一种萱草花洗发水及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种萱草花洗发水及其制备方法,属于头发护理产品技术领域。
背景技术
洗发水是现代生活中每个人必须的洗护产品,它的主要作用是清洁头发,现有的洗发水中掺杂有对人体头发以及皮肤具有伤害性的化学物质,例如主要用于去头屑的含有酮康唑和吡硫翁锌的洗发水,一部分人反映在使用时会出现局部刺激或过敏,还有些洗发水中含有刺激性强的防腐剂如甲基异噻唑啉酮以及清洁力强的阴离子表面活性剂如月桂醇硫酸钠,其虽然短期的洗发护发效果较好,然长期洗护并不可取,容易对头皮造成一定的伤害。所以开发温和且具有天然护发功能的洗发水是刻不容缓的。
萱草花,别名黄花菜、金针花等,为百合科(Liliaceae)萱草属多年草本植物(Hemerocallis)。在我国的栽培已有3000多年的历史。萱草花在药食方面的应用较广泛,其含有多种生物活性物质,如类黄酮、内酰胺、类胡萝卜素、生物碱等,研究发现萱草花中提取的有效成分有抗氧化、抑菌、抗炎等功效。现有技术中利用萱草叶提取物与其他药用植物混合制备成植物洗发液,但是其利用的是萱草叶,其中活性成分与萱草花中活性成分不同,发挥的效果也不明显;也有利用萱草花酒精提取物与其他中药成分混合制备成的去屑洗发水,但是该组合物中采用君臣佐使的中药相互配合,并不能充分利用萱草花中的活性成分,对于萱草花提取物的作用效果也并不清楚。可见,现有技术中都是将萱草花与其他成分组合制备成的洗发水,并未有以萱草花提取液作为主要活性成分或单一活性成分的洗发水。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种萱草花洗发水,将含有这种天然植物活性成分的萱草花提取液添加到洗发水里,不仅降低了因化学物质引起的头皮刺激,还能够缓解头皮发痒、发炎过敏以及头屑增多等状况,促进头皮的自我修复,从而有助于改善头皮健康。
为了解决上述问题,本发明提供了一种萱草花洗发水,其特征在于,原料包括以质量份数计的组分如下:萱草花提取液5~10份、月桂酰肌氨酸钠10~20份、椰油酰胺丙基甜菜碱8~12份、椰油酰两性基乙酸钠4~8份、聚丙二醇-34 2~6份、聚季铵盐-10 1~4份、透明质酸钠0.3~0.6份、EDTA-2Na 0.2~0.5份、柠檬酸0.1~0.3份、氯化钠0.3~0.8份、柠檬香精0.1~0.4份、苯甲酸钠0.3~0.6份,去离子水加至100份。
采用上述技术方案,以萱草花提取液作为主要且唯一的活性成分,充分发挥了萱草花本身具有的保湿、抗氧化、缓解头皮炎症、改善头皮发痒、头皮屑等功效,有助于促进头皮自我修复,保护头皮健康,使用后头发柔顺光滑。
优选地,原料包括以质量份数计的组分如下:萱草花提取液5份、月桂酰肌氨酸钠10份、椰油酰胺丙基甜菜碱8份、椰油酰两性基乙酸钠8份、聚丙二醇-34 2份、聚季铵盐-103份、透明质酸钠0.3份、EDTA-2Na 0.2份、柠檬酸0.1份、氯化钠0.4份、柠檬香精0.1份、苯甲酸钠0.3份,去离子水加至100份。
优选地,原料包括以质量份数计的组分如下:萱草花提取液10份、月桂酰肌氨酸钠20份、椰油酰胺丙基甜菜碱12份、椰油酰两性基乙酸钠7份、聚丙二醇-34 3份、聚季铵盐-104份、透明质酸钠0.5份、EDTA-2Na 0.4份、柠檬酸0.3份、氯化钠0.6份、柠檬香精0.2份、苯甲酸钠0.4份,去离子水加至100份。
优选地,所述萱草花提取液由萱草花花瓣经过冷冻干燥、超声提取、离心、浓缩后制得。该萱草花提取液可以单独制备单独使用,在护肤品、化妆品及洗发水等领域都可以使用。
更优选地,所述的萱草花花瓣冷冻干燥前,经活水清洗,清洗过程中不破坏花瓣纤维;清洗后晾干。
更优选地,所述冷冻干燥的工艺参数为:温度-80~-70℃,冷冻时间24~48h,真空度≤50pa。干燥过程采用冷阱干燥,将萱草花瓣摆放至冷冻盘中进行冷冻干燥。干燥后,将萱草花瓣粉碎并过筛(优选为50目)得到萱草花瓣粉末。
进一步地,所述超声提取的具体操作包括:将冷冻干燥后的萱草花花瓣粉末按料液比1:30~1:50加入去离子水,工作频率为40kHz、温度为40~60℃,超声提取30~50min,过滤得到滤液。
通过超声纯水提取,将萱草花中的活性成分如SOD、黄酮、多酚等化合物,相对于萱草其他植物部分,其活性成分含量高且种类丰富,更能够有效的发挥保湿、抗氧化、抗炎及杀菌等作用。
进一步地,所述离心的具体步骤为:将滤液在温度2~4℃、转速7500~9500rpm条件下离心2~5min。
进一步地,所述浓缩的具体步骤为:将离心后的滤液在温度70~80℃、转速60~70r/min条件下蒸发浓缩,使滤液浓缩至萱草花粉末重量的10~20倍,即得萱草花水提取液。
本发明还提供了上述萱草花洗发水的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1:将去离子水加热至60~70℃,加入月桂酰肌氨酸钠,搅拌10~15分钟;
步骤S2:然后依次加入椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油酰两性基乙酸钠、聚丙二醇-34、聚季铵盐-10、透明质酸钠、EDTA-2Na、柠檬酸、苯甲酸钠,在温度为60~70℃时维持恒速搅拌使物质溶解混合成透明体系;
步骤S3:停止加热,冷却,温度降至35~40℃时加入萱草花提取液和柠檬香精,继续搅拌;
步骤S4:冷却至室温,逐步加入氯化钠增稠,取样检验pH值和粘度合格后出料静置待灌装。
采用上述技术方案,不仅能够最大发挥萱草花活性成分的抗氧化、抗炎、抑菌、保湿等效果,还能保证其他成分的作用,使制成的洗发水具有较稳定的效果,且具有洗发水清洁柔顺的基本特征。
相对于现有技术,本发明的有益效果在于:
1)本发明的萱草花洗发水制备方法简单,成本低廉,将萱草花提取液这种天然植物活性成分作为单一活性成分添加,不仅从某种程度上减少了化学物质的使用,而且安全温和,降低了对头皮的刺激性;
2)本发明的萱草花洗发水具有保湿和抗氧化的功效,利用萱草花对肌肤的好处,洗后头发清爽柔顺,易于梳理,还促进了头皮的自我修复能力;
3)本发明的萱草花洗发水利用萱草花具有抑菌、抗炎抗过敏的功效,能有效缓解头皮发痒,减少头屑,有利于保护头皮健康。
附图说明
图1为实施例1-3制备的萱草花洗发水的刺激性测试结果图;其中,A为实施例1的测试结果图,B为实施例2的测试结果图,C为实施例3的测试结果图;
图2为对比例1-3制备的萱草花洗发水的刺激性测试结果图;其中,A为对比例1即添加了萱草叶的洗发水的刺激性测试结果图,B为对比例2即不添加萱草花提取液的洗发水的刺激性测试结果图,C为对比例3即市售洗发水的刺激性测试结果图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂,兹以优选实施例,并配合附图作详细说明如下。
本发明各实施例中所用的原料、作用以及生产厂家如表1所示。
表1
实施例1
一种萱草花洗发水,按重量份计,包括如下组分:萱草花提取液5份、月桂酰肌氨酸钠10份、椰油酰胺丙基甜菜碱8份、椰油酰两性基乙酸钠8份、聚丙二醇-34 2份、聚季铵盐-10 3份、透明质酸钠0.3份、EDTA-2Na 0.2份、柠檬酸0.1份、氯化钠0.4份、柠檬香精0.1份、苯甲酸钠0.3份,去离子水加至100份。
所述的萱草花提取液,其制备流程为:
(1)清洗:萱草花经活水清洗3遍,清洗过程中不破坏花瓣纤维;晾干后进行冻干。
(2)冷冻干燥:将真空冷冻干燥机冷阱温度调至-75℃,冷阱真空度为:≤10pa,预运行25min,将萱草花瓣摆放在冷冻盘中,将冷阱温度调制为:-80℃,冷冻时间为:30h,冷阱真空度为:≤50pa,粉碎后过50目筛得到萱草花花粉。
(3)超声提取:称取5g萱草花花粉,按1:50的料液比加入250g去离子水,设置工作频率为40kHz、温度为40℃,超声提取60min,然后过滤得到滤液。
(4)离心:设置温度为4℃,转速8000rmp下离心5min得到离心后的提取液。
(5)浓缩:将离心后所得滤液在温度为70℃,转速为70r/min的旋转蒸发器中蒸发浓缩,滤液浓缩干粉重量的10倍即得萱草花水提取液。
上述萱草花洗发水制备的工艺流程如下:
(1)将去离子水加热至65℃,加入月桂酰肌氨酸钠,搅拌15分钟;
(2)依次加入椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油酰两性基乙酸钠、聚丙二醇-34、聚季铵盐-10、EDTA-2Na、柠檬酸、苯甲酸钠,在温度为70℃时维持恒速搅拌使物质溶解混合成透明体系;
(3)停止加热,冷却,温度降至35℃时加入萱草花提取液和柠檬香精,继续搅拌;
(4)冷却至室温,逐步加入少量食盐增稠,取样检验pH值和粘度合格后出料静置待灌装。
实施例2
一种萱草花洗发水,按重量份计,包括如下组分:萱草花提取液8份、月桂酰肌氨酸钠15份、椰油酰胺丙基甜菜碱10份、椰油酰两性基乙酸钠5份、聚丙二醇-34 3份、聚季铵盐-10 3份、透明质酸钠0.4份、EDTA-2Na 0.3份、柠檬酸0.2份、氯化钠0.5份、柠檬香精0.15份、苯甲酸钠0.3份,去离子水加至100份。
所述的萱草花提取液,其制备流程为:
(1)清洗:萱草花经活水清洗3遍,清洗过程中不破坏花瓣纤维;晾干后进行冻干。
(2)冷冻干燥:将真空冷冻干燥机冷阱温度调至-75℃,冷阱真空度为:≤10pa,预运行35min,将萱草花瓣摆放在冷冻盘中,将冷阱温度调制为:-80℃,冷冻时间为:35h,冷阱真空度为:≤50pa,粉碎后过50目筛得到萱草花花粉。
(3)超声提取:称取5g萱草花花粉,按1:40料液比加入200g去离子水,设置工作频率为40kHz、温度为50℃,超声提取55min,然后过滤得到滤液。
(4)离心:设置温度为4℃,转速8500rmp下离心3min得到离心后的提取液。
(5)浓缩:将离心后所得滤液在温度为75℃,转速为65r/min的旋转蒸发器中蒸发浓缩,滤液浓缩干粉重量的10倍即得萱草花水提取液。
上述萱草花洗发水制备的工艺流程如下:
(1)将去离子水加热至65℃,加入月桂酰肌氨酸钠,搅拌15分钟;
(2)依次加入椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油酰两性基乙酸钠、聚丙二醇-34、聚季铵盐-10、EDTA-2Na、柠檬酸、苯甲酸钠,在温度为75℃时维持恒速搅拌使物质溶解混合成透明体系;
(3)停止加热,冷却,温度降至35℃时加入萱草花提取液和柠檬香精,继续搅拌;
(4)冷却至室温,逐步加入少量食盐增稠,取样检验pH值和粘度合格后出料静置待灌装。
实施例3
一种萱草花洗发水的配方为:萱草花提取液10份、月桂酰肌氨酸钠20份、椰油酰胺丙基甜菜碱12份、椰油酰两性基乙酸钠7份、聚丙二醇-34 3份、聚季铵盐-10 4份、透明质酸钠0.5份、EDTA-2Na 0.4份、柠檬酸0.3份、氯化钠0.6份、柠檬香精0.2份、苯甲酸钠0.4份,去离子水加至100份。
所述的萱草花提取液,其制备流程为:
(1)清洗:萱草花经活水清洗3遍,清洗过程中不破坏花瓣纤维;晾干后进行冻干。
(2)冷冻干燥:将真空冷冻干燥机冷阱温度调至-至-75℃,冷阱真空度为:≤10pa,预运行30min,将萱草花瓣摆放在冷冻盘中,将冷阱温度调制为:-80℃,冷冻时间为:32h,冷阱真空度为:≤50pa,粉碎后过50目筛得到萱草花花粉。
(3)超声提取:称取5g萱草花花粉,按1:30料液比加入150g去离子水,设置工作频率为40kHz、温度为60℃,超声提取40min,然后过滤得到滤液。
(4)离心:设置温度为4℃,转速9000rmp下离心2min得到离心后的提取液。
(5)浓缩:将离心后所得滤液在温度为80℃,转速为60r/min的旋转蒸发器中蒸发浓缩,滤液浓缩干粉重量的10倍即得萱草花水提取液。
上述萱草花洗发水制备的工艺流程如下:
(1)将去离子水加热至70℃,加入月桂酰肌氨酸钠,搅拌10分钟;
(2)依次加入椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油酰两性基乙酸钠、聚丙二醇-34、聚季铵盐-10、EDTA-2Na、柠檬酸、苯甲酸钠,在温度为80℃时维持恒速搅拌使物质溶解混合成透明体系;
(3)停止加热,冷却,温度降至40℃时加入萱草花提取液和柠檬香精,继续搅拌;
(4)冷却至室温,逐步加入少量食盐增稠,取样检验pH值和粘度合格后出料静置待灌装。
对比例1
一种萱草叶洗发水的配方为:萱草叶提取液10份、月桂酰肌氨酸钠20份、椰油酰胺丙基甜菜碱12份、椰油酰两性基乙酸钠7份、聚丙二醇-34 3份、聚季铵盐-10 4份、透明质酸钠0.5份、EDTA-2Na 0.4份、柠檬酸0.3份、氯化钠0.6份、柠檬香精0.2份、苯甲酸钠0.4份,去离子水加至100份。
其中,萱草叶提取液采用实施例1中的提取液制备方法制备,洗发水的制备工艺同实施例1。
对比例2
一种洗发水,按重量份计,包括如下组分:月桂酰肌氨酸钠20份、椰油酰胺丙基甜菜碱12份、椰油酰两性基乙酸钠7份、聚丙二醇-34 3份、聚季铵盐-10 4份、透明质酸钠0.5份、EDTA-2Na 0.4份、柠檬酸0.3份、氯化钠0.6份、柠檬香精0.2份、苯甲酸钠0.4份,去离子水52份。其中,除不含萱草花提取液外并用去离子水补足外,其余同实施例3,洗发水制备的工艺流程同实施例3。
对比例3
某市售洗发水。
一、性能评价
对实施例1-3及对比例1-3制备得到的洗发水进行性能测试,其结果见表2。
表2
根据表2可知,本发明的洗发水配方是充分可行的,且符合国家相关标准,能增加头发顺滑度(即减少梳理功)、提升使用感受,同时还能保持适当的泡沫丰富度。其中,相对于没有添加的萱草花提取液及添加萱草叶提取液的洗发水,添加了萱草花提取液的洗发水用后干、湿梳理功小,更易于梳理。
二、刺激性测试
将实施例1-3和对比例1-3的洗发水用去离子水配成质量浓度为1%的溶液。
参照出入境检验检疫行业标准中化妆品眼刺激性/腐蚀性的鸡胚绒毛尿囊膜试验的标准,本研究采用反应时间法,将9日龄鸡胚进行照蛋检查,在蛋壳表面标记气室位置;用牙科锯齿弯镊剥去带标记的蛋壳部分,暴露白色蛋膜。用吸管吸取适量质量分数0.9%NaCl溶液使蛋膜湿润后,将溶液倾出。小心用镊子去除内膜,保证血管膜不受损。分别吸取0.3mL的被测试剂,滴加在绒毛尿囊膜表面,记录5min内开始出现出血、血管融解、凝血的时间,期间录影并拍照。
根据《化妆品眼刺激性/腐蚀性的鸡胚绒毛尿囊膜试验》采用反应时间法,即IS(刺激评分)法作为评分标准,计算公式如下:
式中,secH(出血时间):CAM膜上观察到开始发生出血的平均时间,单位为秒(s);
secL(血管融解时间):CAM膜上观察到开始发生血管融解的平均时间,单位为秒(s);
secC(凝血时间):CAM膜上观察到开始出现凝血的平均时间,单位为秒(s)刺激评分的分类标准如表3所示。
表3
| 刺激评分 |
刺激性分类 |
| IS<1 |
无刺激性 |
| 1≤IS<5 |
轻刺激性 |
| 5≤IS<9 |
中度刺激性 |
| IS≥10 |
强刺激性/腐蚀性 |
刺激性结果如表4所示,出血情况如图1-2所示。
表4
由以上结果可知,实施例1-3和对比例1-3洗发水均为轻刺激性,可见此洗发水配方温和对头皮刺激性小,适用于大多数人,由实施例1~3和对比例1-3比较可以看出,相对于没有添加的萱草花提取液及添加萱草叶提取液的洗发水,添加了萱草花提取液的洗发水刺激评分更小,可见萱草花提取液在一定程度上具有缓解洗发水刺激性的效果。
三、DPPH清除率
分别测定实施例1-3和对比例1-3的洗发水的DPPH清除率。用无水乙醇配制2.0×10-4mol/L DPPH,空白样品DPPH吸光度(A0)测定:移取移取4mL无水乙醇,加2mL DPPH溶液,充分混匀,在517nm下测定溶液吸光度;DPPH+洗发水样品液吸光度(A1)测定:分别移取一定浓度的样品液2mL,加2mL DPPH溶液,移取2mL无水乙醇,充分混匀,在室温避光反应30min,在517nm下测定吸光度;萱草花洗发水样品吸光度(A2)测定:移取同样浓度的样品液2mL,加入4mL无水乙醇,混匀,在517nm下测定吸光度。清除率的计算公式如下:
式中,A0:空白对照的吸光度值;
A1:样品与DPPH反应后的吸光度值;
A2:以相同体积的去离子水代替DPPH的吸光度值。
DPPH自由基清除能力测定结果如表5所示。
表5
由表5可知,由实施例1-3和对比例1-3比较可以看出,添加了萱草花提取液的洗发水DPPH清除率更高,且实施例3洗发水的DPPH清除率最高,表明其抗氧化性最强。
四、抑菌试验(体外药敏MIC试验)
将传代培养好的各测试菌种(金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌、糠秕马拉色菌)用生理盐水制成菌悬液,菌含量为1.0×107CFU/mL,采用牛津杯抑菌法,将试验组(本发明实施例1-3以及对比例1-3中的洗发水)和阳性对照组(吡硫翁锌)稀释成不同的浓度,取一定量测试菌液均匀的涂布在培养基平板上,用镊子将无菌的牛津杯轻轻放入培养皿中,在牛津杯中加入不同浓度的样品液,置于37℃的恒温培养箱内培养24h,结果见表6。
表6试验样品对不同微生物的最小抑菌浓度(单位:mg/mL)
| 实施例 |
金黄色葡萄球菌 |
大肠杆菌 |
白色念珠菌 |
糠秕马拉色菌 |
| 实施例1 |
2.41±0.51 |
3.10±1.30 |
1.88±0.85 |
1.46±0.66 |
| 实施例2 |
2.62±0.90 |
2.84±0.61 |
1.67±0.32 |
1.33±0.72 |
| 实施例3 |
1.62±0.51 |
2.58±0.11 |
1.51±0.36 |
1.07±0.13 |
| 对比例1 |
2.80±1.26 |
3.06±0.71 |
1.97±0.36 |
1.55±0.63 |
| 对比例2 |
3.02±1.71 |
3.40±0.50 |
2.33±0.46 |
1.83±0.50 |
| 对比例3 |
2.82±1.33 |
3.22±1.02 |
1.99±0.76 |
1.69±0.81 |
| 对照组 |
2.2±0.56 |
2.62±2.03 |
1.84±0.02 |
1.13±0.21 |
由表6可知,由实施例1-3和对比例1-3比较可以看出,添加了萱草花提取液的洗发水的MIC值要比没有添加的以及添加了萱草叶提取液的都要低,表明萱草花洗发水对能引起头皮屑的糠秕马拉色菌和金黄色葡萄球菌等多种细菌具有很好的抑制效果,与吡硫翁锌的效果相当。其中实施例3的抑菌效果最好。
五、抗炎抗敏检测
采用ELsonn-Morga法测定透明质酸酶抑制率。
0.5mL透明质酸酶(500U/mL)加入A、C管中,0.5mL醋酸缓冲液加入B、D管中,四管分别再加入0.1mL的2.5mmol/LCaCl2,37℃保温20分钟,在A、B管中加入0.5mL样品液,C、D管中加入蒸馏水,37℃保温20分钟,再向A、C加入0.5mL透明质酸钠溶液(0.5mg/mL),B、D中加入0.5mL醋酸缓冲液,37℃保温40分钟,室温放置10min,加入乙酰丙酮1mL,沸水浴15min结束反应,冷却后加入P-DAB显色剂1.0mL,加入0.4mL乙醇溶液,室温静置30min后,于530nm处测定吸光值A值。透明质酸酶抑制率的计算公式如下:
式中,A:(透明质酸酶+样品+透明质酸酶钠)溶液的吸光度值;
B:(醋酸缓冲液+样品+醋酸缓冲液)溶液的吸光度值;
C:(透明质酸酶+蒸馏水+透明质酸酶钠)溶液的吸光度值;
D:(醋酸缓冲液+蒸馏水+醋酸缓冲液)溶液的吸光度值。
透明质酸酶抑制率如表7所示。
表7
| 样品 |
透明质酸酶抑制率(%) |
| 实施例1 |
43.6±1.59 |
| 实施例2 |
68.01±0.33 |
| 实施例3 |
78.32±1.63 |
| 对比例1 |
32.78±1.02 |
| 对比例2 |
21.65±1.70 |
| 对比例3 |
23.14±1.09 |
根据表7,由实施例1-3和对比例1-3比较可以看出,添加了萱草花提取液的洗发水透明质酸酶抑制率较高,且实施例3洗发水的透明质酸酶抑制率最高,表明其抗炎抗敏能力最强。
六、人体实验
选取120人(男女各半)年龄在20-30岁的头痒和头皮屑患者,采用本发明实施例1-3以及对比例1的洗发水进行实验,每个实施例对应30人(男女各半),每天使用2次,连续观察30天,观察头皮发痒、祛屑情况以及使用后头发的状况,试验结果统计的人数见表8。
表8
由表8可知,本发明的萱草花洗发水能够改善头痒和头屑问题,且能保持头发柔顺光滑,发质无损。通过实施例1~3和对比例1-3的比较,添加了萱草花提取液的洗发水改善头皮发痒、头皮屑的情况要比没有添加的好,其中以实施例3的效果最好。