CN111908800A - 一种水溶解防眩高铝玻璃蚀刻固体试剂及高铝玻璃蚀刻工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种水溶解防眩高铝玻璃蚀刻固体试剂及高铝玻璃蚀刻工艺，所述固体试剂，包括以下重量份原料：氟化氢铵15‑45份、柠檬酸20‑60份、硫酸铵6‑15份、氟化氢钾或硫酸钾2‑14份、二氧化钛1‑10份、增稠剂5‑50份。采用本发明的固体试剂，可水溶解，避免使用强酸、有毒有机溶剂，常温条件下即可对高铝玻璃实现优良效果的蚀刻，制得高铝玻璃防眩成品能产生良好的防眩效果。

Description

一种水溶解防眩高铝玻璃蚀刻固体试剂及高铝玻璃蚀刻工艺

技术领域

本发明涉及功能玻璃制品技术领域，特别涉及一种水溶解防眩高铝玻璃蚀刻固体试剂及高铝玻璃蚀刻工艺。

背景技术

目前国内外市场上所销售的防眩玻璃，一般是通过对玻璃表面镀膜或通过使用氢氟酸对玻璃表面进行腐蚀来实现防眩目的。镀膜方式制备的防眩玻璃效果较好，但是工艺复杂，一般要求在真空条件下进行，成本较高，且在室外使用膜层极易脱落，耐候性、耐磨性差，膜层脱落后将对外观、透过率等产生影响。传统的玻璃蚀刻技术以氢氟酸和浓硫酸在升温条件下进行，通过氢氟酸腐蚀玻璃表面先形成一个蒙砂面，蒙砂后的玻璃透过率急剧下降，需要再使用硫酸等对蒙砂面进行抛光，以提高蒙砂后的玻璃透过率，这种方式制备的玻璃表面虽然牢固耐用，但是由于需要蒙砂后抛光，生产步骤相对复杂，且使用强酸将对环境造成污染。

中国专利CN102432185A公开了这样一种防眩玻璃制品蚀刻液及蚀刻工艺，所述蚀刻液由下列原料按照如下重量份数混合而成:氢氟酸20-30份、氟硅酸8-15份、氟化氢铵10-20份、氟化铵5-8份、氟化氢钾10-12份、氯化铵39-50份、葡萄糖10-20份、瓜尔胶5-8份以及硫酸钡6-9份。上述的配方中直接使用氢氟酸，而氢氟酸不仅会污染环境，而且对人体骨骼和大脑神经造成不可修复的伤害。

中国专利CN101215097B公开了这样一种防眩玻璃制品蚀刻液配方及蚀刻工艺，该配方的重量配比原料是氟化铵17-24份或用氟化氢铵8.5-12份、硫酸铵2.5-3份、硫酸钾2.5-3份、氟化钙2.5-3份、硫酸8-12.5份或用盐酸24-37.5份、水60-75份；工艺包括：(1)按蚀刻液配方称取原料，混合，搅拌均匀，陈化，配成蚀刻液；(2)将预蚀刻的玻璃用掺有丙三醇的有机溶剂清洗干净并干燥；(3)将清洗好的玻璃不需蚀刻的一面屏蔽起来；(4)将玻璃浸入配制好的蚀刻液中浸泡，取出玻璃制品用清水冲洗、干燥制成防眩玻璃成品。虽然该发明的制作方法简单，易操作，节省人力，但是还是要加入盐酸、硫酸等试剂，属于需要加入酸溶剂的防眩试剂配方，使用这些强酸将对环境造成污染，且盐酸的挥发性强，造成蚀刻液的稳定性差，不易被回收利用。

发明内容

鉴于此，本发明提出一种水溶解防眩高铝玻璃蚀刻固体试剂及高铝玻璃蚀刻工艺，避免使用强酸、有毒有机溶剂，可水溶解，常温条件下即可对实现优良效果的蚀刻。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种水溶解防眩高铝玻璃蚀刻固体试剂，包括以下重量份原料：氟化氢铵15-45份、柠檬酸20-60份、硫酸铵6-15份、氟化氢钾或硫酸钾2-14份、二氧化钛1-10份、增稠剂5-50份。

优选地，所述增稠剂为D-山梨醇或微晶纤维素。

优选地，所述固体试剂包括以下重量份原料：氟化氢铵40份、柠檬酸30份、硫酸铵8份、氟化氢钾6份、二氧化钛10份、D-山梨醇40份。

一种高铝玻璃蚀刻工艺，包括以下步骤：

(1)按照权利要求1水溶解防眩玻璃蚀刻固体试剂重量配比称取原料：氟化氢铵15-45份、柠檬酸20-60份、硫酸铵6-15份、氟化氢钾或硫酸钾2-14份、二氧化钛1-10份、增稠剂5-50份，加入300～500份的水，混合、搅拌均匀，放入聚四氟乙烯容器中，超声陈化8-20小时，配制成蚀刻液；

(2)将预蚀刻的高铝玻璃用表面活性剂清洗后，置于掺有无水乙醇的去离子水中，采用超声波洗净并干燥；

(3)将高铝玻璃不需要蚀刻的部位用聚四氟乙烯薄膜覆盖屏蔽；

(4)将高铝玻璃浸入步骤(1)陈化后的蚀刻液中浸泡5-40分钟，浸泡后取出玻璃用水洗净并干燥，制得高铝玻璃防眩成品。

进一步，步骤(1)，所述搅拌转速为250～350r/min。

进一步，步骤(2)，所述表面活性剂为洗洁精。

进一步，步骤(2)，所述无水乙醇和去离子水的体积比为1:0.8～1.2。

进一步，步骤(1)陈化温度、步骤(4)浸泡温度T均为0℃<T<35℃，优选15～25℃，最优选25℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用本发明的固体试剂，可水溶解，避免使用强酸、有毒有机溶剂，常温条件下即可对高铝玻璃实现优良效果的蚀刻，制得高铝玻璃防眩成品显微结构为连续均匀分布的微米级蜂窝状小坑，此结构能有效将镜面反射转化为漫反射，同时也保持了高铝玻璃的高透过率。

另外，采用本发明蚀刻工艺，配制一定浓度，控制陈化和蚀刻时间，进一步提高蚀刻效果。

(1)本发明蚀刻工艺简单，易操作，可在室温下进行，不需要加热，克服传统需要加热的问题。

(2)本发明固体试剂方便储存和运输，试剂加水溶解便可使用，不需要再加入其他溶剂。避免直接使用大量氢氟酸、浓硫酸、盐酸等酸蚀剂，同时避免使用有毒有机溶剂。

(3)本发明所使用的分散剂等药品，回收简单，完全能实现循环使用。

(4)本发明采用试剂符合环保理念，达到清洁生产的要求。

(5)本发明制备的玻璃成品均匀性好，玻璃透过率不受影响，不需要再进行抛光处理。

(6)本发明制得玻璃成品保持了高铝玻璃的高透过率，能满足一些对透过率要求比较高的使用情况。

附图说明

图1为实施例1制得的成品玻璃表面显微结构图；

图2为实施例2制得的成品玻璃表面显微结构图；

图3为实施例3制得的成品玻璃表面显微结构图；

图4为实施例4制得的成品玻璃表面显微结构图；

图5为实施例5制得的成品玻璃表面显微结构图；

图6为实施例6制得的成品玻璃表面显微结构图；

图7为实施例7制得的成品玻璃表面显微结构图；

图8为实施例8制得的成品玻璃表面显微结构图；

图9为对比例1制得的成品玻璃表面显微结构图；

图10为对比例2制得的成品玻璃表面显微结构图；

图11为对比例3制得的成品玻璃表面显微结构图；

图12为对比例4制得的成品玻璃表面显微结构图。

具体实施方式

为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。

本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

本发明使用的表面活性剂为洗洁精。

实施例1

一种水溶解防眩高铝玻璃蚀刻固体试剂，其原料重量份为：氟化氢铵15份、柠檬酸30份、硫酸铵10份、氟化氢钾2份、二氧化钛3份、D-山梨醇5份。

高铝玻璃蚀刻工艺，包括以下步骤：

(1)按照上述重量配比称取原料：氟化氢铵15份、柠檬酸30份、硫酸铵10份、氟化氢钾2份、二氧化钛3份、D-山梨醇5份，加入300份的超纯水，在室温下混合，于300r/min搅拌均匀，放入聚四氟乙烯容器中，于25℃超声陈化8小时，配制成蚀刻液；

(2)将预蚀刻的平板高铝玻璃用表面活性剂清洗后，置于掺有无水乙醇的去离子水中，超声洗净并干燥，无水乙醇和去离子水的体积比为1:1；

(3)将平板高铝玻璃不需要蚀刻的一面用聚四氟乙烯薄膜覆盖屏蔽；

(4)将平板高铝玻璃浸入陈化后的蚀刻液中于25℃浸泡10分钟，取出玻璃用清水洗净并干燥，制得高铝玻璃防眩成品。

实施例2

一种水溶解防眩高铝玻璃蚀刻固体试剂，其原料重量份为：氟化氢铵35份、柠檬酸20份、硫酸铵8份、氟化氢钾2份、二氧化钛3份、微晶纤维素6份。按上述重量份称取原料，本实施例的高铝玻璃蚀刻工艺与实施例1还区别在于，步骤(1)陈化时间为12小时，步骤(4)浸泡时间为20分钟。

实施例3

一种水溶解防眩高铝玻璃蚀刻固体试剂，其原料重量份为：氟化氢铵25份、柠檬酸30份、硫酸铵15份、硫酸钾2份、二氧化钛4.5份、D-山梨醇5份。按上述重量份称取原料，本实施例的高铝玻璃蚀刻工艺与实施例1还区别在于，步骤(1)陈化时间为16小时，步骤(4)浸泡时间为30分钟。

实施例4

一种水溶解防眩高铝玻璃蚀刻固体试剂，其原料重量份为：氟化氢铵35份、柠檬酸30份、硫酸铵15份、氟化氢钾10份、二氧化钛4.5份、微晶纤维素6份。按上述重量份称取原料，本实施例的高铝玻璃蚀刻工艺与实施例1还区别在于，步骤(1)陈化时间为20小时，步骤(4)浸泡时间为40分钟。

实施例5

一种水溶解防眩高铝玻璃蚀刻固体试剂，其原料重量份为：氟化氢铵40份、柠檬酸30份、硫酸铵8份、氟化氢钾6份、二氧化钛10份、D-山梨醇40份。按上述重量份称取原料，加入500份的超纯水，本实施例的高铝玻璃蚀刻工艺与实施例1还区别在于，步骤(1)陈化时间为24小时。

实施例6

本实施例与实施例3的区别在于，原料配比不同，其原料重量份为：氟化氢铵45份、柠檬酸60份、硫酸铵8份、氟化氢钾14份、二氧化钛1份、D-山梨醇50份。

实施例7

本实施例与实施例3的区别在于，所述硫酸钾替换为等量的氟化氢钾。

实施例8

本实施例与实施例3的区别在于，步骤(1)陈化温度、步骤(4)浸泡温度均为15℃。

对比例1

本对比例与实施例3的区别在于，原料配比不同，其原料重量份为：氟化氢铵10份、柠檬酸12份、硫酸铵20份、氟化氢钾20份、二氧化钛0.5份、D-山梨醇2份。

对比例2

本对比例与实施例3的区别在于，所述柠檬酸替换为等量草酸。

对比例3

本对比例与实施例3的区别在于，步骤(1)陈化温度、步骤(4)浸泡温度均为45℃。

对比例4

本对比例与实施例3的区别在于，步骤(4)浸泡时间为50分钟。

上述实施例以及对比例中所采用的玻璃为高铝硅平板玻璃(铝含量大于10％)，厚度为1.8mm，尺寸大小为50mm×50mm，

采用扫描电子显微镜观察蚀刻后的样品的表面形貌；

采用紫外可见近红外分光光度计测量样品的透过率、反射率及雾度等光学性能；

采用光泽度计测试样品表面的光泽度值；

采用粗糙度测试仪测试样品表面粗糙度。

以现行的行业标准JC/T 2464—2018《防眩玻璃》中的具体光学性能指标作为评价标准，具体指标见下表：

《防眩玻璃》光学性能指标

检测结果如下：

上述结果表明，本发明实施例1～8制得的玻璃，表面结构为蜂窝状微坑，雾度、玻璃透过率、光泽度和表面粗糙度性能优，能产生良好的防眩效果。

另外，对比例1与实施例3对比，可知未采用本发明的配比，制得产品效果明显下降。

对比例2与实施例3对比，可知采用草酸替换为柠檬酸，其效果明显下降。

对比例3与实施例3对比，可知提高陈化温度、浸泡温度，蚀刻效果反而下降。

对比例4与实施例3对比，可知延长浸泡时间，蚀刻效果反而下降。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水溶解防眩高铝玻璃蚀刻固体试剂，其特征在于，包括以下重量份原料：氟化氢铵15-45份、柠檬酸20-60份、硫酸铵6-15份、氟化氢钾或硫酸钾2-14份、二氧化钛1-10份、增稠剂5-50份。

2.根据权利要求1所述的一种水溶解防眩高铝玻璃蚀刻固体试剂，其特征在于，所述增稠剂为D-山梨醇或微晶纤维素。

3.根据权利要求1所述的一种水溶解防眩高铝玻璃蚀刻固体试剂，其特征在于，包括以下重量份原料：氟化氢铵40份、柠檬酸30份、硫酸铵8份、氟化氢钾6份、二氧化钛10份、D-山梨醇40份。

4.一种高铝玻璃蚀刻工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按照权利要求1～3任一项所述的水溶解防眩玻璃蚀刻固体试剂重量配比称取原料：氟化氢铵15-45份、柠檬酸20-60份、硫酸铵6-15份、氟化氢钾或硫酸钾2-14份、二氧化钛1-10份、增稠剂5-50份，加入300～500份的水，混合、搅拌均匀，放入聚四氟乙烯容器中，超声陈化8-24小时，配制成蚀刻液；

(2)将预蚀刻的高铝玻璃用表面活性剂清洗后，置于掺有无水乙醇的去离子水中，采用超声波洗净并干燥；

(3)将高铝玻璃不需要蚀刻的部位用聚四氟乙烯薄膜覆盖屏蔽；

(4)将高铝玻璃浸入步骤(1)陈化后的蚀刻液中浸泡5-40分钟，浸泡后取出玻璃用水洗净并干燥，制得高铝玻璃防眩成品。

5.根据权利要求4所述的一种高铝玻璃蚀刻工艺，其特征在于，步骤(1)，所述搅拌转速为250～350r/min。

6.根据权利要求4所述的一种高铝玻璃蚀刻工艺，其特征在于，步骤(2)，所述表面活性剂为洗洁精。

7.根据权利要求4所述的一种高铝玻璃蚀刻工艺，其特征在于，步骤(2)，所述无水乙醇和去离子水的体积比为1:0.8～1.2。

8.根据权利要求4所述的一种高铝玻璃蚀刻工艺，其特征在于，步骤(1)陈化温度、步骤(4)浸泡温度T均为0℃<T<35℃。

9.根据权利要求8所述的一种高铝玻璃蚀刻工艺，其特征在于，步骤(1)陈化温度、步骤(4)浸泡温度均为15～25℃。

10.根据权利要求9所述的一种高铝玻璃蚀刻工艺，其特征在于，步骤(1)陈化温度、步骤(4)浸泡温度均为25℃。

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