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CN111906993A - 具有毫微纳三级结构的超疏水防冰表面的制造方法及其应用 - Google Patents

具有毫微纳三级结构的超疏水防冰表面的制造方法及其应用 Download PDF

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CN111906993A CN202010485159.2A CN202010485159A CN111906993A CN 111906993 A CN111906993 A CN 111906993A CN 202010485159 A CN202010485159 A CN 202010485159A CN 111906993 A CN111906993 A CN 111906993A
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Abstract

本发明公开具有毫微纳三级结构的超疏水防冰表面的制造方法及其应用，方法包括以下步骤：采用机械加工方法制备表面具有毫米特征的毫米结构板；制备微纳双级结构模片，对微纳双级结构模片进行修饰；在毫米结构板的毫米特征表面上涂敷耐高温粘合剂，将修饰后的微纳双级结构模片叠加于毫米结构板上，通过施加机械压力或气压使微纳双级结构模片发生变形与毫米结构板上的毫米特征紧密贴合，组装成嵌件，将嵌件固定于注塑模具的型腔表面；加热注塑模具，采用注塑机将高分子熔体注入模具型腔内，对熔体进行保压、冷却和定型后，在注塑制品表面上形成毫微纳三级结构，开模，取出注塑制品。方法用于制备防结冰、强化冷凝传热、防尘或防污材料。

Description

具有毫微纳三级结构的超疏水防冰表面的制造方法及其应用
技术领域
本发明涉及毫微纳三级结构表面的制造方法，特别涉及一种采用注塑技术制造表面具有毫微纳三级结构从而呈现超疏水且防结冰性能的高分子制品的方法及其应用。
背景技术
水在表面冷凝、结冰是一种自然现象，是由于水滴接触并润湿低温的材料基底，固-液界面发生快速热交换而导致的。这会给工业和日常生活产生不利甚至严重影响，如飞机机翼和输电线上结冰可能导致事故，换热器和空调器上的冷凝会降低其传热效率。高分子材料是当今世界应用广泛的材料，研究其表面的水冷凝和防结冰性能具有非常重要的意义。超疏水防冰高分子表面同时具有表面自清洁和延缓表面结冰时间的作用，具有广阔的应用前景。
传统的防结冰和除冰方法主要有加热、喷洒防结冰剂、机械作用等，这些方法一般需要专用设备，成本较高且不环保。对材料表面进行涂覆和改性也是防结冰的方法，但可能存在涂层与基材表面黏附结合力不够高的问题。采用模板法制造超疏水表面一般不需对表面进行涂覆。
与具有纳米结构或微纳双级结构的表面相比，具有毫微纳三级结构的表面可明显缩短撞击液滴在表面上的接触时间，从而达到防结冰的目的。有文献提出采用三步法制备防结冰的毫微纳三级结构，其过程繁琐，难以实现批量化、规模化生产。未发现在高分子表面制备用于防结冰的毫微纳三级结构的研究报道。如何制造毫微纳三级结构的模板，如何将模板表面的毫微纳三级结构准确复制到高分子材料表面并顺利脱模，并提高模板的重复利用性，是规模化制造用于防结冰的毫微纳三级结构表面的技术难点。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种采用注塑技术制造表面具有毫微纳三级结构从而呈现超疏水且防结冰性能的高分子制品的方法。
本发明的另一目的在于提供上述表面具有毫微纳三级结构高分子制品制造方法的应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下所述的技术方案。
具有毫微纳三级结构的超疏水防冰表面的制造方法，包括如下步骤：
(1)采用机械加工方法制备表面具有毫米特征的毫米结构板，所用材料为金属；
(2)制备表面具有微米特征和纳米特征的微纳双级结构模片，对微纳双级结构模片进行修饰；
(3)在毫米结构板的毫米特征表面上涂敷耐高温粘合剂，将修饰后的微纳双级结构模片叠加于毫米结构板上，通过施加机械压力或气压使微纳双级结构模片发生变形而与毫米结构板上的毫米特征紧密贴合，组装成嵌件，将嵌件固定于注塑模具的型腔表面上；
(4)加热注塑模具，采用注塑机将高分子熔体注入模具型腔内，对熔体进行保压、冷却和定型后，在注塑制品表面上形成毫微纳三级结构，开模，取出注塑制品。
作为一种优选，步骤(1)中，毫米结构板表面上的毫米特征为凹陷结构，毫米特征的横截面形状为圆弧形、多边形、多弧形或波形，所述毫米特征的尺寸和中心距均为0.3～3mm。
作为一种优选，步骤(2)中，微纳双级结构模片的厚度为0.1～1.5mm；微纳双级结构模片表面上的微米特征为圆柱体、圆锥体、长方体或金字塔，微米特征的尺寸和中心距均为20～500μm；微纳双级结构模片表面上的纳米特征为圆柱体、圆锥体、鳞片状或绒毛状，纳米特征的尺寸和中心距均为20～2500nm。
作为一种优选，步骤(2)中，用于制备微纳双级结构模片的材料为超纯铝、不锈钢或铜合金。
作为一种优选，步骤(2)中，根据微纳双级结构模片材料的不同，微纳双级结构模片表面微米特征的制备方法为机械加工或激光加工，纳米特征的制备方法为阳极氧化、化学刻蚀或化学沉积。
作为一种优选，步骤(4)中，采用注塑机将高分子材料熔融、塑化成熔体，将熔体注入固定有嵌件的注塑模具型腔内，在充模压力和/或模具压缩力的作用下，熔体填充至嵌件上的微米特征和纳米特征中，对熔体进行保压、冷却和定型后，在注塑制品表面上形成毫微纳三级结构。
作为一种优选，步骤(4)中，注塑高分子制品表面上的毫米特征为凸起结构，毫米特征的横截面为圆弧形、多边形、多弧形或波形，尺寸和间距均为0.3～3mm；制品表面上的微米特征为圆柱体、圆锥体、长方体或金字塔，微米特征的尺寸和中心距均为20～500μm；制品表面上的纳米特征为柱状、针状、丝状或绒毛状，纳米特征的尺寸和间距均为20～2500nm。
作为一种优选，步骤(4)中，高分子材料为聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚偏氟乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料、聚酰胺或弹性体类。
作为一种优选，低温环境下，过冷水滴从一定高度落下撞击至具有毫微纳三级结构的注塑高分子制品表面时，毫微纳三级结构所起的作用分析如下：纳米结构可有效防止水滴的浸润，明显降低表面的固-液接触面积，降低表面与冷凝水滴的粘附力和固-液界面的热交换，使表面呈现高的静态和动态超疏水特性；微纳结构的共同作用使水滴即使以高的动态压力撞击表面时，表面仍能保持稳健的超疏水特性；凸起的毫米结构使撞击在表面上的水滴发生不对称的回缩，在回缩力和水滴边缘惯性力的共同作用下，撞击水滴的回缩得到加速，加快水滴的破碎，减少撞击水滴与表面的接触时间；上述效应的共同作用可降低过冷水在具有毫微纳三级结构的注塑高分子制品表面上的成核结冰，使制品具有高的防结冰性能。
具有毫微纳三级结构的超疏水防冰表面的制造方法的应用，用于制备防结冰、强化冷凝传热、防尘或防污材料。
总的说来，本发明具有如下优点。
(1)本发明工序简单易操作，所采用的注塑机为高分子材料加工中普遍采用的设备，可实现连续化、批量化、低成本制备，易于在工业中推广，应用前景广阔。
(2)本发明采用机械加工方法制备毫米结构板上的毫米特征，简单易行、灵活性强；采用机械加工或激光加工方法制备微纳双级结构模片表面的微米特征，采用阳极氧化、化学刻蚀或化学沉积制备微纳双级结构模片表面的纳米特征，可通过改变工艺参数改变模片表面上微纳结构特征的尺寸、形状和分布；在此基础上，结合注塑工艺参数的改变，在高分子制品表面上形成不同形状和尺寸的毫微纳三级结构。此外，制备的微纳双级结构模片经低表面能修饰后与毫米结构板组装成的嵌件，可被重复使用。
(3)在毫米、微米和纳米特征各自效应的共同作用下，本发明制造的具有毫微纳三级结构的注塑高分子制品表面不需经低表面能修饰，即呈现高的静态超疏水特性和稳健的动态超疏水特性，表面上撞击水滴的接触时间和过冷水的成核结冰被减少，制品具有高的防结冰性能。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备毫米结构板的示意图。
图2是本发明实施例1所制备铝模片的表面纳米孔结构示意图。
图3是本发明将组装的模具嵌件固定于注塑模具型腔表面的示意图。
图4a～4c是本发明采用注塑技术制造表面具有毫微纳三级结构的高分子制品的过程示意图。其中，图4a为高分子熔体注入模具型腔时的示意图，图4b为注塑模具型腔内熔体冷却和定型时的示意图，图4c为开模时注塑模具和注塑制品的示意图。
图5是本发明注塑聚丙烯(PP)制品表面上毫纳跨级结构的示意图，对应实施例1。
图6是本发明实施例1注塑PP制品6表面的扫描电子显微镜(SEM)照片，其中图6a和图6b分别为垂直和倾斜45°拍摄所得。
图7是本发明实施例2所制备毫米结构板的示意图。
图8是本发明注塑制品表面上毫微纳三级结构的示意图，对应实施例2～3。
图9是本发明实施例2注塑PP制品6表面的SEM照片，其中图9a和图9b分别为低倍数和高倍数SEM照片。
图10是本发明实施例3所制备微纳双级结构模片表面的SEM照片，其中图10a和图10b分别为低倍数和高倍数SEM照片。
图11是本发明实施例3注塑PP制品6表面的SEM照片，其中图11a和图11b分别为低倍数和高倍数SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细的说明。
附图中，A为注塑模具，B为纳米或微纳双级结构模片与毫米结构板叠加组装的嵌件，1为动模，2为定模，3为纳米或微纳双级结构模片，4为毫米结构板，5为高分子熔体，6为注塑毫微纳三级结构的高分子制品。
实施例1
本实施例一种具有毫纳跨级结构的超疏水防冰表面的制造方法，包括以下步骤。
(1)采用机械加工方法制备表面具有毫米特征的毫米结构板(如图1所示)，所用材料为不锈钢。所制备毫米结构板的厚度为0.8mm，表面毫米特征的横截面为半圆形，半圆的半径为0.6mm，相邻半圆的中心距为2.4mm。
(2)采用阳极氧化方法制备铝模片作为纳米结构模片，在超纯铝箔表面形成倒锥形的纳米孔结构(如图2所示)。所制备铝模片的厚度为0.2mm，表面纳米孔的顶部直径(Dt)为100nm、底部直径(Db)为40nm、中心距(p)为125nm、深度(h)为500nm。将所制备的铝模片置于配置好的氟硅烷溶液中进行修饰。
(3)在毫米结构板的毫米特征表面上涂敷耐高温粘合剂，将修饰后的铝模片叠加于毫米结构板上，通过施加机械压力或气压使铝模片发生变形而与毫米结构板上的毫米特征紧密贴合，组装成嵌件B(图3)；将嵌件B固定于注塑模具A中定模2的型腔表面上(图3)。
(4)加热注塑模具A至80℃，采用注塑机将聚丙烯(PP)熔融、塑化成熔体5，将高分子熔体5注入由动模1与定模2构成的模具型腔内(图4a)；在充模压力和/或模具压缩力的作用下，熔体5填充至毫米结构板4的半圆形槽和铝模片的纳米孔中(图4b)；对熔体进行保压、冷却和定型后，在注塑PP制品的表面上形成毫纳跨级结构；开模，取出注塑PP制品6(图4c)。
本实施例注塑PP制品6表面呈现的毫纳跨级结构如图5所示。其中毫米特征为凸起的半圆形，半圆的半径为0.5mm、中心距为2.4mm。图6所示为本实施例注塑PP制品6表面的扫描电子显微镜(SEM)照片，其中图6a和图6b分别为垂直和倾斜45°拍摄所得。可见，PP制品6表面呈现致密、有序排列的锥形纳米柱结构，纳米柱顶部较为尖锐；纳米柱的顶部平均直径约为35nm、平均中心距约为95nm、平均高度约为510nm。
测试结果表明，本实施例注塑PP制品6表面具有较高的静态超疏水性能和稳健的动态超疏水特性；在水滴撞击速度2m/s、动态压力1960Pa下，撞击水滴与本实施例注塑PP制品6表面的接触时间仅约为5ms，约为相应单级纳米结构PP制品表面的45％。
实施例2
本实施例一种具有毫微纳三级结构的超疏水防冰表面的制造方法，包括的步骤与实施例1的相同，不同体现在下述两方面。步骤(1)中，所制备毫米结构板的表面毫米特征的横截面为等腰三角形(图7)，等腰三角形的底边长度为1mm、高度为0.6mm、中心距为2mm。步骤(2)中微纳双级结构模片3的材料为不锈钢，在其表面制备微纳双级结构。首先，采用激光加工方法，在表面形成微米孔结构，微米孔的直径为50μm、中心距为200μm、深度为100μm；之后，采用化学刻蚀方法在表面上形成纳米孔结构。
本实施例注塑PP制品6表面具有毫微纳三级结构(图8)。其中毫米特征为凸起的等腰三角形。图9a和图9b分别为本实施例注塑PP制品6表面的低倍数和高倍数SEM照片。可见，PP制品6表面呈现均匀排列的微米柱结构和致密的纳米丝状物，纳米丝状物的平均长度约为800nm。
测试结果表明，本实施例注塑PP制品6表面具有高的静态超疏水性能和稳健的动态超疏水特性，可在比实施例1更高的水滴撞击速度和动态压力下缩短撞击水滴与本实施例注塑PP制品6表面的接触时间。
实施例3
本实施例一种具有毫微纳三级结构的超疏水防冰表面的制造方法，包括的步骤与实施例2的相同，不同在于步骤(2)中微纳双级结构模片材料为铜合金。首先，采用机械加工方法，在表面上加工微米级金字塔结构；之后，采用化学沉积方法在其表面形成纳米结构。
图10a和图10b分别为本实施例所制备的微纳双级结构模片表面的低倍数和高倍数SEM照片。可见，规整、凸起的金字塔均匀分布在模片表面上，单个金字塔底面的长度和宽度约为55μm，金字塔之间的中心距也约为55μm(图10a)；经化学沉积后，在表面上形成了致密、无序排列的纳米鳞片状结构，鳞片的厚度约为25～45nm，长度约为200～450nm(图10b)。本实施例注塑PP制品6表面具有毫微纳三级结构。图11a和图11b分别为本实施例注塑PP制品6表面的低倍数和高倍数SEM照片。可见，规整、凹陷的金字塔均匀分在PP制品6表面上，单个金字塔底面的长度和宽度约为55μm，金字塔之间的中心距也约为55μm(图11a)；制品6表面上分布有致密的纳米丝状物，其直径约为100～300nm(图11b)。这表明，注塑技术准确地复制了微纳双级结构模片表面上的微纳结构。
测试结果表明，本实施例注塑PP制品6表面具有高的静态超疏水性能和稳健的动态超疏水特性，可在比实施例1更高的水滴撞击速度和动态压力下缩短撞击水滴与本实施例注塑PP制品6表面的接触时间。
如上所述，便可较好地实现本发明，上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；即凡依本发明内容所作的均等变化与修饰，都为本发明权利要求所要求保护的范围所涵盖。

Claims (10)

1.具有毫微纳三级结构的超疏水防冰表面的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用机械加工方法制备表面具有毫米特征的毫米结构板，所用材料为金属；
(2)制备表面具有微米特征和纳米特征的微纳双级结构模片，对微纳双级结构模片进行修饰；
(3)在毫米结构板的毫米特征表面上涂敷耐高温粘合剂，将修饰后的微纳双级结构模片叠加于毫米结构板上，通过施加机械压力或气压使微纳双级结构模片发生变形而与毫米结构板上的毫米特征紧密贴合，组装成嵌件，将嵌件固定于注塑模具的型腔表面上；
(4)加热注塑模具，采用注塑机将高分子熔体注入模具型腔内，对熔体进行保压、冷却和定型后，在注塑制品表面上形成毫微纳三级结构，开模，取出注塑制品。
2.根据权利要求1所述具有毫微纳三级结构的超疏水防冰表面的制造方法，其特征在于，步骤(1)中，毫米结构板表面上的毫米特征为凹陷结构，毫米特征的横截面形状为圆弧形、多边形、多弧形或波形，所述毫米特征的尺寸和中心距均为0.3～3mm。
3.根据权利要求1所述具有毫微纳三级结构的超疏水防冰表面的制造方法，其特征在于，步骤(2)中，微纳双级结构模片的厚度为0.1～1.5mm；微纳双级结构模片表面上的微米特征为圆柱体、圆锥体、长方体或金字塔，微米特征的尺寸和中心距均为20～500μm；微纳双级结构模片表面上的纳米特征为圆柱体、圆锥体、鳞片状或绒毛状，纳米特征的尺寸和中心距均为20～2500nm。
4.根据权利要求1所述具有毫微纳三级结构的超疏水防冰表面的制造方法，其特征在于，步骤(2)中，用于制备微纳双级结构模片的材料为超纯铝、不锈钢或铜合金。
5.根据权利要求1所述具有毫微纳三级结构的超疏水防冰表面的制造方法，其特征在于，步骤(2)中，根据微纳双级结构模片材料的不同，微纳双级结构模片表面微米特征的制备方法为机械加工或激光加工，纳米特征的制备方法为阳极氧化、化学刻蚀或化学沉积。
6.根据权利要求1所述具有毫微纳三级结构的超疏水防冰表面的制造方法，其特征在于，步骤(4)中，采用注塑机将高分子材料熔融、塑化成熔体，将熔体注入固定有嵌件的注塑模具型腔内，在充模压力和/或模具压缩力的作用下，熔体填充至嵌件上的微米特征和纳米特征中，对熔体进行保压、冷却和定型后，在注塑制品表面上形成毫微纳三级结构。
7.根据权利要求1所述具有毫微纳三级结构的超疏水防冰表面的制造方法，其特征在于，步骤(4)中，注塑高分子制品表面上的毫米特征为凸起结构，毫米特征的横截面为圆弧形、多边形、多弧形或波形，尺寸和间距均为0.3～3mm；制品表面上的微米特征为圆柱体、圆锥体、长方体或金字塔，微米特征的尺寸和中心距均为20～500μm；制品表面上的纳米特征为柱状、针状、丝状或绒毛状，纳米特征的尺寸和间距均为20～2500nm。
8.根据权利要求1所述具有毫微纳三级结构的超疏水防冰表面的制造方法，其特征在于，步骤(4)中，高分子材料为聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚偏氟乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料、聚酰胺或弹性体类。
9.根据权利要求1所述具有毫微纳三级结构的超疏水防冰表面的制造方法，其特征在于，低温环境下，过冷水滴从一定高度落下撞击至具有毫微纳三级结构的注塑高分子制品表面时，毫微纳三级结构所起的作用分析如下：纳米结构可有效防止水滴的浸润，明显降低表面的固-液接触面积，降低表面与冷凝水滴的粘附力和固-液界面的热交换，使表面呈现高的静态和动态超疏水特性；微纳结构的共同作用使水滴即使以高的动态压力撞击表面时，表面仍能保持稳健的超疏水特性；凸起的毫米结构使撞击在表面上的水滴发生不对称的回缩，在回缩力和水滴边缘惯性力的共同作用下，撞击水滴的回缩得到加速，加快水滴的破碎，减少撞击水滴与表面的接触时间；上述效应的共同作用可降低过冷水在具有毫微纳三级结构的注塑高分子制品表面上的成核结冰，使制品具有高的防结冰性能。
10.根据权利要求1至9任一项所述的具有毫微纳三级结构的超疏水防冰表面的制造方法的应用，其特征在于，用于制备防结冰、强化冷凝传热、防尘或防污材料。
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