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CN111849242A - 一种高性能ldi用感光湿膜及其制备方法 - Google Patents

一种高性能ldi用感光湿膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种LDI用感光湿膜及其制备方法，所述LDI用感光湿膜的原料按质量份包括：改性邻甲酚环氧树脂丙烯酸酯40‑60份、天然橡胶乳液1‑3份、玻璃鳞片微粉5‑7份、亲水气相二氧化硅0.5‑0.7份、湿润剂0.5‑0.7份、阻聚剂0.4‑0.6份、光引发剂5‑10份、三官能团丙烯酸单体6‑12份，溶剂PMA20‑30份；改性邻甲酚环氧树脂丙烯酸酯的制备方法为邻甲酚环氧树脂NPCN‑704加入催化剂，阻聚剂后，与丙烯酸反应至酸值＜9.5，再加4‑氟苯酐，温度控制100‑105度，半小时，干燥研磨至300目。

Description

一种高性能LDI用感光湿膜及其制备方法
技术领域
本发明属于树脂生产工艺领域，具体涉及一种LDI用感光湿膜及其制备方法。
背景技术
湿膜(Wet film)就是一种感光油墨，是指对紫化线敏感，并且能通过紫外线固化的一种油墨。为了更好的控制表面施工涂膜的变化过程，工程师通常会在涂料在湿膜状态下进行涂层厚度测量。湿膜测量设备取决于测量表面区域的形状及所系统的测量范围。除此之外，当干膜厚度只有在被破坏才可被测量时，湿膜厚度的作用就尤为明显了。
LDI，英文全称是laser direct imaging，中文全称是激光直接成像技术，是直接利用CAM工作站输出的数据，驱动激光成像装置，在涂覆有光致抗蚀剂的印制电路板上进行图形成像。现有的油墨配方都难以应用在激光直接成像技术，应用效果较差。LDI是直射光，速度快，能量低，精度高，需要油墨有超高感光度，快速硬化的特点，但是目前的油墨配方都很难实现这些效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种LDI用感光湿膜及其制备方法，提供一种LDI用感光湿膜，具有高力学性能，良好的弹性和韧性。
一种LDI用感光湿膜，所述LDI用感光湿膜的原料按质量份包括：改性邻甲酚环氧树脂丙烯酸酯40-60份、天然橡胶乳液1-3份、玻璃鳞片微粉5-7份、亲水气相二氧化硅0.5-0.7份、湿润剂0.5-0.7 份、阻聚剂0.4-0.6份、光引发剂5-10份、三官能团丙烯酸单体6-12份，溶剂PMA20-30份；改性邻甲酚环氧树脂丙烯酸酯的制备方法为邻甲酚环氧树脂NPCN-704加入催化剂，阻聚剂后，与丙烯酸反应至酸值＜9.5，再加4-氟苯酐，温度控制100-105度，半小时，干燥研磨至300目。
进一步地，所述邻甲酚环氧树脂：4-氟苯酐的质量比为＝10∶2。
进一步地，所述催化剂为过氧化二苯甲酰。
进一步地，所述阻聚剂对羟基苯甲醚。
进一步地，所述天然橡胶乳液为高氨浓缩天然胶乳，固含量≥ 61.5％。
进一步地，所述引发剂为UV-184、UV-369、UV-1173、UV-651 或UV-819。
进一步地，所述湿润剂为月桂醇硫酸钠。
进一步地，所述玻璃鳞片微粉为将透明鳞片玻璃进一步破碎至 500目-600目后，通过筛分即可。
一种LDI用感光湿膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将100 质量份的邻甲酚环氧树脂NPCN-704加入0.1质量份的催化剂，0.5 质量份的阻聚剂后，与丙烯酸反应至酸值＜9.5，再加20质量份的 4-氟苯酐，温度控制100-105度，半小时，干燥研磨至300目；(2) 将改性邻甲酚环氧树脂丙烯酸酯40-60份、天然橡胶乳液1-3份、玻璃鳞片微粉5-7份、亲水气相二氧化硅0.5-0.7份、湿润剂0.5-0.7 份、阻聚剂0.4-0.6份、光引发剂5-10份、三官能团丙烯酸单体6-12 份，溶剂PMA20-30份，放在搅拌机中混合，以300r/min的转速，混合搅拌10-20min，在三辊机中研磨，研磨至细度小于10μm，使之形成均匀的混合相，再用300目网布过滤得到，得到LDI用感光湿膜。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
优势：
1、与现有技术相比，CN108929591A制备方法过于繁琐，采用了改性邻甲酚环氧树脂丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯共聚物、苯乙烯丙烯酸酯共聚物三种组分为主体，成分过于复杂，且各组分都是聚合物，存在复配均匀度难以保证，应用过程中会导致蚀刻不均匀等现象；本发明采用单一体系的聚合物即可，能够最大简化配方，使用过程中性能更佳；但是为了满足相应的性能，采用单一聚合物时，需要搭配其他技术改进。
2、与现有技术相比，CN108929591A的填料采用了1000目的超细滑石粉，本发明中填料采用玻璃鳞片微粉，不但能够满足填料的基本性能，还对激光有曝光增强的效果，还能弥补单一聚合物的力学性能的缺失和强度；
3、改性邻甲酚环氧树脂丙烯酸酯与一般的邻甲酚环氧树脂丙烯酸酯不同，采用含氟苯酐进行改性，能够有效提高各项性能。搭配少量的橡胶乳胶，改善成膜性能。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种LDI用感光湿膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将100 质量份的邻甲酚环氧树脂NPCN-704加入0.1质量份的催化剂，0.5 质量份的阻聚剂后，与丙烯酸反应至酸值＜9.5，再加20质量份的4-氟苯酐，温度控制100-105度，半小时，干燥研磨至300目；(2) 将改性邻甲酚环氧树脂丙烯酸酯50份、天然橡胶乳液2份、玻璃鳞片微粉6份、亲水气相二氧化硅0.6份、湿润剂0.6份、阻聚剂0.5 份、光引发剂7.5份、三官能团丙烯酸单体9份，溶剂PMA25份，放在搅拌机中混合，以300r/min的转速，混合搅拌15min，在三辊机中研磨，研磨至细度小于10μm，使之形成均匀的混合相，再用 300目网布过滤得到，得到LDI用感光湿膜。
所述阻聚剂对羟基苯甲醚。所述天然橡胶乳液为高氨浓缩天然胶乳，固含量≥61.5％。所述引发剂为UV-819。所述湿润剂为月桂醇硫酸钠。所述玻璃鳞片微粉为将透明鳞片玻璃进一步破碎至500目 -600目后，通过筛分即可。
实施例2
一种LDI用感光湿膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将100 质量份的邻甲酚环氧树脂NPCN-704加入0.1质量份的催化剂，0.5 质量份的阻聚剂后，与丙烯酸反应至酸值＜9.5，再加20质量份的4-氟苯酐，温度控制100-105度，半小时，干燥研磨至300目；(2) 将改性邻甲酚环氧树脂丙烯酸酯40份、天然橡胶乳液3份、玻璃鳞片微粉5份、亲水气相二氧化硅0.7份、湿润剂0.5份、阻聚剂0.6 份、光引发剂5份、三官能团丙烯酸单体12份，溶剂PMA20份，放在搅拌机中混合，以300r/min的转速，混合搅拌20min，在三辊机中研磨，研磨至细度小于10μm，使之形成均匀的混合相，再用 300目网布过滤得到，得到LDI用感光湿膜。
所述阻聚剂对羟基苯甲醚。所述天然橡胶乳液为高氨浓缩天然胶乳，固含量≥61.5％。所述引发剂为UV-819。所述湿润剂为月桂醇硫酸钠。所述玻璃鳞片微粉为将透明鳞片玻璃进一步破碎至500目 -600目后，通过筛分即可。
实施例3
一种LDI用感光湿膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将100 质量份的邻甲酚环氧树脂NPCN-704加入0.1质量份的催化剂，0.5 质量份的阻聚剂后，与丙烯酸反应至酸值＜9.5，再加20质量份的 4-氟苯酐，温度控制100-105度，半小时，干燥研磨至300目；(2) 将改性邻甲酚环氧树脂丙烯酸酯60份、天然橡胶乳液1份、玻璃鳞片微粉7份、亲水气相二氧化硅0.5-份、湿润剂0.7份、阻聚剂0.4 份、光引发剂10份、三官能团丙烯酸单体6份，溶剂PMA30份，放在搅拌机中混合，以300r/min的转速，混合搅拌10min，在三辊机中研磨，研磨至细度小于10μm，使之形成均匀的混合相，再用 300目网布过滤得到，得到LDI用感光湿膜。
所述阻聚剂对羟基苯甲醚。所述天然橡胶乳液为高氨浓缩天然胶乳，固含量≥61.5％。所述引发剂为UV-819。所述湿润剂为月桂醇硫酸钠。所述玻璃鳞片微粉为将透明鳞片玻璃进一步破碎至500目 -600目后，通过筛分即可。
对比例1
用改性邻甲酚环氧树脂丙烯酸酯12.5份、聚甲基丙烯酸酯共聚物12.5份、苯乙烯丙烯酸酯25份替换改性邻甲酚环氧树脂丙烯酸酯50份，其余部分与实施例1相同。
对比例2
改性邻甲酚环氧树脂丙烯酸酯的制备方法中将4-氟苯酐换成四氢苯酐进行改性，其余部分与实施例1相同。
对比例3
与实施例1相同，除了不加入天然橡胶乳液。
对比例4
与实施例1相同，除了将玻璃鳞片微粉替换为1000目的超细滑石粉。
对比例5
根据CN108929591A的实施例1进行制备感光油墨。
将上述对比例和实施例所得到的产品将实施例1至实施例3，对比例1至对比例4得到的油墨采用志圣平行光自动内层型UVIA-5KD 曝光机进行曝光。然后对曝光后的线路板进行性能测试。
1.观察固化后外观，是否漆膜表面干爽，不粘手。
2.附着力测试方法：划百格法，胶带剥离，划格间距1mm。
3.铅笔硬度：IS C 5012-1993.8.6.3铅笔划痕试验，铅笔：三菱铅笔，铜及基材上涂膜；IPC-TM-6502.4.27.2，最小″F″。
4.黏度测试：25℃，粘度计/Viscometer VT-06。
Figure RE-GDA0002657220990000071
通过上述数据可知，本发明采用单一体系的聚合物即可，能够最大简化配方，使用过程中性能更佳。本发明中填料采用玻璃鳞片微粉，不但能够满足填料的基本性能，还对激光有曝光增强的效果，还能弥补单一聚合物的力学性能的缺失和强度；改性邻甲酚环氧树脂丙烯酸酯与一般的邻甲酚环氧树脂丙烯酸酯不同，采用含氟苯酐进行改性，能够有效提高各项性能。搭配少量的橡胶乳胶，改善成膜性能。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (9)

1.一种LDI用感光湿膜，其特征在于，所述LDI用感光湿膜的原料按质量份包括：改性邻甲酚环氧树脂丙烯酸酯40-60份、天然橡胶乳液1-3份、玻璃鳞片微粉5-7份、亲水气相二氧化硅0.5-0.7份、湿润剂0.5-0.7份、阻聚剂0.4-0.6份、光引发剂5-10份、三官能团丙烯酸单体6-12份，溶剂PMA20-30份；改性邻甲酚环氧树脂丙烯酸酯的制备方法为邻甲酚环氧树脂NPCN-704加入催化剂，阻聚剂后，与丙烯酸反应至酸值＜9.5，再加4-氟苯酐，温度控制100-105度，半小时，干燥研磨至300目。
2.根据权利要求1所述的LDI用感光湿膜，其特征在于，所述邻甲酚环氧树脂∶4-氟苯酐的质量比为＝10∶2。
3.根据权利要求1所述的LDI用感光湿膜，其特征在于，所述催化剂为过氧化二苯甲酰。
4.根据权利要求1所述的LDI用感光湿膜，其特征在于，所述阻聚剂对羟基苯甲醚。
5.根据权利要求1所述的LDI用感光湿膜，其特征在于，所述天然橡胶乳液为高氨浓缩天然胶乳，固含量≥61.5％。
6.根据权利要求1所述的LDI用感光湿膜，其特征在于，所述引发剂为UV-184、UV-369、UV-1173、UV-651或UV-819。
7.根据权利要求1所述的LDI用感光湿膜，其特征在于，所述湿润剂为月桂醇硫酸钠。
8.根据权利要求1所述的LDI用感光湿膜，其特征在于，所述玻璃鳞片微粉为将透明鳞片玻璃进一步破碎至500目-600目后，通过筛分即可。
9.一种LDI用感光湿膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将100质量份的邻甲酚环氧树脂NPCN-704加入0.1质量份的催化剂，0.5质量份的阻聚剂后，与丙烯酸反应至酸值＜9.5，再加20质量份的4-氟苯酐，温度控制100-105度，半小时，干燥研磨至300目；(2)将改性邻甲酚环氧树脂丙烯酸酯40-60份、天然橡胶乳液1-3份、玻璃鳞片微粉5-7份、亲水气相二氧化硅0.5-0.7份、湿润剂0.5-0.7份、阻聚剂0.4-0.6份、光引发剂5-10份、三官能团丙烯酸单体6-12份，溶剂PMA20-30份，放在搅拌机中混合，以300r/min的转速，混合搅拌10-20min，在三辊机中研磨，研磨至细度小于10μm，使之形成均匀的混合相，再用300目网布过滤得到，LDI用感光湿膜。
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