CN111929384A - 利用hs-gc外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析化学技术领域，具体的涉及一种利用HS‑GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法。采用顶空气相色谱仪进行检测、外标法定量分析，气相色谱仪为安捷伦气相色谱仪7890B，气相色谱分析条件为：色谱柱为DB‑1701或极性相当的色谱柱，柱长为30m，柱内径为320μm，初始柱温为100℃，保持2min，然后以10℃/min的速率升温至260℃，保持10min，载气流速为3mL/min。该方法精密度高，重现性好，无需对样品进行任何溶剂萃取前处理操作，减少有机溶剂的使用量，缩短分析时间，方法简单安全。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体的涉及一种利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法。
背景技术
由于有机硅具有润滑性、柔软性、疏水性好等优点，使得有机硅柔软剂在纺织品整理上应用非常广，是性能和效果都非常突出的一类柔软剂。合成有机硅柔软剂的主要原料为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷等。但是经研究发现，六甲基环三硅氧烷(以下简称D3)、八甲基环四硅氧烷(以下简称D4)、十甲基环五硅氧烷(以下简称D5)以及十二甲基环六硅氧烷(以下简称D6)对水生环境有长期的有害作用，且具有削弱生殖能力的潜在风险。已有文献报道甲基硅氧烷对人体的神经、免疫和生殖系统也有毒害作用，具有致癌和致突变性。且D3、D4、D5、D6等甲基硅氧烷还具有高挥发性和高扩散系数，很容易从有机硅制品中扩散出来，从而进入人体和环境造成损害。
然而，目前对于有机硅柔软剂中D3、D4、D5、D6的残留量少有分析，现有不多的分析方法中，多需要使用大量的有机溶剂进行萃取，操作过程复杂，误差大，对分析实验人员的身体有一定的危害。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，该方法精密度高，重现性好，能够实现对样品的直接定量，避免使用大量的溶剂，分析时间短，方法简单易行，安全可靠。
本发明所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，采用顶空气相色谱仪进行检测、外标法定量分析，气相色谱仪为安捷伦气相色谱仪7890B，气相色谱分析条件为：色谱柱为DB-1701或极性相当的色谱柱，柱长为30m，柱内径为320μm，初始柱温为100℃，保持2min，然后以10℃/min的速率升温至260℃，保持10min，载气流速为3mL/min。
其中：
气相色谱分析条件还包括：进样口温度为250℃，采用分流进样，分流比为25:1，进样量20μL；采用氢火焰检测器，检测器温度为260℃，氢气流速为30mL/min，空气流速为300mL/min。
进样方式为顶空进样，顶空进样所用顶空进样器为安捷伦7697A顶空进样器，使用条件为：130℃下平衡30min。
所述的甲基硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷中的一种或一种以上。
所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，具体步骤为：
(1)配制标准溶液：分别称取50.0mg每一个甲基硅氧烷组分的标准品于烧杯中，用正已烷稀释，转移至500mL容量瓶中，正己烷定容至刻度，均配成100mg/L的贮备液VI；然后自每一个贮备液VI中均分别精确移取10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL于5个100mL容量瓶中，正己烷定容至刻度，每一个甲基硅氧烷组分均分别得到标准溶液I、II、III、IV、V，其标准溶液浓度均分别为10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L、40.0mg/L、50.0mg/L；
(2)配制有机硅柔软剂样品溶液：根据样品中甲基硅氧烷的含量范围，精确称取一定量样品于100mL容量瓶中，正己烷定容，确保测定时每一个甲基硅氧烷组分浓度在10～50mg/L之间；
(3)顶空气相色谱仪分析：顶空气相色谱仪分析：首先将每一个甲基硅氧烷组分的标准溶液I、II、III、IV、V摇匀后，分别精密量取10mL于专用的顶空进样瓶中，130℃下顶空平衡30min后，采用气相色谱仪对其进行分析，并同时记录每一个甲基硅氧烷组分的峰面积，采用外标法绘制每一个甲基硅氧烷组分的含量-峰面积标准曲线，得到标准曲线回归方程；然后对有机硅柔软剂样品溶液进行分析，记录每一个甲基硅氧烷组分的峰面积，根据标准曲线回归方程计算对应的甲基硅氧烷含量，即甲基硅氧烷质量分数。
标准曲线回归方程为X＝N*C*V/m，其中：
X——试样中甲基硅氧烷单体含量，单位为g/Kg；
N——样品稀释倍数；
C——从标准工作曲线上读取的甲基硅氧烷含量，单位为mg/mL；
V——试样溶液的体积，单位为mL；
m——试样的质量，单位为g。
步骤(1)中所述的甲基硅氧烷组分的标准品由国药集团化学试剂有限公司生产。
本方法标准曲线线性相关系数R2≥99.9％。
每50次样品测定后应加入一个中等浓度标准溶液，如果测得的数据与原值相差超过3％则应重新制作标准曲线。
试样经过顶空进样器加热平衡后，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。
定性确证：在所述仪器条件下，试样待测液和标准品的色谱峰在相同保留时间处(±0.1min)出现，此时可定性确证目标分析物。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，能够实现对样品的精确测试。
(2)本发明能够用于有机硅柔软剂中每一个甲基硅氧烷组分含量的直接测试，无需对样品进行任何溶剂萃取前处理操作，缩短分析时间，方法简单安全，方便可靠。
附图说明
图1为六甲基环三硅氧烷(D3)的含量-峰面积标准曲线；
图2为八甲基环四硅氧烷(D4)的含量-峰面积标准曲线；
图3为十甲基环五硅氧烷(D5)的含量-峰面积标准曲线；
图4为十二甲基环六硅氧烷(D6)的含量-峰面积标准曲线；
图5为标准物质色谱图；
图6为实施例1样品检测色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
1.仪器准备：
采用安捷伦7890B气相色谱仪，7697A顶空进样器顶空进样，130℃下平衡30min；色谱柱为DB-1701(或极性相当的色谱柱)，柱长为30m，柱内径为320μm，初始柱温为100℃，保持2min，然后以10℃/min的速率升温至260℃，保持10min，载气流速为3mL/min；进样口温度为250℃，采用分流进样，分流比为251，进样量20μL；氢火焰检测器，检测其温度为260℃，氢气流速为30mL/min，空气流速为300mL/min。
2.标准曲线的绘制
配制标准溶液：分别准确称取50mg D3、D4、D5、D6的标准品于烧杯中，用正己烷稀释，转移至500mL容量瓶中，正己烷定容至刻度，均配成100mg/L的贮备液VI；然后自每一个贮备液VI中均分别精确移取10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL于5个100mL容量瓶中，正己烷定容至刻度，D3、D4、D5、D6分别得到标准溶液I、II、III、IV、V，D3、D4、D5、D6标准溶液浓度均分别为10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L、40.0mg/L、50.0mg/L；
分别取D3、D4、D5和D6的标准溶液10mL于专用的顶空进样瓶中，在所述色谱条件下进样并分别获得D3、D4、D5和D6标准工作曲线，见图1-图4。
3.标准物质色谱图见图5。
4.样品的测定
精确称取有机硅柔软剂样品2.0253g于100mL容量瓶中，正己烷定容，取10mL待测溶液于专用的顶空进样瓶中，在所述色谱条件下进样并获得样品曲线图6，直接由外标法计算结果，残留D3、D4、D5、D6含量分别为0ppm、1065ppm、747ppm、982ppm。
5.结果显示：采用本方法对有机硅柔软剂中残留的D3、D4、D5、D6含量进行定量测定，分析准确，操作简单，精密度高。
Claims (7)
1.一种利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：采用顶空气相色谱仪进行检测、外标法定量分析，气相色谱仪为安捷伦气相色谱仪7890B，气相色谱分析条件为：色谱柱为DB-1701或极性相当的色谱柱，柱长为30m，柱内径为320μm，初始柱温为100℃，保持2min，然后以10℃/min的速率升温至260℃，保持10min，载气流速为3mL/min。
2.根据权利要求1所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：气相色谱分析条件还包括：进样口温度为250℃，采用分流进样，分流比为25:1，进样量20μL；采用氢火焰检测器，检测器温度为260℃，氢气流速为30mL/min，空气流速为300mL/min。
3.根据权利要求1所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：进样方式为顶空进样，顶空进样所用顶空进样器为安捷伦7697A顶空进样器，使用条件为：130℃下平衡30min。
4.根据权利要求1所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：所述的甲基硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：采用顶空气相色谱仪进行检测、外标法定量分析具体步骤为：
(1)配制标准溶液：分别称取50.0mg每一个甲基硅氧烷组分的标准品于烧杯中，用正已烷稀释，转移至500mL容量瓶中，正己烷定容至刻度，均配成100mg/L的贮备液VI；然后自每一个贮备液VI中均分别精确移取10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL于5个100mL容量瓶中，正己烷定容至刻度，每一个甲基硅氧烷组分均分别得到标准溶液I、II、III、IV、V，其标准溶液浓度均分别为10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L、40.0mg/L、50.0mg/L；
(2)配制有机硅柔软剂样品溶液：根据样品中甲基硅氧烷的含量范围，精确称取一定量样品于100mL容量瓶中，正己烷定容，确保测定时每一个甲基硅氧烷组分浓度在10～50mg/L之间；
(3)顶空气相色谱仪分析：顶空气相色谱仪分析：首先将每一个甲基硅氧烷组分的标准溶液I、II、III、IV、V摇匀后，分别精密量取10mL于专用的顶空进样瓶中，130℃下顶空平衡30min后，采用气相色谱仪对其进行分析，并同时记录每一个甲基硅氧烷组分的峰面积，采用外标法绘制每一个甲基硅氧烷组分的含量-峰面积标准曲线，得到标准曲线回归方程；然后对有机硅柔软剂样品溶液进行分析，记录每一个甲基硅氧烷组分的峰面积，根据标准曲线回归方程计算对应的甲基硅氧烷含量，即甲基硅氧烷质量分数。
6.根据权利要求5所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：标准曲线回归方程为X＝N*C*V/m，其中：
X——试样中甲基硅氧烷单体含量，单位为g/Kg；
N——样品稀释倍数；
C——从标准工作曲线上读取的甲基硅氧烷含量，单位为mg/mL；
V——试样溶液的体积，单位为mL；
m——试样的质量，单位为g。
7.根据权利要求5所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的甲基硅氧烷组分的标准品由国药集团化学试剂有限公司生产。
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