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CN111957303B - 一种高吸附性树脂及其制备方法 - Google Patents

一种高吸附性树脂及其制备方法 Download PDF

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CN111957303B CN202010775513.5A CN202010775513A CN111957303B CN 111957303 B CN111957303 B CN 111957303B CN 202010775513 A CN202010775513 A CN 202010775513A CN 111957303 B CN111957303 B CN 111957303B
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Abstract

本发明公开一种高吸附性树脂，包括以下重量份的原料组分：水1～15份、甲基丙烯酸酯15～30份、丙烯酸盐5～15份、丙烯酸酯15～50份及苯乙烯10～30份；还包括致孔剂和引发剂。该产品极性稳定易保存，粘度适中，具有吸附速率快、吸附量高、机械强度好和再生方式简单等优点，可有效对有机毒物溶剂进行吸附，处理其泄露问题。本发明还公开了所述高吸附性树脂的制备方法，该制备方法操作简单，制备过程安全，无副产物生成，重复性高，有利于规模化制备。本发明还公开了所述高吸附性树脂在有机毒物吸附中的应用。该产品可用于醋酸短链酯、苯类化合物和氯化物等有机毒物的吸附处理。

Description

一种高吸附性树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于吸附树脂领域，具体涉及一种高吸附性树脂及其制备方法。
背景技术
随着我国社会经济和化学行业的迅速发展，化学品的应用范围越来越广泛，与此同时，含油污水、废弃液体以及工业事故如乙酸乙酯的泄露等造成的环境污染日益严重。目前，对这类油性污染物的处置主要采用传统的方法，如活性炭吸附法、生物降解法、絮凝法或使用消油剂等方法，其中活性炭的使用较为广泛，但活性炭吸附法容量低、活性炭使用寿命短。相对于这些传统的解决低粘度油类的处理方法，高吸油性树脂因其结构设计上灵活，可根据油类污染物的类型对聚合物树脂进行改性，因此高吸油性树脂的吸附容量可以有很大的提高且树脂型吸附材料在使用后基本都可以非常方便地进行再生，可同时实现吸附材料的循环使用和污染物的资源化，因此在化学品泄漏领域具有广阔的应用前景。
发明内容
基于现有技术的不足，本发明一个目的在于提供一种吸附速率快、吸附种类广、吸附量高且可重复利用的高吸附性树脂。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种高吸附性树脂，包括以下重量份的原料组分：水1～15份、甲基丙烯酸酯15～30份、丙烯酸盐5～15份、丙烯酸酯15～50份及苯乙烯10～30份；还包括致孔剂和引发剂。
所述甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸十二酯和甲基丙烯酸异丁酯的至少一种；所述丙烯酸盐为丙烯酸钠、丙烯酸钾、丙烯酸镁和丙烯酸钙的至少一种；所述丙烯酸酯为丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸二甲氨基乙基酯、丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的至少一种。
本发明所述高吸附性树脂原料简单廉价，原料中的甲基丙烯酸酯等有机酯类能很好地和其他组分相容混合，极性稳定易保存，粘度适中，具有吸附速率快、吸附量高、机械强度好和再生方式简单等优点，可有效对有机毒物溶剂进行吸附，处理其泄露问题。
优选地，所述致孔剂为环己烷、正戊烷和丙酮中的至少一种。
优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈和过氧化苯甲酰中的至少一种。
优选地，所述高吸附性树脂的原料组分还包括分散剂；所述分散剂为油酸钠、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇和十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。优选地，所述分散剂、致孔剂和引发剂与丙烯酸酯的质量比为0.005～0.3：0.02～0.2:0.005～0.04：1。
本发明的另一目的还在于提供本发明所述高吸附性树脂的制备方法。
一种高吸附性树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)将甲基丙烯酸酯、丙烯酸盐、丙烯酸酯、苯乙烯和分散剂混合均匀，加入水并加热溶解后，冷却，得澄清溶液；(2)向步骤(1)所得澄清溶液加入致孔剂和引发剂并搅拌溶解后，加热反应，冷却并过滤后，洗涤，烘干，得所述高吸附性树脂。
本发明所述高吸附性树脂的制备方法操作简单，制备过程安全，无副产物生成，重复性高，有利于规模化制备。
优选地，步骤(1)所述加热溶解的温度为35～45℃。
优选地，步骤(2)所述加热反应的条件为：先升温至50～60℃并保温0.5～2h，再升温至65～75℃并保温0.5～5h，最后升温至80～90℃并保温0.5～5h。
本发明的再一目的在于提供本发明所述高吸附性树脂在有机毒物吸附中的应用。
优选地，所述有机毒物包括低粘度醋酸短链酯、苯类化合物和氯化物。
本发明所述高吸附性树脂可有针对性地吸附乙酸乙酯等短链酯类、苯、甲苯和四氯化碳等有机毒物，处理其实际过程中的泄露问题，且吸附过程快，吸附量高，处理后的树脂可继续重复使用。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种高吸附性树脂，该树脂原料简单廉价，各原料相容性好，粘度适中，可长期稳定保存使用，具有吸附速率快、吸附量高、机械强度好和再生方式简单等优点。本发明还提供了所述高吸附性树脂的制备方法，该制备方法操作简单，流程安全，无副产物生成，重复性高，有利于规模化制备。本发明还提供了所述高吸附性树脂在有机毒物吸附中的应用。本发明所述高吸附性树脂可用于吸附乙酸乙酯等短链酯类、苯、甲苯和四氯化碳等有机毒物，处理其实际过程中的泄露问题。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明。下述实施例中所使用的实验步骤如无特殊说明，均为常规方法；所使用的原料如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料；所述使用醇类包括其同分异构体。
实施例1
本发明所述高吸附性树脂的一种实施例，本实施例所述高吸附性树脂包含以下重量份的原料组分：10份水、22份甲基丙烯酸丁酯、10份丙烯酸钠、35份丙烯酸丁酯、20份苯乙烯、1份月桂醇硫酸钠、4份正戊烷和0.8份过氧化苯甲酰。
本实施例所述高吸附性树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸钠、丙烯酸丁酯、苯乙烯和月桂醇硫酸钠混合均匀，加入水并加热至40℃溶解后，冷却，得澄清溶液；(2)向步骤(1)所得澄清溶液加入正戊烷和过氧化苯甲酰并搅拌溶解后，先升温至55℃并保温1.5h，再升温至70℃并保温2h，最后升温至85℃并保温2h，冷却并过滤后，洗涤，烘干，得所述高吸附性树脂。
实施例2
本发明所述高吸附性树脂的一种实施例，本实施例所述高吸附性树脂包含以下重量份的原料组分：15份水、19份甲基丙烯酸十二酯、5份丙烯酸钠、40份丙烯酸丁酯、20份苯乙烯、1份月桂醇硫酸钠、4份正戊烷和0.8份过氧化苯甲酰。
本实施例所述高吸附性树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)将甲基丙烯酸十二酯、丙烯酸钠、丙烯酸丁酯、苯乙烯和月桂醇硫酸钠混合均匀，加入水并加热至40℃溶解后，冷却，得澄清溶液；(2)向步骤(1)所得澄清溶液加入正戊烷和过氧化苯甲酰并搅拌溶解后，先升温至60℃并保温1h，再升温至70℃并保温1.5h，最后升温至90℃并保温3h，冷却并过滤后，洗涤，烘干，得所述高吸附性树脂。
实施例3
本发明所述高吸附性树脂的一种实施例，本实施例所述高吸附性树脂包含以下重量份的原料组分：14份水、15份甲基丙烯酸丁酯、5份丙烯酸钠、40份丙烯酸2-乙基己酯、25份苯乙烯、1份油酸钠、1份环己烷和1份偶氮二异丁腈。
本实施例所述高吸附性树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸钠、丙烯酸2-乙基己酯、苯乙烯和油酸钠混合均匀，加入水并加热至40℃溶解后，冷却，得澄清溶液；(2)向步骤(1)所得澄清溶液加入环己烷和偶氮二异丁腈并搅拌溶解后，先升温至60℃并保温0.5h，再升温至70℃并保温2h，最后升温至90℃并保温2h，冷却并过滤后，洗涤，烘干，得所述高吸附性树脂。
实施例4
本发明所述高吸附性树脂的一种实施例，本实施例所述高吸附性树脂包含以下重量份的原料组分：15份水、15份甲基丙烯酸十二酯、4份甲基丙烯酸丁酯、5份丙烯酸钠、40份丙烯酸丁酯、20份苯乙烯、1份聚乙烯醇、1份正戊烷和1份过氧化苯甲酰。
本实施例所述高吸附性树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)将甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸钠、丙烯酸丁酯、苯乙烯和聚乙烯醇混合均匀，加入水并加热至40℃溶解后，冷却，得澄清溶液；(2)向步骤(1)所得澄清溶液加入正戊烷和过氧化苯甲酰并搅拌溶解后，先升温至60℃并保温1h，再升温至70℃并保温1.5h，最后升温至90℃并保温3h，冷却并过滤后，洗涤，烘干，得所述高吸附性树脂。
实施例5
本发明所述高吸附性树脂的一种实施例，本实施例所述高吸附性树脂包含以下重量份的原料组分：15份水、15份甲基丙烯酸十二酯、3份甲基丙烯酸丁酯、3份甲基丙烯酸甲酯、5份丙烯酸钠、37份丙烯酸丁酯、19份苯乙烯、1份十二烷基苯磺酸钠、1份环己烷和1份偶氮二异丁腈。
本实施例所述高吸附性树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)将甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸钠、丙烯酸丁酯、苯乙烯、十二烷基苯磺酸钠混合均匀，加入水并加热至40℃溶解后，冷却，得澄清溶液；(2)向步骤(1)所得澄清溶液加入环己烷和偶氮二异丁腈并搅拌溶解后，先升温至50℃并保温0.5h，再升温至70℃并保温2.5h，最后升温至80℃并保温2h，冷却并过滤后，洗涤，烘干，得所述高吸附性树脂。
实施例6
本发明所述高吸附性树脂的一种实施例，本实施例所述高吸附性树脂包含以下重量份的原料组分：15份水、15份甲基丙烯酸十二酯、5份丙烯酸钠、41份丙烯酸丁酯、22份苯乙烯、2份十二烷基苯磺酸钠、1份环己烷和1份偶氮二异丁腈。
本实施例所述高吸附性树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)将甲基丙烯酸十二酯、丙烯酸钠、丙烯酸丁酯、苯乙烯和十二烷基苯磺酸钠混合均匀，加入水并加热至40℃溶解后，冷却，得澄清溶液；(2)向步骤(1)所得澄清溶液加入环己烷和偶氮二异丁腈并搅拌溶解后，先升温至50℃并保温0.5h，再升温至70℃并保温2.5h，最后升温至80℃并保温3h，冷却并过滤后，洗涤，烘干，得所述高吸附性树脂。
对比例1
对比例1与实施例1的差别仅在于：本对比例所述树脂原料组分中水的添加量为30份。
对比例2
对比例2与实施例1的差别仅在于：本对比例所述树脂原料组分中甲基丙烯酸丁酯的添加量为50份。
对比例3
对比例3与实施例1的差别仅在于：本对比例所述树脂原料组分中丙烯酸钠的添加量为30份。
对比例4
对比例4与实施例1的差别仅在于：本对比例所述树脂原料组分中丙烯酸丁酯的添加量为5份
对比例5
对比例5与实施例4的差别仅在于组分原料的不同：使用丁烯酸甲酯替换丙烯酸丁酯，添加的份数不变。
对比例6
对比例6与实施例4的差别仅在于，本对比例树脂的制备步骤为：(1)将甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸钠、丙烯酸丁酯、苯乙烯和聚乙烯醇混合均匀，加入水并加热至40℃溶解后，冷却，得澄清溶液；(2)向步骤(1)所得澄清溶液加入正戊烷和过氧化苯甲酰并搅拌溶解后，升温至90℃并保温5.5h，冷却并过滤后，洗涤，烘干，得所述高吸附性树脂。
将实施例1～3所制备的高吸附性树脂及对比例1～4所制备的树脂进行低粘度醋酸短链酯吸附测试，将实施例4～6所制备的高吸附性树脂及对比例5～6所制备的树脂进行有机溶剂吸附测试。所述低粘度醋酸短链酯选取代表性物质乙酸乙酯和乙酸丁酯，所述有机溶剂选取代表性有毒物质苯、甲苯及四氯化碳。首次吸附完成后，对树脂进行再生后，继续进行循环吸附实验，直至吸附率低于首次吸附率的60％，统计可重复使用次数。所述再生的步骤为：在100～200℃下蒸汽再生，根据有机溶剂的沸点选择蒸汽温度；由于苯和四氯化碳等沸点低于85℃，因此本实施/对比例中选择120℃下蒸汽再生。上述吸附测试的结果如表1及表2所示。
表1
Figure BDA0002617625610000071
表2
Figure BDA0002617625610000072
根据表1及表2的测试结果可知，无论是用于吸附酯类还是有机溶剂类物质，本发明实施例所制备的有机树脂均能有效吸附且吸附率高。同时，经过再生后的高吸附性树脂均可进行重复使用，使用次数达5次以上，实用性强。实施例1～6所制备的高吸附性树脂吸附性能测试结果均优于对比例1～6所制备的树脂产品及普通树脂产品，说明只有在本发明所限定的原料配比及制备参数下才能制得可用于有机毒物吸附的高效吸附树脂。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种高吸附性树脂，其特征在于，包括以下重量份的原料组分：水1~15份、甲基丙烯酸酯15~30份、丙烯酸盐5~15份、丙烯酸酯15~50份及苯乙烯10~30份；还包括分散剂、致孔剂和引发剂。
所述甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸十二酯和甲基丙烯酸异丁酯的至少一种；所述丙烯酸盐为丙烯酸钠、丙烯酸钾、丙烯酸镁和丙烯酸钙的至少一种；所述丙烯酸酯为丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸二甲氨基乙基酯、丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的至少一种；所述致孔剂为环己烷、正戊烷和丙酮中的至少一种；
所述高吸附性树脂的制备方法，包括以下步骤：（1）将甲基丙烯酸酯、丙烯酸盐、丙烯酸酯、苯乙烯和分散剂混合均匀，加入水并加热溶解后，冷却，得澄清溶液；（2）向步骤（1）所得澄清溶液加入致孔剂和引发剂并搅拌溶解后，加热反应，冷却并过滤后，洗涤，烘干，得所述高吸附性树脂；加热反应的条件为：先升温至50~60℃并保温0.5~2h，再升温至65~75℃并保温0.5~5h，最后升温至80~90℃并保温0.5~5h。
2.如权利要求1所述的高吸附性树脂，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈和过氧化苯甲酰中的至少一种。
3.如权利要求1所述的高吸附性树脂，其特征在于，所述分散剂为油酸钠、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇和十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
4.如权利要求3所述的高吸附性树脂，其特征在于，所述分散剂、致孔剂、引发剂与丙烯酸酯的质量比为0.005~0.3:0.02~0.2:0.005~0.04:1。
5.如权利要求1所述的高吸附性树脂，其特征在于，步骤（1）所述加热溶解的温度为35~45℃。
6.如权利要求1~5任一项所述高吸附性树脂在有机毒物吸附中的应用，其特征在于，所述有机毒物包括醋酸短链酯、苯类化合物和氯化物。
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