CN111921001A - 一种用于伤口愈合的薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及医疗护理领域，具体涉及一种用于伤口愈合的薄膜及其制备方法。本发明提供的用于伤口愈合的薄膜，包括如下重量份的原料：山黧豆毒素0.2‑0.5份，聚天冬氨酸50‑60份，壳聚糖50‑60份。本发明提供的用于伤口愈合的薄膜，通过特定配比的山黧豆毒素、聚天冬氨酸和壳聚糖相互配合，可大大提高薄膜的止血效果，同时所得薄膜还可实现生物降解。
Description
技术领域
本发明涉及医疗护理领域，具体涉及一种用于伤口愈合的薄膜及其制备方法。
背景技术
山黧豆为豆科山黧豆属植物，分布于朝鲜、日本和俄罗斯远东地区，在中国普遍分布于东北、华北、陕西、甘肃南部、青海东部。山黧豆多生于山坡、林缘、路旁、草甸等处，最高可到海拔2500米的地方生存，粗生，喜温暖湿润环境。山黧豆种子中蛋白质含量约为25％～28％，淀粉含量约为55％～61％，是比较理想的高蛋白豆科饲料作物，也是良好的植物淀粉资源。同时山黧豆中还含有山黧豆毒素(ODAP)，其具有良好的止血效果。
伤口愈合是组织器官损伤修复的一种途径，在组织器官损伤修复的过程中，伤口敷料会起到保护伤口不被细菌侵袭并加速伤口愈合的作用。现有技术CN103088630A公开了一种用于促进伤口愈合的纳米纤维薄膜的制备方法，包括以下步骤：纺丝溶液的制备：将聚合物溶于有机溶剂中，充分搅拌至聚合物完全溶解，得到聚合物纺丝溶液；纺丝条件：将纺丝溶液置于静电纺丝设备的注射器中，聚合物纺丝溶液在静电作用下产生射流，在所述的接收装置上得到由平行排列的聚合物电纺纳米纤维构成的薄膜；将收集得到的由平行排列的聚合物电纺纳米纤维构成的薄膜浸泡于AgNO3的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，取出后用水清洗掉未被吸附的自由Ag离子；取出再浸泡于NaBH4的水溶液中，使吸附于电纺纳米纤维表面的Ag离子被还原成单质Ag并形成Ag纳米粒子，得到用于促进伤口愈合的纳米纤维薄膜。上述制备得到的薄膜利用吸附在纤维上的Ag纳米粒子使薄膜具有抗菌作用，可用于伤口愈合，然而上述薄膜的止血效果较差，且Ag纳米粒子不易降解，大大限制了薄膜的使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有用于伤口愈合的薄膜止血效果较差，且不易降解的缺陷，进而提供一种用于伤口愈合的薄膜及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于伤口愈合的薄膜，包括如下重量份的原料：山黧豆毒素0.2-0.5份，聚天冬氨酸50-60份，壳聚糖50-60份。
优选的，包括如下原料：山黧豆毒素4份，聚天冬氨酸55份，壳聚糖59份。
优选的，所述聚天冬氨酸的制备方法包括如下步骤：将L-天冬氨酸-4-苄酯-N-羧基环内酸酐与催化剂混合，在惰性气体的氛围下聚合反应，得到所述聚天冬氨酸。
优选的，所述聚合反应温度为160-200℃，所述聚合反应时间为30-50h。
优选的，所述聚天冬氨酸的制备方法中，还包括向L-天冬氨酸-4-苄酯-N-羧基环内酸酐与催化剂的混合物中加入丙三醇的步骤。
优选的，所述L-天冬氨酸-4-苄酯-N-羧基环内酸酐与催化剂的质量比为1：(0.08-0.12)；
所述L-天冬氨酸-4-苄酯-N-羧基环内酸酐与丙三醇的质量比1：(0.01-0.1)。
优选的，所述催化剂为Co(PMe3)4或磷酸。
优选的，所述壳聚糖的分子量为10-20万。
本发明所述山黧豆毒素可通过现有已知方法从山黧豆中提取得到，也可通过现有已知方法合成获得。
本发明所述山黧豆毒素的制备方法包括如下步骤：
1)将山黧豆粉碎，加水浸提，得到浸提液；
2)将浸提液过滤，滤液浓缩，得到浸提浓缩液；
3)将浸提浓缩液通过阳离子交换柱，用水作为洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液；
4)将洗脱液浓缩，浓缩后的洗脱液采用柱层析法进行分离纯化，得到所述山黧豆毒素。
优选的，所述山黧豆和水的质量比为1：(7-10)；所述浸提温度为50-70℃，所述浸提时间为0.5-3小时。
优选的，步骤4)中所述分离纯化中所用洗脱液为正丁醇、冰醋酸和水的混合液；所述正丁醇、冰醋酸和水的质量比为16:8:1。
本发明所述山黧豆毒素成分为β-ODAP。
本发明还提供一种上述所述的用于伤口愈合的薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将壳聚糖溶于乙酸溶液中，得到壳聚糖溶液；将聚天冬氨酸溶于水中，得到聚天冬氨酸溶液；
2)将步骤1)得到的壳聚糖溶液和聚天冬氨酸溶液混合，然后加入山黧豆毒素，超声，得到纺丝溶液；
3)对步骤2)得到的纺丝溶液进行静电纺丝，得到所述用于伤口愈合的薄膜。
优选的，所述壳聚糖和乙酸溶液的质量比为(3-5):10；
所述聚天冬氨酸与水的质量比为(2-3):10；
所述乙酸溶液中乙酸的质量分数为90-96％。
本发明的有益效果：
1)本发明提供的用于伤口愈合的薄膜，包括如下重量份的原料：山黧豆毒素0.2-0.5份，聚天冬氨酸50-60份，壳聚糖50-60份。壳聚糖与红细胞可相互作用，对红细胞起凝集作用，壳聚糖和聚天冬氨酸可形成适宜的交联结构，利于山黧豆毒素的分散，使其更好的发挥止血作用，本发明通过上述特定配比的山黧豆毒素、聚天冬氨酸和壳聚糖相互配合，可大大提高薄膜的止血效果，同时所得薄膜还可实现生物降解。
2)本发明提供的用于伤口愈合的薄膜，进一步的，所述聚天冬氨酸的制备方法包括如下步骤：将L-天冬氨酸-4-苄酯-N-羧基环内酸酐与催化剂混合，在惰性气体的氛围下聚合反应，得到所述聚天冬氨酸。本发明通过上述制备方法制备得到的聚天冬氨酸更利于山黧豆毒素和壳聚糖的分散，使薄膜的止血效果更加。
3)本发明提供的用于伤口愈合的薄膜，进一步的，所述聚天冬氨酸的制备方法中，还包括向L-天冬氨酸-4-苄酯-N-羧基环内酸酐与催化剂的混合物中加入丙三醇的步骤。本发明通过向L-天冬氨酸-4-苄酯-N-羧基环内酸酐与催化剂的混合物中加入丙三醇，丙三醇的加入利于聚天冬氨酸形成交联网状结构，经研究发现可进一步提高薄膜的止血效果。
4)本发明提供的用于伤口愈合的薄膜的制备方法，包括如下步骤：将壳聚糖溶于乙酸溶液中，得到壳聚糖溶液；将聚天冬氨酸溶于水中，得到聚天冬氨酸溶液；将壳聚糖溶液和聚天冬氨酸溶液混合，然后加入山黧豆毒素，超声，得到纺丝溶液；对纺丝溶液进行静电纺丝，得到所述用于伤口愈合的薄膜。本发明通过静电纺丝的方法制备得到用于伤口愈合的薄膜，所得薄膜中山黧豆毒素等成分分布均匀，薄膜可降解。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种用于伤口愈合的薄膜，包括如下重量份的原料：山黧豆毒素2g，聚天冬氨酸50g，壳聚糖60g；所述壳聚糖的分子量为20万。
所述山黧豆毒素的制备方法包括如下步骤：
1)将50g山黧豆粉碎，加入山黧豆重量10倍的水进行浸提，得到浸提液；所述浸提温度为70℃，所述浸提时间为1小时，然后将浸提液过200目筛，得到滤液，滤液浓缩，得到浸提浓缩液；
2)将步骤1)得到的浸提浓缩液上阳离子交换柱(MonoS 5/50GL)，上样吸附后，加300ml水洗脱，收集洗脱液；
3)将洗脱液浓缩，浓缩后的洗脱液用200目硅胶进行柱色谱分离，使用洗脱液进行洗脱(所用洗脱液为正丁醇、冰醋酸和水的混合液；所述正丁醇、冰醋酸和水的质量比为16:8:1)，收集含有山黧豆毒素的洗脱流份(高效液相色谱检测确定)，浓缩，干燥，得到所述山黧豆毒素。
所述聚天冬氨酸的制备方法包括如下步骤：将100g L-天冬氨酸-4-苄酯-N-羧基环内酸酐、8gCo(PMe3)4放入500ml的三颈烧瓶内，抽真空，在氮气氛围中于200℃下聚合反应30小时，反应结束后将反应液过滤，滤饼干燥，得到聚天冬氨酸。
所述用于伤口愈合的薄膜的制备方法包括如下步骤：
1)将60g壳聚糖在80℃下溶于200g质量分数为96％的乙酸溶液中，得到壳聚糖溶液；将50g聚天冬氨酸溶于250g水中，得到聚天冬氨酸溶液；
2)将步骤1)得到的壳聚糖溶液和聚天冬氨酸溶液混合，然后加入2g山黧豆毒素，在30℃下超声1小时，得到纺丝溶液；
3)向带有内径为1.2mm平头针头的注射器中注入步骤2)中得到的纺丝溶液，然后将注射器固定在微量注射泵上，在距离针头16cm处放置金属接收屏，针头与20kV的高压直流电源相连，设定流量为1.0ml/h进行静电纺丝，收集金属接收屏上的纤维膜，即得所述用于伤口愈合的薄膜。
实施例2
本实施例提供一种用于伤口愈合的薄膜，包括如下重量份的原料：山黧豆毒素2g，聚天冬氨酸50g，壳聚糖60g；所述壳聚糖的分子量为20万。
所述山黧豆毒素的制备方法包括如下步骤：
1)将50g山黧豆粉碎，加入山黧豆重量10倍的水进行浸提，得到浸提液；所述浸提温度为70℃，所述浸提时间为1小时，然后将浸提液过200目筛，得到滤液，滤液浓缩，得到浸提浓缩液；
2)将步骤1)得到的浸提浓缩液上阳离子交换柱(MonoS 5/50GL)，上样吸附后，加300ml水洗脱，收集洗脱液；
3)将洗脱液浓缩，浓缩后的洗脱液用200目硅胶进行柱色谱分离，使用洗脱液进行洗脱(所用洗脱液为正丁醇、冰醋酸和水的混合液；所述正丁醇、冰醋酸和水的质量比为16:8:1)，收集含有山黧豆毒素的洗脱流份(高效液相色谱检测确定)，浓缩，干燥，得到所述山黧豆毒素。
所述聚天冬氨酸的制备方法包括如下步骤：将100g L-天冬氨酸-4-苄酯-N-羧基环内酸酐、8gCo(PMe3)4放入500ml的三颈烧瓶内，然后加入10g丙三醇，抽真空，在氮气氛围中于200℃下聚合反应30小时，反应结束后将反应液过滤，滤饼干燥，得到聚天冬氨酸。
所述用于伤口愈合的薄膜的制备方法包括如下步骤：
1)将60g壳聚糖在80℃下溶于200g质量分数为96％的乙酸溶液中，得到壳聚糖溶液；将50g聚天冬氨酸溶于250g水中，得到聚天冬氨酸溶液；
2)将步骤1)得到的壳聚糖溶液和聚天冬氨酸溶液混合，然后加入2g山黧豆毒素，在30℃下超声1小时，得到纺丝溶液；
3)向带有内径为1.2mm平头针头的注射器中注入步骤2)中得到的纺丝溶液，然后将注射器固定在微量注射泵上，在距离针头16cm处放置金属接收屏，针头与20kV的高压直流电源相连，设定流量为1.0ml/h进行静电纺丝，收集金属接收屏上的纤维膜，即得所述用于伤口愈合的薄膜。
实施例3
本实施例提供一种用于伤口愈合的薄膜，包括如下重量份的原料：山黧豆毒素5g，聚天冬氨酸60g，壳聚糖50g；所述壳聚糖的分子量为10万。
所述山黧豆毒素的制备方法包括如下步骤：
1)将50g山黧豆粉碎，加入山黧豆重量10倍的水进行浸提，得到浸提液；所述浸提温度为70℃，所述浸提时间为1小时，然后将浸提液过200目筛，得到滤液，滤液浓缩，得到浸提浓缩液；
2)将步骤1)得到的浸提浓缩液上阳离子交换柱(MonoS 5/50GL)，上样吸附后，加300ml水洗脱，收集洗脱液；
3)将洗脱液浓缩，浓缩后的洗脱液用200目硅胶进行柱色谱分离，使用洗脱液进行洗脱(所用洗脱液为正丁醇、冰醋酸和水的混合液；所述正丁醇、冰醋酸和水的质量比为16:8:1)，收集含有山黧豆毒素的洗脱流份(高效液相色谱检测确定)，浓缩，干燥，得到所述山黧豆毒素。
所述聚天冬氨酸的制备方法包括如下步骤：将100g L-天冬氨酸-4-苄酯-N-羧基环内酸酐、12g质量分数为85％的磷酸溶液放入500ml的三颈烧瓶内，然后加入1g丙三醇，抽真空，在氮气氛围中于160℃下聚合反应50小时，反应结束后将反应液过滤，滤饼干燥，得到聚天冬氨酸。
所述用于伤口愈合的薄膜的制备方法包括如下步骤：
1)将50g壳聚糖在80℃下溶于100g质量分数为90％的乙酸溶液中，得到壳聚糖溶液；将60g聚天冬氨酸溶于200g水中，得到聚天冬氨酸溶液；
2)将步骤1)得到的壳聚糖溶液和聚天冬氨酸溶液混合，然后加入5g山黧豆毒素，在30℃下超声1小时，得到纺丝溶液；
3)向带有内径为1.2mm平头针头的注射器中注入步骤2)中得到的纺丝溶液，然后将注射器固定在微量注射泵上，在距离针头16cm处放置金属接收屏，针头与20kV的高压直流电源相连，设定流量为1.0ml/h进行静电纺丝，收集金属接收屏上的纤维膜，即得所述用于伤口愈合的薄膜。
实施例4
本实施例提供一种用于伤口愈合的薄膜，包括如下重量份的原料：山黧豆毒素4g，聚天冬氨酸55g，壳聚糖59g；所述壳聚糖的分子量为15万。
所述山黧豆毒素的制备方法包括如下步骤：
1)将50g山黧豆粉碎，加入山黧豆重量10倍的水进行浸提，得到浸提液；所述浸提温度为70℃，所述浸提时间为1小时，然后将浸提液过200目筛，得到滤液，滤液浓缩，得到浸提浓缩液；
2)将步骤1)得到的浸提浓缩液上阳离子交换柱(MonoS 5/50GL)，上样吸附后，加300ml水洗脱，收集洗脱液；
3)将洗脱液浓缩，浓缩后的洗脱液用200目硅胶进行柱色谱分离，使用洗脱液进行洗脱(所用洗脱液为正丁醇、冰醋酸和水的混合液；所述正丁醇、冰醋酸和水的质量比为16:8:1)，收集含有山黧豆毒素的洗脱流份(高效液相色谱检测确定)，浓缩，干燥，得到所述山黧豆毒素。
所述聚天冬氨酸的制备方法包括如下步骤：将100g L-天冬氨酸-4-苄酯-N-羧基环内酸酐、10g Co(PMe3)4放入500ml的三颈烧瓶内，然后加入8g丙三醇，抽真空，在氮气氛围中于180℃下聚合反应40小时，反应结束后将反应液过滤，滤饼干燥，得到聚天冬氨酸。
所述用于伤口愈合的薄膜的制备方法包括如下步骤：
1)将59g壳聚糖在80℃下溶于147g质量分数为93％的乙酸溶液中，得到壳聚糖溶液；将55g聚天冬氨酸溶于180g水中，得到聚天冬氨酸溶液；
2)将步骤1)得到的壳聚糖溶液和聚天冬氨酸溶液混合，然后加入4g山黧豆毒素，在30℃下超声1小时，得到纺丝溶液；
3)向带有内径为1.2mm平头针头的注射器中注入步骤2)中得到的纺丝溶液，然后将注射器固定在微量注射泵上，在距离针头16cm处放置金属接收屏，针头与20kV的高压直流电源相连，设定流量为1.0ml/h进行静电纺丝，收集金属接收屏上的纤维膜，即得所述用于伤口愈合的薄膜。
对比例1
本对比例提供一种用于伤口愈合的薄膜，同实施例4相比区别在于用55gL-天冬氨酸替换实施例4中的聚天冬氨酸。
效果验证
止血测试
试验组：分别将实施例1-4和对比例1制得的薄膜固定到无纺布上，得到用于止血测试的样品，分别为实施例1样品，实施例2样品，实施例3样品，实施例4样品，对比例1样品。
对照组：市面上纱布止血产品为对照组。
测试步骤如下：
(1)按照1ml/kg，在兔子耳缘静脉缓慢注入4％戊巴比妥钠，进行麻醉，然后在兔子左腹侧部铺上创巾，分别用碘酒、75％酒精消毒手术部位。
(2)沿左侧内缘，腹中线左侧约1cm做5.0cm纵向切口，切开腹肌至腹膜层，剪开腹膜。
(3)用镊子找出兔子的脾脏，并用生理盐水保持脾脏湿润。
(4)空白对照组：在脾脏的脏面，用手术刀片沿脾脏长轴划开长1.2cm，深0.8mm的两条对称性伤口，创面出血活跃。观察创面出血情况，并记录兔子自动止血的时间。
(5)对照组：在脾脏的脏面，用手术刀片沿脾脏长轴划开长1.2cm，深0.8mm的伤口，创面出血活跃。12秒后敷以普通纱布止血，手指轻压1分钟，以无活动出血为度。1分钟后，观察创面出血情况，若2分钟内未再出血，即认为止血成功，否则去除创面血凝块和纱布，重新敷普通纱布，并手指轻压1分钟，如此反复，直至成功止血；记录止血时间。
(6)试验组：在脾脏的脏面，用手术刀片沿脾脏长轴划开长1.2cm，深0.8mm的伤口，创面出血活跃。12秒后敷以试验组样品止血，手指轻压1分钟，以无活动出血为度1分钟后，观察创面出血情况，若2分钟内未再出血，即认为止血成功，否则去除创面血凝块和试验组样品，重新敷试验组样品，并手指轻压1分钟，如此反复，直至成功止血；记录止血时间。测试结果如表1所示。
表1止血测试结果
| 组别 | 止血时间(min) |
| 空白组 | 40 |
| 对照组 | 21 |
| 实施例1样品 | 12 |
| 实施例2样品 | 8 |
| 实施例3样品 | 6 |
| 实施例4样品 | 5 |
| 对比例1样品 | 16 |
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种用于伤口愈合的薄膜，其特征在于，包括如下重量份的原料：山黧豆毒素0.2-0.5份，聚天冬氨酸50-60份，壳聚糖50-60份。
2.根据权利要求1所述的用于伤口愈合的薄膜，其特征在于，包括如下原料：山黧豆毒素4份，聚天冬氨酸55份，壳聚糖59份。
3.根据权利要求1或2所述的用于伤口愈合的薄膜，其特征在于，所述聚天冬氨酸的制备方法包括如下步骤：将L-天冬氨酸-4-苄酯-N-羧基环内酸酐与催化剂混合，在惰性气体的氛围下聚合反应，得到所述聚天冬氨酸。
4.根据权利要求1-3任一项所述的用于伤口愈合的薄膜，其特征在于，所述聚合反应温度为160-200℃，所述聚合反应时间为30-50h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的用于伤口愈合的薄膜，其特征在于，所述聚天冬氨酸的制备方法中，还包括向L-天冬氨酸-4-苄酯-N-羧基环内酸酐与催化剂的混合物中加入丙三醇的步骤。
6.根据权利要求1-5任一项所述的用于伤口愈合的薄膜，其特征在于，所述L-天冬氨酸-4-苄酯-N-羧基环内酸酐与催化剂的质量比为1：(0.08-0.12)；
所述L-天冬氨酸-4-苄酯-N-羧基环内酸酐与丙三醇的质量比1：(0.01-0.1)。
7.根据权利要求1-6任一项所述的用于伤口愈合的薄膜，其特征在于，所述催化剂为Co(PMe3)4或磷酸。
8.根据权利要求1-7任一项所述的用于伤口愈合的薄膜，其特征在于，所述壳聚糖的分子量为10-20万。
9.一种权利要求1-8任一项所述的用于伤口愈合的薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将壳聚糖溶于乙酸溶液中，得到壳聚糖溶液；将聚天冬氨酸溶于水中，得到聚天冬氨酸溶液；
2)将步骤1)得到的壳聚糖溶液和聚天冬氨酸溶液混合，然后加入山黧豆毒素，超声，得到纺丝溶液；
3)对步骤2)得到的纺丝溶液进行静电纺丝，得到所述用于伤口愈合的薄膜。
10.根据权利要求9所述的用于伤口愈合的薄膜的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖和乙酸溶液的质量比为(3-5):10；
所述聚天冬氨酸与水的质量比为(2-3):10；
所述乙酸溶液中乙酸的质量分数为90-96％。
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