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CN111909727B - 一种异戊二烯制备饱和烃类燃料的绿色合成方法 - Google Patents

一种异戊二烯制备饱和烃类燃料的绿色合成方法 Download PDF

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CN111909727B CN202011001815.3A CN202011001815A CN111909727B CN 111909727 B CN111909727 B CN 111909727B CN 202011001815 A CN202011001815 A CN 202011001815A CN 111909727 B CN111909727 B CN 111909727B
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Abstract

本发明涉及一类环加成反应，特别涉及以一类新型双功能催化剂催化异戊二烯水相SDA‑加氢一锅反应的方法和应用。采用水热法/溶剂热法对系列双功能催化剂进行了设计与合成。合成了多个系列酸度不同，金属物种类别、比例以及分布不同的改性介孔分子筛催化剂。完成了未见文献报道的催化异戊二烯水相SDA反应和加氢反应的新型双功能催化剂的表征及反应机理的研究。更重要的，构建了异戊二烯合成饱和烃类燃料的新型一锅反应体系，以适中的反应温度，保证了异戊二烯高转化率的同时，极大提高了反应的产物选择性，显著提高了该类反应的应用价值，对可再生烃类燃料的开发具有重要意义。

Description

一种异戊二烯制备饱和烃类燃料的绿色合成方法
技术领域
本发明涉及一类环加成反应，具体涉及一种以新型双功能催化剂催化异戊二烯的水相SDA-加氢一锅反应，制备饱和烃类燃料的绿色合成方法。
背景技术
生物燃料泛指由生物质组成或萃取的固体、液体或气体燃料，可以替代由石油制取的汽油和柴油，是可再生能源开发利用的重要方向的同时也是化石燃料的有益补充；在这其中，生物基产品(Biobasedproducts)中的高品质燃料研究近年来得到重视。生物基可再生燃料主要包括生物乙醇和生物柴油等醇、酯类化合物，与传统的C5-C22烃类燃料相比，其物化性质差异较大、本身具有含氧量高、能量密度低等诸多问题，很难直接作为高品质燃料，一般只作为添加剂使用，因此，由生物基产品得到新型高品质烃类燃料成为研究热点。
生物基异戊二烯作为一种重要的、资源可持续的生物发酵产品，是极具潜力的高密度烃类燃料的原材料，其具有成分单一、烃类杂质极少、纯度高的优点，而石油基异戊二烯成分复杂(影响聚合反应)、炔烃含量高(导致催化剂中毒失活)，因此，生物基异戊二烯非常适合通过聚合及加氢反应，合成当前全世界应用最广、最为重要的烃类燃料(主要包括C10-C20链烷烃或C10环烷烃)。其中，环烷烃燃料密度较高(一般超过0.8g/cm3，而一般化石燃料链烷烃密度低于0.8g/cm3)、体积热值高、冰点低、粘度低、适用面广、综合性能好的优势，是传统燃料和替代燃料的重要组成部分。C10环烷烃燃料能够用于所有煤油发动机，尤其适合用作航空煤油和火箭煤油的高性能替代燃料，是一类前景广阔的高品质燃料，潜在需求量很大。目前C10环烷烃主要来源于传统石油工业。
2009年，全球著名工业生物技术公司杰能科公司
Figure BDA0002694596480000011
开发了一种由生物基异戊二烯聚合、加氢得到烃类燃料
Figure BDA0002694596480000012
(如C10和C15航空燃料)的方法，并公布了其商业化生产计划，立刻引起了全世界的广泛关注。但是该公司采用的阳离子聚合反应，得到的反应产物为C10-C20低聚物、芳族产物和高分子胶质物的混合物，其中C10-C20组分可直接加氢得到饱和烷烃，C20以上组分需再经裂解加氢得到低于C20的烷烃。这一系列反应过程充分反映了异戊二烯二聚反应可控性差的缺点。在反应体系中加入传统阻聚剂虽然可以有效降低高聚产物(C20-C50组分，高分子胶质物)的生成，但是不能同时提高异戊二烯二聚反应的活性，极大限制了该类反应的推广应用。
与已有的合成方法相比，Self-Diels-Alder反应(SDA反应)为代表的环加成反应具有反应可控、产物选择性高的特点，能够以较高的选择性生成柠檬烯等C10环烯烃；再在水相中进行加氢反应，就能一锅得到成分简单、结构确切的高品质C10环烷烃燃料。
但是，对于水相SDA-加氢一锅反应，催化剂和反应体系的构建是需要解决的关键问题。SDA反应常用催化剂为路易斯酸(如氯化锌等过渡金属盐)，加氢反应常用催化剂为载体(如分子筛、活性炭等)负载的镍、钯等金属。两类金属催化剂合用，虽然可以有效降低反应所需的剧烈条件(高温，高压等)，但是在仍旧相对高温高压的条件下，异戊二烯线性或环状多聚反应依然不可避免，该类副反应的发生大大降低了反应的选择性，使得生成产物复杂，纯化过程繁琐。因此，我们设想，将SDA反应和加氢反应的金属催化剂同时掺杂到载体分子中，制成双金属改性催化剂，在水相体系中，依次催化SDA反应和加氢反应，使得反应条件变得温和的同时，配合反应温度与压力的降低，可最大限度的防止高聚产物的生成，从而将异戊二烯高效，高选择性的转化为C10环烷烃燃料。本发明成功构建了一种异戊二烯合成饱和烃类燃料的新型一锅反应体系，解决了目前合成方法中存在的问题，具有广泛的应用前景
发明内容
本发明针对现有技术中异戊二烯二聚反应可控性差，产率低，能耗高的问题，提供了一种水相环境中异戊二烯合成饱和烃类燃料的新型一锅反应体系。
本发明提供一种异戊二烯合成饱和烃类燃料的新型一锅反应体系，水相环境中，催化剂催化下，异戊二烯聚合反应和加氢反应分两个阶段依次完成，合成C10环烷烃燃料。
上述异戊二烯合成饱和烃类燃料的新型一锅反应体系，所述异戊二烯可以是来源于传统化学工业得到的化工产品，也可以是来源于微生物发酵得到的生物基产品。
上述异戊二烯合成饱和烃类燃料的新型一锅反应体系，所有反应均在同一反应容器与同一催化剂参与下进行，反应温度为100-400K，异戊二烯转化率80-100％，反应的产物C10环烷烃燃料占总产物的质量分数的90-100％。
所述异戊二烯合成饱和烃类燃料的新型一锅反应体系，水相环境为水，或者水与有机溶剂的混合物，所述有机溶剂优选环己烷，氯仿，乙醇，四氢呋喃，二甲基亚砜，其中水占混合物质量分数的0-100％。
本发明提供异戊二烯合成饱和烃类燃料的新型一锅反应体系的一种新型双功能催化剂，具有以下结构：以无机/有机硅源为载体，选择各类含氨基的脂肪族化合物为模板剂，与不同还原性非金属或金属按照不同的原料试剂的比例混合煅烧而成，具有以下通式：
Xn1-Y n2-MCM-41
其中：n1是X的质量占双功能催化剂总质量的百分比，为0-1的正数、n2是催化剂中硅与Y的摩尔含量比SiO2/Y，为10-200的正整数；X为B或Pd、Ni、Cu；Y为Fe或Al等还原性金属；MCM-41为一种常用的具有均一孔径的长程有序介孔分子筛材料。
所述催化剂的制备方法包括以下步骤，第一步：将无机/有机硅源和金属Y的无机盐溶解到水中，随后加入X的无机盐溶液；同时将模板剂与水混合，随后两者混合；用稀硫酸调节pH至11，各组分摩尔比为SiO2:nY:0.5模板剂:120H2O:1/0.5％X，其中n＝0.1,0.05,0.025,0.01,0.005；
第二步：将第一步得到的混合液晶化得到白色固体，干燥，研磨后，焙烧，焙烧条件为：以2℃/min的升温速率升至预设温度，焙烧10h。
所述的各类模板剂为含氨基的脂肪族化合物，优选三乙胺，己二胺，十六烷基三甲基溴化铵。
所述的无机/有机硅源选自硅酸钠、硅胶、水玻璃、正硅酸四乙酯等。
所述的金属Y的无机盐选自硫酸铝、硫酸铁、氯化铁等。
所述的X的无机盐选自氯化钯、硼酸等。
所述晶化温度为50℃-200℃；所述焙烧温度为400℃-600℃。
本发明提供一种制备新型双功能催化剂的方法，包括以下步骤：
第一步：将无机/有机硅源和金属Y的无机盐溶解到去离子水中，搅拌30min；随后混合液中加入X的无机盐溶液，搅拌1h；同时将模板剂与去离子水(15mL)混合，搅拌30min，随后两者混合并搅拌10min；用1mol/L的稀硫酸调节pH至11，常温下搅拌1h；各组分摩尔比为SiO2:nY:0.5模板剂:120H2O:1/0.5％X，n＝0.1,0.05,0.025,0.01,0.005。
第二步：将第一步混合液倒入晶化釜内，干燥箱中晶化72h。晶化结束后从干燥箱中取出晶化釜，冷却至室温后过滤得到白色悬固体，蒸馏水洗涤5次后可得到白色固体。将过滤后的白色固体置于70℃干燥箱中干燥过夜，研磨后置于管式炉内焙烧，焙烧条件为：以2℃/min的升温速率升至预设温度，焙烧10h。
所述晶化温度为50℃-200℃，焙烧温度为400℃-600℃。
进一步的以九水硅酸钠为硅源，硫酸铝、氯化钯为金属源，得到的一系列双功能催化剂，对蒎烯等萜烯类化合物的二聚-加氢反应具有良好的催化效果，是绿色高效的双功能催化剂，为本发明研究异戊二烯合成饱和烃类燃料的新型一锅反应体系提供了可能。
本发明提供一种异戊二烯合成饱和烃类燃料的新型一锅反应体系，水相环境中，催化剂催化下，异戊二烯聚合反应和加氢反应分两个阶段依次完成，合成C10环烷烃燃料。
优选的，所述的一种异戊二烯合成饱和烃类燃料的新型一锅反应体系，所述异戊二烯可以是来源于传统化学工业得到的化工产品，也可以是来源于微生物发酵得到的生物基产品。
优选的，所述的一种异戊二烯合成饱和烃类燃料的新型一锅反应体系，所有反应均在同一反应容器与同一催化剂参与下进行，反应温度为100-400K，异戊二烯转化率80-100％，反应的产物C10环烷烃燃料占总产物的质量分数的90-100％。
优选的，所述的一种异戊二烯合成饱和烃类燃料的新型一锅反应体系，水相环境为水，或者水与有机溶剂的混合物，所述有机溶剂优选环己烷，氯仿，乙醇，四氢呋喃，二甲基亚砜，其中水占混合物质量分数的0-100％。
本发明另一个目的在于公开一种新型的双功能催化剂，本发明旨在采用一种新型双功能催化剂，催化异戊二烯合成饱和烃类燃料的新型一锅反应，该催化剂具有以下结构：以无机/有机硅源为载体，选择各类含氨基的脂肪族化合物为模板剂，与不同还原性非金属或金属按照不同的原料试剂的比例混合煅烧而成，具有以下通式：
Xn1-Y n2-MCM-41
其中：n1是X的质量占双功能催化剂总质量的百分比，为0-1的正数、n2是催化剂中硅与Y的摩尔含量比SiO2/Y，为10-200的正整数；X为B或Pd、Ni，Cu；Y为Fe或Al等还原性金属；MCM-41为一种常用的具有均一孔径的长程有序介孔分子筛材料。
优选的，所述的一种新型双功能催化剂，所述的各类模板剂为含氨基的脂肪族化合物，优选三乙胺，己二胺，十六烷基三甲基溴化铵。
本发明的第三个目的是在于公开一种制备新型双功能催化剂的方法，它包括以下步骤：
第一步：将无机/有机硅源和金属Y的无机盐溶解到去离子水中，搅拌30min。随后混合液中加入X的无机盐溶液，搅拌1h；同时将模板剂与去离子水(15mL)混合，搅拌30min，随后两者混合并搅拌10min；用1mol/L的稀硫酸调节pH至11，常温下搅拌1h。各组分摩尔比为SiO2:nY:0.5模板剂:120H2O:1/0.5％X，(n＝0.1,0.05,0.025,0.01,0.005)。
第二步：将第一步混合液倒入晶化釜内，干燥箱中晶化72h。晶化结束后从干燥箱中取出晶化釜，冷却至室温后过滤得到白色悬固体，蒸馏水洗涤5次后可得到白色固体。将过滤后的白色固体置于70℃干燥箱中干燥过夜，研磨后置于管式炉内焙烧，焙烧条件为：以2℃/min的升温速率升至预设温度，焙烧10h。
优选的，所述的一种制备新型双功能催化剂的方法，晶化温度为50℃-200℃。
优选的，所述的一种制备新型双功能催化剂的方法，焙烧温度为400℃-600℃
本发明的有益效果是：
1、以生物基异戊二烯为原料，在水相体系中，对所合成的各种双金属改性催化剂进行SDA反应和加氢反应的反应性能评价，研究催化剂载体特性、酸强度、金属物种和比例、合成方法、反应条件等因素对其催化性能的影响，找出最佳的催化剂组成以及合成方法，为水相SDA-加氢一锅反应体系奠定基础。
2、以生物基异戊二烯为原料，在水相体系中，采用双功能催化剂协同催化SDA反应和加氢反应，以仪器分析的手段，明确反应体系中各种成分的含量，系统、全面地考察反应条件(催化剂用量、浓度、温度、时间、压力、pH等)，确定最优反应条件，对一锅反应机理机制、热力学和动力学进行深入探讨，减少副反应，建立绿色高效、高选择性的水相SDA-加氢一锅反应体系。
附图说明
图1是本发明实施例1中聚合反应气-质联用色谱图；
图2是本发明实施例1中气相色谱图。
图3是本发明实施例1中加氢反应气-质联用色谱图
具体实施方式
本发明的具体实施方式如下：
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1
1.将生物基异戊二烯加入到装有0.2mL四氢呋喃的玻璃瓶中，缓慢加入0.4wt％Pd1-Al10-MCM-41双功能催化剂，再将溶液滴加入0.8mL超纯水中，于110℃剧烈搅拌反应，取样后氯仿稀释，气相色谱连续测样采集数据。平行实验3次，计算异戊二烯转化率。
气-质联用结果如图1所示，结果表明，异戊二烯聚合反应的主要产物为柠檬烯及其同分异构体。产物产率大于90％，异戊二烯转化率大于90％。
气相色谱检测实验结果如图2所示，柠檬烯及其同分异构体，保留时间为8.66min，14.89min，15.02min，16.70min，寡聚物3.02％。
2.反应容器接入氢气球，110℃下继续搅拌反应；不同时间点取样，氯仿稀释后气相检测。
气-质联用结果如图3所示，结果表明，异戊二烯聚合后加氢反应的主要产物为对孟烷及其同分异构体。产物产率大于90％，异戊二烯转化率大于80％。
以上结果表明，异戊二烯合成饱和烃类燃料的新型一锅反应体系成功构建，以380K-400K的反应温度，保证了异戊二烯的转化率≥70％，反应的产物选择性≥90％，显著提高了该类反应的应用价值，对可再生烃类燃料的开发具有重要意义。
实施例2
采用水热法合成B-Al-MCM-41，所使用的物料比(摩尔比)为：SiO2:0.0125Al2O3:0.025H3PO3:0.5CTAB:120H2O。合成步骤为：将九水硅酸钠(5.26g)，十八水硫酸铝(0.31g)和硼酸(0.057g)溶解到去离子水(25mL)中，搅拌30min。同时将3.37g模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与去离子水(15mL)混合，搅拌30min，随后两者混合并搅拌10min。用1mol/L的稀硫酸调节pH至11，常温下搅拌1h。将混合液倒入80mL晶化釜内，120℃干燥箱中晶化72h。晶化结束后从干燥箱中取出晶化釜，冷却至室温后过滤得到白色悬固体，蒸馏水洗涤5次后可得到白色固体。将过滤后的白色固体置于70℃干燥箱中干燥过夜，研磨后置于管式炉内焙烧，焙烧条件为：以2℃/min的升温速率升至400℃，焙烧10h。同样的方法合成Al-MCM-41和B-MCM-41，其中Si/M(M＝B,Al)＝40。
实施例3
采用水热法合成Pdx-Aly-MCM-41，(x为质量分数，y＝SiO2/Al2O3)所使用的物料比(摩尔比):SiO2:nAl2O3:0.5CTAB:120H2O:1/0.5％PdCl2/Pd(NO3)2(n＝0.1)合成步骤为：将九水硅酸钠(5.26g)，十八水硫酸铝(0.31g)溶解到去离子水(25mL)中，搅拌30min。随后混合液中加入氯化钯溶液，搅拌1h。同时将3.37g模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与去离子水(15mL)混合，搅拌30min，随后两者混合并搅拌10min。用1mol/L的稀硫酸调节pH至11，常温下搅拌1h。将混合液倒入80mL晶化釜内，120℃干燥箱中晶化72h。晶化结束后从干燥箱中取出晶化釜，冷却至室温后过滤得到白色悬固体，蒸馏水洗涤5次后可得到白色固体。将过滤后的白色固体置于70℃干燥箱中干燥过夜，研磨后置于管式炉内焙烧，焙烧条件为：以2℃/min的升温速率升至550℃，焙烧10h。其中硝酸钯和氯化钯被用做钯源，根据钯的含量不同可分为Pd1-Al10-MCM-41(1wt％)和Pd0.5-Al10-MCM-41(0.5wt％)。
实施例4
采用水热法合成Pdx-Aly-MCM-41，(x为质量分数，y＝SiO2/Al2O3)所使用的物料比(摩尔比):SiO2:nAl2O3:0.5CTAB:120H2O:1/0.5％PdCl2/Pd(NO3)2(n＝0.05)合成步骤为：将九水硅酸钠(5.26g)，十八水硫酸铝(0.31g)溶解到去离子水(25mL)中，搅拌30min。随后混合液中加入氯化钯溶液，搅拌1h。同时将3.37g模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与去离子水(15mL)混合，搅拌30min，随后两者混合并搅拌10min。用1mol/L的稀硫酸调节pH至11，常温下搅拌1h。将混合液倒入80mL晶化釜内，120℃干燥箱中晶化72h。晶化结束后从干燥箱中取出晶化釜，冷却至室温后过滤得到白色悬固体，蒸馏水洗涤5次后可得到白色固体。将过滤后的白色固体置于70℃干燥箱中干燥过夜，研磨后置于管式炉内焙烧，焙烧条件为：以2℃/min的升温速率升至500℃，焙烧10h。其中硝酸钯和氯化钯被用做钯源，根据钯的含量不同可分为Pd1-Al20-MCM-41(1wt％)和Pd0.5-Al20-MCM-41(0.5wt％)。
实施例5
采用水热法合成Pdx-Aly-MCM-41，(x为质量分数，y＝SiO2/Al2O3)所使用的物料比(摩尔比):SiO2:nAl2O3:0.5CTAB:120H2O:1/0.5％PdCl2/Pd(NO3)2(n＝0.005)合成步骤为：将九水硅酸钠(5.26g)，十八水硫酸铝(0.31g)溶解到去离子水(25mL)中，搅拌30min。随后混合液中加入氯化钯溶液，搅拌1h。同时将3.37g模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与去离子水(15mL)混合，搅拌30min，随后两者混合并搅拌10min。用1mol/L的稀硫酸调节pH至11，常温下搅拌1h。将混合液倒入80mL晶化釜内，120℃干燥箱中晶化72h。晶化结束后从干燥箱中取出晶化釜，冷却至室温后过滤得到白色悬固体，蒸馏水洗涤5次后可得到白色固体。将过滤后的白色固体置于70℃干燥箱中干燥过夜，研磨后置于管式炉内焙烧，焙烧条件为：以2℃/min的升温速率升至600℃，焙烧10h。其中硝酸钯和氯化钯被用做钯源，根据钯的含量不同可分为Pd1-Al200-MCM-41(1wt％)和Pd0.5-Al200-MCM-41(0.5wt％)。
本发明以生物基异戊二烯为原料，在水相体系中，采用双功能催化剂协同催化SDA反应和加氢反应，建立了绿色高效、高选择性的异戊二烯水相SDA-加氢一锅反应体系。具有极大的商业潜力和市场价值。
应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种异戊二烯合成饱和烃类燃料的一锅反应制备方法，其具有以下特征：水相环境中，催化剂催化下，异戊二烯聚合反应和加氢反应分两个阶段依次完成，合成C10环烷烃燃料；所述催化剂为一种双功能催化剂，具有以下结构：以无机/有机硅源为载体，选择各类含氨基的脂肪族化合物为模板剂，与不同还原性非金属或金属按照不同的原料试剂的比例混合煅烧而成，具有以下通式：
Xn1-Y n2-MCM-41
其中：n1是X的质量占双功能催化剂总质量的百分比，为0-1的正数、n2是催化剂中硅与Y的摩尔含量比SiO2/Y，为10-200的正整数；X为B或Pd、Ni、Cu；Y为Fe或Al还原性金属；MCM-41为一种常用的具有均一孔径的长程有序介孔分子筛材料；
所述水相环境为水与有机溶剂的混合物，所述有机溶剂选自环己烷，氯仿，乙醇，四氢呋喃，二甲基亚砜。
2.根据权利要求1所述的一种异戊二烯合成饱和烃类燃料的一锅反应制备方法，其特征在于，所述异戊二烯可以是来源于传统化学工业得到的化工产品，也可以是来源于微生物发酵得到的生物基产品。
3.根据权利要求1所述的一种异戊二烯合成饱和烃类燃料的一锅反应制备方法，其特征在于，所有反应均在同一反应容器与同一催化剂参与下进行，反应温度为100-400K，异戊二烯转化率80-100％，反应的产物C10环烷烃燃料占总产物的质量分数的90-100％。
4.根据权利要求1所述的一种异戊二烯合成饱和烃类燃料的一锅反应制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的一种异戊二烯合成饱和烃类燃料的一锅反应制备方法，其特征在于所述催化剂选自Pd1-Al10-MCM-41。
6.根据权利要求1所述的一种异戊二烯合成饱和烃类燃料的一锅反应制备方法，所述催化剂的制备方法包括以下步骤，第一步：将无机/有机硅源和金属Y的无机盐溶解到水中，随后加入X的无机盐溶液；同时将模板剂与水混合，随后两者混合；用稀硫酸调节pH至11，各组分摩尔比为SiO2:nY:0.5模板剂:120H2O:1/0.5％X，其中n＝0.1,0.05,0.025,0.01,0.005；
第二步：将第一步得到的混合液晶化得到白色固体，干燥，研磨后，焙烧，焙烧条件为：以2℃/min的升温速率升至预设温度，焙烧10h。
7.根据权利要求1所述的一种异戊二烯合成饱和烃类燃料的一锅反应制备方法，其特征在于，所述的各类模板剂为含氨基的脂肪族化合物，选自三乙胺，己二胺，十六烷基三甲基溴化铵；
所述的无机/有机硅源选自硅酸钠、硅胶、水玻璃或正硅酸四乙酯的一种或几种的组合；
所述的金属Y的无机盐选自硫酸铝、硫酸铁或氯化铁的一种或几种的组合；
所述的X的无机盐选自氯化钯。
8.根据权利要求6所述的一种异戊二烯合成饱和烃类燃料的一锅反应制备方法，其特征在于，所述晶化温度为50℃-200℃；所述焙烧温度为400℃-600℃。
9.根据权利要求1所述的一种异戊二烯合成饱和烃类燃料的一锅反应制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：将无机/有机硅源和金属Y的无机盐溶解到去离子水中，搅拌30min；随后混合液中加入X的无机盐溶液，搅拌1h；同时将模板剂与去离子水混合，搅拌30min，随后两者混合并搅拌10min；用1mol/L的稀硫酸调节pH至11，常温下搅拌1h；各组分摩尔比为SiO2:nY:0.5模板剂:120H2O:1/0.5％X，n＝0.1,0.05,0.025,0.01,0.005；
第二步：将第一步混合液倒入晶化釜内，干燥箱中晶化72h；晶化结束后从干燥箱中取出晶化釜，冷却至室温后过滤得到白色悬固体，蒸馏水洗涤5次后可得到白色固体；将过滤后的白色固体置于70℃干燥箱中干燥过夜，研磨后置于管式炉内焙烧，焙烧条件为：以2℃/min的升温速率升至预设温度，焙烧10h。
10.根据权利要求1所述的一种异戊二烯合成饱和烃类燃料的一锅反应制备方法，其特征在于，晶化温度为50℃-200℃，焙烧温度为400℃-600℃。
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