CN111933329B - 一种双面金属网格柔性导电膜及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双面金属网格柔性导电膜及其制作方法，包括基材、金属网格和保护层，所述基材的上下两侧均设置有金属网格，所述金属网格背离基材的一侧设置有保护层。本发明通过导电膜的制作方法，先对光刻胶层和催化剂层的曝光、显影，形成线路图案，再进行金属镀敷和黑化，只需对光刻胶进行刻蚀，所需曝光能量相对较少，线路图案更加清晰准确，相邻两根平行的金属线间距缩小，提高了导电膜的触控灵敏度，该制作方法对光刻胶层、催化剂层、金属层、黑化层和保护层的厚度进行限定，降低导电膜整体厚度，成品轻薄，更便于导电膜的柔性表达，所需光刻胶用量更小，加工工艺简单，成本更低，适合广泛推广与使用。
Description
技术领域
本发明涉及导电膜领域，具体是一种双面金属网格柔性导电膜及其制作方法。
背景技术
导电膜为具有导电功能的薄膜，市场上制备液晶显示器、等离子显示器、电致发光显示器、触摸屏等透明电极最常用的导电膜材料为ITO(氧化铟锡)，而ITO中含有约75％的铟金属，铟是自然界中存储量最低的稀有金属之一，使得ITO导电膜成本较高，其产业可持续性存疑，此外，ITO导电膜存在有色、易碎裂、毒性大、难回收等问题，且在其制备中会使用蒸镀工艺，设备成本高、材料浪费大、大尺寸成本压力大，柔性显示因其强大的可塑性和金属网格低方阻、卷对卷印刷工艺、低成本、良好的光学穿透度及柔性可弯曲等优点，实现对ITO导电膜进行替代，现有技术公开号为CN105335034A的专利《金属网格单膜双面电容屏功能片及其制作方法》中，金属网格通过整合蚀刻技术与黄光曝光技术来实现，先在PET膜两面镀一层氧化铬，再采用真空磁控溅射进行镀铜，涂上一层光阻，并经由黄光曝光技术和蚀刻技术，得到所需线路，最后于铜线路上进行黑化处理，要对金属和光刻胶进行整合蚀刻，所需能量较大，会导致线路精度较低，且相邻的两根平行金属线路间的间距较大，使得触控灵敏度降低；光刻胶涂敷较厚，且最终被全部去除，造成原料浪费；金属网格厚度较大，成品不够轻薄，且全由金属构成，柔性不足，因此，我们提出一种双面金属网格柔性导电膜及其制作方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双面金属网格柔性导电膜及其制作方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种双面金属网格柔性导电膜及其制作方法，包括基材、金属网格和保护层，所述基材的上下两侧均设置有金属网格，所述金属网格背离基材的一侧设置有保护层，所述金属网格包括光刻胶层、催化剂层、金属层和黑化层，所述光刻胶层与基材接触，所述黑化层与保护层接触。
在上述技术方案中，通过保护层-金属网格-基材-金属网格-保护层的片层设置，形成双面金属网格柔性导电膜，其中基材给予导电膜柔性和双面金属网格的设置基础，金属网格赋予导电膜以导电性，保护层实现对金属网格的防护，在基材和金属层之间存在光刻胶和催化剂层作为衬底，金属没有直接与基材进行接触，不会对基材的柔性表达造成妨碍，导电膜的柔性能够充分展现。
作为本发明的一种优选实施方式，所述基材为柔性透明基材，所述基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚萘二甲酸乙二醇酯以及环烯烃聚合物中的一种。
在上述技术方案中，聚对苯二甲酸乙二醇酯具有优良的物理机械性能和电性能，且耐摩擦性和尺寸稳定性较好；聚酰亚胺的热稳定性、耐化学腐蚀性和机械性能较好，且化学性质稳定，并具有一定的阻燃性；聚碳酸酯具有良好的机械性能，耐热老化性、加工性能好，电性能稳定；聚萘二甲酸乙二醇酯的机械性能、化学稳定性能、耐热性能、耐紫外线辐射性能较好，且具有优良的力学性能和电气性能；环烯烃聚合物具有较高的光学性能、耐热性能和尺寸稳定性，均为柔性透明基材，适宜作为导电膜的基材。
作为本发明的一种优选实施方式，所述催化剂层包括以下重量组分：65～85％纯水、5～10％钯催化剂、5～15％溶剂、5～10％活性剂。
作为本发明的一种优选实施方式，所述钯催化剂为氧化钯、氢氧化钯、氯化钯、硫酸钯和二氯二氨钯中的一种或多种，所述溶剂为乳酸乙酯、异丙醇、丁醇和丙酮中的一种或多种，所述活性剂为氟系表面活性剂或硅系表面活性剂。
作为本发明的一种优选实施方式，所述黑化层包括以下重量组分：0.15～0.32份钯催化剂水溶液、1～300份硫酸、0.01～50份二亚乙基四胺。
作为本发明的一种优选实施方式，所述保护层为聚甲基丙烯酸甲酯、有机硅树脂中的一种。
在上述技术方案中，聚甲基丙烯酸甲酯密度低、机械强度高、韧性强，且绝缘性、加工性和耐候性较好，易于进行机械加工；有机硅树脂具有优异的热氧化稳定性、电绝缘性能和耐候性，适宜作为导电膜的保护层材料。
一种双面金属网格柔性导电膜的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)涂布：取光刻胶在基材的上下两侧进行涂布，形成光刻胶层，再取催化剂对光刻胶层的表面进行涂布，形成催化剂层；
2)曝光：取紫外光照射进行曝光；
3)显影：去除光刻胶层和催化剂层中未固化区域，形成线路图案；
4)镀铜：进行化学镀铜，在催化剂层上沉积金属铜，形成金属层，此时金属层表面形成网格形线路；
5)黑化：镀第二层金属，并对线路进行加黑，形成黑化层；
6)制备保护层：取保护层材料进行涂布，填充线路间隙并覆盖线路表面，形成保护层。
在上述技术方案中，通过对光刻胶层和催化剂层的曝光和显影，先形成线路图案，再进行金属镀敷和黑化，与背景技术中的先镀金属、涂光阻，再曝光、刻蚀，需要去除全部光阻和部分金属相比，上述技术方案只需对光刻胶进行刻蚀，所需曝光能量相对较少，光刻胶、金属等原料浪费较少，所得的线路图案更加清晰准确；同时金属层附着于催化剂层，催化剂层能够对镀铜进行催化，能够形成较薄的铜层，背景技术中首先在PET膜表面镀敷氧化铬，再镀敷铜层，由于氧化铬对铜的附着力和镀铜工艺的差别，金属层无法达到纳米级厚度。
作为本发明的一种优选实施方式，包括以下步骤：
1)涂布：
取柔性透明基材，分别在其上表面和下表面涂布光刻胶，然后于70～95℃温度下进行固化，固化时间为10～60s，形成光刻胶层；
再取纯水、钯催化剂、溶剂和活性剂混合并加热至100～130℃，搅拌1～4h，制得催化剂溶液，取催化剂溶液对光刻胶层的表面进行涂布，烘干后形成催化剂层，制备得到基膜A；
2)曝光：
取基膜A，对其上表面和下表面进行紫外光照射，紫外光的波长为314nm或365nm，曝光能量为50～80mJ/cm2，此时光刻胶层和催化剂层中的受光区域固化，制备得到基膜B；
3)显影：
取基膜B置于四甲基氢氧化铵中处理1～3min，取吲哚丙酸水溶液对处理后的基膜B进行冲洗，冲洗时间为30～60s，最后利用清水再次冲洗30～60s，去除光刻胶层和催化剂层中未固化区域，形成线路图案，制备得到基膜C；
4)镀铜：
取铜盐、络合剂、pH调节剂、还原剂、稳定剂混合，制得镀铜液；
取基膜C置于镀铜液中，进行化学镀铜，镀铜时间为0.5～5min，镀铜液温度为30～45℃，在催化剂层上沉积金属铜，形成金属层，金属层表面形成网格形线路，制备得到基膜D；
5)黑化：
取钯催化剂水溶液与二亚乙基四胺、硫酸混合，制得黑化液；
取基膜D置于黑化液中，调节黑化液的pH值为2～3，加热至25～40℃，在金属层表面镀第二层金属，并进行加黑，形成黑化层,制备得到基膜E；
6)制备保护层：
取基膜E在其上表面和下表面涂布保护层材料，涂布温度为90～120℃，涂布时间为0.5～2min，保护层材料填充线路间隙并覆盖线路表面，形成保护层，制备得到导电膜。
在上述技术方案中，步骤1)中基材双面向外依次涂布光刻胶和催化剂，形成光刻胶层和催化剂层，其中光刻胶层在经过紫外光的曝光后，其在显影液中的溶解度会发生变化，实现导电膜中线路图案的形成，催化剂层不仅能够在步骤4)镀铜起到催化作用，也能够发挥黑化层的作用，抑制来自透明基材的光在金属层的光反射；
步骤2)对光刻胶层和催化剂层进行紫外光照射，光刻胶中的受光区域固化，未受光区域在显影液中的可溶性较大，故在步骤3)中被显影液四甲基氢氧化铵溶解去除，形成线路图案，即金属层的附着位置，而后的二次冲洗去除线路图案中的残留液体，确保线路图案的洁净，防止对下一步骤造成妨碍；步骤4)采用化学镀铜的方式在上一步骤形成的线路图案表面镀敷一层金属铜，形成金属层，作为导电膜的导电基础；步骤5)中在金属层表面镀敷第二层金属，并利用有机物进行黑化，形成黑化层，黑化层能够抑制金属层表面光反射带来的颜色变化，从而消除莫尔条纹；
步骤6)在金属网格的表面涂布保护层材料，使其填充线路间隙并对线路表面进行覆盖，实现对金属网格的保护，且保护层材料具有绝缘性，能够防止导电膜受外界刺激带来不利影响，同时防止导电膜弯曲时金属网格的剥落。
作为本发明的一种优选实施方式，所述光刻胶层的厚度为300～450nm，所述催化剂层的厚度为30～50nm，所述金属层的厚度为300～400nm，所述黑化层的厚度为30～50nm，所述保护层的厚度为1.0～1.2um，所述金属网格中相邻两组平行线路之间的间距为10～30um，所述金属网格的线宽为2～5um。
在上述技术方案中，通过导电膜的制作方法，能够对光刻胶层、催化剂层、金属层、黑化层和保护层的厚度进行限定，从而降低导电膜整体厚度，成品轻薄，导电膜的柔性提高，同时所需光刻胶的用量更小，节约成本；通过导电膜的制作方法，线路图案的精度提高，使得相邻的两根平行的金属线间的间距缩小，从而提高了导电膜的触控灵敏度。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤3)还包括以下步骤：
取所得基膜置于半胱氨酸溶液中浸泡，浸泡时间为30～120s，取出并利用清水进行冲洗，而后出切水吹干，再次置于5～10％的四甲基氢氧化铵水溶液中，并以缓流进行冲洗，处理时间为1～2min，最后取清水进行冲洗；
然后置于预热后的烘箱中，保温1～10min，以50～100℃/min的速度将烘箱内的温度由40～60℃升温至120～140℃后，循环热风处理20～40min后缓慢降至室温，在热处理的同时，通入氩气，将烘箱内的压力调整为270～700KPa，到达压力后对烘箱内的气体进行抽提，并持续通入氩气，保压至热处理结束。
在上述技术方案中，将上一工序处理后所得的膜层置于半胱氨酸溶液中，其中的钯催化剂与半胱氨酸络合，增加钯催化剂的重量，使其能够在水流的作用下被去除，避免在显影后，非线路区域中残留钯催化剂，防止对后续镀铜工序造成影响；在消除钯催化剂影响后，再次置于四甲基氢氧化铵水溶液中进行显影，促进光刻胶的显影充分，同时去除催化剂层表面多余的半胱氨酸；然后进行热处理，并将热处理温度设定在120～140℃，在基膜和各膜层能够始终维持基本性状的同时，使得光刻胶层与基膜、催化剂层粘结紧密，避免脱胶的状况出现，且提高膜层表面、线路外表面和侧表面的平整度，利于提高线路质量和镀铜质量，低于120℃的热处理温度不足以实现上述效果，而高于140℃的热处理温度很可能会造成光刻胶所制线路的坍塌，影响线路的宽度和高度，对导电膜的性能造成损害，同时可对所得基膜进行水分的烘干，通过气压控制和气体填充，使得水分溢出，避免升高环境湿度，影响导电膜的性能，所填充的氩气不会与光刻胶等膜层相容，能够促进光刻胶在曝光中产生的气体溢出，消除溶剂带来的泡胀，并对光刻胶层得尺寸进行固定，避免影响所制膜层的尺寸，提高导电膜的稳定性，各工序和参数间的配合还能够诱导基膜中的材料结晶，提高所制导电膜的性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明的双面金属网格柔性导电膜及其制作方法，通过导电膜中保护层-金属网格-基材-金属网格-保护层的片层设置，形成双面金属网格柔性导电膜，其中基材给予导电膜柔性和双面金属网格的设置基础，金属网格赋予导电膜以导电性，保护层填充线路间隙并对线路表面进行覆盖，实现对金属网格的防护，更利于导电膜柔性的实现；其中金属网格中的催化剂层不仅能够在镀铜步骤中起到催化作用，还能够发挥黑化层的作用，抑制来自透明基材的光在金属层的光反射；黑化层能够抑制金属层表面光反射带来的颜色变化，消除莫尔条纹。
2.本发明的双面金属网格柔性导电膜及其制作方法，通过导电膜的制作方法，先对光刻胶层和催化剂层的曝光和显影，形成线路图案，再进行金属镀敷和黑化，只需对光刻胶进行刻蚀，所需曝光能量相对较少，使得所得的线路图案更加清晰准确，精度提高，使得相邻的两根平行的金属线间的间距缩小，从而提高了导电膜的触控灵敏度，导电膜的制作方法能够对光刻胶层、催化剂层、金属层、黑化层和保护层的厚度进行限定，降低导电膜整体厚度，使得成品轻薄，更便于导电膜的柔性表达，同时所需光刻胶的用量更小，加工工艺简单，成本更低。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明双面金属网格柔性导电膜及其制作方法的流程示意图；
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取柔性透明基材，分别在其上表面和下表面涂布光刻胶，然后于70℃温度下进行固化，固化时间为10s，形成光刻胶层；再取65％纯水、5％钯催化剂、5％溶剂和5％活性剂混合并加热至100℃，搅拌1h，制得催化剂溶液，取催化剂溶液对光刻胶层的表面进行涂布，烘干后形成催化剂层，制备得到基膜A，其中基材为聚酰亚胺，钯催化剂为氧化钯，溶剂为乳酸乙酯，活性剂为氟系表面活性剂FC-4430；
取基膜A，对其上表面和下表面进行紫外光照射，紫外光的波长为314nm，曝光能量为50mJ/cm2，此时光刻胶层和催化剂层中受光的区域固化，制备得到基膜B；
取基膜B置于四甲基氢氧化铵中处理1min，取吲哚丙酸水溶液对处理后的基膜B进行冲洗，冲洗时间为30s，最后利用清水再次冲洗30s，去除光刻胶层和催化剂层中未固化区域，形成线路图案，制备得到基膜C；
取铜盐、络合剂、pH调节剂、还原剂、稳定剂混合，制得镀铜液；取基膜C置于镀铜液中，进行化学镀铜，镀铜时间为0.5min，镀铜液温度为30℃，在催化剂层上沉积金属铜，形成金属层，制备得到基膜D，其中铜盐为硫酸铜，络合剂为乙二胺四乙酸二钠，pH调节剂为氢氧化钠，还原剂为甲醛，稳定剂为2—2联吡啶；
取0.001mol/L钯催化剂水溶液与0.01g/L二亚乙基四胺、1g/L硫酸混合，制得黑化液；取基膜D置于黑化液中，此时溶液pH值为2，加热至25℃，在金属层表面镀第二层金属，并进行加黑，形成黑化层,制备得到基膜E，其中钯催化剂为氧化钯；
取基膜E在其上表面和下表面涂布保护层材料，涂布温度为90℃，涂布时间为60s，保护层材料填充线路间隙并覆盖线路表面，形成保护层，其中保护层材料为聚甲基丙烯酸甲酯，制备得到导电膜。
实施例2
取柔性透明基材，分别在其上表面和下表面涂布光刻胶，然后于83℃温度下进行固化，固化时间为35s，形成光刻胶层；再取75％纯水、7％钯催化剂、10％溶剂和7％活性剂混合并加热至115℃，搅拌2.5h，制得催化剂溶液，取催化剂溶液对光刻胶层的表面进行涂布，烘干后形成催化剂层，制备得到基膜A，其中基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯，钯催化剂为氢氧化钯，溶剂为异丙醇，活性剂为硅系表面活性剂BYK-3450；
取基膜A，对其上表面和下表面进行紫外光照射，紫外光的波长为365nm，曝光能量为65mJ/cm2，此时光刻胶层和催化剂层中受光的区域固化，制备得到基膜B；
取基膜B置于四甲基氢氧化铵中处理2min，取吲哚丙酸水溶液对处理后的基膜B进行冲洗，冲洗时间为45s，最后利用清水再次冲洗45s，去除光刻胶层和催化剂层中未固化区域，形成线路图案，制备得到基膜C；
取铜盐、络合剂、pH调节剂、还原剂、稳定剂混合，制得镀铜液；取基膜C置于镀铜液中，进行化学镀铜，镀铜时间为2.75min，镀铜液温度为37℃，在催化剂层上沉积金属铜，形成金属层，制备得到基膜D，其中铜盐为硫酸铜，络合剂为乙二胺四乙酸二钠，pH调节剂为氢氧化钠，还原剂为甲醛，稳定剂为2—2联吡啶；
取0.05mol/L钯催化剂水溶液与25g/L二亚乙基四胺、150g/L硫酸混合，制得黑化液；取基膜D置于黑化液中，此时溶液pH值为2.5，加热至32℃，在金属层表面镀第二层金属，并进行加黑，形成黑化层,制备得到基膜E，其中钯催化剂为氢氧化钯；
取基膜E在其上表面和下表面涂布保护层材料，涂布温度为105℃，涂布时间为75s，保护层材料填充线路间隙并覆盖线路表面，形成保护层，其中保护层材料为有机硅树脂，制备得到导电膜。
实施例3
取柔性透明基材，分别在其上表面和下表面涂布光刻胶，然后于95℃温度下进行固化，固化时间为60s，形成光刻胶层；再取85％纯水、10％钯催化剂、15％溶剂和10％活性剂混合并加热至130℃，搅拌4h，制得催化剂溶液，取催化剂溶液对光刻胶层的表面进行涂布，烘干后形成催化剂层，制备得到基膜A，其中基材为聚碳酸酯，钯催化剂为氯化钯，溶剂为丁醇，活性剂为氟系表面活性剂FS-3100；
取基膜A，对其上表面和下表面进行紫外光照射，紫外光的波长为314nm，曝光能量为80mJ/cm2，此时光刻胶层和催化剂层中受光的区域固化，制备得到基膜B；
取基膜B置于四甲基氢氧化铵中处理3min，取吲哚丙酸水溶液对处理后的基膜B进行冲洗，冲洗时间为60s，最后利用清水再次冲洗60s，去除光刻胶层和催化剂层中未固化区域，形成线路图案，制备得到基膜C；
取铜盐、络合剂、pH调节剂、还原剂、稳定剂混合，制得镀铜液；取基膜C置于镀铜液中，进行化学镀铜，镀铜时间为5min，镀铜液温度为45℃，在催化剂层上沉积金属铜，形成金属层，制备得到基膜D，其中铜盐为硫酸铜，络合剂为乙二胺四乙酸二钠，pH调节剂为氢氧化钠，还原剂为甲醛，稳定剂为2—2联吡啶；
取0.1mol/L钯催化剂水溶液与50g/L二亚乙基四胺、300g/L硫酸混合，制得黑化液；取基膜D置于黑化液中，此时溶液pH值为3，加热至40℃，在金属层表面镀第二层金属，并进行加黑，形成黑化层,制备得到基膜E，其中钯催化剂为氯化钯；
取基膜E在其上表面和下表面涂布保护层材料，涂布温度为120℃，涂布时间为120s，保护层材料填充线路间隙并覆盖线路表面，形成保护层，其中保护层材料为有机硅树脂，制备得到导电膜。
实施例4
取柔性透明基材，分别在其上表面和下表面涂布光刻胶，然后于83℃温度下进行固化，固化时间为35s，形成光刻胶层；再取75％纯水、7％钯催化剂、10％溶剂和7％活性剂混合并加热至115℃，搅拌2.5h，制得催化剂溶液，取催化剂溶液对光刻胶层的表面进行涂布，烘干后形成催化剂层，制备得到基膜A，其中基材为聚萘二甲酸乙二醇酯，钯催化剂为硫酸钯，溶剂为丙酮，活性剂为硅系表面活性剂BYK-3480；
取基膜A，对其上表面和下表面进行紫外光照射，紫外光的波长为365nm，曝光能量为65mJ/cm2，此时光刻胶层和催化剂层中受光的区域固化，制备得到基膜B；
取基膜B置于四甲基氢氧化铵中处理2min，取吲哚丙酸水溶液对处理后的基膜B进行冲洗，冲洗时间为45s，最后利用清水再次冲洗45s，去除光刻胶层和催化剂层中未固化区域，形成线路图案，制备得到基膜C；
取铜盐、络合剂、pH调节剂、还原剂、稳定剂混合，制得镀铜液；取基膜C置于镀铜液中，进行化学镀铜，镀铜时间为2.75min，镀铜液温度为37℃，在催化剂层上沉积金属铜，形成金属层，制备得到基膜D，其中铜盐为硫酸铜，络合剂为乙二胺四乙酸二钠，pH调节剂为氢氧化钠，还原剂为甲醛，稳定剂为2—2联吡啶；
取0.05mol/L钯催化剂水溶液与25g/L二亚乙基四胺、150g/L硫酸混合，制得黑化液；取基膜D置于黑化液中，此时溶液pH值为2.5，加热至32℃，在金属层表面镀第二层金属，并进行加黑，形成黑化层,制备得到基膜E，其中钯催化剂为硫酸钯；
取基膜E在其上表面和下表面涂布保护层材料，涂布温度为105℃，涂布时间为75s，保护层材料填充线路间隙并覆盖线路表面，形成保护层，其中保护层材料为有机硅树脂，制备得到导电膜。
实施例5
取柔性透明基材，分别在其上表面和下表面涂布光刻胶，然后于83℃温度下进行固化，固化时间为35s，形成光刻胶层；再取75％纯水、7％钯催化剂、10％溶剂和7％活性剂混合并加热至115℃，搅拌2.5h，制得催化剂溶液，取催化剂溶液对光刻胶层的表面进行涂布，烘干后形成催化剂层，制备得到基膜A，其中基材为环烯烃聚合物，钯催化剂为二氯二氨钯，溶剂为环己酮，活性剂为氟系表面活性剂FC-003；
取基膜A，对其上表面和下表面进行紫外光照射，紫外光的波长为365nm，曝光能量为65mJ/cm2，此时光刻胶层和催化剂层中受光的区域固化，制备得到基膜B；
取基膜B置于四甲基氢氧化铵中处理2min，取吲哚丙酸水溶液对处理后的基膜B进行冲洗，冲洗时间为45s，最后利用清水再次冲洗45s，去除光刻胶层和催化剂层中未固化区域，形成线路图案，制备得到基膜C；
取铜盐、络合剂、pH调节剂、还原剂、稳定剂混合，制得镀铜液；取基膜C置于镀铜液中，进行化学镀铜，镀铜时间为2.75min，镀铜液温度为37℃，在催化剂层上沉积金属铜，形成金属层，制备得到基膜D，其中铜盐为硫酸铜，络合剂为乙二胺四乙酸二钠，pH调节剂为氢氧化钠，还原剂为甲醛，稳定剂为2—2联吡啶；
取0.05mol/L钯催化剂水溶液与25g/L二亚乙基四胺、150g/L硫酸混合，制得黑化液；取基膜D置于黑化液中，此时溶液pH值为2.5，加热至32℃，在金属层表面镀第二层金属，并进行加黑，形成黑化层,制备得到基膜E，其中钯催化剂为二氯二氨钯；
取基膜E在其上表面和下表面涂布保护层材料，涂布温度为105℃，涂布时间为75s，保护层材料填充线路间隙并覆盖线路表面，形成保护层，其中保护层材料为有机硅树脂，制备得到导电膜。
对比例1
取柔性透明基材，在氩气和氧气氛围中，以氧化铟锡为靶材，分别在柔性透明基材的上表面和下表面进行溅射，其中基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯，制得基膜A；
取基膜A，分别在其上表面和下表面涂布光刻胶，并进行曝光，制得基膜B；
取基膜B，置于显影液中进行显影处理，而后取出利用纯水进行清洗，吹干后烘烤，制得基膜C；
取基膜C，置于刻蚀液中进行刻蚀处理，纯水洗涤吹干后，置于脱模液中进行脱模处理，去除光刻胶和蚀刻残留物等，然后置于黑化液中进行黑化处理，制备得到导电膜。
对比例2
取柔性透明基材，分别在其上表面和下表面镀敷氧化铬，然后再镀敷一层金属铜，镀氧化铬和镀铜均采用真空磁控溅射的方式，其中基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯，制得基膜A；
取基膜A，分别在其上表面和下表面涂布光刻胶，并进行曝光，其中光刻胶为TFT-LCD专用正性光刻胶，光刻胶涂布厚度为2μm，曝光功率为8Kw，光强度为200mJ/cm2，制得基膜B；
取基膜B，置于浓度为0.8mol/L氢氧化钾溶液中进行显影处理，显影时间50s，温度为30℃，而后取出利用电阻率为16-18的纯水中进行清洗，吹干后置于140℃温度下烘烤90s，制得基膜C；
取基膜C，置于浓度为0.8mol/L的硫酸双氧水混合液中进行刻蚀处理，刻蚀温度为45℃，蚀刻时间为50s，纯水洗涤吹干后，置于浓度为0.8mol/L的氢氧化钠中进行脱模处理，去除光刻胶和蚀刻残留物等，脱模温度为40℃，脱膜时间50s，然后置于浓度为110g/L氢氧化钠，35g/L过硫酸钾的混合溶液进行黑化处理，处理温度为60℃，黑化时间120s，制备得到导电膜。
对比例3
与实施例2相比，在显影步骤后增加了工序，其余步骤相同，制得导电膜。
该工序步骤为：取所得基膜置于半胱氨酸溶液中浸泡，浸泡时间为30s，取出并利用清水进行冲洗，而后出切水吹干，再次置于5％的四甲基氢氧化铵水溶液中，并以缓流进行冲洗，处理时间为1min，最后取清水进行冲洗；
然后置于预热后的烘箱中，保温1min，以50℃/min的速度将烘箱内的温度由40℃升温至120℃后，循环热风处理20min后缓慢降至室温，在热处理的同时，通入氩气，将烘箱内的压力调整为270KPa，到达压力后对烘箱内的气体进行抽提，并持续通入氩气，保压至热处理结束。
对比例4
与实施例2相比，在显影步骤后增加了工序，其余步骤相同，制得导电膜。
该工序步骤为：取所得基膜置于半胱氨酸溶液中浸泡，浸泡时间为75s，取出并利用清水进行冲洗，而后出切水吹干，再次置于7％的四甲基氢氧化铵水溶液中，并以缓流进行冲洗，处理时间为1.5min，最后取清水进行冲洗；
然后置于预热后的烘箱中，保温5min，以75℃/min的速度将烘箱内的温度由50℃升温至130℃后，循环热风处理30min后缓慢降至室温，在热处理的同时，通入氩气，将烘箱内的压力调整为485KPa，到达压力后对烘箱内的气体进行抽提，并持续通入氩气，保压至热处理结束。
对比例5
与实施例2相比，在显影步骤后增加了工序，其余步骤相同，制得导电膜。
该工序步骤为：取所得基膜置于半胱氨酸溶液中浸泡，浸泡时间为120s，取出并利用清水进行冲洗，而后出切水吹干，再次置于10％的四甲基氢氧化铵水溶液中，并以缓流进行冲洗，处理时间为2min，最后取清水进行冲洗；
然后置于预热后的烘箱中，保温10min，以100℃/min的速度将烘箱内的温度由60℃升温至140℃后，循环热风处理40min后缓慢降至室温，在热处理的同时，通入氩气，将烘箱内的压力调整为700KPa，到达压力后对烘箱内的气体进行抽提，并持续通入氩气，保压至热处理结束。
对比例6
与对比例4相比，在显影步骤后所增加的工序不同，其余步骤相同，制得导电膜。
该工序步骤为：取所得基膜再次置于7％的四甲基氢氧化铵水溶液中，并以缓流进行冲洗，处理时间为1.5min，最后取清水进行冲洗；
然后置于预热后的烘箱中，保温5min，以75℃/min的速度将烘箱内的温度由50℃升温至130℃后，循环热风处理20min后缓慢降至室温，在热处理的同时，通入氩气，将烘箱内的压力调整为485KPa，到达压力后对烘箱内的气体进行抽提，并持续通入氩气，保压至热处理结束。
对比例7
与对比例4相比，在显影步骤后所增加的工序不同，其余步骤相同，制得导电膜。
该工序步骤为：取所得基膜置于半胱氨酸溶液中浸泡，浸泡时间为75s，取出并利用清水进行冲洗，而后出切水吹干，最后取清水进行冲洗；
然后置于预热后的烘箱中，保温5min，以75℃/min的速度将烘箱内的温度由50℃升温至130℃后，循环热风处理20min后缓慢降至室温，在热处理的同时，通入氩气，将烘箱内的压力调整为485KPa，到达压力后对烘箱内的气体进行抽提，并持续通入氩气，保压至热处理结束。
对比例8
与对比例4相比，在显影步骤后所增加的工序不同，其余步骤相同，制得导电膜。
该工序步骤为：取所得基膜置于半胱氨酸溶液中浸泡，浸泡时间为75s，取出并利用清水进行冲洗，而后出切水吹干，再次置于7％的四甲基氢氧化铵水溶液中，并以缓流进行冲洗，处理时间为1.5min，最后取清水进行冲洗；
然后置于预热后的烘箱中，保温5min，以75℃/min的速度将烘箱内的温度由50℃升温至130℃后，循环热风处理20min后缓慢降至室温。
对比例9
与对比例4相比，在显影步骤后所增加的工序不同，其余步骤相同，制得导电膜。
该工序步骤为：取所得基膜置于半胱氨酸溶液中浸泡，浸泡时间为75s，取出并利用清水进行冲洗，而后出切水吹干，再次置于7％的四甲基氢氧化铵水溶液中，并以缓流进行冲洗，处理时间为1.5min，最后取清水进行冲洗；
然后置于预热后的烘箱中，保温5min，以75℃/min的速度将烘箱内的温度由50℃升温至160℃后，循环热风处理20min后缓慢降至室温，在热处理的同时，通入氩气，将烘箱内的压力调整为485KPa，到达压力后对烘箱内的气体进行抽提，并持续通入氩气，保压至热处理结束。
实验
与实施例1相比，实施例2与实施例3的工艺参数不同；
与实施例2相比，实施例4-5中的基材材料、钯催化剂、溶剂、活性剂、保护层材料不同；
与实施例2相比，对比例1为ITO导电膜的制备工艺；
与实施例2相比，对比例2是公开号为CN105335034A的专利《金属网格单膜双面电容屏功能片及其制作方法》中的制作方法；
与实施例2相比，对比例3-5在显影步骤后增加了工序，且对比例4-5与对比例3的参数不同；
与对比例4相比，对比例6-8所添加的工序不同；
与对比例4相比，对比例9所添加的工序中热处理温度不同；
取实施例1-5、对比例1-9中得到的导电膜，制得试样，分别对导电膜厚度、线宽和导电膜的方阻、弯折次数进行检测并记录检测结果：
其中，折弯次数测试为试样在20℃温度下，以折弯半径r＝2.5mm进行折弯，直至试样断裂时的折弯次数。
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-5的图案与对比例1-9中的导电膜形成对比，检测结果可知，实施例1-5导电膜厚度、金属网格厚度和对比例1-2中导电膜厚度、线宽、方阻相比有明显地降低，实施例1-5导电膜的折弯次数和对比例中的相比亦有明显提高，这充分说明了本发明实现了对导电膜厚度、线宽、方阻的降低，提高了导电膜的折弯次数，从而提高导电膜的柔性和触控灵敏度，且有实验数据可知，对比例3-9中的导电膜与实施例2相对比，增加的工序对导电膜的柔性和触控灵敏度有着促进作用，且对比例3-5中的导电膜与对比例6-9相对比，导电膜的柔性和触控灵敏度提升较高，可知所增加的工艺及设定的工艺参数能够提高导电膜的柔性和触控灵敏度，效果稳定，具有较高实用性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (8)
1.一种双面金属网格柔性导电膜的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)涂布：
取柔性透明基材，分别在其上表面和下表面涂布光刻胶，然后于70～95℃温度下进行固化，固化时间为10～60s，形成光刻胶层；
再取纯水、钯催化剂、溶剂和活性剂混合并加热至100～130℃，搅拌1～4h，制得催化剂溶液，取催化剂溶液对光刻胶层的表面进行涂布，烘干后形成催化剂层，制备得到基膜A；
2)曝光：
取基膜A，对其上表面和下表面进行紫外光照射，紫外光的波长为314nm或365nm，曝光能量为50～80mJ/cm2，此时光刻胶层和催化剂层中的受光区域固化，制备得到基膜B；
3)显影：
取基膜B置于四甲基氢氧化铵中处理1～3min，取吲哚丙酸水溶液对处理后的基膜B进行冲洗，冲洗时间为30～60s，最后利用清水再次冲洗30～60s，去除光刻胶层和催化剂层中未固化区域，形成线路图案，制备得到基膜C；
4)镀铜：
取铜盐、络合剂、pH调节剂、还原剂、稳定剂混合，制得镀铜液；
取基膜C置于镀铜液中，进行化学镀铜，镀铜时间为0.5～5min，镀铜液温度为30～45℃，在催化剂层上沉积金属铜，形成金属层，金属层表面形成网格形线路，制备得到基膜D；
5)黑化：
取钯催化剂水溶液与二亚乙基四胺、硫酸混合，制得黑化液；
取基膜D置于黑化液中，调节黑化液的pH值为2～3，加热至25～40℃，在金属层表面镀第二层金属，并进行加黑，形成黑化层,制备得到基膜E；
6)制备保护层：
取基膜E在其上表面和下表面涂布保护层材料，涂布温度为90～120℃，涂布时间为0.5～2min，保护层材料填充线路间隙并覆盖线路表面，形成保护层，制备得到导电膜，
所述黑化层包括以下组分：0.001～0.1mol/L钯催化剂水溶液、1～300g/L硫酸、0.01～50g/L二亚乙基四胺。
2.根据权利要求1所述的一种双面金属网格柔性导电膜的制作方法，其特征在于：所述光刻胶层的厚度为300～450nm，所述催化剂层的厚度为30～50nm，所述金属层的厚度为300～400nm，所述黑化层的厚度为30～50nm，所述保护层的厚度为1.0～1.2um，所述金属网格中相邻两组平行线路之间的间距为10～30um，所述金属网格的线宽为2～5um。
3.根据权利要求1所述的一种双面金属网格柔性导电膜的制作方法，其特征在于：所述步骤3)还包括以下步骤：
取所得基膜置于半胱氨酸溶液中浸泡，浸泡时间为30～120s，取出并利用清水进行冲洗，而后出切水吹干，再次置于5～10％的四甲基氢氧化铵水溶液中，并以缓流进行冲洗，处理时间为1～2min，最后取清水进行冲洗；
然后置于预热后的烘箱中，保温1～10min，以50～100℃/min的速度将烘箱内的温度由40～60℃升温至120～140℃后，循环热风处理20～40min后缓慢降至室温，在热处理的同时，通入氩气，将烘箱内的压力调整为270～700KPa，到达压力后对烘箱内的气体进行抽提，并持续通入氩气，保压至热处理结束。
4.根据权利要求1所述的一种双面金属网格柔性导电膜的制作方法制得的一种双面金属网格柔性导电膜，包括基材、金属网格和保护层，其特征在于：所述基材的上下两侧均设置有金属网格，所述金属网格背离基材的一侧设置有保护层，所述金属网格包括光刻胶层、催化剂层、金属层和黑化层，所述光刻胶层与基材接触，所述黑化层与保护层接触。
5.根据权利要求4所述的一种双面金属网格柔性导电膜，其特征在于：所述柔性透明基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、环烯烃聚合物中的一种。
6.根据权利要求4所述的一种双面金属网格柔性导电膜，其特征在于：所述催化剂层包括以下重量组分：65～85％纯水、5～10％钯催化剂、5～15％溶剂、5～10％活性剂。
7.根据权利要求6所述的一种双面金属网格柔性导电膜，其特征在于：所述钯催化剂为氧化钯、氢氧化钯、氯化钯、硫酸钯和二氯二氨钯中的一种或多种，所述溶剂为乳酸乙酯、异丙醇、丁醇和丙酮中的一种或多种，所述活性剂为氟系表面活性剂或硅系表面活性剂。
8.根据权利要求4所述的一种双面金属网格柔性导电膜，其特征在于：所述保护层为聚甲基丙烯酸甲酯、有机硅树脂中的一种。
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