CN111909756A - 一种中性笔笔芯随动密封剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及润滑密封剂技术领域，具体涉及一种中性笔笔芯随动密封剂及其制备方法与应用。本发明的中性笔笔芯随动密封剂包含硅油、有机膨润土和结构改善剂。该中性笔笔芯随动密封剂与油墨互不相容，具有优异的粘度、抗冲击性、高低温性能和随动性，综合性能优异，可用于中性笔笔芯，发挥密封和液体活塞的作用。
Description
技术领域
本发明涉及润滑密封剂技术领域，具体涉及一种中性笔笔芯随动密封剂及其制备方法与应用。
背景技术
中性笔笔芯随动密封剂可以对笔管中的墨水起到密封作用，防止其蒸发或倒流，并随书写过程因墨水减少而随动跟进密封。因此，中性笔笔芯随动密封剂可视为“液体活塞”，要求其与墨水互不相溶，界面清晰；无气泡，抗蒸发。此外，中性笔笔芯随动密封剂还需要具有较好的高低温稳定性，以使得中性笔在气温变化较大的情况下，保持良好的密封作用，防止墨水蒸发或倒流溢出；以及较好的随动触变流动性，以使得在快速书写时，密封剂能随时跟进，且少沾管壁，以保证能跟进至墨水写完。
中国专利申请CN 108690558A以有机酸锂盐为稠化剂，以合成油或矿物油为基础油制备随动密封剂。中国专利CN 1080750C以二甲基硅油、苯甲基硅油和烷基改性硅油为基础油，聚丁烯和硅酸铝为稠化剂制备圆珠笔用油墨随动液。中国专利CN 101280173B和美国专利US 6521035B1都以气相纳米二氧化硅为稠化剂，以硅油为基础油制备中性笔笔芯随动密封剂。
现有技术中的中性笔笔芯随动密封剂存在高低温性能差、随动性差、抗冲击性差等问题，综合性能仍有待于提高，因此，亟需提供一种高低温性能、随动性、抗冲击性等综合性能优异的中性笔笔芯随动密封剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种中性笔笔芯随动密封剂，本发明的另一目的是提供该中性笔笔芯随动密封剂的制备方法与应用。
本发明的主要技术构思如下：中性笔笔芯随动密封剂中通常包括基础油和稠化剂，综合性能优异的中性笔笔芯随动密封剂要求同时具有较好的粘度、抗冲击性、高低温性能以及随动性。本发明在研发过程中发现，许多物质虽然具有较好的稠化能力，但是其随动性较差，或与基础油复配后无法保证较好的高低温性能。本发明通过大量的组分筛选和复配对比实验，发现采用有机膨润土与硅油类基础油复配并在此基础上进一步加入醇类、酮类或酯类结构改善剂，能够在保证较好的粘度、抗冲击性、高低温性能的同时，保证优异的随动性，进而获得综合性能优异的中性笔笔芯随动密封剂。
具体地，本发明的技术方案如下：
本发明提供一种中性笔笔芯随动密封剂，其包含基础油、稠化剂和结构改善剂，所述稠化剂包含有机膨润土，所述随动密封剂中，有机膨润土与基础油的质量比为1：(18～36)。
有机膨润土是一种蒙脱石-有机铵复合物，以膨润土为原料，利用膨润土中蒙脱石的层片状结构及其能在水或有机溶剂中溶胀分散成胶体级颗粒的特性，通过离子交换技术插层有机覆盖剂而制成。有机膨润土从膨润土的亲水膨胀性转变为亲油膨胀性，在适当的剪切力和化学能作用下，于各种溶剂和有机介质中分散形成超微米甚至纳米薄片，并在边缘氢键的作用下形成“卡片屋”式结构，遇外力作用时结构解离，外力消失或是减弱时恢复。本发明提供的中性笔笔芯随动密封剂中，有机膨润土与基础油形成凝胶，具有良好的增稠性、触变性、高温稳定性、化学稳定性和耐水性。
本发明所述的有机膨润土可通过市售途径购买获得或采用常规制备有机膨润土的方法制备得到。
本发明所述的基础油优选为硅油，所述硅油的25℃运动粘度为500-3000mm2/s。
硅油具有优异的粘温性能，在宽温度范围内粘度变化小；硅油的凝点一般低于-50℃，部分硅油的凝点高达-70℃，在低温下长期储存，其油品的外观、粘度无变化，是一种高温和低温兼顾的基础油。更重要的是，硅油与有机膨润土复配使用，能够使得有机膨润土的增稠性充分发挥，且复配物具有较好的随动性，同时，得到的随动剂在高温下不易流失，低温下不易凝结，而且氧化安定性高、安全无毒、抗水防潮。
进一步地，本发明发现选择甲基硅油中的二甲基硅油、二乙基硅油、苯甲基硅油与有机膨润土以特定的配比复配，能够更好地保证中性笔笔芯随动密封剂的粘度、高低温性能和随动性。
所述基础油更优选为二甲基硅油、二乙基硅油和苯甲基硅油中的一种或多种的混合物。所述随动密封剂中，有机膨润土与基础油的质量比为1：(23～33)。
本发明所述的结构改善剂优选为甲醇、乙醇、丙酮和碳酸丙烯酯中的一种或多种的混合物。
本发明优选采用在75μm干筛条件下通过率不小于98％的有机膨润土。
具体地，所述随动密封剂由包含如下重量份组分的原料制备而成：基础油90-97份；稠化剂2-10份；结构改善剂0.5-5份。
经各组分复配筛选，本发明确定了最优的组合方式，即将苯甲基硅油(基础油)、有机膨润土(稠化剂)和碳酸丙烯酯(结构改善剂)按特定比例复配，得到的随动密封剂具有更优的高低温性能、随动性和抗冲击性。作为本发明的优选方案，每100份随动密封剂的制备原料包含如下重量份组分：
苯甲基硅油 90-97份；
有机膨润土 2-5份；
碳酸丙烯酯 0.5-2份。
本发明进一步对上述随动密封剂的制备方法进行了摸索，以使得配方中各组分的性能得到很好地发挥。
本发明提供所述随动密封剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将占基础油总质量50-70％的基础油与有机膨润土混合并加热至50-60℃；
(2)加入结构改善剂，继续搅拌0.5-1.5h，使有机膨润土在基础油中充分的膨胀活化；
(3)升温至90-100℃，搅拌0.3-1h进行炼制，除去体系中多余的结构改善剂；
(4)炼制结束后，加入剩余的基础油，机轧，脱气过滤。
本发明提供所述随动密封剂在中性笔笔芯或中性笔制造中的应用。
本发明提供一种中性笔笔芯，其含有所述随动密封剂。
本发明提供一种中性笔，其含有所述随动密封剂。
本发明的有益效果在于：本发明提供的中性笔笔芯随动密封剂与油墨互不相容，具有优异的粘度、抗冲击性、高低温性能和和随动性，综合性能优异，可用于中性笔笔芯，发挥密封和液体活塞的作用。装备后的中性笔芯具有良好的密封性能和抗冲击性能，且在高温、低温条件下能够保持其性能的发挥，同时，在书写过程中，密封剂可跟随油墨的减少而移动，能够防止油墨蒸发，使油墨流畅书写完毕。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
以下实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
以下实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到，其中，有机膨润土购自浙江丰虹新材料有限公司，其挥发分(105℃，2h)不大于3.5％，比重为1.7g/cm2，75μm干筛通过率不小于98％。二甲基硅油、二乙基硅油和苯甲基硅油购自安徽艾约塔硅油有限公司，其25℃运动粘度分别为2000mm2/s，2500mm2/s和2000mm2/s。
实施例1
本实施例提供一种中性笔笔芯随动密封剂，采用如下方法制备得到：
首先向反应釜加入513g二甲基硅油，32g有机膨润土，充分混合搅拌，加热至50℃，加入8g乙醇，继续搅拌1h，使有机膨润土在基础油中充分的膨胀活化。升温至90℃，搅拌0.5h，除去体系中多余的乙醇。炼制结束后，加入剩余的257g二甲基硅油，经三辊机轧三遍，后经脱气过滤得到中性笔笔芯随动密封剂。
实施例2
本实施例提供一种中性笔笔芯随动密封剂，采用如下方法制备得到：
首先向反应釜加入576g二甲基硅油，36g有机膨润土，充分混合搅拌，加热至50℃，加入8g丙酮，继续搅拌1h。升温至90℃，搅拌0.5h，除去体系中多余的丙酮。炼制结束后，加入剩余的288g二甲基硅油，经三辊机轧三遍，后经脱气过滤得到中性笔笔芯随动密封剂。
实施例3
本实施例提供一种中性笔笔芯随动密封剂，采用如下方法制备得到：
首先向反应釜加入515g二乙基硅油，28g有机膨润土，充分混合搅拌，加热至50℃，加入8g碳酸丙烯酯，继续搅拌1h。升温至90℃，搅拌0.5h，除去体系中多余的碳酸丙烯酯。炼制结束后，加入剩余的257g二甲基硅油，经三辊机轧三遍，后经脱气过滤得到中性笔笔芯随动密封剂。
实施例4
本实施例提供一种中性笔笔芯随动密封剂，采用如下方法制备得到：
首先向反应釜加入517g苯甲基硅油，28g有机膨润土，充分混合搅拌，加热至50℃，加入8g丙酮，继续搅拌1h。升温至90℃，搅拌0.5h，除去体系中多余的丙酮。炼制结束后，加入剩余的259g二甲基硅油，经三辊机轧三遍，后经脱气过滤得到中性笔笔芯随动密封剂。
实施例5
本实施例提供一种中性笔笔芯随动密封剂，采用如下方法制备得到：
首先向反应釜加入453g苯甲基硅油，21g有机膨润土，充分混合搅拌，加热至50℃，加入8g碳酸丙烯酯，继续搅拌1h。升温至90℃，搅拌0.5h，除去体系中多余的碳酸丙烯酯。炼制结束后，加入剩余的226g苯甲基硅油，经三辊机轧三遍，后经脱气过滤得到中性笔笔芯随动密封剂。
对比例1
本对比例中性笔笔芯随动密封剂制备方法同实施例5，区别在于稠化剂有机膨润土被替换为二氧化硅(比表面积150m2/g)。
对比例2
本对比例中性笔笔芯随动密封剂制备方法同实施例5，区别在于在制备过程中不再添加结构改善剂。
对比例3
本对比例中性笔笔芯随动密封剂制备方法同实施例5，区别在于基础油苯甲基硅油被替换为聚α烯烃(40℃运动粘度为1300mm2/s)。实验例
对以上各实施例和对比例中的中性笔笔芯随动密封剂进行性能测试，性能测试方法及评价标准如下：
1.锥入度测试：
标准圆锥体自由下落而穿入装满标准脂杯内样品经过5s达到的深度，单位0.1mm。参照标准GB/T 269-1991。
2.滴点测试：
样品在滴点计的脂杯中滴出的第一滴试样的温度，这个温度即为样品的滴点，单位℃。参照标准GB/T 4929。
3.低温性相似粘度测试：
用于表观样品的低温流动性能，单位Pa·S。参照标准SH/T 0048。
4.随动性测试：
以20-25mm/s的划线速度将中性笔芯油墨划完，观察密封剂剩余状态，并按照以下标准评价:
密封剂剩余量没有发生显著变化：A
密封剂剩余量发生少量减少：B
密封剂剩余量发生明显减少，粘壁现象明显：C
5.抗摔性测试：
找一根1m长的细管,底端垫一块杉木板，细管竖直放置，将密封剂装配到中性笔芯中，将笔芯的密封剂一端朝下，笔头一端朝上，从细管的上端使其自由落体下落，每个样品做3次，观察密封剂状态并根据下面标准评价：
没有变化：A
少量密封剂从笔芯尾部流失，少量油墨混入密封剂中：B
密封剂油墨界面混乱，大量密封剂从笔芯尾部流失：C
6.高温滴流性能测试：
在温度50℃，湿度60％的条件下，将装配好密封剂的中性笔芯竖直倒置30天，观察密封剂滴流到笔管内壁的程度，并按照以下标准评价：
不滴流：A
密封剂有部分滴流到笔管内壁：B
密封剂大量滴流到笔管内壁，并且有部分流出笔管：C
7.低温流畅性测试：
在0℃的环境下在纸上快速划线，观察线迹断线或中空程度，并按照以下标准测试：
不断线，不中空：A
少量断线或中空：B
严重断线或中空：C。
具体测试项目和测试结果如表1和表2所示。
表1中性笔笔芯随动密封剂的性能测试(1)
表2中性笔笔芯随动密封剂的性能测试(2)
通过表1和表2可以看出：
对比例1中，二氧化硅的加入使得体系稠度和粘度增加幅度较大，导致其随动性和低温流畅性变差。
对比例2中，没有加入结构改善剂，体系中无法产生足够的氢键桥，只能形成弱的凝胶，整个体系稠度偏低，各种性能表现都较差。
对比例3中，替换的聚α烯烃高低温性能不如硅油，其高温滴流性能和低温流畅性能表现较差。
与对比例中的中性笔笔芯随动密封剂相比，实施例1～5中的中性笔笔芯随动密封剂的随动性、抗摔性和高温滴流性和低温流畅性能更优，其中，实施例5的中性笔笔芯随动密封剂的综合性能最优。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种中性笔笔芯随动密封剂，其特征在于，包含基础油、稠化剂和结构改善剂，所述稠化剂包含有机膨润土，所述随动密封剂中，有机膨润土与基础油的质量比为1：(18～36)。
2.根据权利要求1所述的随动密封剂，其特征在于，所述基础油为硅油，25℃运动粘度为500-3000mm2/s。
3.根据权利要求2所述的随动密封剂，其特征在于，所述基础油为二甲基硅油、二乙基硅油和苯甲基硅油中的一种或多种的混合物；所述随动密封剂中，有机膨润土与基础油的质量比为1：(23～33)。
4.根据权利要求1～3任一项所述的随动密封剂，其特征在于，所述结构改善剂为甲醇、乙醇、丙酮和碳酸丙烯酯中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1～4任一项所述的随动密封剂，其特征在于，所述有机膨润土的75μm干筛通过率不小于98％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的随动密封剂，其特征在于，所述随动密封剂由包含如下重量份组分的原料制备而成：基础油90-97份；稠化剂2-10份；结构改善剂0.5-5份。
7.权利要求1～6任一项所述的随动密封剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将占基础油总质量50-70％的基础油与有机膨润土混合并加热至50-60℃；
(2)加入结构改善剂，继续搅拌0.5-1.5h，使有机膨润土在基础油中充分的膨胀活化；
(3)升温至90-100℃，搅拌0.3-1h进行炼制，除去体系中多余的结构改善剂；
(4)炼制结束后，加入剩余的基础油，机轧，脱气过滤。
8.权利要求1～6任一项所述的随动密封剂在中性笔笔芯或中性笔制造中的应用。
9.一种中性笔笔芯，其特征在于，其含有权利要求1～6任一项所述的随动密封剂。
10.一种中性笔，其特征在于，其含有权利要求1～6任一项所述的随动密封剂。
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