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CN111868169A - 环氧树脂组合物及电子部件装置 - Google Patents

环氧树脂组合物及电子部件装置 Download PDF

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Abstract

环氧树脂组合物含有环氧树脂、固化剂、氧化铝粒子及硅烷化合物，所述硅烷化合物不具有与环氧基反应的官能团，另一方面，具有不与环氧基反应的官能团，并且具有上述不与环氧基反应的官能团键合于硅原子或介隔碳原子数1～5的链状烃基而键合于硅原子的结构。

Description

环氧树脂组合物及电子部件装置
技术领域
本公开涉及一种环氧树脂组合物及电子部件装置。
背景技术
一直以来，晶体管、IC(Integrated Circuit，集成电路)等元件经环氧树脂等树脂密封而成的封装体(电子部件装置)被广泛地用于电子设备中。
近年来，伴随着电子部件装置的小型化及高密度化而存在发热量增大的倾向，并且如何使热扩散成为重要的课题。因此，进行如下操作：在密封材料料中混合导热系数高的无机填充材来提高热传导性。
在密封材料中混合无机填充材的情况下，存在如下风险：随着无机填充材的量增加，密封材料的粘度上升，流动性降低，产生填充不良、引线偏移等问题。为此，提出了一种通过使用特定的磷化合物作为固化促进剂而提高密封材料的流动性的方法(例如参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9－157497号公报
发明内容
发明要解决的课题
但是，伴随电子部件装置的小型化及高密度化的进一步发展，期望提供一种能够作为以更高水平维持了热传导性且粘度的上升得到了抑制的密封材料来使用的树脂组合物。另外，还要求抑制树脂组合物的粘度上升并且不损害成形时的固化性。
鉴于上述情况，本公开的课题在于提供热传导性优异、为低粘度且可维持良好的固化性的环氧树脂组合物、以及具备使用该环氧树脂组合物进行了密封的元件的电子部件装置。
用于解决课题的手段
上述用于解决课题的手段包含以下方式。
＜1＞一种环氧树脂组合物，其含有环氧树脂、固化剂、氧化铝粒子及硅烷化合物，上述硅烷化合物不具有与环氧基反应的官能团，另一方面，具有不与环氧基反应的官能团，并且具有上述不与环氧基反应的官能团键合于硅原子或介隔碳原子数1～5的链状烃基而键合于硅原子的结构。
＜2＞根据＜1＞所述的环氧树脂组合物，其中，上述硅烷化合物的含有率相对于上述环氧树脂的总量为0.01质量％～20质量％。
＜3＞根据＜1＞或＜2＞所述的环氧树脂组合物，其中，上述不与环氧基反应的官能团为选自(甲基)丙烯酰基、(甲基)丙烯酰氧基及乙烯基中的至少一者。
＜4＞根据＜1＞～＜3＞中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，上述硅烷化合物包含3－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
＜5＞根据＜1＞～＜4＞中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，上述氧化铝粒子的含有率为50体积％以上。
＜6＞根据＜1＞～＜5＞中任一项所述的环氧树脂组合物，其还含有二氧化硅粒子。
＜7＞一种电子部件装置，其具备通过＜1＞～＜6＞中任一项所述的环氧树脂组合物进行了密封的元件。
发明效果
根据本公开，提供热传导性优异、为低粘度且可维持良好的固化性的环氧树脂组合物、以及具备使用该环氧树脂组合物进行了密封的元件的电子部件装置。
具体实施方式
以下，对用于实施本发明的方式进行详细说明。但是，本发明不限于以下的实施方式。在以下的实施方式中，其构成要素(也包括要素步骤等)除了特别明示的情况以外都不是必须的。关于数值及其范围也同样，并不限制本发明。
本公开中，使用“～”表示的数值范围表示包含“～”的前后所记载的数值分别作为最小值及最大值的范围。
在本公开中阶段性记载的数值范围中，一个数值范围所记载的上限值或下限值可以替换为其他阶段性记载的数值范围的上限值或下限值。另外，在本公开中记载的数值范围中，其数值范围的上限值或下限值也可以替换为实施例所示的值。
在本公开中，各成分可以包含多种与其相符的物质。当组合物中存在多种与各成分相符的物质时，只要没有特别声明，则各成分的含有率或含量是指存在于组合物中的该多种物质的合计的含有率或含量。
在本公开中，也可以包含多种与各成分相符的粒子。在组合物中存在多种与各成分相符的粒子的情况下，只要没有特别说明，则各成分的粒径是指与存在于组合物中的该多种粒子的混合物相关的值。
在本公开中，(甲基)丙烯酰基是指丙烯酰基及甲基丙烯酰基中的至少一者，(甲基)丙烯酰氧基(也称为(甲基)丙烯酰氧基)是指丙烯酰氧基及甲基丙烯酰氧基中的至少一者。
＜环氧树脂组合物＞
本公开的环氧树脂组合物含有环氧树脂、固化剂、氧化铝粒子及硅烷化合物，所述硅烷化合物不具有与环氧基反应的官能团，另一方面，具有不与环氧基反应的官能团，并且具有上述不与环氧基反应的官能团键合于硅原子或通过碳原子数1～5的链状烃基而键合于硅原子的结构。在本公开中，也将“不具有与环氧基反应的官能团、另一方面具有不与环氧基反应的官能团、并且具有上述不与环氧基反应的官能团键合于硅原子或通过碳原子数1～5的链状烃基而键合于硅原子的结构的硅烷化合物”称作“特定硅烷化合物”。环氧树脂组合物可以根据需要含有其他成分。
通过上述构成，能够得到热传导性优异、粘度的上升得到抑制且可维持良好的固化性的环氧树脂组合物。本公开的环氧树脂组合物发挥上述效果的详细理由未必明确，但可如下推测。
通常，在环氧树脂组合物中使用硅烷化合物作为偶联剂的情况下，大多使用具有与环氧树脂具有反应性的官能团的硅烷化合物。其主要目的在于：通过硅烷化合物的硅醇基与无机填充材料的化学键合、及硅烷化合物的该官能团与环氧树脂的化学键合，从而提高环氧树脂中的无机填充材料的分散性，提高组合物的流动性。
另一方面，本公开的环氧树脂组合物中的特定硅烷化合物具有不与环氧基反应的官能团、并且不具有与环氧基反应的官能团，因此认为不与环氧树脂键合而存在于氧化铝粒子的表面。氧化铝粒子在其表面状态的性质上通常容易使树脂组合物的流动性降低。但是认为：若特定硅烷化合物存在于氧化铝粒子的表面，则该特定硅烷化合物作为润滑剂发挥功能，故氧化铝粒子对树脂的相容性提高。由此，推测氧化铝粒子彼此的摩擦阻力降低，熔融粘度降低。此外认为，由于环氧树脂组合物的粘度上升得到抑制，因此能够增加氧化铝粒子的配合量，能够进一步提高导热系数。
另一方面，通常若无助于固化的成分增加，则存在固化性降低的风险，但是，若使用特定硅烷化合物，则不会使环氧树脂组合物的固化性大幅降低。其理由并不明确，但可如下推测：特定硅烷化合物采取不与环氧基反应的官能团键合于硅原子、或介隔碳原子数5以下的链长的烃基而键合于硅原子的结构，因此硅与官能团的距离较短，不易妨碍环氧树脂组合物的固化反应。
(环氧树脂)
环氧树脂组合物含有环氧树脂。环氧树脂只要是在分子中具有环氧基的树脂，则其种类并无特别限制。
作为环氧树脂，具体而言，可列举：环氧树脂没有特别限定，可列举：将使酚性化合物与脂肪族醛化合物在酸性催化剂下缩合或共缩合而得到的酚醛树脂进行环氧化后的环氧树脂、即酚醛型环氧树脂(苯酚酚醛型环氧树脂、邻甲酚酚醛型环氧树脂等)，在此，所述酚性化合物为选自苯酚、甲酚、二甲苯酚、间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、双酚F等酚化合物及α－萘酚、β－萘酚、二羟基萘等萘酚化合物中的至少1种，所述脂肪族醛化合物有甲醛、乙醛、丙醛等；将使上述酚性化合物与苯甲醛、水杨醛等芳香族醛化合物在酸性催化剂下缩合或共缩合而得到的三苯基甲烷型酚醛树脂进行环氧化后的环氧树脂、即三苯基甲烷型环氧树脂；将使上述酚化合物及萘酚化合物与醛化合物在酸性催化剂下共缩合而得到的酚醛树脂进行环氧化后的环氧树脂、即共聚型环氧树脂；双酚A、双酚F等的二缩水甘油醚、即二苯基甲烷型环氧树脂；烷基取代或非取代的联苯酚的二缩水甘油醚、即联苯型环氧树脂；芪系酚化合物的二缩水甘油醚、即芪型环氧树脂；双酚S等的二缩水甘油醚、即含有硫原子的环氧树脂；作为丁二醇、聚乙二醇、聚丙二醇等醇类的缩水甘油醚的环氧树脂；邻苯二甲酸、间苯二甲酸、四氢邻苯二甲酸等多元羧酸化合物的缩水甘油酯、即缩水甘油酯型环氧树脂；用缩水甘油基取代苯胺、二氨基二苯基甲烷、异氰脲酸等的氮原子上所键合的活性氢而得的环氧树脂、即缩水甘油胺型环氧树脂；将二环戊二烯与酚化合物的共缩合树脂进行环氧化后的环氧树脂、即二环戊二烯型环氧树脂；作为使分子内的烯键环氧化而得的环氧树脂的二氧化乙烯基环己烯、3,4－环氧环己基甲基－3,4－环氧环己烷羧酸酯、2－(3,4－环氧)环己基－5,5－螺(3,4－环氧)环己烷－间－二噁烷等脂环型环氧树脂；对二甲苯改性酚醛树脂的缩水甘油醚、即对二甲苯改性环氧树脂；间二甲苯改性酚醛树脂的缩水甘油醚、即间二甲苯改性环氧树脂；萜烯改性酚醛树脂的缩水甘油醚、即萜烯改性环氧树脂；二环戊二烯改性酚醛树脂的缩水甘油醚、即二环戊二烯改性环氧树脂；环戊二烯改性酚醛树脂的缩水甘油醚、即环戊二烯改性环氧树脂；多环芳香环改性酚醛树脂的缩水甘油醚、即多环芳香环改性环氧树脂；含有萘环的酚醛树脂的缩水甘油醚、即萘型环氧树脂；卤代苯酚酚醛型环氧树脂；对苯二酚型环氧树脂；三羟甲基丙烷型环氧树脂；将烯键用过乙酸等过酸氧化而得的线状脂肪族环氧树脂；将苯酚芳烷基树脂、萘酚芳烷基树脂等芳烷基型酚醛树脂环氧化后的环氧树脂、即芳烷基型环氧树脂；等。此外，硅树脂的环氧化物、丙烯酸类树脂的环氧化物等也可作为环氧树脂来列举。这些环氧树脂可以单独使用一种，也可以将两种以上组合使用。
环氧树脂的环氧当量(分子量/环氧基数)并无特别限制。从成形性、耐回流性和电气可靠性等各种特性平衡的观点出发，优选为100g/eq～1000g/eq，更优选为150g/eq～500g/eq。
环氧树脂的环氧当量设为通过根据JIS K 7236：2009的方法而测定的值。
在环氧树脂为固体的情况下，环氧树脂的软化点或熔点并无特别限制。从成形性和耐回流性的观点出发，优选为40℃～180℃，从制备环氧树脂组合物时的操作性的观点出发，更优选为50℃～130℃。
环氧树脂的熔点设为通过差示扫描量热测定(DSC)而测定的值，环氧树脂的软化点设为通过根据JIS K 7234：1986的方法(环球法)而测定的值。
从强度、流动性、耐热性、成形性等观点出发，环氧树脂组合物中的环氧树脂的含有率优选为0.5质量％～50质量％，更优选为2质量％～30质量％，进一步优选为2质量％～20质量％。
(固化剂)
环氧树脂组合物含有固化剂。固化剂的种类并无特别限制，可根据树脂的种类、环氧树脂组合物所期望的特性等进行选择。
作为固化剂，可列举：酚固化剂、胺固化剂、酸酐固化剂、聚硫醇固化剂、聚氨基酰胺固化剂、异氰酸酯固化剂、封端异氰酸酯固化剂等。从提高耐热性的观点出发，固化剂优选为在分子中具有酚性羟基的固化剂(酚固化剂)。
作为酚固化剂，具体而言，可列举：间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、双酚F、取代或非取代的联苯酚等多元酚化合物；使酚性化合物与甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、水杨醛等醛化合物在酸性催化剂下缩合或共缩合而得到的线型酚醛型酚醛树脂，在此，所述酚性化合物为选自苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、双酚F、苯基苯酚、氨基苯酚等酚化合物、以及α－萘酚、β－萘酚、二羟基萘等萘酚化合物中的至少一种；由上述酚性化合物与二甲氧基对二甲苯、双(甲氧基甲基)联苯等合成的苯酚芳烷基树脂、萘酚芳烷基树脂等芳烷基型酚醛树脂；对二甲苯和/或间二甲苯改性酚醛树脂；三聚氰胺改性酚醛树脂；萜烯改性酚醛树脂；由上述酚性化合物与二环戊二烯通过共聚而合成的二环戊二烯型酚醛树脂和二环戊二烯型萘酚树脂；环戊二烯改性酚醛树脂；多环芳香环改性酚醛树脂；联苯型酚醛树脂；使上述酚性化合物与苯甲醛、水杨醛等芳香族醛化合物在酸性催化剂下缩合或共缩合而得到的三苯基甲烷型酚醛树脂；将它们中的两种以上共聚而得到的酚醛树脂等。这些酚固化剂可以单独使用一种，也可以将两种以上组合使用。
其中，从阻燃性的观点出发，优选为联苯型酚醛树脂，从耐回流性及固化性的观点出发，优选为芳烷基型酚醛树脂，从低吸湿性的观点出发，优选为二环戊二烯型酚醛树脂，从耐热性、低膨胀系数及低翘曲性的观点出发，优选为三苯基甲烷型酚醛树脂，从固化性的观点出发，优选为线型酚醛型酚醛树脂。环氧树脂组合物优选含有这些酚醛树脂中的至少1种。
固化剂的官能团当量(在酚固化剂的情况下为羟基当量)并无特别限制。从成形性、耐回流性、电气可靠性等各种特性平衡的观点出发，优选为70g/eq～1000g/eq，更优选为80g/eq～500g/eq。
固化剂的官能团当量(在酚固化剂的情况下为羟基当量)设为通过根据JIS K0070：1992的方法而测定的值。
在固化剂为固体的情况下，固化剂的软化点或熔点并无特别限制。从成形性和耐回流性的观点出发，优选为40℃～180℃，从制造环氧树脂组合物时的操作性的观点出发，更优选为50℃～130℃。
固化剂的熔点或软化点设为与环氧树脂的熔点或软化点同样地测定的值。
环氧树脂与固化剂的当量比、即固化剂中的官能团数相对于环氧树脂中的环氧基数之比(固化剂中的官能团数/环氧树脂中的环氧基数)并无特别限制。从将各自的未反应成分抑制得较少的观点出发，环氧树脂与固化剂的当量比优选设定为0.5～2.0的范围，更优选设定为0.6～1.3的范围。从成形性和耐回流性的观点出发，环氧树脂与固化剂的当量比进一步优选设定为0.8～1.2的范围。
(氧化铝粒子)
环氧树脂组合物含有氧化铝粒子作为无机填充材料。环氧树脂组合物可以含有除氧化铝粒子以外的无机填充材料。
环氧树脂组合物中的氧化铝粒子的含有率并无特别限制。从固化物的热传导性的观点出发，氧化铝粒子的含有率相对于环氧树脂组合物的总量优选为30体积％以上，更优选为35体积％以上，进一步优选为40体积％以上，特别优选为45体积％以上，极优选为50体积％以上。氧化铝粒子的含有率的上限并无特别限制，从流动性的提高、粘度的降低等观点出发，优选小于100体积％，更优选为99体积％以下，进一步优选为98体积％以下。环氧树脂组合物中的氧化铝粒子的含有率优选为30体积％以上且小于100体积％，更优选为35体积％～99体积％，进一步优选为40体积％～98体积％，特别优选为45体积％～98体积％，极优选为50体积％～98体积％。环氧树脂组合物中的氧化铝粒子的含有率例如可以通过后述的无机填充材料的含有率的测定方法来测定。
氧化铝粒子的体积平均粒径并无特别限制。氧化铝粒子的体积平均粒径优选为0.1μm以上，更优选为0.3μm以上。另外，氧化铝粒子的体积平均粒径优选为80μm以下，更优选为50μm以下。若氧化铝粒子的体积平均粒径为0.1μm以上，则环氧树脂组合物的粘度上升容易得到抑制。另外，若氧化铝粒子的体积平均粒径为80μm以下，则存在如下倾向：环氧树脂组合物中的氧化铝粒子的混合性提高，抑制氧化铝粒子的不均匀分布，抑制固化物中的热传导性的偏差。另外，存在如下倾向：即使用于狭窄区域的密封，氧化铝粒子的填充性也优异。氧化铝粒子的体积平均粒径例如可以通过激光散射衍射法粒度分布测定装置来测定。在本公开中，体积平均粒径可以在通过激光散射衍射法粒度分布测定装置而测定的体积基准的粒度分布中，作为从小径侧起的累计成为50％时的粒径(D50)而测定。
氧化铝粒子的形状并无特别限制，可列举球状、方形。从流动性的观点出发，氧化铝粒子的粒子形状优选为球形，氧化铝粒子的粒度分布优选在广范围内进行分布。例如，在相对于环氧树脂组合物配合75体积％以上的氧化铝粒子的情况下，优选为将氧化铝粒子总量的70质量％以上设为球状粒子、且在球状粒子的粒径为0.1μm～80μm这样的广范围内进行分布。这样的氧化铝粒子容易形成最密填充结构，因此存在如下倾向：即使增加配合量，材料的粘度上升也少，能够得到流动性优异的环氧树脂组合物。
环氧树脂组合物也可以含有除氧化铝粒子以外的无机填充材料。除氧化铝粒子以外的无机填充材料并无特别限制，可列举熔融二氧化硅、晶体二氧化硅、玻璃、碳酸钙、硅酸锆、硅酸钙、氮化硅、氮化铝、氮化硼、氧化镁、碳化硅、氧化铍、氧化锆、锆石、镁橄榄石、块滑石、尖晶石、莫来石、二氧化钛、滑石、粘土、云母等粒子的无机材料。也可以使用具有阻燃效果的无机填充材料。作为具有阻燃效果的无机填充材料，可列举氢氧化铝、氢氧化镁、镁与锌的复合氢氧化物等复合金属氢氧化物、硼酸锌等。无机填充材料可以单独使用一种，也可以并用两种以上。尤其从固化物的导热系数、热膨胀系数等各种特性的平衡的观点出发，优选并用氧化铝粒子和二氧化硅粒子。另外，从导热系数的观点出发，也优选并用氧化镁。
除氧化铝粒子以外的无机填充材料可以单独使用1种，也可以并用两种以上。需要说明的是，“并用两种以上无机填充材料”可列举例如：使用两种以上的成分相同、体积平均粒径不同的无机填充材料的情况；使用两种以上的体积平均粒径相同、成分不同的无机填充材料的情况；以及使用两种以上的体积平均粒径及种类均不同的无机填充材料的情况。
环氧树脂组合物的总质量中的无机填充材料的含有率并无特别限制。从固化物的热传导性的观点出发，无机填充材料的含有率相对于环氧树脂组合物的总量优选为30体积％以上，更优选为35体积％以上，进一步优选为40体积％以上，特别优选为45体积％以上，极优选为50体积％以上。无机填充材料的含有率的上限并无特别限制，从提高流动性、降低粘度等观点出发，优选小于100体积％，更优选为99体积％以下，进一步优选为98体积％以下。环氧树脂组合物中的无机填充材料的含有率优选为30体积％以上且小于100体积％，更优选为35体积％～99体积％，进一步优选为40体积％～98体积％，特别优选为45体积％～98体积％，极优选为50体积％～98体积％。
环氧树脂组合物的总质量中的无机填充材料的含有率以如下方式测定。首先，测定环氧树脂组合物的固化物(也称为环氧树脂成形物)的总质量，将该环氧树脂成形物在400℃烧成2小时，接着在700℃烧成3小时，使树脂成分蒸发，测定残存的无机填充材料的质量。根据所得的质量及比重来算出体积，得到无机填充材料的体积相对于环氧树脂组合物的固化物(环氧树脂成形物)的总体积的比例，设为无机填充材料的含有率。
对于无机填充材料而言，在将环氧树脂组合物用于模塑底部填充用途的情况等中，从提高对狭窄间隙的填充性的观点出发，可以对最大粒径(也称作切点(日文：カットポイント))进行控制。无机填充材料的最大粒径可适当调整，从填充性的观点出发，优选为105μm以下，更优选为75μm以下，可以为60μm以下，也可以为40μm以下。最大粒径可以通过激光衍射粒度分布计(株式会社堀场制作所制，商品名：LA920)进行测定。
在环氧树脂组合物含有氧化铝粒子和除氧化铝粒子以外的无机填充材料作为无机填充材料的情况下，相对于无机填充材料总量而言的氧化铝粒子的含有率优选为30质量％以上，更优选为35质量％以上，进一步优选为40质量％以上。相对于无机填充材料总量而言的氧化铝粒子的含有率的上限并无特别限制，可以为100质量％以下，也可以为90质量％以下，还可以为85质量％以下。
(特定硅烷化合物)
环氧树脂组合物含有特定硅烷化合物。特定硅烷化合物不具有与环氧基反应的官能团，另一方面，具有不与环氧基反应的官能团，并且具有上述不与环氧基反应的官能团键合于硅原子或介隔碳原子数1～5的链状烃基而键合于硅原子的结构。以下，也将特定硅烷化合物中的、不与环氧基反应的官能团称作“特定官能团”。
“不与环氧基反应的官能团”是指如下官能团：与环氧基之间不发生化学反应，或者由于反应速度极慢而使得由该反应所致的环氧树脂组合物的特性变化为在实用上可以忽略的程度。“与环氧基反应的官能团”是指除了不与环氧基反应的官能团以外的官能团。硅烷化合物的“官能团”是指存在于硅烷化合物的分子内、并且成为该硅烷化合物的反应性的原因的原子或原子团。硅烷化合物的官能团不与环氧基反应这一点例如可以通过差示热扫描量热计(DSC)来确认。
在上述的“不与环氧基反应的官能团键合于硅原子或介隔碳原子数1～5的链状烃基而键合于硅原子的结构”中，“不与环氧基反应的官能团键合于硅原子”的结构是指特定官能团与硅原子直接键合的结构。
作为特定官能团，可列举(甲基)丙烯酰基、(甲基)丙烯酰氧基、乙烯基、苯乙烯基等。
另一方面，作为“与环氧基反应的官能团”，可列举氨基、苯基氨基等具有胺结构的基团、环氧基、硫醇基、异氰酸酯基、异氰脲酸酯基、酰脲基等。
特定官能团优选为选自(甲基)丙烯酰基、(甲基)丙烯酰氧基及乙烯基中的至少一者，更优选为(甲基)丙烯酰氧基。
特定硅烷化合物可以在1分子中具有1个特定官能团，也可以具有多个。每1分子特定硅烷化合物的特定官能团数优选为1～4，更优选为1～3，进一步优选为1或2，特别优选为1。
在特定硅烷化合物中，特定官能团键合于硅原子或介隔碳原子数1～5的链状烃基而键合于硅原子。在特定官能团介隔碳原子数1～5的链状烃基而键合于硅原子的情况下，从粘度降低及成形性的观点出发，链状烃基的碳原子数优选为2～4，更优选为3。需要说明的是，在本公开中，链状烃基的碳原子数是指不包含支链或取代基的碳的碳原子数。
在特定官能团介隔碳原子数1～5的链状烃基而键合于硅原子的情况下，特定官能团可以存在于链状烃基的末端，也可以存着于链状烃基的侧链。从抑制粘度的观点出发，特定官能团优选存在于链状烃基的末端。
链状烃基可以具有支链。在链状烃基具有支链的情况下，支链的碳原子数优选为1或2。链状烃基优选不具有支链。
链状烃基除特定官能团外还可以具有取代基。在链状烃基具有取代基的情况下，取代基并无特别限定，可以为烷氧基、芳基、芳氧基等。链状烃基优选除特定官能团外不具有取代基。
链状烃基可以包含不饱和键，也可以不包含不饱和键，优选不包含不饱和键。
以下，将与硅原子直接键合的特定官能团、或者与硅原子键合且具有上述碳原子数1～5的链状烃基和特定官能团的基团称作“包含特定官能团的基团”。
特定硅烷化合物中的、包含特定官能团的基团的数量可以为1～4，优选为1～3，更优选为1或2，进一步优选为1。在包含特定官能团的基团的数量为1～3的情况下，与硅原子键合的其他基团并无特别限制，分别独立地可以为氢原子、碳原子数1～5的烷基、碳原子数1～5的烷氧基、芳基、芳氧基等，优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数1～5的烷氧基，更优选为甲基、乙基、甲氧基或乙氧基。其中，优选在硅原子上键合有1个包含特定官能团的基团、且在其他3个键合键上分别独立地键合有碳原子数1～5的烷基或碳原子数1～5的烷氧基。更优选在硅原子上键合有1个包含特定官能团的基团、且在其他3个键合键上分别独立地键合有甲基、乙基、甲氧基或乙氧基。
作为特定硅烷化合物，可列举：3－(甲基)丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3－(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3－(甲基)丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3－(甲基)丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、对苯乙烯基三甲氧基硅烷等。其中，从抑制环氧树脂组合物的粘度上升、以及固化性的观点出发，优选为3－(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。特定硅烷化合物可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
特定硅烷化合物可以合成，也可以使用市售的市售品。作为市售的特定硅烷化合物，可列举信越化学工业株式会社制的KBM－502(3－甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷)、KBM－503(3－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)、KBE－502(3－甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷)、KBE－503(3－甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷)、KBM－5103(3－丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)等。
环氧树脂组合物中的特定硅烷化合物的含有率并无特别限制。特定硅烷化合物的含有率相对于环氧树脂的总量优选为0.01质量％～20质量％。例如，从组合物的粘度与固化性的平衡的观点出发，特定硅烷化合物的含有率相对于环氧树脂的总量可以为0.01质量％～10质量％。另外，从进一步抑制粘度上升的观点出发，特定硅烷化合物的含有率相对于环氧树脂的总量可以为10质量％～20质量％，也可以为15质量％～20质量％。
环氧树脂组合物除特定硅烷化合物外还可以进一步含有其他硅烷化合物。作为其他硅烷化合物，只要是在环氧树脂组合物中通常所使用的硅烷化合物，则并无特别限制，可以是与环氧基反应的硅烷化合物，也可以是不与环氧基反应的硅烷化合物。作为其他硅烷化合物，可列举环氧硅烷、巯基硅烷、氨基硅烷、烷基硅烷、酰脲硅烷、(甲基)丙烯酸硅烷(特定硅烷化合物除外)、乙烯基硅烷(特定硅烷化合物除外)等。其他硅烷化合物可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
从良好地发挥特定硅烷化合物的作用的观点出发，相对于特定硅烷化合物及其他硅烷化合物的合计量而言的其他硅烷化合物的含有率优选为30质量％以下，更优选为20质量％以下，进一步优选为10质量％以下。
环氧树脂组合物也可以含有除硅烷化合物以外的偶联剂。作为除硅烷化合物以外的偶联剂，可列举钛系化合物、铝螯合物化合物、铝/锆系化合物等公知的偶联剂。其他偶联剂可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
(固化促进剂)
环氧树脂组合物可以含有固化促进剂。固化促进剂的种类并无特别限制，可以根据环氧树脂的种类、环氧树脂组合物所期望的特性等进行选择。
作为固化促进剂，可列举：1,5－二氮杂双环[4.3.0]壬烯－5(DBN)、1,8－二氮杂双环[5.4.0]十一烯－7(DBU)等二氮杂双环烯烃、2－甲基咪唑、2－苯基咪唑、2－苯基－4－甲基咪唑、2－十七基咪唑等环状脒化合物；上述环状脒化合物的衍生物；上述环状脒化合物或其衍生物的苯酚酚醛盐；在这些化合物上加成马来酸酐、1,4－苯醌、2,5－甲苯醌、1,4－萘醌、2,3－二甲基苯醌、2,6－二甲基苯醌、2,3－二甲氧基－5－甲基－1,4－苯醌、2,3－二甲氧基－1,4－苯醌、苯基－1,4－苯醌等醌化合物、重氮苯基甲烷等具有π键的化合物而成的具有分子内极化的化合物；DBU的四苯基硼酸盐、DBN的四苯基硼酸盐、2－乙基－4－甲基咪唑的四苯基硼酸盐、N－甲基吗啉的四苯基硼酸盐等环状脒(日文：アミジニウム)化合物；吡啶、三乙胺、三亚乙基二胺、苄基二甲胺、三乙醇胺、二甲基氨基乙醇、三(二甲基氨基甲基)苯酚等叔胺化合物；上述叔胺化合物的衍生物；四正丁基乙酸铵、四正丁基磷酸铵、四乙基乙酸铵、四正己基苯甲酸铵、四丙基氢氧化铵等铵盐化合物；三苯基膦、二苯基(对甲苯基)膦、三(烷基苯基)膦、三(烷氧基苯基)膦、三(烷基·烷氧基苯基)膦、三(二烷基苯基)膦、三(三烷基苯基)膦、三(四烷基苯基)膦、三(二烷氧基苯基)膦、三(三烷氧基苯基)膦、三(四烷氧基苯基)膦、三烷基膦、二烷基芳基膦、烷基二芳基膦等叔膦；上述叔膦与有机硼类的络合物等膦化合物；上述叔膦或上述膦化合物与马来酸酐、1,4－苯醌、2,5－甲苯醌、1,4－萘醌、2,3－二甲基苯醌、2,6－二甲基苯醌、2,3－二甲氧基－5－甲基－1,4－苯醌、2,3－二甲氧基－1,4－苯醌、苯基－1,4－苯醌等醌化合物、重氮苯基甲烷等具有π键的化合物加成而成的具有分子内极化的化合物；上述叔膦或上述膦化合物与4－溴苯酚、3－溴苯酚、2－溴苯酚、4－氯苯酚、3－氯苯酚、2－氯苯酚、4－碘代苯酚、3－碘代苯酚、2－碘代苯酚、4－溴－2－甲基苯酚、4－溴－3－甲基苯酚、4－溴－2,6－二甲基苯酚、4－溴－3,5－二甲基苯酚、4－溴－2,6－二叔丁基苯酚、4－氯－1－萘酚、1－溴－2－萘酚、6－溴－2－萘酚、4－溴－4’－羟基联苯等卤代酚化合物反应后经脱卤化氢工序得到的、具有分子内极化的化合物；四苯基鏻等四取代鏻、四对甲苯基硼酸盐等不存在与硼原子键合的苯基的四取代鏻和四取代硼酸盐；四苯基鏻与酚化合物的盐等。固化促进剂可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
在环氧树脂组合物含有固化促进剂的情况下，其含量相对于树脂成分(即树脂与固化剂的合计)100质量份优选为0.1质量份～30质量份，更优选为1质量份～15质量份。若固化促进剂的量相对于树脂成分100质量份为0.1质量份以上，则存在在短时间内良好地固化的倾向。若固化促进剂的量相对于树脂成分100质量份为30质量份以下，则存在固化速度不会过快而能够得到良好的成形品的倾向。
[各种添加剂]
环氧树脂组合物除上述的成分外还可以含有以下例示的离子交换体、脱模剂、阻燃剂、着色剂、应力松弛剂等各种添加剂。环氧树脂组合物除了以下例示的添加剂以外还可以根据需要含有该技术领域中众所周知的各种添加剂。
(离子交换体)
环氧树脂组合物可以含有离子交换体。尤其在使用环氧树脂组合物作为密封用成形材料的情况下，从提高具备进行了密封的元件的电子部件装置的耐湿性及高温放置特性的观点出发，优选含有离子交换体。离子交换体并无特别限制，可以使用以往公知的离子交换体。具体而言，可列举水滑石化合物、以及选自镁、铝、钛、锆及铋中的至少1种元素的含水氧化物等。离子交换体可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。其中，优选下述通式(A)所示的水滑石。
Mg(1－X)AlX(OH)2(CO3)X/2·mH2O……(A)
(0＜X≤0.5，m为正数)
在环氧树脂组合物含有离子交换体的情况下，其含量只要为足以捕捉卤素离子等离子的量，则并无特别限制。例如，相对于树脂成分100质量份优选为0.1质量份～30质量份，更优选为1质量份～10质量份。
(脱模剂)
从成形时获得与模具的良好脱模性的观点出发，环氧树脂组合物可以含有脱模剂。脱模剂并无特别限制，可以使用以往公知的脱模剂。具体而言，可列举：巴西棕榈蜡、褐煤酸、硬脂酸等高级脂肪酸、高级脂肪酸金属盐、褐煤酸酯等酯系蜡、氧化聚乙烯、非氧化聚乙烯等聚烯烃系蜡等。脱模剂可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
在环氧树脂组合物含有脱模剂的情况下，其含量相对于树脂成分100质量份优选为0.01质量份～10质量份，更优选为0.1质量份～5质量份。若脱模剂的量相对于树脂成分100质量份为0.01质量份以上，则存在可充分获得脱模性的倾向。若为10质量份以下，则存在可获得更良好的粘接性及固化性的倾向。
(阻燃剂)
环氧树脂组合物可以含有阻燃剂。阻燃剂并无特别限制，可以使用以往公知的阻燃剂。具体而言，可列举包含卤素原子、锑原子、氮原子或磷原子的有机或无机化合物、金属氢氧化物等。阻燃剂可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
在环氧树脂组合物含有阻燃剂的情况下，其含量只要为足以获得所期望的阻燃效果的量，则并无特别限制。例如，相对于树脂成分100质量份优选为1质量份～30质量份，更优选为2质量份～20质量份。
(着色剂)
环氧树脂组合物可以进一步含有着色剂。作为着色剂，可列举炭黑、有机染料、有机颜料、氧化钛、铅丹、铁丹等公知的着色剂。着色剂的含量可根据目的等来适当选择。着色剂可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
(应力松弛剂)
环氧树脂组合物也可以含有硅油、硅橡胶粒子等应力松弛剂。通过使用应力松弛剂，能够进一步降低封装体的翘曲变形及封装体裂纹的产生。作为应力松弛剂，可列举通常使用的公知的应力松弛剂(也称作挠性剂)。具体而言，可列举：硅酮系、苯乙烯系、烯烃系、氨基甲酸酯系、聚酯系、聚醚系、聚酰胺系、聚丁二烯系等热塑性弹性体、NR(天然橡胶)、NBR(丁腈橡胶)、丙烯酸类橡胶、聚氨酯橡胶、硅酮粉末等橡胶粒子；甲基丙烯酸甲酯－苯乙烯－丁二烯共聚物(MBS)、甲基丙烯酸甲酯－硅酮共聚物、甲基丙烯酸甲酯－丙烯酸丁酯共聚物等具有芯－壳结构的橡胶粒子等。应力松弛剂可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
[环氧树脂组合物的物性]
(环氧树脂组合物的粘度)
环氧树脂组合物的粘度并无特别限制。优选根据成形方法、环氧树脂组合物的组成等而以成为所期望的粘度的方式进行调整。
例如，在通过压缩成形法对环氧树脂组合物进行成形的情况下，从降低引线偏移的观点出发，环氧树脂组合物的粘度在175℃下优选为200Pa·s以下，更优选为150Pa·s以下，进一步优选为100Pa·s以下。粘度的下限值并无特别限定，例如可以为10Pa·s以上。
另外，例如在通过传递成形法对环氧树脂组合物进行成形的情况下，从降低引线偏移的观点出发，环氧树脂组合物的粘度在175℃下优选为200Pa·s以下，更优选为150Pa·s以下，进一步优选为100Pa·s以下。粘度的下限值并无特别限定，例如可以为10Pa·s以上。
环氧树脂组合物的粘度可以通过高化式流变仪(株式会社岛津制作所制)进行测定。
另外，环氧树脂组合物的粘度也可以通过螺旋流动来确认。例如可以使用根据标准(EMMI－1－66)的螺旋流动测定用模具，将环氧树脂组合物在柱塞底部压力换算值的油压70kgf/cm2(约6.86MPa)下注入，通过以在175℃、120秒的条件下成形时的成形物的长度的形式测定的流动距离来评价粘度。在上述条件下测定的流动距离优选为67英寸(170cm)以上，更优选为70英寸(178cm)以上，进一步优选为75英寸(191cm)以上，特别优选为80英寸(203cm)以上，极优选为85英寸(216cm)以上。需要说明的是，括弧内的数值(cm)表示换算值。
(制成固化物时的导热系数)
将环氧树脂组合物制成固化物时的导热系数并无特别限制。从获得所期望的散热性的观点出发，导热系数在室温(25℃)下可以为3.0W/(m·K)以上，也可以为4.0W/(m·K)以上，也可以为5.0W/(m·K)以上，也可以为6.0W/(m·K)以上，也可以为7.0W/(m·K)以上，还可以为8.0W/(m·K)以上。导热系数的上限并无特别限制，可以为9.0W/(m·K)。固化物的导热系数可以通过氙闪光(Xe－flash)法(例如NETZSCH制，商品名：LFA467型Hyper Flash装置)进行测定。
(制成固化物时的热时硬度)
将环氧树脂组合物制成固化物时的热时硬度并无特别限制。例如将环氧树脂组合物在175℃、120秒、压力7MPa的条件下成形时，使用肖氏D硬度计测定的热时硬度优选为60以上，更优选为65以上，进一步优选为70以上。
[环氧树脂组合物的制备方法]
环氧树脂组合物的制备方法并无特别限制。作为通常的方法，可列举如下方法：利用混合机等将各成分充分混合后，利用研磨辊、挤出机等进行熔融混炼，再进行冷却、粉碎。更具体而言，可列举例如如下方法：将上述的成分混合并搅拌，用预先加热至70℃～140℃的捏合机、辊、挤出机等进行混炼，再进行冷却、粉碎。
环氧树脂组合物在常温常压下(例如25℃、大气压下)可以为固体，也可以为液态，优选为固体。环氧树脂组合物为固体时的形状并无特别限制，可列举粉状、粒状、片状等。从操作性的观点出发，环氧树脂组合物为片状时的尺寸及质量优选为符合封装体的成形条件那样的尺寸及质量。
＜电子部件装置＞
作为本公开的一个实施方式的电子部件装置具备利用上述环氧树脂组合物进行了密封的元件。
作为电子部件装置，可列举将元件部用环氧树脂组合物进行密封而成的电子部件装置，所述元件部是通过在引线框、布线后的带载体、布线板、玻璃、硅晶片、有机基板等支撑构件上搭载元件(半导体芯片、晶体管、二极管、闸流晶体管等有源元件、电容器、电阻器、线圈等无源元件等)而得到的。
更具体而言，可列举：DIP(Dual Inline Package，双列直插封装)、PLCC(PlasticLeaded Chip Carrier，带引线的塑料芯片载体)、QFP(Quad Flat Package，四方扁平封装)、SOP(Small Outline Package，小外形封装)、SOJ(Small Outline J－lead Package，J型引脚小外形封装)、TSOP(Thin Small Outline Package，薄型小尺寸封装)、TQFP(ThinQuad Flat Package，薄型四方扁平封装)等常见的树脂密封型IC，它们具有如下结构：在引线框上固定元件，将接合焊盘等元件的端子部与引线部通过引线键合、凸块等连接后，使用环氧树脂组合物通过传递成形等密封而成的结构；具有将通过凸块而与带载体连接的元件用环氧树脂组合物密封而成的结构的TCP(Tape Carrier Package，带载封装)；COB(ChipOn Board，板上芯片封装)模块、混合IC、多芯片模块等，它们具有如下结构：将通过引线接合、倒装芯片接合、焊料等而与形成在支撑构件上的布线连接的元件用环氧树脂组合物密封而成的结构；BGA(Ball Grid Array，球栅阵列封装)、CSP(Chip Size Package，芯片尺寸封装)、MCP(Multi Chip Package，多芯片封装)等，它们具有如下结构：在于背面形成有布线板连接用的端子的支撑构件的表面搭载元件，通过凸块或引线键合而将元件与形成于支撑构件上的布线连接后，用环氧树脂组合物对元件进行密封而成的结构。另外，在印刷线路板中，还可以适宜地使用环氧树脂组合物。
作为使用环氧树脂组合物对电子部件装置进行密封的方法，可列举低压传递成形法、注射成形法、压缩成形法等。
实施例
以下，通过实施例对上述实施方式进行具体说明，但上述实施方式的范围并不限定于这些实施例。
＜环氧树脂组合物的制作＞
首先，准备下述所示的各成分。
〔环氧树脂〕
·环氧树脂A：环氧当量为187g/eq～197g/eq、熔点为61℃～71℃的双酚F型环氧树脂(日铁化学&材料株式会社制、商品名：YSLV－80XY)
·环氧树脂B：环氧当量为192g/eq、熔点为106℃的环氧树脂(三菱化学株式会社制、商品名：YX－4000)
〔固化剂〕
·羟基当量为102g/eq、软化点为70℃的三苯基甲烷型酚醛树脂(AIR WATER株式会社、商品名：HE910)
〔固化促进剂〕
·磷系固化促进剂
〔硅烷化合物〕
·硅烷化合物A：3－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业株式会社制、商品名：KBM－503)
·硅烷化合物B：N－苯基－3－氨基丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业株式会社制、商品名：KBM－573)
·硅烷化合物C：3－巯基丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业株式会社制、商品名：KBM－803)
〔无机填充材料〕
·二氧化硅粒子：体积平均粒径为0.2μm
·氧化铝粒子A：体积平均粒径为10μm、切点为55μm
·氧化铝粒子B：体积平均粒径为1μm、切点为25μm
·氧化镁：体积平均粒径约为2μm
〔添加剂〕
·脱模剂：Hoechst Wax(Clariant公司制、商品名：HW－E)
·颜料：炭黑(三菱化学株式会社制、商品名：MA－600MJ－S)
·离子交换体：水滑石(堺化学工业株式会社制、商品名：STABIACE HT－P)
将表1所示的各成分以该表所示的量进行配合、混炼，进行冷却并粉碎，由此制作环氧树脂组合物。表中，在没有特别记载的情况下，成分的配合量的单位表示质量份。表中，“－”表示未配合成分。
＜粘度的评价(螺旋流动的评价)＞
使用根据标准(EMMI－1－66)的螺旋流动测定用模具，将环氧树脂组合物在柱塞底部压力换算值的油压70kgf/cm2(约6.86MPa)下注入，以在175℃、120秒的条件下成形时的成形物的长度作为流动距离而进行了评价。
＜导热系数的评价＞
利用高温真空成形机将上述环氧树脂组合物在175℃、120秒、压力7MPa的条件下进行成形，加工成1mm厚度、10mm见方后，作为试验片。使用NETZSCH公司制、商品名：LFA467型Hyper Flash装置，将上述试验片在室温(25℃)条件下进行测定，将通过氙闪光法算出的值作为导热系数。
＜热时硬度的评价＞
利用高温真空成形机将上述环氧树脂组合物在175℃、120秒、压力7MPa的条件下进行成形，将使用肖氏D硬度计测定的值作为硬度。
Figure BDA0002680892730000211
评价的结果如下：在配合了硅烷化合物A的实施例1及实施例2中，粘度降低，固化物的导热系数良好。另外，热时硬度与比较例相比未大幅降低，维持了良好的固化性。
日本专利申请第2018－049153号的公开内容整体通过参照而被引入本说明书中。就本说明书中记载的全部文献、专利申请和技术标准而言，各个文献、专利申请及技术标准通过参照而引入的做法与具体且分别记载的情形为同等程度，而援用引入本说明书中。

Claims (7)

1.一种环氧树脂组合物，其含有环氧树脂、固化剂、氧化铝粒子及硅烷化合物，
所述硅烷化合物不具有与环氧基反应的官能团，另一方面，具有不与环氧基反应的官能团，并且具有所述不与环氧基反应的官能团键合于硅原子或介隔碳原子数1～5的链状烃基而键合于硅原子的结构。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其中，所述硅烷化合物的含有率相对于所述环氧树脂的总量为0.01质量％～20质量％。
3.根据权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其中，所述不与环氧基反应的官能团为选自(甲基)丙烯酰基、(甲基)丙烯酰氧基及乙烯基中的至少一者。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，所述硅烷化合物包含3－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，所述氧化铝粒子的含有率为50体积％以上。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的环氧树脂组合物，其还含有二氧化硅粒子。
7.一种电子部件装置，其具备通过权利要求1～6中任一项所述的环氧树脂组合物进行了密封的元件。
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