CN111910285A - 一种石墨烯生物复合纤维及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯生物复合纤维及其制备方法和应用，本发明的石墨烯生物复合纤维的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将石墨烯与涤纶聚酯切片混合后进行研磨，得到涤纶‑石墨烯混合粉料；步骤二：对涤纶‑石墨烯混合粉料进行搅拌烘干；步骤三：将干燥后的涤纶‑石墨烯混合粉料注入双螺杆挤出机，制得涤纶‑石墨烯混合条料；本发明通过将石墨烯与涤纶混合制成复合纤维，不仅保留了涤纶纤维的良好抗皱性与保形性，同时通过石墨烯的加入，使复合纤维具有良好的远红外、抗紫外、防静电、抗菌/抑菌等性能，利用石墨烯的特性，可有效消除传统涤纶纤维吸水性低，易因摩擦产生大量静电的弊端，有利于在纺织领域进行广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合纤维，具体是一种石墨烯生物复合纤维及其制备方法和应用。
背景技术
石墨烯是目前已知最薄的二维纳米材料，它的晶格是由六个碳原子围成的六边形，厚度为一个原子层，碳原子之间由s键连接，结合方式为sp2杂化，这些s键赋予了石墨烯极其优异的力学性能和结构刚性，石墨烯的强度比最好的钢铁还要强100倍。石墨烯具有很高的导电性，是世界上电阻率最小的材料；石墨烯还是一种非常好的抗菌材料。基于石墨烯的力学性能，可以把石墨烯添加到聚合物基体中，能很好地改善材料的力学性能，如拉伸强度、模量、硬度等；基于石墨烯优异的电学性能，可以添加到复合材料中使绝缘体成为可以导电的材料，而且效果非常明显；还可以把石墨烯添加到复合材料中增加复合材料本身不具有的功能性，如抗菌性、阻燃性、抗辐射性等。因此，与其他纳米复合材料相比，石墨烯纳米复合材料具有无可比拟的优势。
涤纶是合成纤维中的一个重要品种，是以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)为原料，经纺丝和后处理制成的纤维。涤纶是世界产量最大，应用最广泛的合成纤维品种，涤纶占世界合成纤维产量的60％以上。大量用于衣料、床上用品、各种装饰布料、国防军工特殊织物等纺织品以及其他工业用纤维制品。涤纶最大的优点是抗皱性和保形性很好，因此，适合做外套服装、各类箱包和帐篷等户外用品。涤纶的弹性接近羊毛，耐皱性超过其他纤维，织物不皱，保形性好。但由于吸水性低，摩擦产生的静电大，已经无法满足人们的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯生物复合纤维及其制备方法和应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明第一方面提供一种石墨烯生物复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将石墨烯与涤纶聚酯切片混合后进行研磨，得到涤纶-石墨烯混合粉料；
步骤二：对涤纶-石墨烯混合粉料进行搅拌烘干；
步骤三：将干燥后的涤纶-石墨烯混合粉料注入双螺杆挤出机，制得涤纶-石墨烯混合条料；
步骤四：对涤纶-石墨烯混合条料进行切粒，制得涤纶-石墨烯混合母粒；
步骤五：将涤纶-石墨烯混合母粒进行烘干后，对涤纶-石墨烯混合母粒进行熔融纺丝，然后缓冷，成型，拉伸，淬冷，卷绕，制成石墨烯-涤纶纳米复合纤维。
作为本发明进一步的方案：所述步骤一中石墨烯与涤纶聚酯切片的比列为3：100～15：100，所述步骤一中制得的涤纶-石墨烯混合粉料的颗粒直径≤8μm。
作为本发明进一步的方案：所述步骤二中的搅拌烘干为低温负压搅拌烘干。
作为本发明进一步的方案：所述步骤五中的熔融纺丝温度为260～320℃，纺丝牵引速度为600m/min～1000m/min，牵引后的丝线导入缓冷装置内，缓冷温度为280～300℃，缓冷过程中对丝线进行成型、拉伸，后导入冷水中进行淬冷固化，最后绕卷，淬冷固化的水温为30～45℃。
作为本发明进一步的方案：所述步骤一的石墨烯为1-9层非氧化石墨烯，所述石墨烯由生物质原材料制备而成，其制备方法包括以下步骤：
A)由生物质原材料中提取纤维素；
B)对纤维素进行超声清洗后过滤并烘干；
C)利用气氛烧结炉在保护气体下对纤维素进行加热煅烧，得到碳化料；
D)对碳化料进行酸液浸泡后，过滤，除杂，烘干，得到生物质碳；
E)利用气氛烧结炉在保护气体下对生物质碳进行高温石墨化，得到石墨烯。
作为本发明进一步的方案：所述步骤A中的生物质原材料为粗纤维植物，所述步骤A中的生物质原材料优选为稻秆、玉米秆、高粱秆、甘蔗渣、棉秆、竹叶中的一种或组合
作为本发明再进一步的方案：所述步骤B、C、E均在保护气氛中进行，所述保护气氛所用气体氮气、氩气、氙气、氨气中的任意一种。
本发明第二方面提供一种石墨烯生物复合纤维，按上述制备方法制得。
本发明第三方面提供一种石墨烯生物复合纤维在制备纺织品上的应用，所述纺织品包括服装、服装饰品、家用纺织品、装饰布艺制品、床上用品、床垫、手套、帽子、袜子、毯子。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过将石墨烯与涤纶混合制成复合纤维，不仅保留了涤纶纤维的良好抗皱性与保形性，同时通过石墨烯的加入，使复合纤维具有良好的远红外、抗紫外、防静电、抗菌/抑菌等性能，利用石墨烯的特性，可有效消除传统涤纶纤维吸水性低，易因摩擦产生大量静电的弊端，有利于在纺织领域进行广泛应用。
2、本发明通过采用由粗纤维植物中提取的纤维素作为石墨烯的原材料，可有效降低石墨烯的生产成本，有利于石墨烯材质制品的市场化与应用普及。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面提供一种石墨烯生物复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将石墨烯与涤纶聚酯切片混合后进行研磨，得到涤纶-石墨烯混合粉料；
步骤二：对涤纶-石墨烯混合粉料进行搅拌烘干；
步骤三：将干燥后的涤纶-石墨烯混合粉料注入双螺杆挤出机，制得涤纶-石墨烯混合条料；
步骤四：对涤纶-石墨烯混合条料进行切粒，制得涤纶-石墨烯混合母粒；
步骤五：将涤纶-石墨烯混合母粒进行烘干后，对涤纶-石墨烯混合母粒进行熔融纺丝，然后缓冷，成型，拉伸，淬冷，卷绕，制成石墨烯-涤纶纳米复合纤维。
作为本发明进一步的方案：所述步骤一中石墨烯与涤纶聚酯切片的比列为3：100～15：100，所述步骤一中制得的涤纶-石墨烯混合粉料的颗粒直径≤8μm。
作为本发明进一步的方案：所述步骤二中的搅拌烘干为低温负压搅拌烘干。
作为本发明进一步的方案：所述步骤五中的熔融纺丝温度为260～320℃，纺丝牵引速度为600m/min～1000m/min，牵引后的丝线导入缓冷装置内，缓冷温度为280～300℃，缓冷过程中对丝线进行成型、拉伸，后导入冷水中进行淬冷固化，最后绕卷，淬冷固化的水温为30～45℃。
作为本发明进一步的方案：所述步骤一的石墨烯为1-9层非氧化石墨烯，所述石墨烯由生物质原材料制备而成，其制备方法包括以下步骤：
A)由生物质原材料中提取纤维素；
B)对纤维素进行超声清洗后过滤并烘干；
C)利用气氛烧结炉在保护气体下对纤维素进行加热煅烧，得到碳化料；
D)对碳化料进行酸液浸泡后，过滤，除杂，烘干，得到生物质碳；
E)利用气氛烧结炉在保护气体下对生物质碳进行高温石墨化，得到石墨烯。
作为本发明进一步的方案：所述步骤A中的生物质原材料为粗纤维植物，所述步骤A中的生物质原材料优选为稻秆、玉米秆、高粱秆、甘蔗渣、棉秆、竹叶中的一种或组合
作为本发明再进一步的方案：所述步骤B、C、E均在保护气氛中进行，所述保护气氛所用气体氮气、氩气、氙气、氨气中的任意一种。
本发明第二方面提供一种石墨烯生物复合纤维，按上述制备方法制得。
本发明第三方面提供一种石墨烯生物复合纤维在制备纺织品上的应用，所述纺织品包括服装、服装饰品、家用纺织品、装饰布艺制品、床上用品、床垫、手套、帽子、袜子、毯子。
实施例1：
将稻杆、玉米杆、高粱杆等粗纤维植物组织破碎后，置入高温碱液中进行水热反应，高温碱液优选为摩尔浓度为6～8mol/L的氢氧化钠，水热反应的温度为140℃，时长为4h。
水热反应完成后将碱液冷却至室温并过滤，得到纤维素，使用功率为180W，频率为75KHz的超声波清洗机对纤维素进行清洗，清洗完成后在负压保护气氛中对纤维素进行低温烘干。
之后使用气氛烧结炉在保护气体下对纤维素进行加热煅烧，得到碳化料，其中煅烧加热速度为8℃/min，煅烧温度为850℃，煅烧保温时间3.5h。
使用摩尔浓度为2.5mol/L的混合酸性溶液对碳化料进行浸泡，浸泡时长2.5h，浸泡完成后使用去离子水进行洗涤，并烘干，得到生物质碳。
使用气氛烧结炉在保护气体下对生物质碳进行高温石墨化，得到石墨烯，高温石墨化过程中，加热速度为25℃/min，煅烧温度为2600℃，保温时间0.5h。
将石墨烯与涤纶聚酯切片混合后使用球磨机进行研磨，得到涤纶-石墨烯混合粉料，其中石墨烯与涤纶聚酯切片的比列为12：100，制得的涤纶-石墨烯混合粉料的颗粒直径≤6μm。
对所制得的涤纶-石墨烯混合粉料进行低温负压搅拌烘干，使涤纶-石墨烯混合粉料在烘干过程中搅拌的更加均匀。
将对涤纶-石墨烯混合条料进行切粒，制得涤纶-石墨烯混合母粒，将涤纶-石墨烯混合母粒进行烘干后，对涤纶-石墨烯混合母粒进行熔融纺丝，然后缓冷，成型，拉伸，淬冷，卷绕，制成石墨烯-涤纶纳米复合纤维，其中熔融纺丝温度为310℃，纺丝牵引速度为850m/min，牵引后的丝线导入缓冷装置内，缓冷温度为280℃，缓冷过程中对丝线进行成型、拉伸，后导入冷水中进行淬冷固化，最后绕卷，淬冷固化的水温为35℃。
实施例2：
将稻杆、玉米杆、高粱杆等粗纤维植物组织破碎后，置入高温碱液中进行水热反应，高温碱液优选为摩尔浓度为6.7mol/L的氢氧化钠，水热反应的温度为130℃，时长为5h。
水热反应完成后将碱液冷却至室温并过滤，得到纤维素，使用功率为200W，频率为70KHz的超声波清洗机对纤维素进行清洗，清洗完成后在负压保护气氛中对纤维素进行低温烘干。
之后使用气氛烧结炉在保护气体下对纤维素进行加热煅烧，得到碳化料，其中煅烧加热速度为7℃/min，煅烧温度为900℃，煅烧保温时间3h。
使用摩尔浓度为2.8mol/L的混合酸性溶液对碳化料进行浸泡，浸泡时长2.3h，浸泡完成后使用去离子水进行洗涤，并烘干，得到生物质碳。
使用气氛烧结炉在保护气体下对生物质碳进行高温石墨化，得到石墨烯，高温石墨化过程中，加热速度为23℃/min，煅烧温度为2500℃，保温时间0.6h。
将石墨烯与涤纶聚酯切片混合后使用球磨机进行研磨，得到涤纶-石墨烯混合粉料，其中石墨烯与涤纶聚酯切片的比列为15：100，制得的涤纶-石墨烯混合粉料的颗粒直径≤7μm。
对所制得的涤纶-石墨烯混合粉料进行低温负压搅拌烘干，使涤纶-石墨烯混合粉料在烘干过程中搅拌的更加均匀。
将对涤纶-石墨烯混合条料进行切粒，制得涤纶-石墨烯混合母粒，将涤纶-石墨烯混合母粒进行烘干后，对涤纶-石墨烯混合母粒进行熔融纺丝，然后缓冷，成型，拉伸，淬冷，卷绕，制成石墨烯-涤纶纳米复合纤维，其中熔融纺丝温度为300℃，纺丝牵引速度为830m/min，牵引后的丝线导入缓冷装置内，缓冷温度为2850℃，缓冷过程中对丝线进行成型、拉伸，后导入冷水中进行淬冷固化，最后绕卷，淬冷固化的水温为40℃。
实施例3：
将稻杆、玉米杆、棉杆等粗纤维植物组织破碎后，置入高温碱液中进行水热反应，高温碱液优选为摩尔浓度为7.5mol/L的氢氧化钠，水热反应的温度为120℃，时长为6h。
水热反应完成后将碱液冷却至室温并过滤，得到纤维素，使用功率为220W，频率为80KHz的超声波清洗机对纤维素进行清洗，清洗完成后在负压保护气氛中对纤维素进行低温烘干。
之后使用气氛烧结炉在保护气体下对纤维素进行加热煅烧，得到碳化料，其中煅烧加热速度为6℃/min，煅烧温度为850℃，煅烧保温时间3.8h。
使用摩尔浓度为3mol/L的混合酸性溶液对碳化料进行浸泡，浸泡时长3.5h，浸泡完成后使用去离子水进行洗涤，并烘干，得到生物质碳。
使用气氛烧结炉在保护气体下对生物质碳进行高温石墨化，得到石墨烯，高温石墨化过程中，加热速度为18℃/min，煅烧温度为2600℃，保温时间1.2h。
将石墨烯与涤纶聚酯切片混合后使用球磨机进行研磨，得到涤纶-石墨烯混合粉料，其中石墨烯与涤纶聚酯切片的比列为8：100，制得的涤纶-石墨烯混合粉料的颗粒直径≤8μm。
对所制得的涤纶-石墨烯混合粉料进行低温负压搅拌烘干，使涤纶-石墨烯混合粉料在烘干过程中搅拌的更加均匀。
将对涤纶-石墨烯混合条料进行切粒，制得涤纶-石墨烯混合母粒，将涤纶-石墨烯混合母粒进行烘干后，对涤纶-石墨烯混合母粒进行熔融纺丝，然后缓冷，成型，拉伸，淬冷，卷绕，制成石墨烯-涤纶纳米复合纤维，其中熔融纺丝温度为320℃，纺丝牵引速度为700m/min，牵引后的丝线导入缓冷装置内，缓冷温度为290℃，缓冷过程中对丝线进行成型、拉伸，后导入冷水中进行淬冷固化，最后绕卷，淬冷固化的水温为45℃。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种石墨烯生物复合纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将石墨烯与涤纶聚酯切片混合后进行研磨，得到涤纶-石墨烯混合粉料；
步骤二：对涤纶-石墨烯混合粉料进行搅拌烘干；
步骤三：将干燥后的涤纶-石墨烯混合粉料注入双螺杆挤出机，制得涤纶-石墨烯混合条料；
步骤四：对涤纶-石墨烯混合条料进行切粒，制得涤纶-石墨烯混合母粒；
步骤五：将涤纶-石墨烯混合母粒进行烘干后，对涤纶-石墨烯混合母粒进行熔融纺丝，然后缓冷，成型，拉伸，淬冷，卷绕，制成石墨烯-涤纶纳米复合纤维。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯生物复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤一中石墨烯与涤纶聚酯切片的比列为3：100～15：100，所述步骤一中制得的涤纶-石墨烯混合粉料的颗粒直径≤8μm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯生物复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的搅拌烘干为低温负压搅拌烘干。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯生物复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤五中的熔融纺丝温度为260～320℃，纺丝牵引速度为600m/min～1000m/min，牵引后的丝线导入缓冷装置内，缓冷温度为280～300℃，缓冷过程中对丝线进行成型、拉伸，后导入冷水中进行淬冷固化，最后绕卷，淬冷固化的水温为30～45℃。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯生物复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤一的石墨烯为1-9层非氧化石墨烯，所述石墨烯由生物质原材料制备而成，其制备方法包括以下步骤：
A)由生物质原材料中提取纤维素；
B)对纤维素进行超声清洗后过滤并烘干；
C)利用气氛烧结炉在保护气体下对纤维素进行加热煅烧，得到碳化料；
D)对碳化料进行酸液浸泡后，过滤，除杂，烘干，得到生物质碳；
E)利用气氛烧结炉在保护气体下对生物质碳进行高温石墨化，得到石墨烯。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯生物复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤A中的生物质原材料为粗纤维植物，所述步骤A中的生物质原材料优选为稻秆、玉米秆、高粱秆、甘蔗渣、棉秆、竹叶中的一种或组合。
7.根据权利要求5所述的一种石墨烯生物复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤B、C、E均在保护气氛中进行，所述保护气氛所用气体氮气、氩气、氙气、氨气中的任意一种。
8.一种石墨烯生物复合纤维，其特征在于：所述石墨烯生物复合纤维通过权利要求1-7任一项所述的石墨烯生物复合纤维的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的一种石墨烯生物复合纤维，其特征在于：在制备纺织品上的应用，所述纺织品包括服装、服装饰品、家用纺织品、装饰布艺制品、床上用品、床垫、手套、帽子、袜子、毯子。
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