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CN111816845A - 基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板及其制备方法 - Google Patents

基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板及其制备方法 Download PDF

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CN111816845A CN202010621671.5A CN202010621671A CN111816845A CN 111816845 A CN111816845 A CN 111816845A CN 202010621671 A CN202010621671 A CN 202010621671A CN 111816845 A CN111816845 A CN 111816845A
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颜蔚
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Abstract

本发明公开了一种基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板，包括板栅以及涂覆在板栅上的活性材料，活性材料由以下按重量百分比的如下组分组成：水：5％～15％；硫酸：1％～20％；多孔活性炭：1％～10％；添加剂：0.1％～5％；铅：余量，其中，多孔活性炭材料是基于海藻叶为原料，经除尘及干燥后进行碳化处理，然后经碳酸盐处理、蒸干、洗涤、过滤、干燥，最后经过将碳化后的海藻叶与活化剂混合并在真空恒温气氛下进行高温活化处理而制备得到。本发明上述实施例的基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板采用海藻叶为原料制得多孔活性炭，其表面积大，孔隙发达，且其分布均匀，将其作为电极材料，比电容高，循环稳定性优异。

Description

基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板及其制备方法
技术领域
本发明属于铅酸蓄电池技术领域，尤其涉及一种基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板及其制备方法。
背景技术
目前，铅酸电池的电极主要由铅及其氧化物制成，电解液是硫酸溶液的蓄电池。自1859年法国人普兰特发明铅酸电池以来，铅酸电池已经历了150多年的发展历程，铅酸电池成本低、寿命长、安全性能好，而且废旧电池的回收利用率高达95％以上，因而一直是电池领域应用最为广泛的产品。但是传统铅酸电池存在比功率小、比能量低，循环寿命与使用寿命短等弊端。
随着电动汽车、电动自行车的飞速发展。逐渐出现了一种基于铅碳技术的新型蓄电池，即铅碳电池，其是一种新型的超级电池，是将铅酸电池和超级电容器两者合一，既发挥了超级电容瞬间大容量充电的优点，也发挥了铅酸电池的比能量优势，且拥有非常好的充放电性能，而且由于加了碳，阻止了负极硫酸盐化现象，改善了过去电池失效的一个因素，延长了电池的使用寿命。
而目前主流的铅碳电池研发方案主要是以活性炭、导电石墨或乙炔黑炭材料与铅混合作为负极的活性物质，在铅酸电池中引入了超级电容的特性以增强其比功率，并利用碳材料在电极中构建导电网络以缓解负极的“硫酸盐化”问题。但是，碳材料的加入给负极带来以下难题：第一，铅粉与碳材料的振实密度差异大，使得铅粉和碳材料难以均匀混合，将影响负极涂膏的稳固性，降低极板强度，造成电池循环稳定性下降；第二，碳材料表面析氢电位较铅低，碳材料的加入会导致电池负极析氢增加，过度析氢则会引起电池失水失效，影响电池寿命。
活性炭是具有大比表面积的微孔结构，双电层容量高，但是导电性不高，且活性炭不容易改性修饰，对其功能化改性极易堵住其微孔。
石墨导电性最高，但是比表面积非常小，无法增加双电层电容特性。
乙炔黑炭导电性好，能够增加极板的孔隙率，但也存在着比表面积不高和不容易改性修饰等缺点。
由此可见，这些传统碳材料由于结构与性质的特点，不仅无法有效解决传统铅酸电池的“硫酸盐化”问题，而且不能充分发挥铅碳电池超级电池的优点。
由于受条件限制，市售的铅碳蓄电池内置板栅仍沿袭制作铅酸电池板栅的组分，其中负极板栅是其重要元部件，负极板栅的主要作用有两方面作用：
1、集电流骨架：负极板栅是电极的集电骨架，起传导、汇集电流并使电流分布均匀，提高负极活性物质的利用率；
2、负极活性物质的支撑载体：负极板栅通过边框和筋条对负极活性物质起支撑的作用。
目前，在铅酸电池极板中引入活性炭组分而形成超级电容的特性，能极大提高铅碳电池的性能，但是现有的活性炭直接加入到极板中性能提升不大，需要对其进行改性，而活性炭的改性往往伴随着活性炭粉末与液体改性原料混合搅拌，由于活性炭的轻质超微细的具有很大比表面积的粉末，在混合过程中，容易漂浮在原料液表面，且容易团聚，且会形成粉尘飞扬，给环境带来影响。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板及其制备方法，该铅碳电池负极板具有使电池比能量提高以及降低铅膏的阻抗，避免充放电过程中活性炭的脱落的优点。
为此，根据本发明的一个方面，本发明提出了一种基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板，根据本发明的实施例，该铅碳电池极板采用如下技术方案：
一种基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板，包括板栅以及涂覆在板栅上的活性材料，所述活性材料由以下按重量百分比的如下组分组成：
水：5％～15％；
硫酸：1％～20％；
多孔活性炭：1％～10％；
添加剂：0.1％～5％；
铅：余量。
其中，所述多孔活性炭材料是基于海藻叶为原料，经除尘及干燥后进行碳化处理，然后经碳酸盐处理、蒸干、洗涤、过滤、干燥，最后经过将碳化后的海藻叶与活化剂混合并在真空恒温气氛下进行高温活化处理而制备得到。
由此，本发明上述实施例的基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板采用海藻叶为原料制得多孔活性炭，其表面积大，孔隙发达，且其分布均匀，将其作为电极材料，比电容高，循环稳定性优异。
另外，根据本发明上述是实力的基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述极板为正极时，添加剂为红丹、石墨和腐殖酸的混合物；所述极板为负极时，所述添加剂为短切碳纤维、腐殖酸、栲胶和硫酸钡的混合物。
在本发明的一些实施例中，所述多孔活性炭的比表面积为4000～4500㎡/g，孔容量为1.520～1.852cm3/g，粒径为14.5±0.2μm，导电率为0.39～0.41S/cm。
根据本发明的第二方面，本发明还提出了利用前面的实施例的所述基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板组分进行制备极板的方法，根据本发明的实施例，该方法还包括：
(1)多孔活性炭的制备：基于海藻叶为原料，经除尘及干燥后进行碳化处理，然后经碳酸盐处理、蒸干、洗涤、过滤、干燥，最后经过将碳化后的海藻叶与活化剂混合并在真空恒温气氛下进行高温活化处理而制备得到；
(2)铅膏的制备：将铅研磨成铅粉，在所述铅粉中依次加入水和质量浓度为33.5％的硫酸，并搅拌均匀；再次加入添加剂和多孔活性炭，并制成泥巴状的铅膏；所述极板为正极时，添加剂为红丹、石墨和腐殖酸的混合物；所述极板为负极时，所述添加剂为短切碳纤维、腐殖酸、栲胶和硫酸钡的混合物；
(3)将铅膏涂覆在板栅上，并在150℃温度下烘干；
(4)在温度为75℃的条件下固化并烘干。
在本发明的一些实施例中，上述所述步骤(1)中多孔活性炭的制备步骤如下：
(1)预处理：将海藻叶洗涤除尘，经干燥、粉碎，即得海藻叶粉末原料；
(2)碳化处理：将碱金属的碳酸盐或酸式碳酸盐配成浓度为0.5～5mol/L 的溶液，将海藻叶粉末原料升温至煅烧温度，保温煅烧后冷却至室温得到煅烧产物，再将煅烧产物与碱金属碳酸盐/酸式碳酸盐按照1～5的质量比在室温下混合，搅拌1～15h，再蒸干水分，即得海藻叶碳化产物；
(3)高温活化：将海藻叶碳化产物与活化剂混合，在200～1500℃的恒温气氛下进行高温活化处理0.5～10h，冷却后，最后经0.01～2mol/L的盐酸和蒸馏水样品洗涤抽滤至中性，最后在温度为50～150℃的真空干燥箱中干燥至恒重，即得多孔活性炭。
在本发明的一些实施例中，所述预处理包括以下步骤：
(1)用0.02～5mol/L浓度的酸对海藻叶进行处理，在20～60℃的温度下搅拌1～10h，再用去离子水洗涤、除尘、抽滤至中性，将处理后的样品放置温度 60～150℃的真空干燥箱中干燥至恒重；
(2)将干燥后的样品在80～150℃下再次干燥5～10h后饮用打粉机粉碎样品，即得到海藻叶粉末原料。
在本发明的一些实施例中，所述步骤(1)中的多孔活性炭制备的过程中的活化剂为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、磷酸中的一种或多种。
一种所述方法制备的基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板。
有益效果：与现有技术相比，本发明的多孔活性炭原材料属于绿色可再生资源、来源丰富、成本低廉且制备过程环境友好；
本发明所构造的电极极板具有循环稳定性强，充放电性能好且寿命长的优点。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
一种基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板，包括板栅以及涂覆在板栅上的活性材料，所述活性材料由以下按重量百分比的如下组分组成：
水：5％～15％；
硫酸：1％～20％；
多孔活性炭：1％～10％；
添加剂：0.1％～5％；
铅：余量。
其中，所述多孔活性炭材料是基于海藻叶为原料，经除尘及干燥后进行碳化处理，然后经碳酸盐处理、蒸干、洗涤、过滤、干燥，最后经过将碳化后的海藻叶与活化剂混合并在真空恒温气氛下进行高温活化处理而制备得到。
所述极板为正极时，添加剂为红丹、石墨和腐殖酸的混合物；所述极板为负极时，所述添加剂为短切碳纤维、腐殖酸、栲胶和硫酸钡的混合物。
所述多孔活性炭的比表面积为4000～4500㎡/g，孔容量为 1.520～1.852cm3/g，粒径为14.5±0.2μm，导电率为0.39～0.41S/cm。
实施例1～实施例3的铅碳电池极板组分具体分配如表1所示：
表1实施例组分配比表
组分 实施例1(％) 实施例2(％) 实施例3(％)
水 5 5 5
硫酸 10 10 10
多孔活性炭 5 1 10
添加剂 2 0.13 3.6
铅 78 83.87 71.4
按上述三项实施例所列配比，分别制备基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板，每例配料重量为100Kg，具体制备工艺如下：
(1)多孔活性炭的制备：基于海藻叶为原料，经除尘及干燥后进行碳化处理，然后经碳酸盐处理、蒸干、洗涤、过滤、干燥，最后经过将碳化后的海藻叶与活化剂混合并在真空恒温气氛下进行高温活化处理而制备得到；
(2)铅膏的制备：将铅研磨成铅粉，在所述铅粉中依次加入水和质量浓度为33.5％的硫酸，并搅拌均匀；再次加入添加剂和多孔活性炭，并制成泥巴状的铅膏；所述极板为正极时，添加剂为红丹、石墨和腐殖酸的混合物；所述极板为负极时，所述添加剂为短切碳纤维、腐殖酸、栲胶和硫酸钡的混合物；
(3)将铅膏涂覆在板栅上，并在150℃温度下烘干；
(4)在温度为75℃的条件下固化并烘干。
其中，所述步骤(1)中多孔活性炭的制备步骤如下：
(1)预处理：将海藻叶洗涤除尘，经干燥、粉碎，即得海藻叶粉末原料；
(2)碳化处理：将碱金属的碳酸盐或酸式碳酸盐配成浓度为0.5～5mol/L 的溶液，将海藻叶粉末原料升温至煅烧温度，保温煅烧后冷却至室温得到煅烧产物，再将煅烧产物与碱金属碳酸盐/酸式碳酸盐按照1～5的质量比在室温下混合，搅拌1～15h，再蒸干水分，即得海藻叶碳化产物；
(3)高温活化：将海藻叶碳化产物与活化剂混合，在200～1500℃的恒温气氛下进行高温活化处理0.5～10h，冷却后，最后经0.01～2mol/L的盐酸和蒸馏水样品洗涤抽滤至中性，最后在温度为50～150℃的真空干燥箱中干燥至恒重，即得多孔活性炭。
上述所述预处理包括以下步骤：
(1)用0.02～5mol/L浓度的酸对海藻叶进行处理，在20～60℃的温度下搅拌1～10h，再用去离子水洗涤、除尘、抽滤至中性，将处理后的样品放置温度 60～150℃的真空干燥箱中干燥至恒重；
(2)将干燥后的样品在80～150℃下再次干燥5～10h后饮用打粉机粉碎样品，即得到海藻叶粉末原料。
其中，所述步骤(1)中多孔活性炭的制备中的活化剂为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、磷酸中的一种或多种。
三项实施例职称的极板分别在目标铅碳电池中与现有技术的产品共同充电作充电接受能力试验，试验方法执行GB22473-2008《储能铅酸蓄电池》，测得三项实施例平均充电接受能力与现有技术产品对比表如下所示：
名称 I<sub>0</sub>/A I<sub>1</sub>/A I<sub>1</sub>/I<sub>0</sub>
现有技术产品 1.71 2.31 1.35
本发明实施例 2.86 12.82 4.48
从表中记录的数据可知，本发明实施例比现有技术产品的极限循环充电接受能力有很大幅度的提高。
另外的测试结果如下表：
能量密度 循环次数
实施例1 375Wh/kg 27万次
实施例2 355Wh/kg 23.1万次
实施例3 312Wh/kg 19万次
从上表可以看出，本发明中提供的基于多孔活性炭的电池极板有效地提高了电池的能量密度，使用寿命大大提高。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.一种基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板，包括板栅以及涂覆在板栅上的活性材料，其特征在于，所述活性材料由以下按重量百分比的如下组分组成：
水：5％～15％；
硫酸：1％～20％；
多孔活性炭：1％～10％；
添加剂：0.1％～5％；
铅：余量。
其中，所述多孔活性炭材料是基于海藻叶为原料，经除尘及干燥后进行碳化处理，然后经碳酸盐处理、蒸干、洗涤、过滤、干燥，最后经过将碳化后的海藻叶与活化剂混合并在真空恒温气氛下进行高温活化处理而制备得到。
2.根据权利要求1所述的基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板，其特征在于，所述极板为正极时，添加剂为红丹、石墨和腐殖酸的混合物；所述极板为负极时，所述添加剂为短切碳纤维、腐殖酸、栲胶和硫酸钡的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板，其特征在于，所述多孔活性炭的比表面积为4000～4500㎡/g，孔容量为1.520～1.852cm3/g，粒径为14.5±0.2μm，导电率为0.39～0.41S/cm。
4.基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)多孔活性炭的制备：基于海藻叶为原料，经除尘及干燥后进行碳化处理，然后经碳酸盐处理、蒸干、洗涤、过滤、干燥，最后经过将碳化后的海藻叶与活化剂混合并在真空恒温气氛下进行高温活化处理而制备得到；
(2)铅膏的制备：将铅研磨成铅粉，在所述铅粉中依次加入水和质量浓度为33.5％的硫酸，并搅拌均匀；再次加入添加剂和多孔活性炭，并制成泥巴状的铅膏；所述极板为正极时，添加剂为红丹、石墨和腐殖酸的混合物；所述极板为负极时，所述添加剂为短切碳纤维、腐殖酸、栲胶和硫酸钡的混合物；
(3)将铅膏涂覆在板栅上，并在150℃温度下烘干；
(4)在温度为75℃的条件下固化并烘干。
5.根据权利要求4所述的基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中多孔活性炭的制备步骤如下：
(1)预处理：将海藻叶洗涤除尘，经干燥、粉碎，即得海藻叶粉末原料；
(2)碳化处理：将碱金属的碳酸盐或酸式碳酸盐配成浓度为0.5～5mol/L的溶液，将海藻叶粉末原料升温至煅烧温度，保温煅烧后冷却至室温得到煅烧产物，再将煅烧产物与碱金属碳酸盐/酸式碳酸盐按照1～5的质量比在室温下混合，搅拌1～15h，再蒸干水分，即得海藻叶碳化产物；
(3)高温活化：将海藻叶碳化产物与活化剂混合，在200～1500℃的恒温气氛下进行高温活化处理0.5～10h，冷却后，最后经0.01～2mol/L的盐酸和蒸馏水样品洗涤抽滤至中性，最后在温度为50～150℃的真空干燥箱中干燥至恒重，即得多孔活性炭。
6.根据权利要求5所述的基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板的制备方法，其特征在于：所述预处理包括以下步骤：
(1)用0.02～5mol/L浓度的酸对海藻叶进行处理，在20～60℃的温度下搅拌1～10h，再用去离子水洗涤、除尘、抽滤至中性，将处理后的样品放置温度60～150℃的真空干燥箱中干燥至恒重；
(2)将干燥后的样品在80～150℃下再次干燥5～10h后饮用打粉机粉碎样品，即得到海藻叶粉末原料。
7.根据权利要求4所述的基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的活化剂为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、磷酸中的一种或多种。
8.一种根据权利要求4-7任一方法制备的基于多孔活性炭材料的铅碳电池极板。
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