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CN111834638A - 气体扩散电极及制备方法、电解装置 - Google Patents

气体扩散电极及制备方法、电解装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种气体扩散电极及制备方法、电解装置，属于电解技术领域，其可至少部分解决现有的气体扩散电极存在机械强度不高、所发生的电化学反应强度不高、电极面积较小的问题。本发明的气体扩散电极包括具有多孔结构的导电骨架和填充所述孔的连接部，连接部内形成有不规则气体通道，连接部的主体材料为疏水材料，并且连接部的主体材料内分散有催化活性物质。

Description

气体扩散电极及制备方法、电解装置
技术领域
本发明属于电解技术领域，具体涉及一种气体扩散电极、一种气体扩散电极的制备方法、一种电解装置。
背景技术
电子气体(例如氢化物气体)可通过电化学方法合成。具体所采用的电解装置中会设置气体扩散电极。在气体扩散电极的一侧提供氢气，在气体扩散电极的另一侧提供电解液。气体扩散电极例如仅允许氢气扩散到对侧，氢气在气体扩散电极与电解液的接触面发生电化学反应。气体扩散电极不允许电解液渗透到对侧。
常见的气体扩散电极是分层结构的，即由集流导电层(主要用于实现导电功能)、催化层(对反应进行催化)、防水透气层(阻挡电解液的渗透以及允许氢气的扩散)。这种类型的气体扩散电极存在机械强度不高、所发生的电化学反应强度不高、电极面积较小的问题。
发明内容
本发明至少部分解决现有的气体扩散电极机械强度不高、所发生的电化学反应强度不高、电极面积较小的问题，提供一种气体扩散电极、一种气体扩散电极的制备方法、一种电解装置。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种气体扩散电极，包括具有多孔结构的导电骨架和填充所述孔的连接部，连接部内形成有不规则气体通道，连接部的主体材料为疏水材料，并且连接部的主体材料内分散有催化活性物质。
可选地，导电骨架选自泡沫镍、不锈钢网、镍网中的任意一项。
可选地，连接部的主体材料选自聚四氟乙烯或全氟磺酸。
可选地，催化活性物质选自炭黑负载铂催化材料或碳纳米管负载铂催化材料。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种气体扩散电极的制备方法，用于制备上述的气体扩散电极，该制造方法包括：
将含有造孔剂、疏水材料、催化活性物质的浆料涂布在所述具有多孔结构的导电骨架上，以使浆料填充进所述导电骨架的孔内；
对所述浆料进行固化和造孔处理，以得到所述连接部和所述不规则气体通道。
可选地，造孔剂为表面活性剂，表面活性剂包括曲拉通。
可选地，所述固化和造孔处理包括以下步骤：
对浆料进行冷压以使得疏水材料呈固体状态包裹所述导电骨架并填充所述导电骨架的孔，其中疏水材料内分散有造孔剂和催化活性物质；
对分散有造孔剂和催化活性物质的固体状态的疏水材料行烘烤，以使造孔剂因热分解而排出以形成所述不规则气体通道；
对烘烤后的气体扩散电极进行热压以进一步排出造孔剂并对疏水材料进一步固化。
可选地，冷压压力范围为1.3MPa～1.8MPa。
可选地，冷压持续时间范围为4min～6min。
可选地，烘烤温度范围为150℃～190℃。
可选地，烘烤持续时间范围为60min～90min。
可选地，热压温度范围为270℃～350℃。
可选地，热压持续时间范围为5min～10min。
可选地，热压压力范围为2.8MPa～3.5Mpa。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种电解装置，包括上述的气体扩散电极。
附图说明
图1为本发明实施例的气体扩散电极的断面结构示意图。
图2为本发明实施例的气体扩散电极的显微照片。
图3为本发明实施例的气体扩散电极的制备方法的流程图。
图4为图3所示制备方法中部分步骤的细分流程图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例提供一种气体扩散电极，包括具有多孔结构的导电骨架1，以及填充该孔的连接部2，在连接部2内形成有不规则气体通道，连接部2的主体材料为疏水材料，并且连接部2的主体材料内分散有催化活性物质3。
导电骨架1起到导电的作用，其为多孔结构的作用是更好地与连接部2结合为一体结构。导电骨架1具体例如是泡沫镍或不锈钢网，也可以是镍网。其中连接部2的主体材料包括聚四氟乙烯或全氟磺酸。连接部2的主体材料起到阻断电解液渗透的作用。连接部2内存在不定形孔洞作为不规则气体通道。催化活性物质3的材料包括炭黑负载铂催化材料和/或碳纳米管负载铂催化材料。催化活性物质3在后续电解工艺中起催化作用。当然，不规则气体通道的直径不应当过大，过大则容易发生电解液的渗透。不规则气体通道的直径也不应当过小，过小则不利于气体的扩散。具体合适的直径范围可通过实验确定。
图1示出的是一种该类型气体扩散电极的断面示意图。其中，横竖网状结构为导电骨架1的示意图(具体为泡沫镍)。导电骨架1的空隙内填充有连接部2。连接部2内固定有催化活性物质3。图1中的局部放大图可以看到，在连接部2内形成的不规则气体通道内存在氢气和水的分界面，氢气在连接部2的不规则气体通道内发生电解反应。
图2为一具体气体扩散电极的显微镜视图，其中的导电骨架1也是泡沫镍。
具有多孔结构的导电骨架1本身的材质机械强度足够大，加之其构成的气体扩散电极为一体结构，这使得气体扩散电极的机械强度得到提升。连接部2内的不规则气体通道有利于气体(例如氢气)的扩散渗透，从而提高气体的传导能力，降低反应电位。进一步，现有的泡沫镍或不锈钢网或镍网的面积可以做到足够大，这种类型的气体扩散电极的面积也是灵活可调的，且能够做到足够大。后续介绍的实验表明，气体扩散电极的面积可以做到1m*1.2m。
实施例2：
本实施例提供一种气体扩散电极的制备方法，能够用于制备实施例1的气体扩散电极。参见图3，该制备包括以下步骤。
在步骤S1、将含有造孔剂、疏水材料、催化活性物质的浆料涂布在所述具有多孔结构的导电骨架上，以使浆料填充进所述导电骨架的孔内。
具体地，需要配备该浆料。具体可以为：配制含有疏水乳液、造孔剂、催化活性物质和有机溶剂的浆料。疏水乳液例如是聚四氟乙烯(FTFE)乳液或全氟磺酸(Nafion)乳液。催化活性物质的例如是炭黑负载铂催化材料和/或碳纳米管负载铂催化材料。催化活性物质的颗粒大小优选为纳米级或类纳米级。有机溶剂例如是异丙醇。当然为了改善浆料的性质，通常还会加入一定量的软化水。以下以造孔剂为表面活性剂，表面活性剂包括曲拉通为例进行说明。当然为配制成浆料，还需要超声波震荡配合搅拌桨搅拌。
优选地，对具有多孔结构的导电骨架进行表面处理。例如将具有多孔结构的导电骨架浸泡在碱性溶液中，并进行超声波洗涤。可选地，导电骨架的材料包括泡沫镍、不锈钢网、镍网中的任意一项。对于泡沫镍而言，碱性溶液清洗的目的是去除泡沫镍上残存的油污、有机物。对于不锈钢网而言，依次进行草酸酸洗从而提高不锈钢网表面粗糙度和氢氧化钠溶液碱洗从而去除残存的油污和有机物。
随后，将该浆料涂布在导电骨架上，以使浆料填充进导电骨架的孔内。由于浆料是半流体状态，浆料涂布在导电骨架上之后，会贴附在导电骨架1表面，并渗透进导电骨架的孔内(例如渗透到泡沫镍内部或者渗透到不锈钢网的内部以及对面的表面上)。具体的工艺可以是首先将导电骨架平铺于涂布平台，随后采用丝网印刷工艺将浆料涂布在导电骨架表面至设定厚度。设定厚度记为D，优选满足1mm≤D≤1.5mm。该设定厚度过薄，则制备得到的气体扩散电极的疏水性不足。该设定厚度过厚，则制备得到的气体扩散电极的气体扩散效果不佳。
在步骤S2、对浆料进行固化和造孔处理以得到连接部和不规则气体通道。有机溶剂的去除过程会在浆料中产生一定量的孔洞。这些孔洞有利于增大电化学反应的表面积，从而有利于电化学反应的进行。
参见图4，该步骤具体包括以下子步骤。
在子步骤S21中，对浆料进行冷压以使得疏水材料呈固体状态包裹所述导电骨架并填充所述导电骨架的孔，其中疏水材料内分散有造孔剂和催化活性物质。如此，浆料与导电骨架完成初步的结合。冷压过程还会排除浆料中的大部分水和大部分有机溶剂。冷压后气体扩散电极半成品的厚度可控制在1mm～1.5mm之间。
可选地，冷压压力范围为1.3MPa～1.8MPa。冷压压力过大，会把浆料挤出泡沫镍基材，压力过小不能有效排出水和有机溶剂。
可选地，冷压持续时间范围为4min～6min。冷压时间过长或过短，浆料会粘连在压机压台上表面。
在子步骤S22中，对分散有造孔剂和催化活性物质的固体状态的疏水材料行烘烤，以使造孔剂因热分解而排出以形成所述不规则气体通道。如此，进一步增强浆料与导电骨架的结合，并且进一步排除水和有机溶剂。该子步骤中也会在固体状态的疏水材料中产生一定量的孔洞。
可选地，烘烤温度范围为150℃～190℃。可选地，烘烤持续时间范围为60min～90min。烘焙温度和烘焙时间是相关联的，烘焙温度低烘焙时间长，烘焙温度高烘焙时间短，烘焙温度过低，烘焙时间太长，且不能有效的达到完全烘焙；烘焙温度过高，或者时间过长，会改变PTFE的状态。
在子步骤S23中，对烘烤后的气体扩散电极进行热压以进一步排出造孔剂并对疏水材料进一步固化。热压会进一步排出造孔剂，从而进一步制造不规则孔洞。热压还是得疏水材料与导电骨架的结合更加牢固。热压后气体扩散电极的厚度可控制在0.5mm-1.5mm之间。
可选地，热压压力范围为2.8MPa～3.5Mpa。热压压力过高或过低，均会导致电极与热压台面剥离困难。此外，压力过低会影响电极内活性材料的致密性，压力过高会导致电极内部过于“紧实”影响氢气透过性。
可选地，热压温度范围为270℃～350℃；可选地，热压持续时间范围为5min～10min。热压温度和热压时间相关联，热压温度低，则热压时间长；热压温度高，则热压时间短。热压温度过低，造孔剂(即后述的表面活性剂)不能完全分解，不能达到造孔效果，以及PTFE不能完全形成丝网状结构；热压温度过高，热分解的造孔剂气体量过大，造孔过程会出现结构破损。
以下为采用上述制备方法的几个实验例。
实验例1：采用泡沫镍做导电骨架(50mm×50mm)，导电骨架采用碱液浸泡超声洗涤，碱液浓度10％(wt％),碱洗温度40℃，洗涤时间30min，碱洗完毕后，用软化水喷淋清洗后烘箱60℃干燥，待用。催化活性材料选择炭黑负载铂催化材料，取100g，取软化水30g，异丙醇10ml，聚四氟乙烯乳液30ml，曲拉通5ml，混合放入超声波仪器中超声分散并配合搅拌桨搅拌30min后得到分散均匀的催化活性粘稠浆料，待用。将处理后的泡沫镍导电骨架水平放置于浆料涂布平台，将分散均匀的催化活性浆料放置于导电骨架表面，用刮板刮匀后，表面再覆盖一层泡沫镍。然后冷压，温度室温，压力1.3MPa，保压时间3min。将冷压完毕的电极放入60℃烘箱烘干4h，取出在热压机热压，温度280℃，压力3.5MPa，保压5min，取出电极，自然降温至室温，即完成电极制备。
采用该方法制备得到的电极厚度约为1mm，聚四氟乙烯乳液在热压温度下在电极内部固化成网链状，起到固定催化活性材料的作用以及提高电极的疏水性功能。因烘干和热分解的曲拉通在制备的电极内部形成不定型孔洞结构，利于氢气的扩散渗透，提高电极的氢气传导能力，降低氢气氧化过电位。
实验例2：采用泡沫镍做导电骨架(50mm×50mm)，导电骨架采用碱液浸泡超声洗涤，碱液浓度10％(wt％),碱洗温度40℃，洗涤时间30min，碱洗完毕后，用软化水喷淋清洗后烘箱60℃干燥，待用。催化活性材料选择炭黑负载铂催化材料和碳纳米管负载铂催化材料，各取50g，并取软化水30g，异丙醇10ml，聚四氟乙烯乳液30ml，曲拉通5ml，混合放入超声波仪器中超声分散并配合搅拌桨搅拌45min后得到分散均匀的催化活性粘稠浆料，待用。将处理后的泡沫镍导电骨架水平放置于浆料涂布平台，将分散均匀的催化活性浆料放置于导电骨架表面，用刮板刮匀后放入冷压机冷压，温度室温，压力1.5MPa，保压时间5min。将冷压完毕的电极放入60℃烘箱烘干4h，取出在热压机热压，温度300℃，压力3.2MPa，保压10min，取出电极，自然降温至室温，即完成电极制备。
采用该方法制备得到的电极厚度约为0.8mm，聚四氟乙烯乳液在热压温度下在电极内部固化成网链状，起到固定催化活性材料的作用以及提高电极的疏水性功能。因烘干和热分解的曲拉通在制备的电极内部形成不定型孔洞结构，利于氢气的扩散渗透，提高电极的氢气传导能力，降低氢气氧化过电位。
实验例3：采用不锈钢网做导电骨架(50mm×50mm)，导电骨架采用碱液浸泡超声洗涤，碱液浓度10％(wt％),碱洗温度40℃，洗涤时间30min，碱洗完毕后，再用2％(wt％)的草酸室温条件下浸泡不锈钢网，然后用软化水喷淋清洗后烘箱60℃干燥，待用。催化活性材料选择碳纳米管负载铂催化材料各取100g，再取软化水30g，异丙醇10ml，聚四氟乙烯乳液30ml，曲拉通5ml，混合放入超声波仪器中超声分散并配合搅拌桨搅拌45min后得到分散均匀的催化活性粘稠浆料，待用。将处理后的不锈钢网导电骨架水平放置于浆料涂布平台，将分散均匀的催化活性浆料放置于导电骨架表面，用刮板刮匀后放入冷压机冷压，温度室温，压力1.8MPa，保压时间5min。将冷压完毕的电极放入60℃烘箱烘干4h，取出在热压机热压，温度280℃，压力3.0MPa，保压15min，取出电极，自然降温至室温，即完成电极制备。
采用该方法制备得到的电极厚度约为0.5mm，聚四氟乙烯乳液在热压温度下在电极内部固化成网链状，起到固定催化活性材料的作用以及提高电极的疏水性功能。因烘干和热分解的曲拉通在制备的电极内部形成不定型孔洞结构，利于氢气的扩散渗透，提高电极的氢气传导能力，降低氢气氧化过电位。
实验例4：采用不锈钢网做导电骨架(50mm×50mm)，导电骨架采用碱液浸泡超声洗涤，碱液浓度10％(wt％),碱洗温度40℃，洗涤时间30min，碱洗完毕后，再用2％(wt％)的草酸室温条件下浸泡不锈钢网，然后用软化水喷淋清洗后烘箱60℃干燥，待用。催化活性材料选择炭黑负载铂催化材料80g和碳纳米管负载铂催化材料20g，再取软化水30g，异丙醇10ml，聚四氟乙烯乳液30ml，曲拉通5ml，混合放入超声波仪器中超声分散并配合搅拌桨搅拌45min后得到分散均匀的催化活性粘稠浆料，待用。将处理后的不锈钢网导电骨架水平放置于浆料涂布平台，将分散均匀的催化活性浆料放置于导电骨架表面，用刮板刮匀后，再覆盖一层泡沫镍于电极表面，然后放入冷压机冷压，温度室温，压力1.8MPa，保压时间5min。将冷压完毕的电极放入60℃烘箱烘干4h，取出在热压机热压，温度350℃，压力3.5MPa，保压15min，取出电极，自然降温至室温，即完成电极制备。
采用该方法制备得到的电极厚度约为1.2mm，聚四氟乙烯乳液在热压温度下在电极内部固化成网链状，起到固定催化活性材料的作用以及提高电极的疏水性功能。因烘干和热分解的曲拉通在制备的电极内部形成不定型孔洞结构，利于氢气的扩散渗透，提高电极的氢气传导能力，降低氢气氧化过电位。
实施例3：
本实施例提供一种电解装置，包括实施例1的气体扩散电极。
应该该气体扩散电极，电解装置中电解池的机械尺寸可以在更大范围内灵活设置，电解反应效率得到提高。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种气体扩散电极，其特征在于，包括具有多孔结构的导电骨架和填充所述孔的连接部，连接部内形成有不规则气体通道，连接部的主体材料为疏水材料，并且连接部的主体材料内分散有催化活性物质。
2.根据权利要求1所述的气体扩散电极，其特征在于，导电骨架选自泡沫镍、不锈钢网、镍网中的任意一项。
3.根据权利要求1所述的气体扩散电极，其特征在于，连接部的主体材料选自聚四氟乙烯或全氟磺酸。
4.根据权利要求1所述的气体扩散电极，其特征在于，催化活性物质选自炭黑负载铂催化材料或碳纳米管负载铂催化材料。
5.一种权利要求1-4任意一项所述的气体扩散电极的制备方法，其特征在于，包括：
将含有造孔剂、疏水材料、催化活性物质的浆料涂布在所述具有多孔结构的导电骨架上，以使浆料填充进所述导电骨架的孔内；
对所述浆料进行固化和造孔处理，以得到所述连接部和所述不规则气体通道。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，造孔剂为表面活性剂，表面活性剂包括曲拉通。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述固化和造孔处理包括以下步骤：
对浆料进行冷压以使得疏水材料呈固体状态包裹所述导电骨架并填充所述导电骨架的孔，其中疏水材料内分散有造孔剂和催化活性物质；
对分散有造孔剂和催化活性物质的固体状态的疏水材料行烘烤，以使造孔剂因热分解而排出以形成所述不规则气体通道；
对烘烤后的气体扩散电极进行热压以进一步排出造孔剂并对疏水材料进一步固化。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，冷压压力范围为1.3MPa～1.8MPa，冷压持续时间范围为4min～6min；和/或
烘烤温度范围为150℃～190℃，烘烤持续时间范围为60min～90min；和/或
热压温度范围为270℃～350℃，热压持续时间范围为5min～10min，热压压力范围为2.8MPa～3.5Mpa。
9.一种电解装置，其特征在于，包括根据权利要求1-4任意一项所述的气体扩散电极。
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