CN111903686A - 含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂及其生产方法 - Google Patents
含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂及其生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂及其生产方法，包括如下重量百分配比的原料：杀虫双5～30％，噻唑膦5～30％、溶剂5～30％、乳化剂5～30％、防冻剂1‑8％、水16‑32％。生产步骤如下：步骤1：将噻唑膦用环已酮溶解，加入乳化剂混合均匀，得到透明澄清溶液；步骤2：将杀虫双母液、防冻剂和水混合均匀，得到透明澄清溶液；步骤3：将步骤2的透明澄清溶液边搅拌边滴加入至步骤1的中透明澄清溶液中，使体系逐渐由油包水相转化为水包油相，制得微乳剂。该含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂的持效期长，具有一定增效作用，降低了杀虫剂的使用量，降低了生产成本，减轻了农民的经济负担，对环境污染小。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，特别涉及含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂及其生产方法。
背景技术
杀虫双(bisultap)，沙蚕毒类杀虫剂，是一种神经毒剂，昆虫接触和取食药剂后表现出迟钝、行动缓慢、失去侵害作物的能力、停止发育、虫体软化、瘫痪、直至死亡。杀虫双有很强的内吸作用，能被作物的叶、根等吸收和传导。用于防治蔬菜、稻、麦、果树等作物的虫害。杀虫双着为我国少有的创制农药之一，其剂型主要为18-30％的水剂，曾在农药史上创造过辉煌。但随着其活性和含量更高的延申活性物杀虫单的问世，杀虫双已成为杀虫单生产过程的副产物，市场也逐步被杀虫单所取代。大量的副产杀虫双已成为制约杀虫单厂家发展的一个瓶颈问题，寻找杀虫双新用途新出路已迫在眉睫。
噻唑磷具有触杀和内吸作用，毒性较低，对根结线虫、根腐(短体)线虫、胞囊线虫、茎线虫等有特效。用于防治地面缨翅目、鳞翅目、鞘翅目、双翅目许多害虫，对地下根部害虫也十分有效；对许多螨类也有效，对各种线虫具良好杀灭活性，对常用杀虫剂产生抗性害虫(如蚜虫)有良好内吸杀灭活性。噻唑硫磷施用后以立即混于土中最为有效，可在作物种植前直接施于土表，也可在作物播种时使用。世界范围内，由于线虫危害造成的经济损失高达1570亿美元，约有近30亿美元的市场机会。在美国，75％的番茄、70％的棉花、60％的葡萄种植地受到线虫的危害。依据危害水平和栽培要求，防治主要作物线虫危害的年花费估计在每公顷10美元到800美元之间。同样，在国内每年因线虫危害造成的损失高达700亿元，市场潜力巨大，由于目前市面上缺乏这么一种对线虫防治的农药，因此多采用杀虫剂进行防治，成本较高，增加了农民的经济负担，污染严重。
发明内容
本发明的目的在于提供含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂及其生产方法，该含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂的持效期长，具有一定增效作用，降低了杀虫剂的使用量，降低了生产成本，减轻了农民的经济负担，对环境污染小，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂，包括如下重量百分配比的原料：杀虫双5～30％，噻唑膦5～30％、溶剂5～30％、乳化剂5～30％、防冻剂1-8％、水16-32％。
进一步地，包括如下重量百分配比的原料：杀虫双10～25％，噻唑膦5～20％、溶剂10～20％、乳化剂15～25％、防冻剂1-5％、水20-28％。
进一步地，所述乳化剂选自烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物、蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一种,优选烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物的三元组合。
进一步地，所述溶剂选自环己酮、吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、S-150、S-100中的至少一种,优选环已酮。
进一步地，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇中的至少一种,优选乙二醇。
本发明提供另一种技术方案：含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂的生产方法，包括如下步骤：
步骤1：将噻唑膦用环已酮溶解，加入乳化剂混合均匀，得到透明澄清溶液；
步骤2：将杀虫双母液、防冻剂和水混合均匀，得到透明澄清溶液；
步骤3：将步骤2的透明澄清溶液边搅拌边滴加入至步骤1的中透明澄清溶液中，使体系逐渐由油包水相转化为水包油相，制得微乳剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用杀虫双与噻唑膦复配制成微乳剂用旱地经作灌根防治线虫能延缓害虫对药剂抗药性的产生，并具有一定增效作用，降低了杀虫剂的使用量，且杀虫双价格远低与噻唑膦价格，降低了生产成本，减轻了农民的经济负担，对环境污染小。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂，包括如下重量百分配比的原料：杀虫双20％，噻唑膦20％、环己酮10％、(烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚+十二烷基苯磺酸钙+三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)20％、乙二醇3％、水27％。
其中，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚：十二烷基苯磺酸钙：三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物＝8：5：7。
将上述重量比的噻唑膦用环已酮溶解加入乳化剂混合均匀，得到透明澄清溶液(油相)；将杀虫双母液、乙二醇和水混合均匀，得到透明澄清溶液(水相)；将水相边搅拌边滴加入至油相中，使体系逐渐由油包水相转化为水包油相，制得40％含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂。
实施例2
含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂，包括如下重量百分配比的原料：杀虫双25％，噻唑膦20％、环己酮10％、(烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚+十二烷基苯磺酸钙+三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)20％、乙二醇3％、水22％。
其中，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚：十二烷基苯磺酸钙：三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物＝9：4：7。
将上述重量比的噻唑膦用环已酮溶解加入乳化剂混合均匀，得到透明澄清溶液(油相)；将杀虫双母液、乙二醇和水混合均匀，得到透明澄清溶液(水相)；将水相边搅拌边滴加入至油相中，使体系逐渐由油包水相转化为水包油相，制得45％含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂。
实施例3
含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂，包括如下重量百分配比的原料：杀虫双15％，噻唑膦15％、环己酮30％、(烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚+十二烷基苯磺酸钙+三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)20％、乙二醇3％、水17％。
其中，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚：十二烷基苯磺酸钙：三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物＝5：7：3。
将上述重量比的噻唑膦用环已酮溶解加入乳化剂混合均匀，得到透明澄清溶液(油相)；将杀虫双母液、乙二醇和水混合均匀，得到透明澄清溶液(水相)；将水相边搅拌边滴加入至油相中，使体系逐渐由油包水相转化为水包油相，制得30％含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂。
实施例4
含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂，包括如下重量百分配比的原料：杀虫双20％，噻唑膦10％、环己酮28％、(烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚+十二烷基苯磺酸钙+三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)20％、乙二醇3％、水19％。
其中，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚：十二烷基苯磺酸钙：三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物＝9：4：7。
将上述重量比的噻唑膦用环已酮溶解加入乳化剂混合均匀，得到透明澄清溶液(油相)；将杀虫双母液、乙二醇和水混合均匀，得到透明澄清溶液(水相)；将水相边搅拌边滴加入至油相中，使体系逐渐由油包水相转化为水包油相，制得30％含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂。
实施例5
含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂，包括如下重量百分配比的原料：杀虫双10％，噻唑膦20％、环己酮27％、(烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚+十二烷基苯磺酸钙+三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)20％、乙二醇3％、水20％。
其中，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚：十二烷基苯磺酸钙：三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物＝6：4：10。
将上述重量比的噻唑膦用环已酮溶解加入乳化剂混合均匀，得到透明澄清溶液(油相)；将杀虫双母液、乙二醇和水混合均匀，得到透明澄清溶液(水相)；将水相边搅拌边滴加入至油相中，使体系逐渐由油包水相转化为水包油相，制得30％含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂。
实施例6
含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂，包括如下重量百分配比的原料：杀虫双5％，噻唑膦30％、环己酮20％、(烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚+十二烷基苯磺酸钙+三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)20％、乙二醇1％、水24％。
其中，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚：十二烷基苯磺酸钙：三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物＝8：5：7。
将上述重量比的噻唑膦用吡咯烷酮溶解加入乳化剂混合均匀，得到透明澄清溶液(油相)；将杀虫双母液、乙二醇和水混合均匀，得到透明澄清溶液(水相)；将水相边搅拌边滴加入至油相中，使体系逐渐由油包水相转化为水包油相，制得35％含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂。
实施例7
含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂，包括如下重量百分配比的原料：杀虫双10％，噻唑膦10％、环己酮30％、(烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚+十二烷基苯磺酸钙+三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)18％、乙二醇8％、水24％。
其中，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚：十二烷基苯磺酸钙：苯乙基酚聚氧乙烯醚＝8：5：5。
将上述重量比的噻唑膦用环己酮溶解加入乳化剂混合均匀，得到透明澄清溶液(油相)；将杀虫双母液、乙二醇和水混合均匀，得到透明澄清溶液(水相)；将水相边搅拌边滴加入至油相中，使体系逐渐由油包水相转化为水包油相，制得20％含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂。
实施例8
含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂，包括如下重量百分配比的原料：杀虫双30％，噻唑膦5％、环己酮5％、(烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚+十二烷基苯磺酸钙+三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)30％、乙二醇14％、水16％。
其中，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚：十二烷基苯磺酸钙：苯乙基酚聚氧乙烯醚＝9：5：6。
将上述重量比的噻唑膦用环己酮溶解加入乳化剂混合均匀，得到透明澄清溶液(油相)；将杀虫双母液、乙二醇和水混合均匀，得到透明澄清溶液(水相)；将水相边搅拌边滴加入至油相中，使体系逐渐由油包水相转化为水包油相，制得35％含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂。
实施例9
含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂，包括如下重量百分配比的原料：杀虫双18％，噻唑膦18％、环己酮18％、(烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚+十二烷基苯磺酸钙+三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)18％、乙二醇4％、水24％。
其中，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚：十二烷基苯磺酸钙：三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物＝7：5：6。
将上述重量比的噻唑膦用环己酮溶解加入乳化剂混合均匀，得到透明澄清溶液(油相)；将杀虫双母液、乙二醇和水混合均匀，得到透明澄清溶液(水相)；将水相边搅拌边滴加入至油相中，使体系逐渐由油包水相转化为水包油相，制得35％含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂。
实施例1-9配制的微乳剂理化性能如下：
外观：淡黄色均相透明液体。
透明温度区域：-5～65℃。
经时稳定性：常温下贮放2年稳定。
低温稳定性：-10～0℃两周不分层，不析出，不混浊。
乳液稳定性：合格(200倍液)。
现对本发明的实施例1-9制备的含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂进行室内混剂增效毒力测定，计算LC50值及毒力回归方程和共毒系数。共毒系数采用孙云沛法计算。
共毒系数CTC＝100×实际混用的毒力指数/理论混用的毒力指数。
当共毒系数明显大于100时，表明有增效作用；接近100，表示有相加作用；明显小于100，表明有拮抗作用。
实施例1-9制备的含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂和传统的杀虫剂1、杀虫剂2的共毒系数对比如下表。
从上表中可以看出，实施例1-9制备的含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂，其共毒系数明显大于100，均具有增效作用，其中实施例1、实施例3、实施例7和实施例9的共毒系数均达到了150以上，均具有较为明显的增效作用，尤其是实施例3的共毒系数最高，其增效作用最明显，相比较之下，现有的杀虫剂1和杀虫剂2的共毒系数只是接近100，只是有些相加作用，防治线虫的效果明显弱于含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂，其特征在于，包括如下重量百分配比的原料：杀虫双5～30％，噻唑膦5～30％、溶剂5～30％、乳化剂5～30％、防冻剂1-8％、水16-32％。
2.如权利要求1所述的含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂，其特征在于，包括如下重量百分配比的原料：杀虫双10～25％，噻唑膦5～20％、溶剂10～20％、乳化剂15～25％、防冻剂1-5％、水20-28％。
3.如权利要求1所述的含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂，其特征在于，所述乳化剂选自烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物、蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一种，优选烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物的三元组合。
4.如权利要求1所述的含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂，其特征在于，所述溶剂选自环己酮、吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、S-150、S-100中的至少一种，优选环已酮。
5.如权利要求1所述的含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂，其特征在于，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇中的至少一种，优选乙二醇。
6.如权利要求1所述的含杀虫双和噻唑膦的农药复配混合物微乳剂的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将噻唑膦用环已酮溶解，加入乳化剂混合均匀，得到透明澄清溶液；
步骤2：将杀虫双母液、防冻剂和水混合均匀，得到透明澄清溶液；
步骤3：将步骤2的透明澄清溶液边搅拌边滴加入至步骤1的中透明澄清溶液中，使体系逐渐由油包水相转化为水包油相，制得微乳剂。
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