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CN111804161B - 用于co2分离的包覆氨基酸离子液体纳米微球/聚合物杂化膜 - Google Patents

用于co2分离的包覆氨基酸离子液体纳米微球/聚合物杂化膜 Download PDF

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CN111804161B CN201910292529.8A CN201910292529A CN111804161B CN 111804161 B CN111804161 B CN 111804161B CN 201910292529 A CN201910292529 A CN 201910292529A CN 111804161 B CN111804161 B CN 111804161B
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Abstract

本发明旨在通过引入具有高CO2吸附与吸收性能的氨基酸离子液体，进而制备高性能的CO2分离膜。具体采用氨基酸离子液体为基础，通过微乳体系界面聚合，制备AAILs@聚合物(核‑壳)复合纳米微球，再复合纳米微球与传统CO2分离膜材料相结合，通过相转化法以及涂覆法制备具有CO2高速渗透与高分离通道的聚合物/(AAILs@聚合物(核‑壳)复合纳米微球)杂化非对膜与复合膜。

Description

用于CO2分离的包覆氨基酸离子液体纳米微球/聚合物杂化膜
技术领域
本发明涉及微乳聚合以及杂化膜制备技术，具体地说是首先通过微乳聚合法制备包覆氨基酸离子液体的聚合物纳米微球，然后将纳米微球引入聚合膜中制备聚合物/(氨基酸离子液体@聚合物(核-壳)复合纳米微球)杂化膜。
背景技术
在化工、能源和环境等相关领域，分离捕集CO2是一项环保性与经济性的重要化工过程。膜分离技术具有能耗低、效率高、占地少及操作方便等优点，是脱除CO2的理想技术之一。
氨基酸离子液体(Amino Acid Ionic Liquids，AAILs)具有优异的CO2吸收与吸附能力，众多研究者开始将AAILs应用于CO2分离捕集领域。与此同时，AAILs在膜技术分离CO2领域也有所发展，但其只能在很低压力下测试与运行，不耐高压的缺陷严重阻碍其后续发展。
为解决这一问题，本专利研制包覆AAILs的聚合物复合纳米微球(即AAILs@聚合物(核 -壳)复合纳米微球)：(1)微球核心的功能化AAILs可提供高速CO2渗透与分离通道；(2)微球包覆的方式可克服AAILs在较高压力下易流失的缺陷，且聚合物球壳可有效避免有机/无机杂化相界面的问题；(3)纳米尺寸的微球可更好的添加到复合膜的分离皮层中，更易于制备杂化复合膜。
发明内容
本发明的目的在于制备用于CO2分离的包覆氨基酸离子液体纳米微球/聚合物杂化膜
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
以氨基酸离子液体为基础，通过微乳体系界面聚合，制备AAILs@聚合物(核-壳)复合纳米微球，再结合传统CO2分离膜材料，制备具有CO2高速渗透与高分离通道的聚合物/(AAILs@聚合物(核-壳)复合纳米微球)杂化膜。
具体地说，本发明的制备方法其步骤如下：
1.制备合物/(AAILs@聚合物(核-壳)复合纳米微球)杂化膜，其步骤如下：
a微乳体系反应液配制：首先将制备微球所需单体与交联剂分别溶解于AAILs和有机溶剂中，然后取一定量溶解有单体的AAILs、溶解有交联剂的有机溶剂以及乳化剂按照一定比列混合调配有机溶剂包覆AAILs的微乳液体系，超声30min使其完全成为澄清溶液，静置48h，待交联剂与单体的聚合完全反应最终形成包覆AAILs的聚合物纳米微球，出现纳米尺寸微球的白色沉淀物悬浮在溶液中，大量有机溶剂冲洗，过滤，得到的白色复合微球在60℃真空干燥72h，成品存放在干燥器中常温下保存。
b杂化非对称膜制备：将一定量的复合纳米微球、商业化聚合物、有机溶剂以及制孔剂配置一定比例的将均相体系溶液，静置24h脱泡待用，通过小型刮膜机在无纺布上进行刮制，通过凝胶水浴，通过相转化法制备出杂化非对称膜，水中放置48h彻底完成溶剂置换，取出在100℃真空干燥24h待用。
c杂化复合膜制备：将一定量的复合纳米微球、商业化聚合物、有机溶剂以及制孔剂配置一定比例的涂层溶液，静置24h脱泡待用。然后取出已制备好的聚合物多孔底膜(底膜氮气通量50000GPU(1GPU＝10-6cm3(STP)/(cm2scmHg))，使用小型涂层机涂膜，涂层完成后，在空气中放置半个小时，然后放入烘箱80℃烘干5h待用。
d膜的保存：在干燥器中常温下保存。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中所用的AAILs为：1-乙基-3- 甲基咪唑甘氨酸盐，1-丁基-3-甲基咪唑甘氨酸盐，1-丁基-3-甲基咪唑赖氨酸盐，四丁基膦甘氨酸盐，四丁基膦丝氨酸盐，四丁基膦赖氨酸盐，四丁基膦脯氨酸盐，四甲基铵甘氨酸盐，四甲基铵赖氨酸盐。
3 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中所用的有机溶剂：环己烷、正己烷、正庚烷、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、水、甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基-吡咯烷酮、二甲基亚砜、全氟(N-甲基吗啉)。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中所用的添加剂为：聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、1，4-丁内酯、水。
5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中所用制备微球所需单体为： 5，5′，6，6′-四羟基-3，3，3′，3′-四甲基-1，1′-螺旋双茚满，二酚基丙烷，苯二胺(如间苯二胺、对苯二胺)及其衍生物、二乙烯三胺、三乙烯四胺、聚乙烯亚胺、甲基间苯二胺、乙二胺、己二胺、辛二胺、支化聚酰胺多胺、二(2-氨基丙基)聚丙二醇-嵌段-聚乙二醇-嵌段-聚丙二醇。
6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中所用的制备微球所需交联剂为：均苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、1，5-萘二磺酰氯、1，3， 6-三磺酰氯、5-氧甲酰氯-异肽酰氯、5-异氰酸酯-异肽酰氯、1，3，5-环己烷三甲酰氯、3，3，5，5- 联苯四甲酰氯。
7.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b和c中所用的商业化聚合物为：聚砜，聚醚砜，聚醚酰亚胺，聚丙烯腈，聚酰胺-聚氧化乙烯共聚物(PebaxTM)，硅橡胶。
本发明具有如下优点：
将具有高CO2吸附性能的AAILs通过纳米微球包覆，然后将其引入聚合物中。制备具有 CO2高速渗透与高分离通道的聚合物/(AAILs@聚合物(核-壳)复合纳米微球)杂化膜，具有好的应用前景。
实施例1
首先将单体5，5′，6，6′-四羟基-3，3，3′，3′-四甲基-1，1′-螺旋双茚满与交联剂均苯三甲酰氯分别溶解于1-乙基-3-甲基咪唑甘氨酸盐水溶液和正己烷中，然后加入乳化剂异丙醇，按照(离子液体水溶液)5∶(正己烷)3∶(异丙醇)2比列混合调配水包油乳液体系，超声30min使其完全成为澄清溶液，静置48h，待聚合完全反应最终形成包覆氨基酸离子液体的聚合物纳米微球，出现纳米尺寸微球的白色沉淀物悬浮在溶液中，大量有甲醇冲洗，过滤，得到的白色复合微球在60℃真空干燥72h，成品存放在干燥器中常温下保存。
杂化非对称膜制备：将该复合纳米微球0.1wt.％、聚砜39.9wt.％、N-甲基-吡咯烷酮27wt.％以及添加剂1-4丁内酯15wt.％，添加剂无水乙醇8wt.％配置比例为的将均相体系溶液，静置 24h脱泡待用，通过小型刮膜机在无纺布上进行刮制，通过凝胶水浴，通过相转化法制备出杂化非对称膜，水中放置48h彻底完成溶剂置换，取出在100℃真空干燥24h待用。
纯聚砜非对称膜制备：将聚砜40wt.％、N-甲基-吡咯烷酮27wt.％以及添加剂1-4丁内酯 15wt.％，添加剂无水乙醇8wt.％配置比例为的将均相体系溶液，静置24h脱泡待用，通过小型刮膜机在无纺布上进行刮制，通过凝胶水浴，通过相转化法制备出杂化非对称膜，水中放置48h彻底完成溶剂置换，取出在100℃真空干燥24h待用。
膜的保存：在干燥器中常温下保存。
纯聚砜非对称膜的气体分离性能：PCO2＝60GPU αCO2/N2＝29
杂化聚砜非对称膜的气体分离性能：PCO2＝109GPU αCO2/N2＝35
实施例2
首先将单体5，5′，6，6′-四羟基-3，3，3′，3′-四甲基-1，1′-螺旋双茚满与交联剂均苯三甲酰氯分别溶解于四丁基膦脯氨酸盐水溶液和正己烷中，然后加入乳化剂异丙醇，按照(离子液体水溶液)5∶(正己烷)3∶(异丙醇)2比列混合调配水包油乳液体系，超声30min使其完全成为澄清溶液，静置48h，待聚合完全反应最终形成包覆氨基酸离子液体的聚合物纳米微球，出现纳米尺寸微球的白色沉淀物悬浮在溶液中，大量有甲醇冲洗，过滤，得到的白色复合微球在 60℃真空干燥72h，成品存放在干燥器中常温下保存。
杂化非对称膜制备：将该复合纳米微球0.1wt.％、聚砜39.9wt.％、N-甲基-吡咯烷酮27wt.％以及添加剂1-4丁内酯15wt.％，添加剂无水乙醇8wt.％配置比例为的将均相体系溶液，静置 24h脱泡待用，通过小型刮膜机在无纺布上进行刮制，通过凝胶水浴，通过相转化法制备出杂化非对称膜，水中放置48h彻底完成溶剂置换，取出在100℃真空干燥24h待用。
膜的保存：在干燥器中常温下保存。
杂化聚砜非对称膜的气体分离性能：PCO2＝200GPU αCO2/N2＝60
实施例3
首先将单体5，5′，6，6′-四羟基-3，3，3′，3′-四甲基-1，1′-螺旋双茚满与交联剂均苯三甲酰氯分别溶解于四丁基膦脯氨酸盐水溶液和正己烷中，然后加入乳化剂异丙醇，按照(离子液体水溶液)5∶(正己烷)3∶(异丙醇)2比列混合调配水包油乳液体系，超声30min使其完全成为澄清溶液，静置48h，待聚合完全反应最终形成包覆氨基酸离子液体的聚合物纳米微球，出现纳米尺寸微球的白色沉淀物悬浮在溶液中，大量有甲醇冲洗，过滤，得到的白色复合微球在 60℃真空干燥72h，成品存放在干燥器中常温下保存。
杂化复合膜制备：将该复合纳米微球0.01wt.％，聚酰胺-聚氧化乙烯共聚物PebaxTM 1657 1wt.％、以混合溶剂(水∶乙醇＝7∶3)98.99wt.％配置涂层溶液，静置24h脱泡待用。然后取出已制备好的聚合物多孔底膜(底膜氮气通量50000GPU，使用小型涂层机涂膜，涂层完成后，在空气中放置半个小时，然后放入烘箱80℃烘干5h待用。
膜的保存：在干燥器中常温下保存。
杂化Pebax1657复合膜的气体分离性能：PCO2＝309GPU αCO2/N2＝80
实施例4
首先将单体支化聚酰胺多胺与交联剂均苯三甲酰氯分别溶解于四丁基膦脯氨酸盐水溶液和正己烷中，然后加入乳化剂异丙醇，按照(离子液体水溶液)5∶(正己烷)3∶(异丙醇)2 比列混合调配水包油乳液体系，超声30min使其完全成为澄清溶液，静置48h，待聚合完全反应最终形成包覆氨基酸离子液体的聚合物纳米微球，出现纳米尺寸微球的白色沉淀物悬浮在溶液中，大量有甲醇冲洗，过滤，得到的白色复合微球在60℃真空干燥72h，成品存放在干燥器中常温下保存。
杂化复合膜制备：将该复合纳米微球0.01wt.％，聚酰胺-聚氧化乙烯共聚物PebaxTM 1657 1wt.％、以混合溶剂(水∶乙醇＝7∶3)98.99wt.％配置涂层溶液，静置24h脱泡待用。然后取出已制备好的聚合物多孔底膜(底膜氮气通量50000GPU，使用小型涂层机涂膜，涂层完成后，在空气中放置半个小时，然后放入烘箱80℃烘干5h待用。
膜的保存：在干燥器中常温下保存。
杂化Pebax1657复合膜的气体分离性能：PCO2＝520GPU αCO2/N2＝82
实施例1中，与纯聚砜非对称膜相比，加入AAILs@聚合物(核-壳)复合纳米微球的聚砜杂化非对称膜相比具有更好的CO2透气性和CO2/N2选择性。可看出包覆氨基酸离子液体的微球对CO2具有很好的促进传递作用。
实施例1和实施列2做比较，可以看出四丁基膦脯氨酸盐比1-乙基-3-甲基咪唑甘氨酸盐能更好的提高CO2渗透传递性能，对聚砜膜的性能提高更加显著。
实施例3中，可以看出包覆氨基酸离子液体的微球除了对玻璃态的聚砜具有显著效果，对橡胶态的聚酰胺-聚氧化乙烯共聚物也具有很好的提高CO2传递性能的作用。
实施列3和实施列4做比较，可以看出枝化聚酰胺多铵为单体形成的微球引入膜中，对复合膜的效果要远远好于5，5′，6，6′-四羟基-3，3，3′，3′-四甲基-1，1′-螺旋双茚满为单体形成的微球。
总的来说引入包覆氨基酸离子液体的纳米微球后，玻璃态的聚砜以及橡胶态的聚酰胺- 聚氧化乙烯共聚物PebaxTM的CO2渗透与分离性能都得到较大幅度的提升。附图中给出了实施例1所制备包覆离子液体的纳米微球的透射电镜照片以及杂化膜的扫描电镜照片，图1为包覆氨基酸离子液体的纳米微球，图2为杂化膜断面结构。

Claims (7)

1.一种制备聚合物/(AAILs@聚合物(核-壳)复合纳米微球)杂化膜的方法，其步骤如下：
a微乳体系反应液配制：首先将制备微球所需单体与交联剂分别溶解于AAILs和有机溶剂中，然后取一定量溶解有单体的AAILs、溶解有交联剂的有机溶剂以及乳化剂按照一定比列混合调配有机溶剂包覆AAILs的微乳液体系，超声30min使其完全成为澄清溶液，静置48h，待交联剂与单体的聚合完全反应最终形成包覆AAILs的聚合物纳米微球，出现纳米尺寸微球的白色沉淀物悬浮在溶液中，大量有机溶剂冲洗，过滤，得到的白色复合微球在60℃真空干燥72h，成品存放在干燥器中常温下保存；
b杂化非对称膜制备：将一定量的复合纳米微球、商业化聚合物、有机溶剂以及制孔剂配置一定比例的将均相体系溶液，静置24h脱泡待用，通过小型刮膜机在无纺布上进行刮制，通过凝胶水浴，通过相转化法制备出杂化非对称膜，水中放置48h彻底完成溶剂置换，取出在100℃真空干燥24h待用；
c杂化复合膜制备：将一定量的复合纳米微球、商业化聚合物、有机溶剂以及制孔剂配置一定比例的涂层溶液，静置24h脱泡待用；然后取出已制备好的聚合物多孔底膜，所述底膜氮气通量50000GPU，1GPU＝10-6cm3(STP)/(cm2scmHg)，使用小型涂层机涂膜，涂层完成后，在空气中放置半个小时，然后放入烘箱80℃烘干5h待用；
d膜的保存：在干燥器中常温下保存。
2.按照权利要求1所述的制备聚合物/(AAILs@聚合物(核-壳)复合纳米微球)杂化膜的方法，其特征在于，步骤a中所用的AAILs为：1-乙基-3-甲基咪唑甘氨酸盐，1-丁基-3-甲基咪唑甘氨酸盐，1-丁基-3-甲基咪唑赖氨酸盐，四丁基膦甘氨酸盐，四丁基膦丝氨酸盐，四丁基膦赖氨酸盐，四丁基膦脯氨酸盐，四甲基铵甘氨酸盐，四甲基铵赖氨酸盐。
3.按照权利要求1所述的制备聚合物/(AAILs@聚合物(核-壳)复合纳米微球)杂化膜的方法，其特征在于，步骤a中所用的有机溶剂：环己烷、正己烷、正庚烷、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、水、甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基-吡咯烷酮、二甲基亚砜、全氟(N-甲基吗啉)。
4.按照权利要求1所述的制备聚合物/(AAILs@聚合物(核-壳)复合纳米微球)杂化膜的方法，其特征在于，步骤a中所用的乳化剂为：聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、1，4-丁内酯。
5.按照权利要求1所述的制备聚合物/(AAILs@聚合物(核-壳)复合纳米微球)杂化膜的方法，其特征在于，步骤a中所用制备微球所需单体为：5，5′，6，6′-四羟基-3，3，3′，3′-四甲基-1，1′-螺旋双茚满，二酚基丙烷，苯二胺及其衍生物、二乙烯三胺、三乙烯四胺、聚乙烯亚胺、甲基间苯二胺、乙二胺、己二胺、辛二胺、支化聚酰胺多胺、二(2-氨基丙基)聚丙二醇-嵌段-聚乙二醇-嵌段-聚丙二醇。
6.按照权利要求1所述的制备聚合物/(AAILs@聚合物(核-壳)复合纳米微球)杂化膜的方法，其特征在于，步骤a中所用的制备微球所需交联剂为：均苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、1，5-萘二磺酰氯、1，3，6-三磺酰氯、5-氧甲酰氯-异肽酰氯、5-异氰酸酯-异肽酰氯、1，3，5-环己烷三甲酰氯、3，3，5，5-联苯四甲酰氯。
7.按照权利要求1所述的制备聚合物/(AAILs@聚合物(核-壳)复合纳米微球)杂化膜的方法，其特征在于，步骤b和c中所用的商业化聚合物为：聚砜，聚醚砜，聚醚酰亚胺，聚丙烯腈，聚酰胺-聚氧化乙烯共聚物，硅橡胶。
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