CN111803997A - 全自动震荡提取净化装置及前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种全自动震荡提取净化装置及前处理方法，包括：自动旋转寻址功能的第一瓶架、震荡提取系统、净化系统和过滤复液系统；震荡提取系统包括：震荡器、第一瓶架、提取瓶、第一机械臂；提取瓶设置于第一瓶架上，并随第一瓶架转动后停止在待注液位上；待注液位在第一机械臂的移液范围内；震荡器设置于第一瓶架上；样品在提取瓶内经原位震荡和静置，得到提取液。该装置尤其适用于按国家标准GB 23200.113‑2018对待检测样品进行前处理，提取净化速度快、自动化程度高。
Description
技术领域
本申请涉及一种全自动震荡提取净化装置及前处理方法，属于样品前处理领域。
背景技术
在水果、谷物等食品中药物残留分析检测过程中，一般先将食品进行粉碎，然后采用液固萃取法，在持续震荡作用下将食品中药残提取到提取液中，离心得到待净化提取液。然后再利用分散固相萃取净化等技术对提取液进行进一步净化。
上述药物残留分析检测过程已被强制制定为国家标准。如国家标准《GB23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》，其前处理过程至少包括：
①称取待检试样于塑料离心管中，加入乙腈、硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡后离心；
②吸取一定量上清液加到内含硫酸镁及PSA的塑料离心管中，对于颜色较深的试样，塑料离心管中加入硫酸镁、PSA及GCB，涡旋混匀后离心；
③准确吸取一定量上清液于试管中，40℃水浴中氮气吹至近干，复溶，过微孔滤膜，上机测定。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种全自动震荡提取净化装置，该装置能有效提高样品处理效率，缩短处理时间，自动化逐步完成前处理各操作。
所述全自动震荡提取净化装置，其特征在于，包括：自动旋转寻址功能的第一瓶架、震荡提取系统、净化系统和过滤复液系统；
所述震荡提取系统包括：震荡器、第一瓶架、提取瓶、第一机械臂；所述提取瓶设置于所述第一瓶架上，并随所述第一瓶架转动后停止在待注液位上；所述待注液位在所述第一机械臂的移液范围内；所述震荡器设置于所述第一瓶架上；
样品在所述提取瓶内经原位震荡和疏水性多孔滤膜原位过滤，得到提取液。
可选地，所述震荡提取系统包括：第一进液针、第一盘体、溶剂瓶和第一洗针容器，所述第一瓶架、所述溶剂瓶和所述第一洗针容器安装于所述第一盘体上；
所述溶剂瓶和所述第一洗针容器安装于所述第一机械臂的移液范围内；
所述第一进液针设置于所述第一机械臂的取液端上；
所述第一机械臂将所述第一进液针移动至所述第一洗针容器中洗针后，从所述溶剂瓶中取溶剂后移至所述提取瓶中；
可选地，所述溶剂为乙腈。
可选地，所述提取瓶包括：瓶盖、内插管、疏水性多孔滤膜和瓶体，所述内插管的一端套设所述疏水性多孔滤膜并伸入所述瓶体中，另一端为敞口端插设于所述瓶盖中，并在所述瓶盖表面裸露所述敞口端；
优选地，样品和提取填料容纳于所述内插管与所述瓶体之间的空腔中；
优选地，所述提取填料为：硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠组成的混合物。
可选地，所述净化系统包括：净化柱和第二机械臂；
所述净化柱和所述过滤复液系统设置于所述第二机械臂的抓取范围内；所述第二机械臂抓取所述净化柱并拉动所述净化柱内活塞吸取所述提取液；
所述第二机械臂推动所述净化柱内活塞净化所述提取液，得到净化液。
可选地，所述净化柱包括：活塞、柱身管、过滤材料层；所述活塞容纳设置于所述柱身管内，并沿所述柱身管内壁滑动；所述柱身管的第一端为敞口，第二端设置排液口；所述柱身管的第二端内设置所述过滤材料层。
可选地，所述过滤复液系统包括：第二瓶架、第三机械臂、至少一个净化样品瓶、针式过滤器和加热装置，所述净化样品瓶插设于所述第二瓶架上，并随所述第二瓶架旋转至待移液位；
所述第二瓶架的待移液位处于所述第三机械臂和所述第二机械臂的移液范围内；
所述针式过滤器插设于所述净化样品瓶的进液口上，所述净化液由所述净化柱移入所述针式过滤器中；
所述加热装置对所述净化样品瓶加热。
可选地，所述过滤复液系统包括：浓缩气针、液面感应器和第三盘体，所述第二瓶架安装于所述第三盘体上；
所述浓缩气针向所述净化样品瓶吹气；
所述液面感应器监控所述净化样品瓶中液面。
可选地，所述过滤复液系统包括：第四盘体、第二洗针容器、复溶液瓶和第二进液针，所述第二进液针安装于所述第三机械臂的移液端上；
所述第二洗针容器、所述复溶液瓶和所述第三机械臂设置于所述第四盘体上；
所述第二洗针容器、所述复溶液瓶在所述第三机械臂的移液范围内。
根据本申请的又一个方面，提供了一种前处理方法，包括以下步骤：
对样品进行原位震荡和疏水性多孔滤膜原位过滤后，得到提取液；
对所述提取液进行净化处理，得到净化液；
对所述净化液进行原位过滤、浓缩、原位复溶得到检测液。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的全自动震荡提取净化装置，采用疏水性多孔滤膜过滤代替离心机实现震荡提取步骤的固液分离，采用注射器式分散固相萃取净化装置实现净化步骤的固液分离。通过该装置能够实现全自动待检测样品的所需前处理步骤，溶液在各器件间通过机械臂实现转移，能实现一次加入样品，即可依序完成震荡提取、分散固相萃取净化、自动移液等前处理步骤，可实现食品中药物残留的高通量、全自动样品前处理，实用性更强。
2)本申请所提供的全自动震荡提取净化装置，尤其适用于按国家标准GB23200.113-2018对待检测样品进行前处理，提取净化速度快、自动化程度高。
附图说明
图1为本申请一种实施方式中全自动震荡提取净化装置结构示意图；
图2为本申请一种实施方式中提取瓶的结构示意图；
图3为本申请一种实施方式中净化柱结构示意图；
部件和附图标记列表：
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
参见图1，本申请提供的全自动震荡提取净化装置，包括：具有自动旋转寻址功能的瓶架、机械臂、震荡提取系统、净化系统和过滤复液系统；
震荡提取系统用于对样品进行原位震荡提取后，得到提取液；
瓶架和机械臂在震荡提取系统、净化系统和过滤复液系统之间进行液体输送。
本申请中具有自动旋转寻址功能的瓶架、机械臂可以为现有常用装置。机械臂可实现旋转、伸缩、弯折运动、挤压、推拉等动作。自动旋转寻址瓶架可完成旋转，并停止在待注液位上。震荡提取系统、净化系统和过滤复液系统为可用于实现上述功能的常用系统。
本申请提供装置通过采用机械臂与瓶架相配合，实现在各步骤处理系统之间进行液体运输，实现多步骤液体处理过程全程自动化。提高了生产效率。
震荡提取系统
具体地，震荡提取系统包括：震荡器2、第一瓶架3、提取瓶4、第一机械臂8；提取瓶4设置于第一瓶架3上，并随第一瓶架3转动后停止在待注液位上；待注液位在第一机械臂8的移液范围内；震荡器2设置于第一瓶架3上，震荡提取瓶4。
可选地，第一机械臂8向待注液位上的提取瓶4进行移液。
第一机械臂8的拿取范围内是指根据控制即可通过第一机械臂8实现对提取瓶4的拿放。
具体地，震荡提取系统包括第一盘体1、溶剂瓶5和第一洗针容器6，第一瓶架3、溶剂瓶5和第一洗针容器6安装于第一盘体1上；溶剂瓶5和第一洗针容器6安装于第一机械臂8的移液范围内。
具体地，震荡提取系统包括第一进液针7，第一进液针7设置于第一机械臂8的取液端上，通过第一进液针7完成移液。
相机图2，具体地，提取瓶4包括：内插管42、疏水性多孔滤膜43和瓶体44，内插管42的一端套设疏水性多孔滤膜43并伸入瓶体44中，另一端插设于瓶盖41中，并在瓶盖41表面裸露敞口端。
使用时，先将待处理样品和提取填料置于疏水性多孔滤膜43与瓶体44之间的腔体内。通过第一机械臂8向敞口端注入提取液。提取液通过疏水性多孔滤膜43与样品、提取填料充分接触，并震荡后疏水性多孔滤膜原位过滤，得到提取液。
净化系统
具体地，净化系统包括：净化柱11和第二机械臂12；净化柱11、过滤复液系统在第二机械臂12的抓取范围内。第二机械臂12抓取净化柱11后，拉动净化柱11吸取提取液后，第二机械臂12推动净化柱11中的活塞113，将净化后的提取液移入净化样品瓶15中。
可选地，净化系统包括：第二盘体9和净化柱11放置盘，净化柱11放置于净化柱11放置盘上；第二机械臂12与净化柱11放置盘放置于第二盘体9上。
参见图3，净化柱11包括：活塞113、柱身管112、过滤材料层；活塞113容纳设置于柱身管112内，并沿柱身管112内壁滑动；柱身管112的第一端为敞口，第二端设置排液口116；柱身管112的第二端内设置过滤材料层。
可选地，过滤材料层的周缘与柱身管112的内壁固定连接。
可选地，过滤材料层包括至少一对多孔筛板114和净化填料115，多孔筛板114间隔设置，成对设置地多孔筛板114之间填充净化填料115。
过滤复液系统：
具体地，过滤复液系统包括：第二瓶架14、第三机械臂22、至少一个净化样品瓶15、针式过滤器18和加热装置，净化样品瓶15插设于第二瓶架14上，并随第二瓶旋转至待移液位。待移液位处于第三机械臂22和第二机械臂12的移液范围内；针式过滤器18插设于净化样品瓶15的进液口上。加热装置对净化样品瓶15加热。
可选地，过滤复液系统包括：浓缩气针17、液面感应器16和第三盘体13，第二瓶架14安装于第三盘体13上；浓缩气针17通过伸入净化样品瓶15后，向净化样品瓶15吹气；液面感应器16监控净化样品瓶15中液面。
可选地，过滤复液系统包括：第四盘体19、第二洗针容器20、复溶液瓶21和第二进液针23，第二进液针23安装于第三机械臂22的移液端上；第二洗针容器20、复溶液瓶21和第三机械臂22设置于第四盘体19上。第二洗针容器20、复溶液瓶21在第三机械臂22的移液范围内。
可选地，包括：内吸泵24和避光箱25，震荡提取系统、净化系统和过滤复液系统容纳设置于避光箱25内，内吸泵24与机械臂上的移液装置连通。
进一步地，溶剂瓶5内装溶剂为乙腈或其他前处理所需溶剂。
进一步地，提取填料的组成为：硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠的混合物或类似组合混合物。
进一步地，净化柱11中净化填料115的组成为：硫酸镁、PSA及GCB混合物或类似组合混合物。
进一步地，第一机械臂8和第三机械臂22可根据自动寻址结果进行旋转或上下移动。
进一步地，第二机械臂12具有自动旋转、上下移动和推拉活塞113等可自动寻址功能。
本申请的另一方面还提供了一种前处理方法，包括以下步骤：
对样品进行原位震荡混合和疏水性多孔滤膜原位过滤后，得到提取液；
对提取液进行净化处理，得到净化液；
对净化液进行原位过滤、浓缩、原位复溶得到检测液。
实施例
参见图1，全自动震荡提取净化装置包含第一盘体1、震荡器2、第一瓶架3、提取瓶4、溶剂瓶5、第一洗针容器6、第一进液针7、第一机械臂8、第二盘体9、净化柱11放置盘、净化柱11、第二机械臂12、第三盘体13、第二瓶架14、净化样品瓶15、液面感应器16、浓缩气针17、针式过滤器18、第四盘体19、第二洗针容器20、复溶液瓶21、第三机械臂22、第二进液针23、内吸泵24和避光箱25。
第一盘体1上设有具有旋转寻址功能的第一瓶架3，第一瓶架3底部设有震荡器2，第一瓶架3上插设数个提取瓶4，提取瓶4内设有提取填料。
参见图2，提取瓶4包括：瓶盖41、内插管42、疏水性多孔滤膜43和瓶体44。内插管42的一端插设于瓶盖41上，另一端套设疏水性多孔滤膜43，内插管42设有滤膜的一端伸入瓶体44内。第一机械臂8设置于提取瓶4附近，通过伸缩第一机械臂8可以将液体注入处于待注液位上的提取瓶4中。提取瓶4可插设于第一瓶架3上，并由第一瓶架3旋转停止于待注液位。震荡器2安装于第一瓶架3上，对第一瓶架3产生震荡。
第二盘体9设置于第一盘体1的一侧，上设有净化柱放置盘10和净化柱11，净化柱放置盘10上安放数个净化柱11，便于第二机械臂12拿取净化柱11。第二机械臂12设置于净化柱放置盘10一侧，净化柱放置盘10处于第二机械臂12的抓取范围内。净化柱11直立放置于净化柱放置盘10上。
参见图3，净化柱11包括：上盖111、柱身管112、活塞113、成对设置于净化填料115两端的多孔筛板114；柱身管112的一端设置排液口116。柱身管112的另一端敞口，活塞113伸入柱身管112中，并与上盖111相连接。
第三盘体13设置于第二盘体9的一侧，第三盘体13上设置具有旋转寻址功能的第二瓶架14，第二瓶架14上设有数个净化样品瓶15，便于第三机械臂22将液体注入净化样品瓶15中。各净化样品瓶15的一侧放置液面感应器16，以便实时监控净化样品瓶15中的液面高度。
第四盘体19设置于第三盘体13的一侧，上设第二洗针容器20、复溶液瓶21、第三机械臂22、第二进液针23；第二瓶架14旋转至待注液位时，净化样品瓶15处于第三机械臂22的取件范围内。复溶液瓶21、第二进液针23也处于第三机械臂22的取件范围内。
上述第一盘体1、震荡器2、第一瓶架3、提取瓶4、溶剂瓶5、第一洗针容器6、第一进液针7、第一机械臂8、第二盘体9、净化柱11放置盘、净化柱11、第二机械臂12、第三盘体13、第二瓶架14、净化样品瓶15、液面感应器16、浓缩气针17、针式过滤器18、第四盘体19、第二洗针容器20、复溶液瓶21、第三机械臂22、第二进液针23和内吸泵24均置于避光箱25中。
本实施例中，该装置工作过程如下：
1、将待测样品和提取填料人工放置于提取瓶4的内插管42与瓶体44之间的空腔中，盖上带有瓶盖41的内插管42，内插管42底部为疏水性多孔滤膜43，第一瓶架3旋转将需要进样的提取瓶4输送到待进样位置，与第一机械臂8相连接的第一进液针7向下移动插进溶剂瓶5，与第一进液针7相连的内吸泵24将溶剂瓶5内的一定量的提取液移入提取瓶4中。
提取液淹没样品后，启动震荡器震荡提取瓶4，进行样品原位震荡和混匀。在使用前后第一进液针7均需通过第一洗针容器6进行清洗，以避免交叉污染。
震荡后经过静置，提取样品后的提取液通过疏水性多孔滤膜43进入内插管42内，固体样品则滞留在瓶体与内插管42外壁之间，实现固液分离得到待净化提取液；
2、第二机械臂12从净化柱放置盘10中取走净化柱11，第二机械臂12移动净化柱11并插进溶剂瓶4的内插管42中，第二机械臂12拉动净化柱11活塞113吸入一定体积待净化提取液；
3、第二瓶架14旋转将需要进样的净化样品瓶15输送到待进样位置，第二机械臂12将净化柱11移到待进样净化样品瓶15上方并向下移动，净化柱11排液口116与待进样净化样品瓶15上方针式过滤器18插接固定，第二机械臂12推动净化柱11活塞113将待净化提取液经排液口116和针式过滤器18注入净化样品瓶15，净化样品瓶15配设液面感应器16，实时监控并确保进入净化样品瓶15中提取液的体积为设定体积，达到设定体积后，第二机械臂12停止推动净化柱11活塞113；
4、第二机械臂12将净化柱11和针式过滤器18移到净化柱放置盘10中；
5、净化样品瓶15一侧设有浓缩气体气针17，另外，净化样品瓶15底部的第二瓶架14具有可控加热功能且配有液面感应器21，实时监控并确保净化样品瓶15中提取液被吹干至设定体积或彻底吹干；
6、第二瓶架14旋转将需要进样的净化样品瓶15输送到待复溶位置，与第三机械臂22相连接的第二进液针23向下移动插进复溶液瓶21，与第二进液针23相连的内吸泵24将复溶液瓶21内的一定量的复溶液移入净化样品瓶15中进行复溶后即可上机。在使用前后第二进液针23均要在第二洗针容器20中进行清洗，以避免交叉污染。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种全自动震荡提取净化装置，其特征在于，包括：具有自动旋转寻址功能的第一瓶架、震荡提取系统、净化系统和过滤复液系统；
所述震荡提取系统包括：震荡器、提取瓶、第一机械臂；所述提取瓶设置于所述第一瓶架上，并随所述第一瓶架转动后停止在待注液位上；
所述待注液位在所述第一机械臂的移液范围内；
所述震荡器设置于所述第一瓶架上；
样品在所述提取瓶内经原位震荡和疏水性多孔滤膜原位过滤，得到提取液。
2.根据权利要求1所述的全自动震荡提取净化装置，其特征在于，所述震荡提取系统包括：第一进液针、第一盘体、溶剂瓶和第一洗针容器，所述第一瓶架、所述溶剂瓶和所述第一洗针容器安装于所述第一盘体上；
所述溶剂瓶和所述第一洗针容器安装于所述第一机械臂的移液范围内；
所述第一进液针设置于所述第一机械臂的取液端上；
所述第一机械臂将所述第一进液针移动至所述第一洗针容器中洗针后，从所述溶剂瓶中取溶剂后移至所述提取瓶中；
3.根据权利要求2所述的全自动震荡提取净化装置，其特征在于，所述溶剂为乙腈。
4.根据权利要求1所述的全自动震荡提取净化装置，其特征在于，所述提取瓶包括：瓶盖、内插管、疏水性多孔滤膜和瓶体，所述内插管的一端套设所述疏水性多孔滤膜并伸入所述瓶体中，另一端为敞口端插设于所述瓶盖中，并在所述瓶盖表面裸露所述敞口端；
优选地，所述样品和提取填料容纳于所述内插管与所述瓶体之间的空腔中；
优选地，所述提取填料为：硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的全自动震荡提取净化装置，其特征在于，所述净化系统包括：净化柱和第二机械臂；
所述净化柱和所述过滤复液系统设置于所述第二机械臂的抓取范围内；所述第二机械臂抓取所述净化柱并拉动所述净化柱内活塞吸取所述提取液；
所述第二机械臂推动所述净化柱内活塞净化所述提取液，得到净化液。
6.根据权利要求5所述的全自动震荡提取净化装置，其特征在于，所述净化柱包括：活塞、柱身管、过滤材料层；所述活塞容纳设置于所述柱身管内，并沿所述柱身管内壁滑动；所述柱身管的第一端为敞口，第二端设置排液口；所述柱身管的第二端内设置所述过滤材料层。
7.根据权利要求5所述的全自动震荡提取净化装置，其特征在于，所述过滤复液系统包括：第二瓶架、第三机械臂、至少一个净化样品瓶、针式过滤器和加热装置，所述净化样品瓶插设于所述第二瓶架上，并随所述第二瓶架旋转至待移液位；
所述第二瓶架的待移液位处于所述第三机械臂和所述第二机械臂的移液范围内；
所述针式过滤器插设于所述净化样品瓶的进液口上，所述净化液由所述净化柱移入所述针式过滤器中；
所述加热装置对所述净化样品瓶加热。
8.根据权利要求7所述的全自动震荡提取净化装置，其特征在于，所述过滤复液系统包括：浓缩气针、液面感应器和第三盘体，所述第二瓶架安装于所述第三盘体上；
所述浓缩气针向所述净化样品瓶吹气；
所述液面感应器监控所述净化样品瓶中液面。
9.根据权利要求7所述的全自动震荡提取净化装置，其特征在于，所述过滤复液系统包括：第四盘体、第二洗针容器、复溶液瓶和第二进液针，所述第二进液针安装于所述第三机械臂的移液端上；
所述第二洗针容器、所述复溶液瓶和所述第三机械臂设置于所述第四盘体上；
所述第二洗针容器、所述复溶液瓶在所述第三机械臂的移液范围内。
10.一种用于如权利要求1～9中任一项所述装置的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
对样品进行原位震荡和疏水性多孔滤膜原位过滤后，得到提取液；
对所述提取液进行净化处理，得到净化液；
对所述净化液进行原位过滤、浓缩、原位复溶得到检测液。
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