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CN111739996A - 一种基于金银合金团簇的白光led及其制备方法 - Google Patents

一种基于金银合金团簇的白光led及其制备方法 Download PDF

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袁勋
王子平
刘乃维
孙兆猛
杨佳程
孙长龙
李桂村
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Abstract

一种基于金银合金团簇的白光LED及其制备方法，该白光LED包括绝缘底座、碗形反射镜、紫外光LED芯片和透镜，碗形反射镜设置在绝缘底座上，碗形反射镜与绝缘底座之间设有导热片，紫外光LED芯片固定在碗形反射镜中，紫外光LED芯片上覆盖有金银合金团簇和蓝光荧光粉，碗形反射镜的外部设置有透镜，透镜内填充透明硅树脂封装材料；通过水溶液法温和反应得到金银合金团簇，溶液冷冻干燥成固体粉末，将紫外光LED芯片固定在碗形反射镜中，将金银合金团簇和蓝光荧光粉逐层涂覆在紫外光LED芯片上并固化，在碗形反射镜的外部放置透镜并填充满透明封装材料。本发明有利于提高LED的发光效率、使用稳定性和寿命。

Description

一种基于金银合金团簇的白光LED及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种白光LED及其制备方法，具体是通过紫外光LED激发宽光谱橙红光金银合金团簇和蓝光荧光粉发光制造的一种白光LED，属于半导体照明技术领域。
背景技术
半导体LED作为一种新一代固体光源，具有节能、环保、坚固耐用、能量密度高和体积小等优点，已经广泛应用于液晶显示器背光源、大型彩色显示屏、景观照明、汽车用灯和景观装饰等领域己，是光电子、照明等领域的研究热点。
白光LED的常用制备方式有紫外光LED激发荧光粉、蓝光LED激发荧光粉、红绿蓝三色LED芯片组合，各种方式产生多色光混合形成白光，而前者是目前获得白光LED的重要技术方案。例如利用AlGaN紫外光LED芯片激发红光/绿光/蓝光荧光粉形成三基色白光，缺点是红光荧光粉荧光效率不高，导致其白光LED发光效率不高；或者AlGaN紫外光LED芯片激发蓝光和黄光荧光粉形成二基色白光，缺点是黄光荧光粉荧光光谱缺失红光波段，导致其白光LED显色性能较差。传统荧光粉存在以下缺点：(1)采用高温固相法合成，反应温度高，能耗高成本高；(2)荧光粉材料是微米或几十微米量级的固体不透明颗粒，存在较严重的光散射挡光问题，导致发光不均匀；(3)荧光粉以悬浊液形式分散于白光LED封装胶中，存在沉降问题，导致荧光粉涂覆不均匀，造成发光不均。
因此，需要研发一类宽光谱、颗粒尺寸小、成本低、效率高、稳定性好、易均匀分散的新型荧光转换材料来制备白光LED，通过完全替代或部分替代传统荧光粉来解决现有技术存在的问题和不足。
发明内容
针对现有白光LED技术存在的问题，本发明提供一种紫外光LED激发橙红光金银合金团簇和蓝光荧光粉发光制造的白光LED，以解决目前白光LED显色性偏低、色域偏窄和稳定性较差等问题。本发明还提供一种该白光LED的制备方法。
本发明的基于金银合金团簇的白光LED，采用以下技术方案：
该白光LED，包括绝缘底座、碗形反射镜、紫外光LED芯片和透镜，碗形反射镜设置在绝缘底座上，碗形反射镜与绝缘底座之间是导热片，紫外光LED芯片固定在碗形反射镜中，紫外光LED芯片上覆盖有分散着金银合金团簇和蓝光荧光粉的硅树脂，绝缘底座上设置有两个与紫外光LED芯片连接的电极，碗形反射镜的外部盖有透镜，透镜内填充透明硅树脂封装材料，将电极焊线、碗形反射镜、金银合金团簇、蓝光荧光粉和紫外光LED芯片包裹在绝缘底座上。
所述紫外光LED芯片的发射波长为350nm-420nm。
所述硅金银合金团簇是谷胱甘肽水溶液、氯金酸水溶液、硝酸银水溶液、氢氧化钠水溶液均匀搅拌充分混合，温和搅拌和恒温下反应得到，样品溶液通过冷冻干燥成金银合金团簇固体粉末；该是金银合金团簇是一种直径约2nm、尺寸均匀、稳定的发光材料。金银合金团簇的反应温度较低，与传统荧光粉的高温生产工艺相比，具有制备温度低，反应时间短等优势。
所述金银合金团簇的发射峰值波长在600nm附近，光谱范围较宽，覆盖黄绿色、黄色、橙色、红红色，通过紫外光LED激发不同比例的橙红光金银合金团簇和蓝光荧光粉，可以得到不同颜色、色度值、色温、显色指数的白光LED。
上述白光LED的制备方法，包括以下步骤:
(1)制备金银合金团簇：2-10mL(浓度100mM)的谷胱甘肽水溶液、2-12mL的氯金酸(浓度50mM)、0.5-5mL的硝酸银(浓度20mM)和50-500mL的超纯水充分搅拌均匀混合,再加入0.1-5mL氢氧化钠(浓度1M)搅拌5分钟充分混合,混合溶液加热升温到60-98℃，混合溶液在均匀温和搅拌(200-2000rpm)和60-98℃恒温条件温下反应0.5-10小时，得到发射橙红色的金银合金团簇水溶液，最后，样品溶液被冷冻干燥成金银合金团簇固体粉末。通过控制谷胱甘肽水溶液、氯金酸、硝酸银和氢氧化钠的比例和用量，以及反应时间，可以金银合金团簇的发射波长；
(2)在绝缘底座上固定导热片，再将碗形反射镜固定在导热片上；
(3)将发射波长为350nm-420nm的紫外光LED芯片固定在碗形反射镜中，将两个电极分别置于绝缘底座的两侧，并分别通过金线与紫外光LED芯片P电极和N电极焊接在一起；
(4)将0.1～0.2g步骤(1)制备的金银合金团簇和0.05～0.2g蓝光荧光粉充分搅拌混合均匀，粉末均匀混合物再和硅树脂A/B胶均匀混合，混合物涂敷在己固定且已连接好电极的蓝光LED芯片上，在常温25度下使其自然固化；
(5)在碗形反射镜的外部固定透镜，将两个电极与金线的连接点、金线、碗形反射镜、金银合金团簇/蓝光荧光粉/硅树脂混合物和紫外光LED芯片包裹在绝缘底座上，在透镜内填充满透明硅树脂A/B胶均匀混合封装，硅树脂固化后即得到白光LED。
本发明利用紫外光LED激发金银合金团簇发光的白光LED，解决了目前LED照明技术中显色性偏低、色域较窄和稳定性差等问题，有利于提高LED的发光效率、使用稳定性和寿命。
附图说明
图1是本发明紫外光LED激发金银合金团簇发光的白光LED的结构示意图。
图2是本发明制备的白光LED的发光光谱图。
图3是本发明制备的白光LED的色度坐标图。
其中：1、绝缘底座，2、导热垫，3、碗形反射镜，4、紫外LED芯片，5、正电极，6、负电极，7、金线，8、橙红光金银合金团簇，9、蓝光荧光粉，10、硅树脂，11、透镜。
具体实施方式
如图1所示，本发明的紫外光激发金银合金团簇发光的白光LED，包括绝缘底座1、导热垫2、碗形反射镜3、紫外光LED芯片4、正电极5、负电极6、金线7、橙红光金银合金团簇8、蓝光荧光粉9、硅树脂10、透镜11；导热垫2上连接碗形反射镜3并置于绝缘底座1中央，碗形反射镜3中央固定紫外光LED芯片4，正电极5和负电极6安装绝缘底座1两侧并通过金线7连接紫外光LED芯片4的P电极和N电极，紫外光LED芯片4上涂覆橙红光金银合金团簇层8和蓝光荧光粉层9，绝缘底座上覆盖透镜11并在两者之间填充高透光硅树脂封装材料10。其中紫外光LED芯片5的发射波长为350nm-420nm。
上述白光LED的制备方法，包括以下步骤:
(1)制备金银合金团簇8：5mL(浓度100mM)的谷胱甘肽水溶液、5mL的氯金酸(浓度50mM)、1.5mL的硝酸银(浓度20mM)和150mL的超纯水充分搅拌均匀混合,再加入0.6mL氢氧化钠(浓度1M)搅拌5分钟充分混合,混合溶液加热升温到80℃，混合溶液在均匀温和搅拌(600rpm)和80℃恒温条件温下反应3.5h，得到发射橙红色的金银团簇水溶液，最后，样品溶液被冷冻干燥成金银团簇8固体粉末。通过控制谷胱甘肽水溶液、氯金酸、硝酸银和氢氧化钠的比例和用量，以及反应时间，可以金银合金团簇8的发射波长；
(2)在绝缘底座1上固定导热片2，再将碗形反射镜3固定在导热片2上，
(3)将发射波长为370nm的紫外光LED芯片4固定在碗形反射镜3中，将正电极5和负电极6分别置于绝缘底座1的两侧，并分别通过金线7与紫外光LED芯片4的P电极和N电极焊接在一起。
(4)将0.1g步骤(1)制备的金银合金团簇8和0.08g蓝光荧光粉9充分搅拌混合均匀，粉末均匀混合物再和硅树脂A/B胶10均匀混合，混合物涂敷在己固定且已连接好电极的紫外光LED芯片4上，在常温25度下使其自然固化；
(5)在绝缘衬底1上固定透镜11，在透镜11内排气填充满高透光硅树脂10A/B混合胶，常温下使其自然固化5小时，即得到白光LED，硅树脂10保护了透镜11和绝缘衬底1之间的碗形反射镜3、蓝光LED芯片4、金线7、金银合金团簇8层、蓝光荧光粉9层。
按上述方法采用发射波长为370nm的紫外LED芯片及橙红光金银合金团簇和蓝光荧光粉得到的白光LED的发光光谱图和色度坐标图如图2和图3所示，该白光LED的显色指数达到88.4，色度坐标(0.33,0.32)，流明效率3.3lm/W。

Claims (2)

1.一种基于金银合金团簇的白光LED，包括绝缘底座、碗形反射镜、紫外光LED芯片和透镜，碗形反射镜设置在绝缘底座上，其特征是：碗形反射镜设置在绝缘底座上，碗形反射镜与绝缘底座之间设有导热片，紫外光LED芯片固定在碗形反射镜中，紫外光LED芯片上覆盖有金银合金团簇/蓝光荧光粉/硅树脂混合物，绝缘底座上设置有两个与紫外光LED芯片连接的电极，碗形反射镜的外部设置有透镜，透镜内填充透明封装材料，将电极焊线、碗形反射镜、金银合金团簇/蓝光荧光粉/硅树脂混合物和紫外光LED芯片包裹在绝缘底座上。其中，所述紫外光LED芯片的发射波长为350nm-420nm。所述金银合金团簇是将谷胱甘肽水溶液、氯金酸水溶液、硝酸银水溶液、氢氧化钠水溶液均匀搅拌充分混合，温和搅拌和恒温下反应得到金银合金团簇，最后通过冷冻干燥成固体粉末。
2.一种权利要求1所述基于金银合金团簇的白光LED的制备方法，其特征是：包括以下步骤:
(1)制备金银合金团簇：2-10mL(浓度100mM)的谷胱甘肽水溶液、2-12mL的氯金酸(浓度50mM)、0.5-5mL的硝酸银(浓度20mM)和50-500mL的超纯水充分搅拌均匀混合,再加入0.1-5mL氢氧化钠(浓度1M)搅拌5分钟充分混合,混合溶液加热升温到60-98℃，混合溶液在均匀温和搅拌(200-2000rpm)和60-98℃恒温条件温下反应0.5-10小时，得到发射橙红色的金银合金团簇水溶液，最后，样品溶液被冷冻干燥成金银合金团簇固体粉末。通过控制谷胱甘肽水溶液、氯金酸、硝酸银和氢氧化钠的比例和用量，以及反应时间，可以金银合金团簇的发射波长；
(2)在绝缘底座上固定导热片，再将碗形反射镜固定在导热片上；
(3)将发射波长为350nm-420nm的紫外光LED芯片固定在碗形反射镜中，将两个电极分别置于绝缘底座的两侧，并分别通过金线与紫外光LED芯片P电极和N电极焊接在一起；
(4)将0.1～0.2g步骤(1)制备的金银合金团簇和0.05～0.2g蓝光荧光粉充分搅拌混合均匀，粉末均匀混合物再和硅树脂A/B胶均匀混合，混合物涂敷在己固定且已连接好电极的蓝光LED芯片上，在常温25度下使其自然固化；
(5)在碗形反射镜的外部固定透镜，将两个电极与金线的连接点、金线、碗形反射镜、金银合金团簇/蓝光荧光粉/硅树脂混合物和紫外光LED芯片包裹在绝缘底座上，在透镜内填充满透明硅树脂A/B胶均匀混合封装，硅树脂固化后即得到白光LED。
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