CN111875957A - 一种聚酰胺组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰胺组合物，通过添加一定含量的直径小于等于50微米的含镁铝无机化合物、直径小于等于50微米的含镁无机化合物、直径小于等于50微米的含铝无机化合物，使得镁/铝元素在组合物中的含量达到含有45‑310ppm的镁元素、130‑600ppm的铝元素，能够提升聚酰胺组合物的激光焊接性能。
Description
技术领域
本发明涉及绿色高分子材料技术领域，特别是涉及一种聚酰胺组合物及其制备方法和应用。
背景技术
聚酰胺因其优良的力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性等特点，广泛应用于电子电气、汽车、家电、体育用品等领域，是目前使用量最大的工程塑料。以半芳香聚酰胺为主的耐高温聚酰胺，因其耐热温度及尺寸稳定性更高，在电气及电子工业领域具有广阔的应用前景。如今，为了得到结构强度高的配件，聚酰胺复合材料多采用激光焊接的方式，得到的配件接缝细小、强度高、使用寿命长。激光焊接零件一般包括上体和下体部分，上体要求能透过激光让激光到达上下体的界面，而下体要求能吸收激光让光源转化为热能，一般会选择能够透过或吸收激光的颜料来实现激光焊接上下体的功能。
中国专利申请CN201910925177.5描述了激光焊接存在的缺陷以及产生缺陷的原因，同时该专利对于提升聚酰胺复合材料的激光焊接的关键主要在于多种不同聚酰胺树脂的复配。具体的，根据焊接效果，激光焊接存在的缺陷包括：1）薄弱的焊接强度；2）不理想的外观。致使焊接强度弱化的原因有：透过激光部分的厚度过高或者激光透过率不佳，导致激光能量无法充分到达焊接界面；在连接处存在未经充分熔融并连接的树脂界面使其发生热质传导，或在连接处存在因激光烧蚀而分解产生的气体形成空洞。并且，通过激光焊接，还会导致溢料的出现：产生溢料的原因有几点：1，材料流动性过高，熔点或者塑化温度低，即容易溢出；2.材料分解产生气体推动熔融部分溢出；3.透过率高或者设备输入激光能力量高，而促进第1、2点的发生。
现阶段，研究人员对于聚酰胺复合材料中微量元素对材料性能的影响主要集中在耐高温、提高流动性、提高阻燃性能的方面，并没有考察微量元素的含量对于聚酰胺激光焊接性能的影响。如欧洲专利EP0862595B1公开了一种聚酰胺组合物，其中通过加入0.05-5wt%的镁盐（实例醋酸镁），能够降低熔体粘度，并且筛选了树脂是由PA66：PA6为1-40的时候，冲击强度会提高。日本专利JP0853618A公开了一种阻燃聚酰胺，通过在溴锑阻燃体系中加入一定量的镁铝盐能够抑制阻燃剂的分解而带来的气体、发泡、着色问题，提升耐热性于阻燃性。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种聚酰胺组合物，其中含有45-310ppm的镁元素、130-600ppm的铝元素，能够提升聚酰胺组合物的激光焊接性能。
本发明的另一目的在于，提供上述聚酰胺组合物的制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚酰胺组合物，包括聚酰胺树脂，基于聚酰胺组合物的总重量，含有45-310ppm的镁元素、130-600ppm的铝元素，所述的镁元素和铝元素来源于直径小于等于50微米的含镁铝无机化合物、直径小于等于50微米的含镁无机化合物、直径小于等于50微米的含铝无机化合物中的一种或多种组合。
优选的，基于聚酰胺组合物的总重量，含有90-250ppm的镁元素、铝元素含量为200-500ppm。
更优选的，基于聚酰胺组合物的总重量，含有130-190ppm的镁元素、铝元素含量为260-400ppm。
所述的镁元素、铝元素含量的测试方法为：ICP-OES，具体的，将聚酰胺组合物用溶剂完全溶解后，采用孔径小于等于50微米的过滤网过滤，并将过滤后的聚酰胺溶液加入去离子水中析出成固体样品；用破碎设备将样品处理成直径不超过2mm，长度不超过5mm的细条状或粉末状，混合均匀；取0.1±0.005g（精确到0.001g）样品，放入微波消解罐中，在化学通风橱里，向消解罐加入消解酸（浓硝酸）8 mL，使其完全浸没样品，再缓慢加入过氧化氢2mL，让样品反应1-2 min，盖上盖子，密封消解罐，放入微波消解炉中进行消解；消解完成后，取出消解罐，冷至室温，将微波消解罐中的溶液用0.45 um的过滤膜转移至容量瓶中，用适量蒸馏水多次冲洗微波消解罐并将冲洗液转移至容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度线(50mL)，摇匀，待测；消解液定容后转移至待测试管中用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。
所述的镁元素和铝元素来源于含镁铝无机化合物、含镁无机化合物、含铝无机化合物中的一种或多种组合；所述的含镁铝无机化合物选自活性白土、偏铝酸镁、碱式碳酸铝镁中的至少一种；所述的含镁无机化合物选自氧化镁、氢氧化镁、硼酸镁、硅酸镁、氯化镁、碳酸镁、硫酸镁中的至少一种；所述的含铝化合物选自硅酸铝、硫酸铝、氧化铝、次磷酸铝、氢氧化铝的至少一种。
优选的，所述的含镁铝无机化合物、含镁无机化合物、含铝无机化合物的直径小于等于12微米。
所述的聚酰胺树脂选自脂肪族聚酰胺、半芳香族聚酰胺、共聚聚酰胺中的一种或几种；所述的脂肪族聚酰胺选自PA6、PA66、PA46、PA56、PA12、PA1010、PA1012、PA1212中的至少一种，所述的半芳香族聚酰胺选自PA4T、PA6T、PA9T、PA10T中的至少一种，所述的共聚聚酰胺选自PA10T1010、PA6T610、PA10T1012中的至少一种。
上述的聚酰胺组合物的制备方法，包括以下步骤：按照设定的镁铝元素含量，将各组分混合均匀后通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到聚酰胺组合物，其中，螺杆的温度范围是高于聚酰胺树脂熔点20℃-30℃，螺杆长径比为40:1~52:1。
上述的聚酰胺组合物的应用，用于制备激光焊接制件。激光制件包括能够让激光透过到达下体界面的上体制件，而下体制件要求能吸收激光让光源转化为热能。下体制件含有激光吸收颜料，吸收激光后将光能转化成热能，达到上、下制件焊接的效果。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果
本发明通过在聚酰胺组合物中添加一定量的直径小于等于50微米（优选小于等于12微米）的含镁铝无机化合物、含镁无机化合物、含铝无机化合物使其分散在树脂基体中，能够提高聚酰胺组合物的激光焊接性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
PA12：阿科玛，P201TL；
PA66：杜邦，70G35HSL；
PA10T：金发科技，Vicnyl6130；
活性白土A：直径分布10-12微米。
活性白土B：直径分布40-50微米。
活性白土C：直径分布100-150微米。
氯化镁A：直径分布10-12微米。
氯化镁B：直径分布40-50微米。
氯化镁C：直径分布100-150微米。
碳酸镁：直径分布20-25微米。
次磷酸铝：直径分布10-12微米。
氢氧化铝：直径分布10-12微米。
氧化铝：直径分布10-12微米直径。上述无机粉末为市售产品购回后通过反复筛选得到。
黑颜料：炭黑，Raven M，购自BIRLA；
各项性能测试方法
（1）激光焊接性能测试：将材料模制成尺寸为2×13×120mm的样条，将本色的上体和黑色的下体，在2mm厚度方向叠加，置于激光焊接样品载台上，确保在长度方向叠放好的样条的整体长度约为160mm，使用功率为20W的激光对叠加的部分沿着宽度方向进行焊接，形成5道平行的焊缝。焊接结合面积根据激光理论半径进行计算。对于完成上述焊接的样条，在25℃50%相对湿度条件下存放24小时后使用万能测试仪进行拉伸测试，横梁速度为5mm/min。测得的强度为焊接强度，单位：MPa。
（2）焊接外观评价：由于采用的是气泵夹具，对激光熔融后膨胀的样品容易被挤出焊接样条上下体间隙之外，形成溢料。对于溢料情况进行评价，等级判断根据溢料的任一维度直径大小进行判断，没有溢料为1级，0mm＜d≤0.5mm为2级，0.5mm＜d≤1mm为3级，1mm＜d≤1.5mm为4级，1.5mm＜d为5级。
（3）镁铝元素含量测试：ICP-OES，具体的，将聚酰胺组合物用溶剂完全溶解后，采用孔径50微米的过滤网过滤，并将过滤后的聚酰胺溶液加入去离子水中析出成固体样品；用破碎设备将样品处理成直径不超过2mm，长度不超过5mm的细条状或粉末状，混合均匀；取0.1±0.005g（精确到0.001g）样品，放入微波消解罐中，在化学通风橱里，向消解罐加入消解酸（浓硝酸）8 mL，使其完全浸没样品，再缓慢加入过氧化氢2 mL，让样品反应1-2 min，盖上盖子，密封消解罐，放入微波消解炉中进行消解；消解完成后，取出消解罐，冷至室温，将微波消解罐中的溶液用0.45 um的过滤膜转移至容量瓶中，用适量蒸馏水多次冲洗微波消解罐并将冲洗液转移至容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度线(50 mL)，摇匀，待测；消解液定容后转移至待测试管中用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。
根据本发明的激光焊接对比，是将黑色的样条与原色的样条通过激光焊接后，再进行相应的评价测试。以下实施例和对比例中，激光焊接的样条的配比，黑色样条与原色样条的差别仅在于黑色颜料是否添加。下列表格中给出黑色样条的配方。
实施例和对比例聚酰胺组合物的制备方法：按照各组分含量，将聚酰胺树脂、含/镁铝物质（含镁铝无机化合物、含镁无机化合物、含铝无机化合物）、黑颜料混合均匀后通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到聚酰胺组合物，其中，螺杆的温度范围是（PA12为240℃-300℃、PA66为260℃-290℃、PA10T为300℃-330℃），螺杆长径比为48:1。
表1：实施例和对比例聚酰胺组合物各组分配比及各项性能测试结果（实施例1-5和实施例7-10与对比例1/3/4/5的镁铝元素含量测试方法遵循上述测试方法；实施例3/6和对比例2采用两次检测，第一次参照本发明镁铝元素测试方法测试，第二次镁铝元素测试方法中不包含孔径50微米滤网的过滤步骤）。
由实施例可知，通过本发明的方法测试得到的镁铝元素含量分布在本发明优选范围内，激光焊接性能更好。
直径直径续表1：
| 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | |
| 聚酰胺树脂 | PA12 | PA12 | PA12 | PA66 | PA10T |
| 镁/铝元素来源 | 氯化镁B/氯化镁C/次磷酸铝 | 氯化镁A/氧化铝 | 氯化镁B/活性白土B | 碳酸镁/活性白土A | 氯化镁A/氢氧化铝 |
| 镁元素，ppm | 第一次220/第二次287 | 54 | 268 | 289 | 85 |
| 铝元素，ppm | 第一次367/第二次291 | 162 | 262 | 185 | 562 |
| 焊接强度(MPa) | 74.8 | 70.5 | 71.7 | 70.8 | 71.6 |
| 焊接外观溢料程度 | 2 | 3 | 3 | 3 | 3 |
从由实施例6可知，即使树脂基体中含有直径直径为150微米的氯化镁C，但是来源于直径40-50微米的氯化镁B和次磷酸铝的镁铝元素达到本发明的范围内，也能够提升激光焊接性能直径。
续表1：
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | |
| 聚酰胺树脂 | PA12 | PA12 | PA12 | PA12 | PA12 |
| 镁/铝元素来源 | 活性白土A | 活性白土C | 氯化镁A | 氯化镁A/次磷酸铝 | N/A |
| 镁元素，ppm | 第一次/14第二次316 | 81 | 178 | 32 | 7 |
| 铝元素，ppm | 第一次/27第二次688 | 151 | 6 | 228 | 3 |
| 焊接强度(MPa) | 60.1 | 57.6 | 58.4 | 56.9 | 56.5 |
| 焊接外观溢料程度 | 4 | 5 | 5 | 5 | 5 |
由对比例1/3/4/5可知，聚酰胺树脂基体中来自于小于等于50微米的含镁/铝无机盐的镁铝元素含量不在本发明的范围内，对于激光焊接的性能提升不明显。由对比例2可知，虽然采用直径150微米的活性白土C使镁铝元素的含量在本发明的范围内，无法提升激光焊接性能。
Claims (9)
1.一种聚酰胺组合物，其特征在于，包括聚酰胺树脂，基于聚酰胺组合物的总重量，含有45-310ppm的镁元素、130-600ppm的铝元素，所述的镁元素和铝元素来源于直径小于等于50微米的含镁铝无机化合物、直径小于等于50微米的含镁无机化合物、直径小于等于50微米的含铝无机化合物中的一种或多种组合。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于，基于聚酰胺组合物的总重量，含有90-250ppm的镁元素、铝元素含量为200-500ppm。
3.根据权利要求2所述的聚酰胺组合物，其特征在于，基于聚酰胺组合物的总重量，含有130-190ppm的镁元素、铝元素含量为260-400ppm。
4.根据利要求1-3任一项所述的聚酰胺组合物，其特征在于，所述的镁元素、铝元素含量的测试方法为：ICP-OES，具体的，将聚酰胺组合物用溶剂完全溶解后，采用孔径小于等于50微米的过滤网过滤，并将过滤后的聚酰胺溶液加入去离子水中析出成固体样品；用破碎设备将样品处理成直径不超过2mm，长度不超过5mm的细条状或粉末状，混合均匀；取0.1±0.005g（精确到0.001g）样品，放入微波消解罐中，在化学通风橱里，向消解罐加入消解酸（浓硝酸）8 mL，使其完全浸没样品，再缓慢加入过氧化氢2 mL，让样品反应1-2 min，盖上盖子，密封消解罐，放入微波消解炉中进行消解；消解完成后，取出消解罐，冷至室温，将微波消解罐中的溶液用0.45 微米的过滤膜转移至容量瓶中，用适量蒸馏水多次冲洗微波消解罐并将冲洗液转移至容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度线(50 mL)，摇匀，待测；消解液定容后转移至待测试管中用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。
5.根据利要求1-3任一项所述的聚酰胺组合物，其特征在于，所述的含镁铝无机化合物选自活性白土、偏铝酸镁、碱式碳酸铝镁中的至少一种；所述的含镁无机化合物选自氧化镁、氢氧化镁、硼酸镁、硅酸镁、氯化镁、碳酸镁、硫酸镁中的至少一种；所述的含铝无机化合物选自硅酸铝、氧化铝、硫酸铝、次磷酸铝、氢氧化铝的至少一种。
6.根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于，所述的含镁铝无机化合物、含镁无机化合物、含铝无机化合物直径小于等于12微米 。
7.根据利要求1-3任一项所述的聚酰胺组合物，其特征在于，所述的聚酰胺树脂选自脂肪族聚酰胺、半芳香族聚酰胺、共聚聚酰胺中的一种或几种；所述的脂肪族聚酰胺选自PA6、PA66、PA46、PA56、PA12、PA1010、PA1012、PA1212中的至少一种，所述的半芳香族聚酰胺选自PA4T、PA6T、PA9T、PA10T中的至少一种，所述的共聚聚酰胺选自PA10T1010、PA6T610、PA10T1012中的至少一种。
8.权利要求1-7任一项所述的聚酰胺组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照设定的镁铝元素含量，将各组分混合均匀后通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到聚酰胺组合物，其中，螺杆的温度范围是高于聚酰胺树脂熔点20℃-30℃，螺杆长径比为40:1~52:1。
9.权利要求1-7任一项所述的聚酰胺组合物的应用，其特征在于，用于制备激光焊接制件。
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