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CN111774561A - 一种3d冷打印制备电磁屏蔽用铜铁合金网的方法 - Google Patents

一种3d冷打印制备电磁屏蔽用铜铁合金网的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种3D冷打印制备电磁屏蔽用铜铁合金网的方法，涉及粉末冶金及增材制造领域，其工艺步骤包括利用铜和铁的化合物添加粘结剂配成悬浮料浆，通过3D冷打印成型，结合随后的脱脂还原及烧结工艺制备铜铁合金网。本发明可自由调控铜铁合金中铁的含量，铁颗粒在铜中分布均匀且细小，通过灵活改变建模数据近净成形电磁屏蔽网格，网格间距形状可任意调整，制备超细丝的电磁屏蔽网状结构。解决了传统织网工艺难以制备铜铁合金电磁屏蔽网的问题，在3C电子产品、高频通电工程等领域具有重要应用前景。

Description

一种3D冷打印制备电磁屏蔽用铜铁合金网的方法
技术领域
本发明属于粉末冶金及增材制造领域，涉及一种利用3D冷打印制备电磁屏蔽用铜铁合金网的方法。
背景技术
铜铁合金（铁含量为5 wt%~50 wt%）具有优异的导电性、导热性、高强度和耐磨性，同时还具有优良的磁性和电磁屏蔽性能，在散热、电磁屏蔽等领域具有非常广阔的应用前景。铜铁合金网具有良好的电磁波屏蔽效果，可应用于5G等电子电器产品及设备的电磁波屏蔽保护。目前，制备铜铁合金网一般是先制备铜铁合金细线，然后编织成网或者条带形状，该方法繁琐复杂，成本高，周期长，且高铁含量的铜铁合金细线制备技术难度大。由于铜和铁存在很高的正焓值，常温下基本不固溶，采用传统熔铸结合织网工艺制备的铜铁合金网很容易发生成分偏析，网孔尺寸较大且分布不均匀，编织技术难度高，费时低效，屏蔽性能较差且不稳定，从而失去使用价值。
专利申请号CN 201910782289.X公开了一种熔炼铸造后经过轧制加工制备电磁屏蔽用铜铁合金板，但制备的组织铁颗粒粗大，偏析严重，散热性能差，屏蔽效率低。专利申请号CN 201910510053.0公开了一种熔炼铸造经过反复拉拔加工制备铜铁合金丝，随后编织成网形成铜铁合金屏蔽网，该方法制备工艺复杂，编织难度较大，屏蔽性能不稳定，生产效率低。亟须开发一种低成本、高效率、工序简单、近净成形制备高铁含量的高性能铜铁合金网的工艺方法。
发明内容
本发明的目的在于提出利用3D冷打印成型技术，结合粉末冶金方法制备铜铁合金网。制备过程不仅铜铁合金网成分可控，性能优异，而且工艺简单，成本较低，可连续生产，可以解决传统织网工艺难以制备铜铁合金（特别是高铁含量）电磁屏蔽网的问题。
本发明的技术原理为：按一定比例分别配置铜、铁的化合物（氧化物、碳酸盐或氢氧化物），采用低分子量、低氧且易脱除的凝胶体系与以上化合物配成混合料浆，通过3D冷打印工艺形成网格形状，在氢气气氛下高温还原，生坯被还原成铜铁合金网孔结构骨架，最后将铜铁合金烧结成致密的网状结构。由于铁在铜中室温下的固溶度极低，以细小铁颗粒形式均匀分布在铜基体中，可提高铜的强度。
为实现本发明的技术方案，具体制备工艺包括以下步骤：
（1）配置金属悬浮料浆。将有机单体甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）和溶剂甲苯按体积比1:1~3:1均匀混合，配置成预混液。按铜铁合金中铁含量为5 wt%~50 wt%的比例计算称取含铜化合物和含铁化合物的粉末，置入预混液中搅拌均匀，再加入油酸作为分散剂改善浆料的流动性，配成悬浮料浆。
（2）3D冷打印成型。用Solidworks软件设计出网状模型，将模型导入切片软件Cura进行分层切片处理，获取模型数据；将网状模型数据导入到3D冷打印成型设备控制系统，将悬浮料浆倒入设备输送系统进行打印，形成铜铁复合化合物网状坯体。
（3）脱脂还原。将打印成型的坯体在400~800 ℃温度下通入氢气进行脱脂还原，保温时间0.5~5 h，将铜铁复合化合物坯体还原成铜铁合金网状坯体。
（4）烧结。脱脂还原后的铜铁合金网状坯体在氢气气氛或真空炉中进行烧结，烧结温度600~1000 ℃，保温时间1~6 h，形成具有网孔结构、铜铁合金致密的电磁屏蔽网。
步骤（1）所述含铜化合物和含铁化合物为铜和铁的氧化物、氢氧化物、碳酸盐中一种或几种。
步骤（2）所述3D冷打印成型中，打印速度为60~600 mm/min，层厚为0.05~1 mm。
步骤（3）所述网孔结构的网孔尺寸为2~2000目。
与传统工艺相比，本发明的有益效果在于：
（1）利用3D冷打印可实现铜铁合金网带和复杂形状网状结构的近净成形，网格间距形状可以任意调整，可制备超细丝的网状结构。
（2）铜和铁的成分灵活可控，两相颗粒细小，分布均匀，无偏析，残余应力低，性能稳定，综合性能优异。
（3）工艺流程短，制备效率高，设备简单，成本低，可实现连续生产。
具体实施方式
实施例1
a.配置悬浮液料浆。甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）体积分数10%，甲苯体积分数10%，氧化铜粉56.25 g，三氧化二铁粉3.57 g，油酸5 g，配置成悬浮料浆，搅拌使混合均匀。
b.软件建模及切片。使用Solidworks软件设计出网状模型，将模型导入切片软件Cura进行分层切片处理，层片厚度为0.05 mm，获取三维模型数据。
c.3D冷打印。把步骤（b）中获取的网状模型数据导入到3D冷打印设备控制系统，将步骤（a）中的料浆倒入设备输送系统进行打印，打印速度为60 mm/min，层厚0.05 mm。
d.坯体脱胶及还原。将步骤（c）得到的坯体在氢气气氛下脱胶和还原，脱胶还原温度为400 ℃，保温时间5 h。
e.将步骤（d）脱胶还原的坯体在真空烧结炉中烧结，烧结温度1000 ℃，保温时间1h，得到铁含量为5 wt.%、网孔尺寸为2目、孔隙率为30 %的铜铁合金网，铁相细小且分布均匀，电磁波频率为450 MHz时屏蔽效能为100 dB，与传统熔炼结合织网工艺相比屏蔽性能提高了30%。
实施例2
a.配置悬浮液料浆。甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）体积分数15%，甲苯体积分数10%，氢氧化铜粉68.91 g，氢氧化铁粉22.43 g，油酸5 g，配置成悬浮料浆，搅拌使混合均匀。
b.软件建模及切片。使用Solidworks软件设计出网状模型，将模型导入切片软件Cura进行分层切片处理，层片厚度为0.05 mm，获取三维模型数据。
c.3D冷打印。把步骤（b）中获取的网状模型数据导入到3D冷打印设备控制系统，将步骤（a）中的料浆倒入设备输送系统进行打印，打印速度为600 mm/min，层厚1 mm。
d.坯体脱胶及还原。将步骤（c）得到的坯体在氢气气氛下脱胶和还原，脱胶还原温度为700 ℃，保温时间2 h。
e.将步骤（d）脱胶还原的坯体在氢气烧结炉中烧结，烧结温度600 ℃，保温时间6h，得到铁含量为15 wt.%、网孔尺寸为2000目、孔隙率为40 %的铜铁合金网，铁相细小且分布均匀，电磁波频率为450 MHz时屏蔽效能为105 dB，与传统熔炼结合织网工艺相比屏蔽性能提高了25%。
实施例3
a.配置悬浮液料浆。甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）体积分数20%，甲苯体积分数10%，碳酸铜粉87.19 g，碳酸铁粉52.14 g，油酸5 g，配置成悬浮料浆，搅拌使混合均匀。
b.软件建模及切片。使用Solidworks软件设计出网状模型，将模型导入切片软件Cura进行分层切片处理，层片厚度为0.05 mm，获取三维模型数据。
c.3D冷打印。把步骤（b）中获取的网状模型数据导入到3D冷打印设备控制系统，将步骤（a）中的料浆倒入设备输送系统进行打印，打印速度为300 mm/min，层厚0.5 mm。
d.坯体脱胶及还原。将步骤（c）得到的坯体在氢气气氛下脱胶和还原，脱胶还原温度为600 ℃，保温时间3 h。
e.将步骤（d）脱胶还原的坯体在氢气烧结炉中烧结，烧结温度800 ℃，保温时间2h，得到铁含量为30 wt%、网孔尺寸为1000目、孔隙率为20 %的铜铁合金网，铁相细小且分布均匀，电磁波频率为450 MHz时屏蔽效能为120 dB，与传统熔炼结合织网工艺相比屏蔽性能提高了30%。
实施例4
a.配置悬浮液料浆。甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）体积分数30%，甲苯体积分数10%，氧化铜粉37.50 g，氢氧化铁粉84.11 g，油酸5 g，配置成悬浮料浆，搅拌使混合均匀。
b.软件建模及切片。使用Solidworks软件设计出网状模型，将模型导入切片软件Cura进行分层切片处理，层片厚度为0.05 mm，获取三维模型数据。
c.3D冷打印。把步骤（b）中获取的网状模型数据导入到3D冷打印设备控制系统，将步骤（a）中的料浆倒入设备输送系统进行打印，打印速度为400 mm/min，层厚0.8 mm。
d.坯体脱胶及还原。将步骤（c）得到的坯体在氢气气氛下脱胶和还原，脱胶还原温度为500 ℃，保温时间3 h。
e.将步骤（d）脱胶还原的坯体在氢气烧结炉中烧结，烧结温度900 ℃，保温时间1h，得到铁含量为50 wt%、网孔尺寸为500目、孔隙率为50 %的铜铁合金网，铁相细小且分布均匀，电磁波频率为450 MHz时屏蔽效能为135 dB，与传统熔炼结合织网工艺相比屏蔽性能提高了40%。

Claims (4)

1.一种3D冷打印制备电磁屏蔽用铜铁合金网的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
（1）配置金属悬浮料浆：将有机单体甲基丙烯酸羟乙酯HEMA和溶剂甲苯按体积比1:1~3:1均匀混合，配置成预混液；按铜铁合金中铁含量为5 wt%~50 wt%的比例计算称取含铜化合物和含铁化合物的粉末，置入预混液中搅拌均匀，再加入分散剂改善浆料的流动性，配成悬浮料浆；
（2）3D冷打印成型：用Solidworks软件设计出网状模型，将模型导入切片软件Cura进行分层切片处理，获取模型数据；将网状模型数据导入到3D冷打印成型设备控制系统，将悬浮料浆倒入设备输送系统进行打印，形成铜铁复合化合物网状坯体；
（3）脱脂还原：将打印成型的坯体在400~800 ℃温度下通入氢气进行脱脂还原，保温时间0.5~5 h，将铜铁复合化合物坯体还原成铜铁合金网状坯体；
（4）烧结：脱脂还原后的铜铁合金网状坯体在氢气气氛或真空炉中进行烧结，烧结温度600~1000 ℃，保温时间1~6 h，形成具有网孔结构、铜铁合金致密的电磁屏蔽网。
2.根据权利要求1所述的一种3D冷打印制备电磁屏蔽用铜铁合金网的方法，其特征在于：步骤（1）所述含铜化合物和含铁化合物为铜和铁的氧化物、氢氧化物、碳酸盐中一种或几种。
3. 根据权利要求1所述的一种3D冷打印制备电磁屏蔽用铜铁合金网的方法，其特征在于：步骤（2）所述3D冷打印成型中，打印速度为60~600 mm/min，层厚为0.05~1 mm。
4.根据权利要求1所述的一种3D冷打印制备电磁屏蔽用铜铁合金网的方法，其特征在于：步骤（4）所述网孔结构的网孔尺寸为2~2000目。
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