CN111822415A - 一种多晶硅清洗装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种多晶硅清洗装置和方法，涉及多晶硅后处理领域。一种新型多晶硅清洗装置和方法，包括：清洗笼侧挡板（1），清洗笼笼体（2），喷口（3），高纯水进水管（4），支撑装置（5）、多晶硅进料口挡板锁定装置（6），多晶硅进料口挡板锁定装置（7），清洗笼侧挡板（11），支撑装置（12）、传递传动的装置（13），多晶硅进料口挡板（14）。

Description

一种多晶硅清洗装置和方法

技术领域

本发明涉及多晶硅制备技术领域，特别的涉及多晶硅后处理领域。

背景技术

目前太阳能光伏材料主要是多晶硅，多晶硅成为太阳能光伏的基础原料，多晶硅主要生产工艺为改良西门子法和流化床法，其中改良西门子法大约占85%的产量。改良西门子法生产的多晶硅为棒状多晶硅，需要破碎成块状进行包装、存储和运输。在生产用于切硅片的晶体硅硅锭时，具体的是使用直拉炉或铸锭炉进行晶体硅硅锭时，其所用的原料硅需要在千级或万级的洁净室内通过人工、温差破碎、脉冲破碎或者机械破碎将硅料破碎成块状或颗粒状，而在破碎过程中，会有金属、非金属、室内粉尘等与硅料相接触，此时如果控制不好会导致硅块被污染，直接影响拉制或铸锭后晶体的少子寿命，进一步影响到后续电池片的转换效率，导致组件在发电过程中衰减严重，影响发电量等；其中特别的是采用温差破碎和机械破碎多晶硅，硅棒表面更容易沾污金属杂质，需要进一步清洗除去。

专利CN101531366A公开了一种多晶硅硅料的清洗方法，将多晶硅硅料置于混合酸液中进行避光浸泡1～10分钟，混合酸液温度为30℃～35℃，捞取后用纯水、超声冲洗，再经压缩空气鼓泡后烘干；其采用的混合酸液为腐蚀液，硝酸∶氢氟酸∶冰乙酸的溶液体积比为57∶18∶25；其中硝酸浓度为68%～72%，氢氟酸浓度为38%～41%，冰乙酸浓度为99.8%～99.9%；纯度等级为MOS级或UP级；采用该方法清洗的多晶硅硅料，表面光洁，无酸渍、水渍，其优点为清洗效果好，清洗成本低，操作难度低，易于控制清洗质量，提高了清洗收率。

专利CN101748492B采用在处于充满酸的状态的多个酸洗池2-6中依次浸渍多晶硅的方法来清洗多晶硅块，同时在各酸洗池2-6中设置将其液温保持恒定的温度调节手段，进行清洗的多晶硅清洗装置下设定各酸洗池的液温，使相邻的后段位置的酸洗池的液温与前段位置的酸洗池的液温相同或更低，且最后段位置的酸洗池比最前段位置的酸洗池温度低，达到在最初阶段的酸洗池中，将多晶硅与酸活跃反应以除去杂质，在后段的温度较低的酸洗池中除去在最初阶段产生的斑点有效地除去多晶硅表面的杂质，达到获得斑点减少的品质良好的多晶硅的目的。

专利CN102264957B公开了一种多晶硅的清洗方法，是在酸洗工序后用纯水清洗的水洗工序的多晶硅的清洗方法，特点是在该水洗工序中将经酸洗的多晶硅浸渍在贮存了纯水的水洗槽中，并更换水洗槽内的纯水至少1 次以上以除去酸洗后多晶硅的表面残留的酸液，并以测量水洗槽中纯水的电导率来判断水洗工序是否可以结束。

专利CN101775662A公开了一种高纯多晶硅硅块腐蚀清洗的方法，在混酸腐蚀和纯水漂洗工序后设置氢氟酸溶液腐蚀工序，通过增加氢氟酸溶液腐蚀工序， 去除硅块经过混酸腐蚀的多晶硅硅块再次接触空气后产生的表面氧化层,从而得到表面金属光泽度好、表面质量更优的免洗高纯多晶硅料。

专利CN101974785A公开了一种硅多晶原料的清洗方法，包括将硅多晶原料投入乙醇溶液进行预浸泡，预浸泡后将硅多晶原料进行去离子水漂洗，漂洗后的硅多晶原料置于HNO₃+HF的混合酸液中进行腐蚀，混合酸腐蚀后的硅多晶原料置于HF酸溶液中浸泡，HF酸浸泡完毕后将硅多晶原料放入带有溢流的去离子水槽中进行漂洗，经过漂洗后的硅多晶原料投入到去离子水中进行浸泡处理，采用该方法清洗处理后的硅多晶原料表面无斑点、无氧化层、杂质含量少，从而克服了硅多晶原料清洗过程中容易出现腐蚀不均匀，表面易出现氧化膜、斑点等问题。

专利CN203173827U涉及一种用于太阳能行业的颗粒多晶硅清洗的装置，主料桶为封闭式筒状，在主料桶上端的桶壁上间隔设有数个溢流口，在主料桶上分别设有进水口、出料口、进料口；环形溢流圈固定在主料桶上端的桶壁上，数个溢流口分别设置在环形溢流圈的空腔内，在环形溢流圈的圈壁上设有出水口；安装有轴套的所述电机基座固定在主料桶的桶面上，电机固定在电机基座上，电机轴一端固定搅拌涡轮并置于主料桶的桶内，电机轴的另一端依次穿过主料桶的桶面、轴套与电机的输出轴传动连接；采用该装置清洗颗粒状多晶硅操作简单、设备制作简单成本低，对颗粒料无二次污染。

专利CN106583387A公开了一种用于多晶硅片清洗的花篮，包括花篮本体、支撑挡杆、支撑板、插片凹槽，花篮本体的左右两侧均设置有两根支撑挡杆，且支撑挡杆与插片凹槽与硅片的连接处设有与硅片相适配的倒角；支撑板为软性橡胶材料制成；通过对支撑挡杆距离及其结构的设计，在保证了花篮底部强度的同时，又有效地避免了硅片的卡片、碎片等不良现象的发生；通过花篮底部的支撑板的设计，可以减少硅片棱边划痕、棱边缺陷的问题。

专利CN204934122U公开了一种原生多晶硅清洗装置，包括水平固定架、垂直支撑架、牵引组件、上下运动联动组件、旋转联动组件和提篮组件，水平固定架固定在垂直支撑架顶端，水平固定架上的设置有导轨，导轨两端设置有用于控制牵引组件水平运动的导向轮，垂直支撑架上设置有滚珠丝杠，滚珠丝杠两端设置有用于与牵引组件配合用于控制滚珠丝杠长度的联动轮，牵引组件可滑动设置在导轨上，上下运动联动组件固定在滚珠丝杆上，旋转联动组件可滑动设置在滚珠丝杆上，上下运动联动组件输出端与旋转联动组件连接，所述旋转联动组件输出端与提篮组件连接。

专利CN206721395U公开了一种多晶硅料清洗专用篮，包括篮体，所述篮体为敞口空心结构，在所述篮体侧壁上设置有侧壁通孔，在所述篮体的底面上设置有底面通孔，在所述篮体内部的底面上，还设置有垫条。

上述多晶硅清洗方法都要用到酸进行腐蚀，酸腐蚀后再用清水多次清洗，清洗的装置难以实现水的持续更换。

目前已知的多晶硅清洗方法，需要氢氟酸或者硝酸，对于清洗多晶硅后含有杂质的氢氟酸或者硝酸处理费用较高，同时对于多晶硅清洗装置需要进一步的改进，以实现在连续用高纯水清洗的同时降低高纯水的用量；本发明的装置可以有效的清洗破碎后的多晶硅，清洗后的破碎后多晶硅硅块纯度能够能够满足铸锭和拉单晶的需求，并减少高纯水的用量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种多晶硅清洗装置和方法，以解决现有多晶硅破碎后清洗需要采用酸洗的缺点。

基于本发明，提供了一种新型多晶硅清洗装置和方法，包括：清洗笼侧挡板（1），清洗笼笼体（2），喷口（3），高纯水进水管（4），支撑装置（5）、多晶硅进料口挡板锁定装置（6），多晶硅进料口挡板锁定装置（7），清洗笼侧挡板（11），支撑装置（12）、传递传动的装置（13），多晶硅进料口挡板（14）。

清洗笼侧挡板（1），清洗笼笼体（2），喷口（3），高纯水进水管（4），支撑装置（5）、多晶硅进料口挡板锁定装置（6），多晶硅进料口挡板锁定装置（7），清洗笼侧挡板（11），支撑装置（12）、传递传动的装置（13），多晶硅进料口挡板（14）由聚氨酯材料、聚丙烯（PP）材料、聚偏氟乙烯（PVDF）材料中的一种或几种制成，优选的，采用聚氨酯材料板材。

所述高纯水进水管（4）位于清洗笼内部，优选的穿过清洗笼侧挡板（1）和清洗笼侧挡板（11）的中心，使的清洗管位置在清洗过程中保持不变，不随清洗笼笼体转动而转动。

所述高纯水进水管（4）和清洗笼侧挡板（1）、清洗笼侧挡板（11）之间有转动装置，使笼体在转动时不影响高纯水进水管（4），转动装置可以为轴承等常见的装置。

所述清洗笼侧挡板（1）或清洗笼侧挡板（11）外侧有传递传动的装置（13），通过传递传动的装置，清洗笼笼体（2）、清洗笼侧挡板（1）、清洗笼侧挡板（11）形成的清洗腔体可以被旋转，使得内部的多晶硅被均匀的清洗。

所述高纯水进水管（4）上面有喷口（3），喷口可以是任何形状的，当喷口为细缝时，细缝尺寸长度为1-500mm，优选100-300mm，宽度为0.1-5mm，优选0.5-1mm；细缝可以是一个或者多个，当细缝为多个时，可以间断的分布在一条直线上，也可以分布在不同直线上；所述喷口也为圆形或方形、椭圆形，优选喷口为圆形，喷口（3）不是细缝时，可以安装喷嘴，使得高纯水进水管（4）内的水被高速、高压的喷射出来。

所述清洗笼笼体（2）为1-5层组成，优选的为2-3层。

所述清洗笼笼体（2）上设置细孔，细孔可以均匀分布也可以不均匀分布，但优选的微均匀分布；清洗笼笼体（2）上细孔的孔径为0.5-20mm，优选的5-10mm。

当所述清洗笼笼体（2）为2-5层时，每层之间可以设置细网，设置的细网可以将多晶硅块留在清洗多晶硅的腔体内而清洗后含杂质的废水可以通过，当设置细网时，网孔的当量直径为0.1-5mm，优选的在0.5-3mm。

所述清洗笼笼体（2）为3-50块板围成或圆柱形筒体组成，优选6-12块板围成或圆柱形筒体组成；挡清洗笼笼体（2）为圆柱形筒体组成时，筒体表面开有1-5个进料口并安装多晶硅进料口挡板（14）。

应用上述多晶硅清洗装置，可以用高速高压的高纯水清洗多晶硅块，多晶硅表面的金属杂质被高纯水冲洗并排出，使得通过破碎带入的少量杂质污染能够在不采用酸腐蚀的情况下通过清洗工艺去除，并减少高纯水用量，具有节约资源和安全环保的优点。

附图说明

图1是本发明涉及的多晶硅清洗装置。

其中，1-清洗笼侧挡板，2-清洗笼笼体，3-喷口，4-高纯水进水管，5-支撑装置，6-多晶硅进料口挡板锁定装置，7-多晶硅进料口挡板锁定装置，8-管道，9-阀门，10-水槽，11-清洗笼侧挡板，12-支撑装置，13-传递传动的装置，14-多晶硅进料口挡板。

具体实施方式

下面结合本发明的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性改变的前提下所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

图1是本发明的一个具体实施例，在本实施例中，多晶硅清洗装置包括清洗笼侧挡板（1），清洗笼笼体（2），喷口（3），高纯水进水管（4），支撑装置（5），多晶硅进料口挡板锁定装置（6），多晶硅进料口挡板锁定装置（7），管道（8），阀门（9），水槽（10），清洗笼侧挡板（11），支撑装置（12），传递传动的装置（13），多晶硅进料口挡板（14）组成。

清洗笼笼体（2）、清洗笼侧挡板（1）、清洗笼侧挡板（11）组成一个腔体，通过支撑装置（5）和支撑装置（12）安装在水槽（10）上，拧动多晶硅进料口侧挡板锁定装置（6）和多晶硅进料口侧挡板锁定装置（7），打开多晶硅进料口挡板（14），将待清洗的多晶硅通过多晶硅进料口挡板（14）位置装入腔体内，装好后安装好多晶硅进料口挡板（14），拧动多晶硅进料口侧挡板锁定装置（6）和多晶硅进料口侧挡板锁定装置（7）将多晶硅进料口挡板（14）固定；喷口（3）上安装喷嘴，20MPa的高纯水从高纯水进水管（4）通入，通过安装在喷口（3）上的喷嘴喷射在多晶硅上，清洗笼侧挡板（11）外侧有用于传递传动的装置（13），在本实施例中，为齿轮装置，传递传动的装置（13）通过齿轮和电机相连，通过电机使得在清洗过程中清洗笼笼体（2）、清洗笼侧挡板（1）、清洗笼侧挡板（11）一起转动，转动的速度控制在2分钟/转，从而使多晶硅能被均匀的清洗，清洗多晶硅后的水通过收集在水槽（10）中，通过管道（8）和阀门（9）排出水槽。

尽管上文参照附图对本发明的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，本领域技术人员可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种新型多晶硅清洗装置和方法，包括：清洗笼侧挡板（1），清洗笼笼体（2），支撑装置（5）、多晶硅进料口挡板锁定装置（6），多晶硅进料口挡板锁定装置（7），清洗笼侧挡板（11），支撑装置（12），多晶硅进料口挡板（14），其特征在于：所述高纯水进水管（4）位于清洗笼侧挡板（1）、清洗笼侧挡板（11）中心，所述清洗笼侧挡板（1）或清洗笼侧挡板（11）外侧有传递传动的装置（13），所述清洗笼笼体（2）内部高纯水进水管（4）上有喷口（3）。

2.如权利要求1所述的多晶硅清洗装置和方法，其特征在于：高纯水进水管位于清洗笼侧挡板中心。

3.如权利要求2所述的多晶硅清洗装置和方法，其特征在于：清洗笼笼体内部的高纯水进水管上有喷口。

4.如权利要求1所述的多晶硅清洗装置和方法，其特征在于：清洗笼笼体为3-50块板围成或由圆柱形筒体组成。

5.如权利要求4所述的多晶硅清洗装置和方法，其特征在于：清洗笼笼体层数为1-5层。

6.如权利要求5所述的多晶硅清洗装置和方法，其特征在于：当清洗笼笼体为2-5层时，每层之间设置细网。

7.如权利要求6所述的多晶硅清洗装置和方法，其特征在于：设置细网网孔的当量直径为0.1-5mm。

8.如权利要求1所述的多晶硅清洗装置和方法，其特征在于：清洗笼侧挡板外侧有传递传动的装置。

9.如权利要求1所述的多晶硅清洗装置和方法，其特征在于：清洗笼可以通过传递传动的装置进行旋转。

10.一种新型多晶硅清洗装置和方法，包括：清洗笼侧挡板（1），清洗笼笼体（2），喷口（3），高纯水进水管（4），支撑装置（5）、多晶硅进料口挡板锁定装置（6），多晶硅进料口挡板锁定装置（7），清洗笼侧挡板（11），支撑装置（12）、传递传动的装置（13），多晶硅进料口挡板（14），其特征在于通过所述高纯水进水管的高纯水压力控制在0.1MPa-50MPa；所述清洗装置转速控制在5分钟/转至1秒/转。

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