔比称取碱源溶于步骤1)得到的金属铝盐溶液中；3)将步骤2)得到的混合溶液超声5～10min；4)水热反应；5)将水热产物抽滤得到白色粉末，将获得的白色进行洗涤；6)将乙醇加入到洗涤产物，然后超声；7)烘干；8)烧成，得到Al2O3陶瓷粉体。本发明制备的Al2O3粉体球形度高、超细、分散性好、粒度均匀、粒度分布窄，能够很好满足光固化3D打印用Al2O3陶瓷浆料流动性的要求。

Description

一种光固化3D打印用球形Al2O3粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及光固化3D打印，属于陶瓷粉料技术领域，具体涉及一种光固化3D打印用球形Al2O3粉体的制备方法。
背景技术
陶瓷光固化3D打印技术是通过计算机控制特定波长的光，选择性地照射在含陶瓷粉体的光敏树脂上，固化形成单层轮廓，然后通过移动工作平台使光敏树脂重新涂覆表面，继续进行下一层固化，如此循环直到获得最终的实体生坯，然后通过对成型后的生坯进行排胶和烧结制备高致密度陶瓷器件。根据光源种类，陶瓷光固化3D打印技术可分为立体光固化成型技术(SLA,Stereolithography Apparatus)与数字光处理技术(DLP,DigitalLight Processing)。陶瓷光固化3D打印技术能够将陶瓷材料的优异性能和3D打印的快速精密制造的优势充分结合，无需特制模具，在制备复杂结构、高精度陶瓷零部件方面具有明显优势。陶瓷光固化3D 打印技术的关键在于高固含量、高稳定性、低粘度的陶瓷料浆的制备，目前常用于制备陶瓷光固化3D打印料浆的陶瓷粉体为Al2O3、ZrO2、SiO2、Ca5(PO4)3(OH)、Si3N4等，而陶瓷粉体的球形度、粒度分布、分散性、均一性对料浆性能和最终产品质量有显著影响。
Al2O3陶瓷作为用途最广的陶瓷材料之一，是光固化3D打印用超细球形陶瓷粉料的研究热点。目前，超细球形Al2O3粉体的制备方法一般包括物理法和湿化学法。如中国发明专利《微米级球形氧化铝载体的制备方法》(CN104163446A)介绍了一种物理方法，它是以粒度小于50mm的工业级氧化铝为原料，通过高能球磨制备氧化铝粉体的方法，所得粉体粒径高于10μm。文献《High-purity disperse alpha-Al2O3 nanoparticles synthesized byhigh-energy ball milling》(Advanced Powder Technology,Volume 29,Issue 9,September 2018, Pages 2194-2203)一文报道了另一种物理法方，即通过高能球磨法制备α-Al2O3超细粉体的方法，所制备粉体粒度较均一，但形貌为不规则块状，存在团聚。无法满足通过光固化3D打印技术制备高精度陶瓷产品的要求。
《溶胶-凝胶法制备Al2O3超细粉体》(河南科技大学学报,自然科学版,2011年第14期) 一文报道了一种湿化学法，它是以硝酸铝为原料，柠檬酸为络合剂，采用溶胶凝胶法制备了 Al2O3超细粉体，所制备粉体粒度分布较宽，存在团聚，球形度不足。文献《Lowtemperature synthesis of ultrafineα-Al2O3 powder by a simple aqueous sol–gelprocess》(Ceramics International,Volume 32,Issue 5,2006,Pages 587-591)一文介绍了另一种湿化学方法，即以硝酸铝和柠檬酸味原料，采用溶胶凝胶法合成了Al2O3超细粉体，所制备粉体也存在形貌不规则，团聚严重，粒度分布不均一的问题。仍然无法满足通过光固化3D打印技术制备高精度陶瓷产品的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光固化3D打印用球形Al2O3粉体的制备方法，所制得超细球形Al2O3粉体球相较于传统方法具有球形度高、超细、分散性好、粒度均匀，制备时间短、成本低的特点。
本发明实现目的所采用的方案是：一种光固化3D打印用超细球形Al2O3粉体的制备方法，包括如下步骤：
1)配制金属铝盐溶液：称取金属铝盐溶于水，配制成一定浓度的金属铝盐溶液；
2)配置混合溶液：按照与Al3+一定的摩尔比称取碱源溶于步骤(1)得到的金属铝盐溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液；
3)超声：将步骤(2)得到的混合溶液在室温下超声5～10min；
4)水热反应：将步骤(3)中得到的溶液在一定温度下热处理一定时间；
5)抽滤和洗涤：将水热产物去掉上清液后的液体进行抽滤得到白色粉末，将获得的白色进行洗涤；
6)超声：将乙醇加入到洗涤产物，然后超声10～20min；
7)烘干：将步骤(6)中超声后的液体干燥，获得Al2O3前驱体；
8)烧成：将干燥后的Al2O3前驱体研磨后，在一定温度下烧成，得到Al2O3陶瓷粉体。
优选地，所述步骤1)中，金属铝盐溶液的浓度为0.05～0.15mol/L。
优选地，所述步骤1)中，金属铝盐为NH4Al(SO4)2、Al2(SO4)3·18H2O和(NH4)2SO4按照摩尔比为(3∶3∶4)～(4∶4∶2)混合的混合物。
优选地，所述步骤2)中，碱源为尿素，Al3+与尿素的摩尔比为1:0.5～1:8。
优选地，所述步骤4)中，在110-130℃下热处理1.5-2.5h。
优选地，所述步骤5)中，采用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤白色粉末多次。
优选地，所述步骤7)中，干燥温度为80～100℃。
优选地，所述步骤8)中，烧成温度为1200～1250℃。
本发明具有以下优点和有益效果：
本发明制备的Al2O3粉体球形度高、超细、分散性好、粒度均匀。传统物理法和湿化学法制得的Al2O3陶瓷粉体形貌不规则，团聚严重，粒度分布宽。本发明通过精确控制湿化学配方和制备工艺首先合成球形前驱体，将前驱体进行热处理所制备的Al2O3陶瓷粉体，球形度极高，且均匀分散无团聚，粒度分布窄，能够很好满足光固化3D打印用Al2O3陶瓷浆料流动性的要求。
本发明Al2O3粉体制备时间短、成本低。通过传统物理法和湿化学法制备Al2O3陶瓷粉体，制备时间通常高达8h以上，流程繁琐，成本较高。而本发明通过原料水热反应直接合成球形前驱体，前驱体通过热处理即可得到球形Al2O3陶瓷粉体，反应时间缩短5h以上，从而在成本上降低40％以上。
本发明的方法制备的光固化3D打印用超细球形Al2O3粉体球形度高、尺寸均一，Al2O3粉体d50为1.91μm，符合光固化3D打印专用Al2O3陶瓷粉料和制备高精度陶瓷产品的技术要求。
附图说明
图1为本发明实施例1中Al2O3前驱体的SEM图(放大500倍)；
图2为本发明实施例1中Al2O3陶瓷粉体的SEM图(放大500倍)；
图3为本发明实施例1中Al2O3陶瓷粉体的粒度分布图。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
一种光固化3D打印用超细球形Al2O3粉体的制备方法，它包括以下步骤：
1)配制金属铝盐溶液：称取分析纯金属铝盐溶于蒸馏水，配制成浓度为0.05mol/L的溶液，金属铝盐为NH4Al(SO4)2、Al2(SO4)3·18H2O和(NH4)2SO4混合物，摩尔比为3.5∶3.5∶3；
2)配置混合溶液：按照Al3+和CH4N2O摩尔比例1:1称取CH4N2O溶于上述金属铝盐溶液，以600r/min的搅拌速度持续搅拌30min；
3)超声：将上述混合溶液放入数控超声波清洗器中室温下超声5min；
4)水热反应：将上述溶液加入到带聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，填充度70％，在 120℃下热处理1.5h；
5)抽滤和洗涤：将水热产物去掉上清液后的液体通过布氏漏斗进行抽滤得到白色粉末，将获得的白色粉末用水和乙醇交替分别洗涤3次；
6)超声：将10ml乙醇加入到洗涤产物，然后放入数控超声波清洗器中室温下超声10min；
7)烘干：将超声后的液体倒入蒸发皿；将蒸发皿放入烘箱，在80℃下干燥，获得Al2O3前驱体；
8)烧成：将干燥后的Al2O3前驱体研磨后，放入坩埚内，放入硅碳炉中经1200℃烧成，得到Al2O3陶瓷粉体。
经测试，本实施例制备的光固化3D打印用超细球形Al2O3粉体结晶度高，球形度高，粒度均一，Al2O3粉料中位粒径在d50为1.82μm，符合市面上要求的光固化3D打印用Al2O3陶瓷粉料的技术需求。
图1为本实施例中Al2O3前驱体的SEM图(放大500倍)，从图中可以看出：本实施例制备的Al2O3前驱体粉体形貌球形度高，无团聚。
图2为本实施例中Al2O3陶瓷粉体的SEM图(放大500倍)，从图中可以看出：本实施例所制备的Al2O3陶瓷粉体球形度高，无团聚。
图3为本实施例中Al2O3陶瓷粉体的粒度分布图，从图中可以看出：本实施例所制备的 Al2O3陶瓷粉体粒度分布窄。
实施例2：
一种光固化3D打印用超细球形Al2O3粉体的制备方法，它包括以下步骤：
1)配制金属铝盐溶液：称取分析纯金属铝盐溶于蒸馏水，配制成浓度为0.10mol/L的溶液，金属铝盐为NH4Al(SO4)2、Al2(SO4)3·18H2O和(NH4)2SO4混合物，摩尔比为3∶3∶4；
2)配置混合溶液：按照Al3+和CH4N2O摩尔比例1:2称取CH4N2O溶于上述金属铝盐溶液，以800r/min的搅拌速度持续搅拌30min；
3)超声：将上述混合溶液放入数控超声波清洗器中室温下超声7min；
4)水热反应：将上述溶液加入到带聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，填充度75％，在 110℃下热处理2h；
5)抽滤和洗涤：将水热产物去掉上清液后的液体通过布氏漏斗进行抽滤得到白色粉末，将获得的白色粉末用水和乙醇交替分别洗涤4次；
6)超声：将10ml乙醇加入到洗涤产物，然后放入数控超声波清洗器中室温下超声15min
7)烘干：将超声后的液体倒入蒸发皿；将蒸发皿放入烘箱，在90℃下干燥，获得Al2O3前驱体；
8)烧成：将干燥后的Al2O3前驱体研磨后，放入坩埚内，放入硅碳炉中经1230℃烧成，得到Al2O3陶瓷粉体。
经测试，本实施例的光固化3D打印用超细球形Al2O3粉体结晶度高，球形度高，粒度均一，Al2O3粉料中位粒径在d50为1.92μm，符合市面上要求的光固化3D打印用Al2O3陶瓷粉料的技术需求。
实施例3：
一种光固化3D打印用超细球形Al2O3粉体的制备方法，它包括以下步骤：
1)配制金属铝盐溶液：称取分析纯金属铝盐溶于蒸馏水，配制成浓度为0.15mol/L的溶液，金属铝盐为NH4Al(SO4)2、Al2(SO4)3·18H2O和(NH4)2SO4混合物(4∶4∶2)；
2)配置混合溶液：按照Al3+和CH4N2O摩尔比例1:4称取CH4N2O溶于上述金属铝盐溶液，以600r/min的搅拌速度持续搅拌30min；
3)超声：将上述混合溶液放入数控超声波清洗器中室温下超声10min；
4)水热反应：将上述溶液加入到带聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，填充度80％，在 130℃下热处理2.5h；
5)抽滤和洗涤：将水热产物去掉上清液后的液体通过布氏漏斗进行抽滤得到白色粉末，将获得的白色粉末用水和乙醇交替分别洗涤5次；
6)超声：将10ml乙醇加入到洗涤产物，然后放入数控超声波清洗器中室温下超声20min
7)烘干：将超声后的液体倒入蒸发皿；将蒸发皿放入烘箱，在100℃下干燥，获得Al2O3前驱体；
8)烧成：将干燥后的Al2O3前驱体研磨后，放入坩埚内，放入硅碳炉中经1250℃烧成；得到Al2O3陶瓷粉体。
经测试，本实施例的光固化3D打印用超细球形Al2O3粉体结晶度高，球形度高，粒度均一，Al2O3粉料中位粒径在d50为2.19μm，符合市面上要求的光固化3D打印用Al2O3陶瓷粉料的技术需求。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种光固化3D打印用超细球形Al2O3粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）配制金属铝盐溶液：称取金属铝盐溶于水，配制成一定浓度的金属铝盐溶液；
2）配置混合溶液：按照与Al3+一定的摩尔比称取碱源溶于步骤（1）得到的金属铝盐溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液；
3）超声：将步骤（2）得到的混合溶液在室温下超声5~10min；
4）水热反应：将步骤（3）中得到的溶液在一定温度下热处理一定时间；
5）抽滤和洗涤：将水热产物去掉上清液后的液体进行抽滤得到白色粉末，将获得的白色进行洗涤；
6）超声：将乙醇加入到洗涤产物，然后超声10~20min；
7）烘干：将步骤（6）中超声后的液体干燥，获得Al2O3前驱体；
8）烧成：将干燥后的Al2O3前驱体研磨后，在一定温度下烧成，得到Al2O3陶瓷粉体；
所述步骤1）中，金属铝盐为NH4Al(SO4)2、Al2(SO4)3·18H2O和(NH4)2SO4按照摩尔比为（3∶3∶4）~（4∶4∶2）混合的混合物；所述步骤2）中，碱源为尿素， Al3+与尿素的摩尔比为1:0.5~1:8。
2.根据权利要求1所述的一种光固化3D打印用球形Al2O3粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，金属铝盐溶液的浓度为0.05~0.15mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种光固化3D打印用球形Al2O3粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，在110-130℃下热处理1.5-2.5h。
4.根据权利要求1所述的一种光固化3D打印用球形Al2O3粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中，采用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤白色粉末多次。
5.根据权利要求1所述的一种光固化3D打印用球形Al2O3粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤7）中，干燥温度为80~100℃。
6.根据权利要求1所述的一种光固化3D打印用球形Al2O3粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤8）中，烧成温度为1200~1250℃。
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