CN111803427B - 一种水包油型化妆品组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种水包油型化妆品组合物及其制备方法，所述组合物包括如下重量份的组分：非离子型表面活性剂0.5‑6份、油性组分0.05‑4份、水相组分A 1‑4份、水溶性高分子1‑4份和水相组分B 40‑80份，所述非离子型表面活性剂的HLB值为10‑16，本发明具有滋润性和稳定性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种水包油型化妆品组合物及其制备方法。
背景技术
化妆品是指以涂抹、喷洒或者其他类似方法，散布于人体表面的任何部位，如皮肤、毛发、指趾甲、唇齿等，以达到清洁、保养、美容、修饰和改变外观，或者修正人体气味，保持良好状态为目的的化学工业品或精细化工产品。化妆水作为水剂化妆品，易吸收，肤感清爽水润，深受大部分消费者喜爱。但化妆水滋润感较弱，且部分消费者皮肤过于干燥，不想涂抹油腻的乳霜，所以迫切需要开发一款含有油脂的滋润化妆水。
一般情况下化妆水很少添加油脂，化妆水加入油脂后，会成为乳液。乳液通常指不能相互混溶的一种液体分散到另一种液体中形成的分散体系，乳液的基本类型包括水包油型(O/W)和油包水型(W/O)两大类。乳液为界面能增加的热力学不稳定体系，长期放置出现上浮、沉降和絮凝等不稳定现象，导致乳液分层，降低其肤感和功效性。
D相乳化法(D-Phase Emulsification)是Sagitani在1980年提出的一种新型乳化技术。D相(又称表面活性剂相)是一种由表面活性剂单层分子膜将水相和油相进行分隔的相状态。
将含有多元醇的表面活性剂溶液与足量的油相混合以产生半透明或透明的D相凝胶。D相凝胶的界面张力接近于0，易发生相转变，形成水包油或油包水纳米乳液。
纳米乳液是液滴粒径在50-500nm的乳液，其外观呈透明或半透明，具有较好的动力学稳定性，不易出现上浮、沉降、絮凝现象。纳米乳液的油/水界面张力较低，具有良好的润湿、铺展、沉积和渗透性。纳米乳液的液滴粒径小，比表面积大，有利于活性物质的传输和透皮吸收。同时其表面活性剂含量低，对皮肤的刺激性较小。可见纳米乳液在化妆品领域具有良好的应用前景。
目前市场上纳米级水包油型化妆水及其相关的研究都很少，现有技术中国专利申请CN110538079 A公开了一种采用D相乳化法制备的滋润保湿化妆水及其制备方法，化妆水包括油性成分、非离子表面活性剂、多元醇、添加剂和水。其制备方法如下：1)按比例，将多元醇与非离子表面活性剂混合后加热搅拌至75-83℃，得到分散均匀的混合组分；2)将油性成分加热至75-83℃并搅拌均匀，得到油相组分；3)向步骤1)所得的混合组分中加入步骤2)所得的油相组分，在75-83℃、300-500rpm的条件下搅拌均匀，得到凝胶相组分，保温；4)将水加热至75-83℃，在300-500rpm的搅拌下缓慢加入步骤3)所得的凝胶相中组分，继续恒温搅拌1-5min，然后以3000-6000rpm的速率均质2-5min；5)均质后的样品在搅拌下冷却至35-50℃，加入添加剂混匀，冷却至室温，即得到D相乳化法制备的滋润保湿化妆水。该专利申请的化妆水在一定程度上提高了水滋润度和稳定性，但是工艺繁琐，涉及多步高温和均质过程，而且稳定性和滋润性效果有待进一步提高。
中国专利申请CN108635252A公开了一种乳化型化妆水及其制备方法，包括A相、B相、C相、D相、E相、F相、G相和H相，虽然其也在一定程度上提高了稳定性和滋润性，但是原料为多相组分，也存在工艺繁琐、多步高温的问题，稳定性和滋润性效果有待进一步提高。
综上所述，目前水包油型化妆品的工艺繁琐且产品种类少，在市场上具有广阔的发展前景。
因此，利用开发一种能解决上述技术问题的水包油型化妆品组合物及其制备方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种滋润性和稳定性好、制备工艺简单的水包油型化妆品组合物及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种水包油型化妆品组合物，所述组合物包括如下重量份的组分：非离子型表面活性剂0.5-6份、油性组分0.05-4份、水相组分A1-4份、水溶性高分子1-4份和水相组分B40-80份。
优选地，所述组合物包括如下重量份的组分：非离子型表面活性剂2-4份、油性组分0.1-2份、水相组分A2-3份、水溶性高分子2-3份和水相组分B 45-75份。
优选地，所述非离子型表面活性剂的HLB值为10-16。
更优选地，所述非离子型表面活性剂的HLB值为12-14。
优选地，所述非离子型表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚类、聚氧乙烯氢化蓖麻油和山梨醇脂肪酸酯中的至少两种。
更优选地，所述非离子型表面活性剂为月桂醇聚醚-11、月桂醇聚醚-13、PEG-40氢化蓖麻油和山梨坦油酸酯中的两种或三种。
更优选地，所述非离子型表面活性剂为PEG-40氢化蓖麻油和山梨坦油酸酯的混合物。
PEG-40氢化蓖麻油和山梨坦油酸酯一起使用时，其混合物的HLB值接近D相乳化的要求，且乳化能力得到明显提升，制得的产品更稳定。
更优选地，所述PEG-40氢化蓖麻油和山梨坦油酸酯的质量比为8-10:2-4。
优选地，所述油性组分包括辛酸/癸酸甘油三酯、环五聚二甲基硅氧烷、矿油、角鲨烷和生育酚乙酸酯中的任一种或几种。
更优选地，所述油性组分为辛酸/癸酸甘油三酯和角鲨烷的混合物。
辛酸/癸酸甘油三酯的铺展性较好，但过于油腻。角鲨烷的铺展性较差，但轻薄清爽。二者混合在一起后，既易铺展涂抹，又清爽滋润，且效果明显提高。
更优选地，所述辛酸/癸酸甘油三酯和角鲨烷的质量比为2-4:1。
优选地，所述水相组分A包括丙三醇、丙二醇和丁二醇中的一种或多种和水的混合物；
更优选地，所述水相组分A为丁二醇和水的混合物。
更优选地，所述丁二醇和水的质量比为2-4:1。
优选地，所述水溶性高分子包括聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯交联聚合物、氢化淀粉水解物、藻酸钠、小核菌胶和纤维素中的任一种或几种。
更优选地，所述水溶性高分子为聚丙烯酸酯交联聚合物与藻酸钠的混合物。
更优选地，所述聚丙烯酸酯交联聚合物与藻酸钠的质量比为2-3:1。
优选地，所述水相组分B是由丙三醇、丙二醇、丁二醇、双丙甘醇、山梨醇、蔗糖和PEG中的一种或多种溶入水后制备得到的。
本发明还涉及上述的水包油型化妆品组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取水相组分A和非离子型表面活性剂，混合，搅拌，得混合物A；
(2)将油性组分加入混合物A中，继续搅拌，得到D相凝胶；
(3)在D相凝胶中加入水相组分B和水溶性高分子，混合均匀，即得。
优选地，步骤(1)包括如下步骤：称取水相组分B和非离子型表面活性剂，混合，在50-70℃加热至溶解均匀，搅拌冷却至室温，得混合物A。
更优选地，所述混合在100-600rpm的剪切速度下进行。
优选地，步骤(2)中所述加入的速率为10-40％/min。
所述“10-40％/min”是指每分钟加入10-40wt％的油性组分。
优选地，步骤(3)中所述混合在100-600rpm的剪切速度下进行。
更优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)称取水相组分A和非离子型表面活性剂，在100-600rpm的剪切速度下混合，在50-70℃加热至溶解均匀，搅拌冷却至室温，得混合物A；
(2)将油性组分加入混合物A中，加入速率为10-40％/min，继续搅拌，得到D相凝胶；
(3)在D相凝胶中加入水相组分B和水溶性高分子，在100-600rpm的剪切速度下混合均匀，即得。
优选地，所述的水包油型化妆品组合物，还包括活性物。
更优选地，以重量份计，还包括活性物0.001-15份。
更优选地，以重量份计，还包括活性物0.01-1份。
更优选地，所述活性物包括烟酰胺、抗坏血酸棕榈酸酯、马齿苋提取液、糖基海藻糖、燕麦提取物、覆盆子果提取物、扭刺仙人掌茎提取物、龙舌兰提取物和白睡莲花提取物中的至少一种。
更优选地，所述活性物为烟酰胺、糖基海藻糖和燕麦提取物的混合物。
烟酰胺具有美白效果，糖基海藻糖具有保湿效果，燕麦提取物具有舒缓效果，三者混合在一起使用，不仅增加了多种功效，还能起到协同增强的作用。
更优选地，所述烟酰胺、糖基海藻糖和燕麦提取物的质量比为1-2:1:1-2。
本发明还涉及上述的水包油型化妆品组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取水相组分A和非离子型表面活性剂，混合搅拌，得混合物A；
(2)将油性组分加入混合物A中，继续搅拌，得到D相凝胶；
(3)在D相凝胶中加入水相组分B、活性物和水溶性高分子，混合均匀，即得。
优选地，步骤(1)包括如下步骤：称取水相组分B和非离子型表面活性剂，混合，在50-70℃加热至溶解均匀，搅拌冷却至室温，得混合物A。
更优选地，所述混合在100-600rpm的剪切速度下进行。
优选地，步骤(2)中所述加入的速率为10-40％/min。
所述“10-40％/min”是指每分钟加入10-40wt％的油性组分。
优选地，步骤(3)中所述混合在100-600rpm的剪切速度下进行。
更优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)称取水相组分B和非离子型表面活性剂，在100-600rpm的剪切速度下混合，在50-70℃加热至溶解均匀，搅拌冷却至室温，得混合物A；
(2)将油性组分加入混合物A中，加入速率为10-40％/min，继续搅拌，得到D相凝胶；
(3)在D相凝胶中加入水相组分B、活性物和水溶性高分子，在100-600rpm的剪切速度下混合均匀，即得。
本发明的有益效果是：
本发明通过使用HLB值为8-16的非离子型表面活性剂，与水溶性高分子一起形成一定的空间位阻，从而减少油滴的聚集，提高了产品的稳定性，解决了常见水包油型化妆品中浮油甚至分层等产品质量问题，延长了产品的货架期，提高消费者使用感，保障了消费者的利益。同时，本发明通过优化非离子型表面活性剂的组成，能够更好地把油性组分分散在水中，进一步提高产品的稳定性。
本发明通过优化油性组分、水溶性高分子、水相组分B的组成，各个组分协同作用，进一步提高了产品的稳定性，同时提高了产品的滋润性、铺展性、清爽性等使用效果，满足了消费者对肤感清爽滋润、不粘腻等的需求。
本发明通过添加活性物来进一步满足消费者的美白提亮和舒缓等需求，并提高产品的稳定性和滋润性。尤其是当活性物为烟酰胺、糖基海藻糖和燕麦提取物的混合物时，三者协同作用，效果最佳。
本发明制备工艺简单，各相可提前制备、保存，待使用时混合均匀即可，操作方便。本发明制得的乳液粒径在80-500nm范围内，稳定性更好。普通化妆水加入油脂后，会降低化妆水的分散性、稳定性和滋润性。本发明制备得到的化妆水，油脂在化妆水中分散得非常均匀，粒径小，能有效渗透并滋润皮肤。
本发明主要在常温下进行制备，且不需要进行均质步骤，明显减少了能量损耗和操作时长。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
以下各实施例中各字母代表的组分名称分别为：组分A：非离子型表面活性剂、组分B：油性组分、组分C：水相组分A、组分D：水溶性高分子、组分E：水相组分B、组分F：活性物。
实施例1
表1实施例1成分表
所述的水包油型化妆品组合物制备方法，包括以下步骤：
(1)称取水相组分A和非离子型表面活性剂(混合HLB值为14)，在200rpm的剪切速度下混合，在50℃加热至溶解均匀，搅拌冷却至室温，得混合物A；
(2)称取油相组分。在常温下，将油性组分缓慢加入混合物A中，加入速率为10％/min，在200rpm的剪切速度下继续搅拌，得到D相凝胶；所述“10％/min”是指每分钟加入10wt％的油性组分。
(3)常温下，在D相凝胶中依次加入水相组分B、活性物和水溶性高分子，在200rpm的剪切速度下混合均匀，即得。
实施例2
表2实施例2成分表
所述的水包油型化妆品组合物制备方法，包括以下步骤：
(1)称取水相组分A和非离子型表面活性剂(混合HLB值为12)，在100rpm的剪切速度下混合，在50℃加热至溶解均匀，搅拌冷却至室温，得混合物A；
(2)称取油相组分。在常温下，将油性组分缓慢加入混合物A中，加入速率为10％/min，在100rpm的剪切速度下继续搅拌，得到D相凝胶；所述“10％/min”是指每分钟加入10wt％的油性组分。
(3)常温下，在D相凝胶中依次加入水相组分B、活性物和水溶性高分子，在100rpm的剪切速度下混合均匀，即得。
实施例3
表3实施例3成分表
所述的水包油型化妆品组合物制备方法，包括以下步骤：
(1)称取水相组分A和非离子型表面活性剂(混合HLB值为16)，在600rpm的剪切速度下混合，在70℃加热至溶解均匀，搅拌冷却至室温，得混合物A；
(2)称取油相组分。在常温下，将油性组分缓慢加入混合物A中，加入速率为40％/min，在600rpm的剪切速度下继续搅拌，得到D相凝胶；所述“40％/min”是指每分钟加入40wt％的油性组分。
(3)常温下，在D相凝胶中依次加入水相组分B、活性物和水溶性高分子，在600rpm的剪切速度下混合均匀，即得。
实施例4
表4实施例4成分表
所述的水包油型化妆品组合物制备方法，包括以下步骤：
(1)称取水相组分A和非离子型表面活性剂(混合HLB值为14)，在350rpm的剪切速度下混合，在60℃加热至溶解均匀，搅拌冷却至室温，得混合物A；
(2)称取油相组分。在常温下，将油性组分缓慢加入混合物A中，加入速率为25％/min，在350rpm的剪切速度下继续搅拌，得到D相凝胶；所述“25％/min”是指每分钟加入25wt％的油性组分。
(3)常温下，在D相凝胶中依次加入水相组分B、活性物和水溶性高分子，在350rpm的剪切速度下混合均匀，即得。
实施例5
表5实施例5成分表
所述的水包油型化妆品组合物制备方法，包括以下步骤：
(1)称取水相组分A和非离子型表面活性剂(混合HLB值为16)，在300rpm的剪切速度下混合，在60℃加热至溶解均匀，搅拌冷却至室温，得混合物A；
(2)称取油相组分。在常温下，将油性组分缓慢加入混合物A中，加入速率为15％/min，在300rpm的剪切速度下继续搅拌，得到D相凝胶；所述“15％/min”是指每分钟加入15wt％的油性组分。
(3)常温下，在D相凝胶中依次加入水相组分B、活性物和水溶性高分子，在300rpm的剪切速度下混合均匀，即得。
实施例6
表6实施例6成分表
所述的水包油型化妆品组合物制备方法，包括以下步骤：
(1)称取水相组分A和非离子型表面活性剂(混合HLB值为14)，在350rpm的剪切速度下混合，在60℃加热至溶解均匀，搅拌冷却至室温，得混合物A；
(2)称取油相组分。在常温下，将油性组分缓慢加入混合物A中，加入速率为25％/min，在350rpm的剪切速度下继续搅拌，得到D相凝胶；所述“25％/min”是指每分钟加入25wt％的油性组分。
(3)常温下，在D相凝胶中依次加入水相组分B和水溶性高分子，在350rpm的剪切速度下混合均匀，即得。
实施例7
表7实施例7成分表
所述的水包油型化妆品组合物制备方法，包括以下步骤：
(1)称取水相组分A和非离子型表面活性剂(混合HLB值为14)，在350rpm的剪切速度下混合，在60℃加热至溶解均匀，搅拌冷却至室温，得混合物A；
(2)称取油相组分。在常温下，将油性组分缓慢加入混合物A中，加入速率为25％/min，在350rpm的剪切速度下继续搅拌，得到D相凝胶；所述“25％/min”是指每分钟加入25wt％的油性组分。
(3)常温下，在D相凝胶中依次加入水相组分B、活性物和水溶性高分子，在350rpm的剪切速度下混合均匀，即得。
实施例8
与实施例4的区别仅在于组分F用量不变，组成不同，其余条件均相同，具体如表8所示。
表8实施例8组分F组成
对比例1
表9对比例1成分表
所述的水包油型化妆品组合物制备方法，同实施例7。
对比例2
表10对比例2成分表
所述的水包油型化妆品组合物制备方法，同实施例7。
对比例3
表11对比例3成分表
所述的水包油型化妆品组合物制备方法，同实施例7。
对比例4
表12对比例4成分表
所述的水包油型化妆品组合物制备方法，同实施例7。
对比例5
表13对比例5成分表
所述的水包油型化妆品组合物制备方法，同实施例7。
对比例6
表14对比例6成分表
所述的水包油型化妆品组合物制备方法，同实施例7。
对比例7
表15对比例7成分表
所述的水包油型化妆品组合物制备方法，同实施例7。
对比例8
表16对比例8成分表
所述的水包油型化妆品组合物制备方法，同实施例7。
对比例9
表17对比例9成分表
所述的水包油型化妆品组合物制备方法，包括以下步骤：
(1)称取水相组分A和非离子型表面活性剂(混合HLB值为8)，在350rpm的剪切速度下混合，在60℃加热至溶解均匀，搅拌冷却至室温，得混合物A；
(2)称取油相组分。在常温下，将油性组分缓慢加入混合物A中，加入速率为25％/min，在350rpm的剪切速度下继续搅拌，得到D相凝胶；
(3)常温下，在D相凝胶中依次加入水相组分B、活性物和水溶性高分子，在350rpm的剪切速度下混合均匀，即得。
效果例
本发明主要考察产品的稳定性和滋润性，观察产品外观是否有变化(色调、分层、异味等)以及在皮肤上涂抹产品后后，测定其含水量，具体包括：
1.高温、低温储存稳定性试验
为了保证产品在储存、使用过程中的性能，不发生物理化学变化，不出现影响消费者试用的浮油、破乳等现象，会进行产品的高温、低温储存稳定性试验。实验室中高温低温储存稳定性试验采用以下方法进行：
(1)在50℃电热恒温培养箱中放置90天，恢复室温后观察；
(2)72小时之内，在-15℃-50℃之间来回变化，升温速度为每小时0.625℃，降温速度也为每小时0.625℃，如此反复操作6个循环，恢复室温后观察；
(3)在-15℃冷藏室中放置90天，恢复室温后观察。结果见表18。其中实施例8的效果数据为实施例8中组8-1到组8-5的效果数据，五组均为均匀乳状液。
表18高温、低温储存稳定性试验结果
2.常温放置稳定性试验
试验方法：常温下放置1-3周后，评价状态及使用效果。结果见表19。其中实施例8的效果数据为实施例8中组8-1到组8-5的效果数据，五组均为均匀乳状液，吸收较快，肤感清爽滋润。
表19常温放置稳定性实验
3.产品滋润性试验
试验方法：受试者清洁面部后，在恒定环境中静坐3分钟后，使用水分含量测试仪(CorneometerCM825,Courage&Khazaka,德国)进测试。连续测试3次取平均值，该参数值越高，说明皮肤角质层含水量越高。然后用乳胶手套以每平方厘米2mg均匀涂抹测试样品，并开始计时。皮肤含水量结果如表20所示。
表20产品滋润性实验
由表20的数据结果可知，本发明实施例通过D相乳化技术制得的产品，具有很好的保湿性，能有效滋润皮肤，避免皮肤处于长期干燥的状态。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述组合物包括如下重量份的组分：非离子型表面活性剂0.5-6份、油性组分0.05-4份、水相组分A1-4份、水溶性高分子1-4份和水相组分B40-80份，所述非离子型表面活性剂的HLB值为10-16；
所述非离子型表面活性剂为PEG-40氢化蓖麻油和山梨坦油酸酯的混合物；所述油性组分为辛酸/癸酸甘油三酯和角鲨烷的混合物；所述水溶性高分子为聚丙烯酸酯交联聚合物与藻酸钠的混合物；所述水相组分A为丁二醇和水的混合物；所述水相组分B是由丙三醇和双丙甘醇中的一种或两种溶入水后制备得到的；
所述PEG-40氢化蓖麻油和山梨坦油酸酯的质量比为8-10:2-4；所述辛酸/癸酸甘油三酯和角鲨烷的质量比为2-4:1；所述聚丙烯酸酯交联聚合物与藻酸钠的质量比为2-3:1；所述水相组分A中丁二醇与水的质量比2-4:1；
所述水包油型化妆品组合物的制备方法包括如下步骤：
（1）称取水相组分A和非离子型表面活性剂，在100-600rpm的剪切速度下混合，在50-70℃加热至溶解均匀，搅拌冷却至室温，得混合物A；
（2）将油性组分加入混合物A中，加入速率为10-40%/min，继续搅拌，得到D相凝胶；
（3）在D相凝胶中加入水相组分B和水溶性高分子，在100-600rpm的剪切速度下混合均匀，即得。
2.根据权利要求1所述的水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述组合物包括如下重量份的组分：非离子型表面活性剂2-4份、油性组分0.1-2份、水相组分A2-3份、水溶性高分子2-3份和水相组分B45-75份，所述非离子型表面活性剂的HLB值为12-14。
3.根据权利要求1-2任一项所述的水包油型化妆品组合物，其特征在于，以重量份计，还包括活性物0.001-15份，所述活性物包括烟酰胺、抗坏血酸棕榈酸酯、马齿苋提取液、糖基海藻糖、燕麦提取物、覆盆子果提取物、扭刺仙人掌茎提取物、龙舌兰提取物和白睡莲花提取物中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述活性物为0.01-1份，所述活性物为烟酰胺、糖基海藻糖和燕麦提取物的混合物。
5.根据权利要求4所述的水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述烟酰胺、糖基海藻糖和燕麦提取物的质量比为1-2:1:1-2。
6.权利要求3-5任一项所述的水包油型化妆品组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取水相组分A和非离子型表面活性剂，混合搅拌，得混合物A；
（2）将油性组分加入混合物A中，继续搅拌，得到D相凝胶；
（3）在D相凝胶中加入水相组分B、活性物和水溶性高分子，即得。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取水相组分A和非离子型表面活性剂，在100-600rpm的剪切速度下混合，在50-70℃加热至溶解均匀，搅拌冷却至室温，得混合物A；
（2）将油性组分加入混合物A中，加入速率为10-40%/min，继续搅拌，得到D相凝胶；
（3）在D相凝胶中加入水相组分B、活性物和水溶性高分子，在100-600rpm的剪切速度下混合均匀，即得。
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