CN111850439B - 一种Nimonic 80A合金材质的螺栓热处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明一种Nimonic 80A合金材质的螺栓热处理工艺，步骤为：将待制造螺栓的Nimonic 80A合金的热轧或锻造棒材在1080℃～1100℃进行固溶热处理；将上述棒材加工成符合规格要求的成品螺栓后，将螺栓置于AlCln气氛中加热至750℃～760℃进行化学‑时效热处理。本发明所述的Nimonic 80A合金材质螺栓的热处理工艺，在保证合金高温强度和低膨胀性能的同时，可提高螺栓表面2μm深度内的铝含量质量比不低于15％，远高于合金母材质量比为1％～1.8％的铝含量；室温屈服强度不低于740MPa；提高表层硬度不低于320HB，高于螺栓HB>298的要求；该富铝扩散层中的Al在高温环境中可形成Al2O3保护膜，在静态空气中850℃/100h的氧化膜厚度不高于0.1μm，达到完全抗氧化级，从而解决Nimonic 80A合金螺栓在服役过程的抗氧化性能不足的问题，并显著提高了螺栓的耐磨性能。
Description
技术领域
本发明属于金属热处理领域，具体涉及一种Nimonic 80A合金材质的螺栓热处理工艺。
背景技术
Nimonic 80A合金是由美国特殊金属材料公司开发的以镍-铬为基体，添加铝、钛形成γ′相弥散强化的高温合金，使用温度700～800℃，在650～850℃之间具有良好的抗蠕变性能。该合金的合金化程度较低，含Al（1.0%~1.8%（质量分数）、Ti（1.8%~2.7%（质量分数））作为γ′相的生成元素以强化合金，含Cr（18%~21%（质量分数））使合金具有良好的耐腐蚀性能。合金基体相对较纯净，由于不含W，Mo，Nb等碳化物形成元素，降低了因碳化物过多使晶界变脆而使得塑性减弱的可能。合金冷、热加工性能良好，产品形态为棒材、板材、带材以及环形件等，用于制造发动机转子叶片、导向叶片支座、螺栓、叶片锁板等零件。近年来，随着超超临界火电技术的发展，该合金也被用于超超临界汽轮机缸体的高温螺栓材料。
高温螺栓是发电机组中长期在高温、应力状态下工作的用于紧固联接的部件，高温螺栓在阀门结合面上产生一定的压紧力，使被联接部件在使用周期内保持密封、不发生泄漏，对于发电厂高温紧固部件的正常运行及设备的安全起至关重要的作用。一般来讲，高温螺栓的设计寿命约为20年，在长期服役过程中氧化问题严重，这对于电厂正常维修工作带来很大的麻烦，有时甚至不得不采取破坏性方式拆除。因此提高螺栓的抗高温氧化性能，在一定程度上可以提高电厂检修效率，缩短检修时间，也可提高螺栓再次利用率，减少新备件的采购、使用，提高电厂经济效益。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种Nimonic 80A合金材质的螺栓热处理工艺，在保证合金高温强度和低膨胀性能的同时，通过显著提高Nimonic 80A合金表面铝含量，从而解决Nimonic 80A合金螺栓在服役过程的抗氧化性能不足的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种Nimonic 80A合金材质的螺栓热处理工艺，包括以下步骤：
步骤1，将待制造螺栓的Nimonic 80A合金的热轧或锻造棒材在1080℃~1100℃进行固溶热处理，保温时间为：直径小于60mm的棒材保温2~5小时，空气冷却至室温；直径大于60mm的棒材保温5~8小时，油冷至室温；
步骤2，将步骤1中棒材加工成符合规格要求的成品螺栓后，将螺栓置于AlCln气氛中加热至750℃~760℃进行化学-时效热处理，保温时间为：直径小于60mm的螺栓保温4~6小时，直径大于60mm的螺栓保温6~8小时；采用高纯氩气冷却至室温。
本发明进一步的改进在于，步骤2中，高纯氩气的纯度不低于99.99%，通过流速控制冷却速率不低于10℃/分钟。
本发明进一步的改进在于，步骤2中，AlCln气氛是由AlCl、AlCl2和AlCl3组成的混合气体，是经由纯铝粉和氯化铵粉末按照1:（2~6）的质量比混合后加热至650℃制得。
本发明进一步的改进在于，步骤2中将待热处理的螺栓在工件室中，当工件室的真空度抽至不低于1×10-5Pa时开始加热至750℃~760℃，在加热及保温过程中，将AlCln气体通入工件室内使工件室内的压力不低于0.4MPa。
本发明进一步的改进在于，该热处理工艺能够提高螺栓表面2μm深度内的铝含量质量比不低于15%、硬度不低于320HB；室温屈服强度不低于740MPa；在静态空气中850℃/100h的氧化膜厚度不高于0.1μm，达到完全抗氧化级。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益的技术效果：
本发明所述的Nimonic 80A合金材质螺栓的热处理工艺，在保证合金高温强度和低膨胀性能的同时，可提高螺栓表面2μm深度内的铝含量质量比不低于15%，远高于合金母材质量比为1%~1.8%的铝含量；可提高表层硬度不低于320HB，显著高于螺栓HB>298的要求；该富铝扩散层中的Al在高温环境中可形成Al2O3保护膜，从而解决Nimonic 80A合金螺栓在服役过程的抗氧化性能不足的问题，并显著提高了螺栓的耐磨性能。
附图说明
图1为本发明的实施例3中热处理之后得到的Nimonic 80A合金材质的螺栓芯部的扫描电子显微镜截面图（二次电子模式拍照）。
图2为本发明的实施例3中热处理之后得到的Nimonic 80A合金材质的螺栓表面的扫描电子显微镜截面图（背散射模式拍照）。
图3为本发明的实施例与参比例在850℃/静态空气中氧化膜厚度对比图。
图4为本发明的实施例与参比例的表面硬度对比图。
图5为本发明的实施例与参比例的室温屈服强度对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1：
对螺纹端直径为50mm的Nimonic 80A合金材质的螺栓进行热处理，热处理工艺步骤及参数如下：
（1）、对待制造螺栓的Nimonic 80A合金棒材在常压大气环境中加热至1080℃，保温5小时，空气冷却至室温；
（2）、将步骤（1）热处理后的棒材加工成规格合格的成品螺栓；
（3）、将步骤（2）的螺栓至于密闭的工件室中，通过与之联通的管路抽真空，至真空度抽至不低于1×10-5Pa；
（4）、将纯铝粉和氯化铵粉末按照1:6的比例置于气氛发生器中，加热至650℃生成AlCln气体；
（5）、将步骤（4）中生成的AlCln气体通过保温管路输送至步骤（3）中的密闭工件室中，使工件室内的压力不低于0.4MPa；
（6）、将步骤（4）装有螺栓的工件室加热至750℃，并保温6小时，该步骤应与步骤（5）同步进行；
（7）、将步骤（6）热处理后的螺栓用纯度不低于99.99%高纯氩气冷却至室温，通过流速控制冷却速率不低于10℃/分钟。
该实施例工艺获得的Nimonic 80A合金材质的螺栓，螺栓表面2μm深度内的铝含量质量占比15.4%，其余成分为合金母材元素；表面硬度为325HB；在螺栓芯部沿轴向方向取样，室温屈服强度为748MPa；在静态空气中850℃/100h的氧化膜厚度为0.08 μm，达到完全抗氧化级。
实施例2：
对螺纹端直径为50mm的Nimonic 80A合金材质的螺栓进行热处理，热处理工艺步骤及参数如下：
（1）、对待制造螺栓的Nimonic 80A合金棒材在常压大气环境中加热至1100℃，保温2小时，空气冷却至室温；
（2）、将步骤（1）热处理后的棒材加工成规格合格的成品螺栓；
（3）、将步骤（2）的螺栓至于密闭的工件室中，通过与之联通的管路抽真空，至真空度抽至不低于1×10-5Pa；
（4）、将纯铝粉和氯化铵粉末按照1:2的比例置于气氛发生器中，加热至650℃生成AlCln气体；
（5）、将步骤（4）中生成的AlCln气体通过保温管路输送至步骤（3）中的密闭工件室中，使工件室内的压力不低于0.4MPa；
（6）、将步骤（4）装有螺栓的工件室加热至760℃，并保温4小时，该步骤应与步骤（5）同步进行；
（7）、将步骤（6）热处理后的螺栓用纯度不低于99.99%高纯氩气冷却至室温，通过流速控制冷却速率不低于10℃/分钟。
该实施例工艺获得的Nimonic 80A合金材质的螺栓，螺栓表面2μm深度内的铝含量质量占比18.7%，其余成分为合金母材元素；表面硬度为336HB；在螺栓芯部沿轴向方向取样，室温屈服强度为766MPa；在静态空气中850℃/100h的氧化膜厚度为0.07μm，达到完全抗氧化级。
实施例3：
对螺纹端直径为50mm的Nimonic 80A合金材质的螺栓进行热处理，热处理工艺步骤及参数如下：
（1）、对待制造螺栓的Nimonic 80A合金棒材在常压大气环境中加热至1090℃，保温4小时，空气冷却至室温；
（2）、将步骤（1）热处理后的棒材加工成规格合格的成品螺栓；
（3）、将步骤（2）的螺栓至于密闭的工件室中，通过与之联通的管路抽真空，至真空度抽至不低于1×10-5Pa；
（4）、将纯铝粉和氯化铵粉末按照1:3的比例置于气氛发生器中，加热至650℃生成AlCln气体；
（5）、将步骤（4）中生成的AlCln气体通过保温管路输送至步骤（3）中的密闭工件室中，使工件室内的压力不低于0.4MPa；
（6）、将步骤（4）装有螺栓的工件室加热至755℃，并保温5小时，该步骤应与步骤（5）同步进行；
（7）、将步骤（6）热处理后的螺栓用纯度不低于99.99%高纯氩气冷却至室温，通过流速控制冷却速率不低于10℃/分钟。
该实施例工艺获得的Nimonic 80A合金材质的螺栓，螺栓表面2μm深度内的铝含量质量占比16.3%，其余成分为合金母材元素；表面硬度为330HB；在螺栓芯部沿轴向方向取样，室温屈服强度为760MPa；在静态空气中850℃/100h的氧化膜厚度为0.07μm，达到完全抗氧化级。
实施例4：
对螺纹端直径为80mm的Nimonic 80A合金材质的螺栓进行热处理，热处理工艺步骤及参数如下：
（1）、对待制造螺栓的Nimonic 80A合金棒材在常压大气环境中加热至1080℃，保温8小时，空气冷却至室温；
（2）、将步骤（1）热处理后的棒材加工成规格合格的成品螺栓；
（3）、将步骤（2）的螺栓至于密闭的工件室中，通过与之联通的管路抽真空，至真空度抽至不低于1×10-5Pa；
（4）、将纯铝粉和氯化铵粉末按照1:6的比例置于气氛发生器中，加热至650℃生成AlCln气体；
（5）、将步骤（4）中生成的AlCln气体通过保温管路输送至步骤（3）中的密闭工件室中，使工件室内的压力不低于0.4MPa；
（6）、将步骤（4）装有螺栓的工件室加热至750℃，并保温8小时，该步骤应与步骤（5）同步进行；
（7）、将步骤（6）热处理后的螺栓用纯度不低于99.99%高纯氩气冷却至室温，通过流速控制冷却速率不低于10℃/分钟。
该实施例工艺获得的Nimonic 80A合金材质的螺栓，螺栓表面2μm深度内的铝含量质量占比15.9%，其余成分为合金母材元素；表面硬度为329HB；在螺栓芯部沿轴向方向取样，室温屈服强度为750MPa；在静态空气中850℃/100h的氧化膜厚度为0.07μm，达到完全抗氧化级。
实施例5：
对螺纹端直径为80mm的Nimonic 80A合金材质的螺栓进行热处理，热处理工艺步骤及参数如下：
（1）、对待制造螺栓的Nimonic 80A合金棒材在常压大气环境中加热至1100℃，保温6小时，空气冷却至室温；
（2）、将步骤（1）热处理后的棒材加工成规格合格的成品螺栓；
（3）、将步骤（2）的螺栓至于密闭的工件室中，通过与之联通的管路抽真空，至真空度抽至不低于1×10-5Pa；
（4）、将纯铝粉和氯化铵粉末按照1:2的比例置于气氛发生器中，加热至650℃生成AlCln气体；
（5）、将步骤（4）中生成的AlCln气体通过保温管路输送至步骤（3）中的密闭工件室中，使工件室内的压力不低于0.4MPa；
（6）、将步骤（4）装有螺栓的工件室加热至760℃，并保温6小时，该步骤应与步骤（5）同步进行；
（7）、将步骤（6）热处理后的螺栓用纯度不低于99.99%高纯氩气冷却至室温，通过流速控制冷却速率不低于10℃/分钟。
该实施例工艺获得的Nimonic 80A合金材质的螺栓，螺栓表面2μm深度内的铝含量质量占比19.2%，其余成分为合金母材元素；表面硬度为340HB；在螺栓芯部沿轴向方向取样，室温屈服强度为778MPa；在静态空气中850℃/100h的氧化膜厚度为0.07μm，达到完全抗氧化级。
实施例6：
对螺纹端直径为80mm的Nimonic 80A合金材质的螺栓进行热处理，热处理工艺步骤及参数如下：
（1）、对待制造螺栓的Nimonic 80A合金棒材在常压大气环境中加热至1090℃，保温7小时，空气冷却至室温；
（2）、将步骤（1）热处理后的棒材加工成规格合格的成品螺栓；
（3）、将步骤（2）的螺栓至于密闭的工件室中，通过与之联通的管路抽真空，至真空度抽至不低于1×10-5Pa；
（4）、将纯铝粉和氯化铵粉末按照1:3的比例置于气氛发生器中，加热至650℃生成AlCln气体；
（5）、将步骤（4）中生成的AlCln气体通过保温管路输送至步骤（3）中的密闭工件室中，使工件室内的压力不低于0.4MPa；
（6）、将步骤（4）装有螺栓的工件室加热至755℃，并保温7小时，该步骤应与步骤（5）同步进行；
（7）、将步骤（6）热处理后的螺栓用纯度不低于99.99%高纯氩气冷却至室温，通过流速控制冷却速率不低于10℃/分钟。
该实施例工艺获得的Nimonic 80A合金材质的螺栓，螺栓表面2μm深度内的铝含量质量占比17.1%，其余成分为合金母材元素；表面硬度为327HB；在螺栓芯部沿轴向方向取样，室温屈服强度为768MPa；在静态空气中850℃/100h的氧化膜厚度为0.07μm，达到完全抗氧化级。
为了方便对比，特将实施例3和实施例6中的步骤（4）和步骤（5）去掉，作为参比例一和参比例二。参比例一和参比例二均没有提高螺栓表面2μm深度内的铝含量，保持在母材1%~1.8%的铝含量范围。
本发明实施例1-6及参比例1-2的制备工艺见表1。从实施例1-6可以看出，本发明所述的热处理工艺可提高螺栓表面2μm深度内的铝含量质量比不低于15%，远高于合金母材质量比为1%~1.8%的铝含量；该富铝扩散层中的Al在高温环境中可形成Al2O3保护膜，从而解决Nimonic 80A合金螺栓在服役过程的抗氧化性能不足的问题，并显著提高了螺栓的耐磨性能。
表1 实施例及参比例的制备参数及表层2μm深度铝含量
图1为本发明的实施例3中热处理之后得到的Nimonic 80A合金材质的螺栓芯部的扫描电子显微镜截面图（二次电子模式拍照），由图可知，用本发明方法对Nimonic 80A合金材质的螺栓热处理工艺后，合金主要由γ相、γ′相和碳化物相组成。本发明的热处理工艺保持了合金中γ′相强化，避开了Ni2Cr相的析出温度，从而保证了强韧性，室温屈服强度不低于740MPa。
图2为本发明的实施例3中热处理之后得到的Nimonic 80A合金材质的螺栓表面的扫描电子显微镜截面图（背散射模式拍照），由图可知，用本发明方法对Nimonic 80A合金材质的螺栓热处理工艺后，合金表面得到深度约2μm的富铝扩散层，扩散层内铝含量的质量比不低于15%，远高于合金母材质量比为1%~1.8%的铝含量；该富铝扩散层中的Al在高温环境中可形成Al2O3保护膜，从而解决Nimonic 80A合金螺栓在服役过程的抗氧化性能不足的问题，并显著提高了螺栓的耐磨性能。
通过在静态空气中850℃/100h的氧化试验表明，用本发明方法对Nimonic 80A合金材质的螺栓热处理工艺后，螺栓在850℃/静态空气中的氧化速率明显降低。图3为本发明的实施例与参比例在850℃/静态空气中氧化膜厚度对比图，由图可知，与对比例相比，氧化膜厚度减小约5倍以上。图4和图5分别为本发明的实施例与参比例的表面硬度、室温屈服强度的对比图。与对比例相比，本发明可显著提高表层硬度不低于320HB，显著高于参比例热处理后的表面硬度，也显著高于螺栓HB>298的要求，表面硬度提高将显著提高螺栓的耐磨性能。实施例与参比例的室温屈服强度均不低于740MPa，满足螺栓服役的强度需求。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了说明，但这些说明不能被理解为限制了本发明的保护范围，本发明的保护范围由随附的权利要求书限定，任何在本发明权利要求基础上的改动都是本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种Nimonic 80A合金材质的螺栓热处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将待制造螺栓的Nimonic 80A合金的热轧或锻造棒材在1080℃~1100℃进行固溶热处理，保温时间为：直径小于60mm的棒材保温2~5小时，空气冷却至室温；直径大于60mm的棒材保温5~8小时，油冷至室温；
步骤2，将步骤1中棒材加工成符合规格要求的成品螺栓后，至于密闭的工件室中，抽真空，至真空度抽至不低于1×10-5Pa，然后将AlCln气体通入工件室内使工件室内的压力不低于0.4MPa，最后将螺栓置于AlCln气氛中，加热至750℃~760℃进行化学-时效热处理，保温时间为：直径小于60mm的螺栓保温4~6小时，直径大于60mm的螺栓保温6~8小时；采用高纯氩气冷却至室温；AlCln气氛是由AlCl、AlCl2和AlCl3组成的混合气体，是经由纯铝粉和氯化铵粉末按照1:（2~6）的质量比混合后加热至650℃制得。
2.根据权利要求1所述的一种Nimonic 80A合金材质的螺栓热处理工艺，其特征在于，步骤2中，高纯氩气的纯度不低于99.99%，通过流速控制冷却速率不低于10℃/分钟。
3.根据权利要求1或2所述的一种Nimonic 80A合金材质的螺栓热处理工艺，其特征在于，该热处理工艺能够获得螺栓表面2μm深度内质量比不低于15%的铝含量，硬度不低于320HB；室温屈服强度不低于740MPa；在静态空气中850℃/100h的氧化膜厚度不高于0.1μm，达到完全抗氧化级。
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